CN106928648B - 一种晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料及其制备方法，该塑料由以下重量份的组分制成：可发性酚醛树脂100份，增韧剂1～5份，表面活性剂5～10份，发泡剂15份，固化剂15份，阻燃剂3～10份，晶须增强剂1～5份。本发明同时还公开了上述阻燃增韧酚醛泡沫塑料的制备方法。本发明塑料中利用少量晶须提高了酚醛泡沫材料的强度和韧性，通过加入复合阻燃剂提高了泡沫塑料的阻燃性能，同时采用新的复合乳化剂进一步提高了酚醛泡沫塑料的阻燃剂，压缩强度：>0.2MPa，导热系数<0.04W/m·k，氧指数：>50％，掉渣率：<3％，难燃性能(DIN 4102)达到A级，为综合性能优异的无卤阻燃增韧酚醛泡沫塑料，可用于建筑等保温领域，可大大提高建筑保温的防火安全性。

Description

一种晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子保温材料制备领域，尤其涉及一种用于建筑等领域保温材料的晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料及其制备方法。
背景技术
酚醛泡沫塑料因其具有导热系数低、保温性能好、良好的热稳定性(可在140～160℃以下长期使用)、耐腐蚀(能耐强碱以外的所有无机酸、有机酸、有机溶剂的侵蚀)、泡沫具有良好的闭孔结构、吸水率低、防蒸汽渗透能力强、在保冷时不会出现结露、尺寸稳定、变化率小(在使用温度范围内尺寸变化率＜1％)、重量轻、施工方便等一系列优良性能而在隔热保温领域中得到大量应用，尤其在建筑业、交通运输业、包装业使用更为广泛。然而酚醛树脂本身固有的硬脆、易掉渣以及长时间耐火性能不好等缺点，也限制了其作为一种通用材料在更多领域内的应用。
国内外为了改善酚醛泡沫塑料韧性做了大量的研究，然而通常韧性得到改善的同时会降低酚醛泡沫塑料的阻燃性能。如通过加入聚氨酯使所得酚醛泡沫塑料韧性提高，但由于聚氨酯泡沫是易燃物质，而且在泡沫中所占比例很高，明显降低了酚醛泡沫塑料的阻燃性能，而且酚醛泡沫塑料掉渣的问题没有得到解决；再如，采用聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮组成的复合增韧剂对酚醛泡沫塑料进行增韧，虽然这种方法提高了泡沫的韧性，然而这种增韧剂自身不具有可发泡性，制得的酚醛泡沫塑料密度明显比增韧前要高；中国专利CN102060287A通过在酚醛树脂中添加无机填料如炭粉、竹纤维、可膨胀石墨等来改善酚醛泡沫长期耐热耐火性能，其使用聚酰胺树脂和聚乙烯醇缩醛作为增韧剂，结果使泡沫密度增大，脆性更加明显。
发明内容
基于现有技术所存在的问题，本发明的目的是提供一种晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料及其制备方法，其综合性能优良，具有良好的强度和韧性，解决现有无卤阻燃酚醛泡沫塑料强度和韧性不能兼具的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料，由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001274955630000021
本发明实施方式还提供一种晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料的制备方法，用于制备本发明所述的晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料，包括以下步骤：
按本发明所述的配方取制备晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料的各组分；
将可发性酚醛树脂预热到30～40℃，加入增韧剂、表面活性剂、阻燃剂、增强剂和发泡剂，在超声波作用下搅拌10～30min，再加入固化剂搅拌均匀10分钟，然后迅速倒入模具中，在70～90℃下发泡固化1～3h即得到晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料及其制备方法，其有益效果为：利用少量丙烯酸酯预聚体提高了酚醛泡沫材料的韧性，加入复合阻燃剂提高了泡沫的耐火性能，加入少量晶须提高了泡沫塑料的强度，同时采用新的复合乳化剂减少了酚醛泡沫掉渣率，酚醛泡沫材料原有的优良性能得到了保持，所得到的阻燃增韧酚醛泡沫塑料的表观密度：30～40kg/m3，压缩强度：≥0.2MPa，导热系数：0.030～0.04W/m·k，氧指数：≥50％，掉渣率：≤3％，难燃性能(DIN4102)：A、B1级，耐火极限：≥60min，为综合性能优异的阻燃增韧酚醛泡沫塑料。本发明采用加入晶须的方式来增强泡沫塑料，采用添加聚硅氧烷和含磷阻燃剂复配的方法来提高其阻燃性，从而使酚醛泡沫塑料的难燃性达到A级。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供一种晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料，由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001274955630000031
上述酚醛泡沫塑料中，可发性酚醛树脂在23℃下的黏度为2000～5000mPa·s，游离酚含量在1％以下。这种酚醛树脂黏度太低不易发泡，黏度太高各组分不易混合均匀。
所述增韧剂为丙烯酸酯预聚体(低聚体)；优选的，丙烯酸酯预聚体采用甲基丙烯酸丁酯低聚体、环氧大豆油丙烯酸酯低聚体中的任一种及两者的混合物；通过添加丙烯酸酯低聚物可以提高酚醛泡沫塑料的韧性，改善其掉渣率高的缺点。
所述的增强剂为晶须；优选的，晶须采用碳酸钙晶须或硫酸钙晶须。通过添加晶须可以提高酚醛泡沫塑料的强度，同时对其韧性也有一定改善。
所述表面活性剂为聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和全氟烷基磺酸盐按重量比1:1～5:1的混合物。其中，聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯采用吐温-20、吐温-40、吐温60、吐温-80中的一种；所述全氟烷基磺酸盐采用全氟丁基磺酸钠或全氟丁基磺酸钾。采用全氟烷基磺酸盐作为表面活性剂可以提高晶须的分散性。
所述发泡剂选自异戊烷、正戊烷、环戊烷中的一种或几种。
所述阻燃剂为组分A与苯基硅油按重量比1:1～5:1的混合物；所述组分A为双酚A双二苯基磷酸酯或间苯二酚双二苯基磷酸酯。通过添加硅氧烷类阻燃剂，可以进一步提高酚醛泡沫塑料的阻燃性，并同时改善其韧性和耐热性。
所述固化剂由5重量份的磷酸和10重量份的对甲苯磺酸直接混合而成。
本发明实施例提供一种晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料的制备方法，用于制备上述的晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料，包括以下步骤：
按上述的配方取制备晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料的各组分；
将可发性酚醛树脂预热到30～40℃，加入增韧剂、表面活性剂、阻燃剂、增强剂和发泡剂，在超声波作用下搅拌10～30min，再加入固化剂搅拌均匀10分钟，然后迅速倒入模具中，在70～90℃下发泡固化1～3h即得到晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料。
上述方法中通过在混合阶段引入超声波，可以大大提高晶须等组分的分散性。
下面对本发明实施例具体作进一步地详细描述。
本发明性能测试方法如下：
表观密度：按GB/T6343-2009标准进行
吸水率：按GB/T8810-2005标准进行
压缩强度：按GB/T8813-2008标准进行
掉渣率：按GB/T12812-2006标准进行
极限氧指数：按GB/T2406-2009进行
导热系数：按GB/T10295-2008标准进行
难燃性：按DIN 4102标准进行
对比例及实施例1～3见表1。
表1对比例及实施例1－3的配方表
Figure BDA0001274955630000051
按照上述配方称量可发性酚醛树脂预热到30～40℃，加入增韧剂、表面活性剂、阻燃剂、增强剂、发泡剂，在超声波作用下搅拌10～30min，再加入固化剂搅拌均匀10分钟，然后迅速倒入模具中，在70～90℃下发泡固化1～3h即得到阻燃增韧酚醛泡沫塑料。通过在混合阶段引入超声波，可以大大提高晶须等组分的分散性。
对比例及实施例1～3的性能见表2。
表2对比例及实施例1～3的晶须增强无卤阻燃增韧酚醛泡沫塑料的性能
Figure BDA0001274955630000061
从上述表2可以看出，本发明通过加入晶须和复合无卤阻燃剂，酚醛泡沫塑料的压缩强度和极限氧指数大大增加，耐火极限大大增加，掉渣率下降，表观密度和导热系数基本保持不变，难燃性达到A级，说明本发明制备的无卤阻燃泡沫塑料具有优异的综合性能，特别适用于建筑保温材料等领域，可大大提高建筑保温的防火安全性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料，其特征在于，由以下重量份的组分制成：
可发性酚醛树脂 100份；
增韧剂 1～5份；
表面活性剂 5～10份；
发泡剂 15份；
固化剂 15份；
增强剂 1～5份；
阻燃剂 3～10份；
所述增韧剂为环氧大豆油丙烯酸酯低聚体；
所述的增强剂为晶须；
所述阻燃剂为组分A与苯基硅油按重量比1:1～5:1的混合物；所述组分A为双酚A双二苯基磷酸酯或间苯二酚双二苯基磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料，其特征在于，所述可发性酚醛树脂在23℃下的黏度为2000～5000mPa·s，游离酚含量在1%以下。
3.根据权利要求1所述的一种晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料，其特征在于，所述晶须采用碳酸钙晶须或硫酸钙晶须。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料，其特征在于，所述表面活性剂为聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和全氟烷基磺酸盐按重量比1:1～5:1的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料，其特征在于，所述聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯采用吐温-20、吐温-40、吐温60、吐温-80中的一种；所述全氟烷基磺酸盐采用全氟丁基磺酸钠或全氟丁基磺酸钾。
6.根据权利要求1至3任一项所述的一种晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料，其特征在于，所述发泡剂选自异戊烷、正戊烷、环戊烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1至3任一项所述的一种晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料，其特征在于，所述固化剂由5重量份的磷酸和10重量份的对甲苯磺酸直接混合而成。
8.一种晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1至7任一项所述的晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料，包括以下步骤：
按权利要求1至7任一项所述的配方取制备晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料的各组分；
将可发性酚醛树脂预热到30～40℃，加入增韧剂、表面活性剂、阻燃剂、增强剂和发泡剂，在超声波作用下搅拌10～30min，再加入固化剂搅拌均匀10分钟，然后迅速倒入模具中，在70～90℃下发泡固化1～3h即得到晶须增强增韧无卤阻燃酚醛泡沫塑料。
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