CN114524966B - 用于建筑幕墙的节能保温隔热板 - Google Patents

用于建筑幕墙的节能保温隔热板 Download PDF

Info

Publication number
CN114524966B
CN114524966B CN202210174417.4A CN202210174417A CN114524966B CN 114524966 B CN114524966 B CN 114524966B CN 202210174417 A CN202210174417 A CN 202210174417A CN 114524966 B CN114524966 B CN 114524966B
Authority
CN
China
Prior art keywords
melamine
energy
curtain wall
stirring
building curtain
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210174417.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114524966A (zh
Inventor
郭张维
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei Honglang Construction Group Co ltd
Original Assignee
Hubei Honglang Construction Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei Honglang Construction Co ltd filed Critical Hubei Honglang Construction Co ltd
Priority to CN202210174417.4A priority Critical patent/CN114524966B/zh
Publication of CN114524966A publication Critical patent/CN114524966A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114524966B publication Critical patent/CN114524966B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/22—After-treatment of expandable particles; Forming foamed products
    • C08J9/228—Forming foamed products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2325/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Derivatives of such polymers
    • C08J2325/02—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
    • C08J2325/04—Homopolymers or copolymers of styrene
    • C08J2325/06—Polystyrene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2433/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
    • C08J2433/02—Homopolymers or copolymers of acids; Metal or ammonium salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/34—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring
    • C08K5/3467—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring having more than two nitrogen atoms in the ring
    • C08K5/3477—Six-membered rings
    • C08K5/3492—Triazines
    • C08K5/34922—Melamine; Derivatives thereof
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用于建筑幕墙的节能保温隔热板，包括以下步骤：(1)将阻燃剂、聚甲基丙烯酸乳液搅拌混合，得到混合体系；(2)将可发性的聚苯乙烯进行预发泡、熟化，与步骤(1)所得的混合体系搅拌混合，烘干后放入模具中，升温发泡；取出后自然冷却至室温，开模得到用于建筑幕墙的节能保温隔热板。本发明的用于建筑幕墙的节能保温隔热板的阻燃性能提升显著，材料的力学性能和导热系数没有明显影响，具有较好的应用前景。

Description

用于建筑幕墙的节能保温隔热板
技术领域
本发明属于保温材料技术领域，具体涉及一种用于建筑幕墙的节能保温隔热板。
背景技术
随着经济发展和社会的进步，人们的生活得到了显著的改善。然而，世界性的能源危机和环保问题也日益突出。根据国际能源机构的预测，基于人口增长和发展密集导致的工业、城市活动更为频繁，全球能耗在未来十年将增加53％。建筑节能技术被认为是减少能源消耗和改善环境问题的重要途径。在具备节能环保效能的建筑材料当中，建筑保温材料具有十分广阔的市场应用前景。建筑保温材料主要是通过减少室内热量散发和阻止室外冷量渗入的原理来保持建筑物室内温度的恒定，一般是采取在建筑外围护结构施加保温材料的方式实现，在建筑幕墙施工时，铺设保温隔热板已成为常用的方法。
目前，岩棉板、聚氨酯泡沫板、酚醛树脂泡沫板、聚苯乙烯泡沫塑料板已广泛用于建筑幕墙保温领域。然而，岩棉板保温材料吸水率大，保温层容易开裂，达不到建筑节能要求；聚氨酯泡沫板和酚醛泡沫板成本太高，在建筑市场应用中易受到限制。尽管，聚苯乙烯泡沫塑料板存在燃烧释放有毒气体的风险且发烟量大，它在建筑保温的应用暂时依然是不可替代的。因此，提高聚苯乙烯泡沫板的阻燃性，对于使用者的生命安全和提高聚苯乙烯泡沫板的应用场景都是很有必要的。
CN 106188918 A公开了一种阻燃保温板及其制备方法，该保温板包括按重量份计的以下原料：聚苯乙烯95～105份、甲醇20～40份、铁红5～10份、氢氧化铝30～50份、可膨胀石墨5～10份和酚醛树脂100份。其采用甲醇、铁红、氢氧化铝、可膨胀石墨和酚醛树脂制备涂层阻燃液，然后对聚苯乙烯发泡颗粒进行覆膜，得到阻燃保温板。本发明提供的阻燃保温板具有防火、阻燃和耐高温的特征，具有优良的隔热性能，在达到同样保温要求下，可使减少建筑物外围护结构厚度，从而增加室内面积。并且其中含有能够大幅度提升保温隔热性能的红外线吸收物，从而减少房屋的热损失。
CN 113248229 A公开了一种石墨无机复合聚苯乙烯泡沫保温板及其制备方法，由以下重量份的原料制成：硫酸镁600～800份、氧化镁100～120份、缓凝剂1～5份、聚苯乙烯泡沫颗粒80～120份、水370～425份、硅气凝胶5～10份和石墨0～20份；其制备方法为：先将硫酸镁加入水中随后加入氧化镁得到凝胶体系，再将除聚苯乙烯发泡颗粒以外的原料加入凝胶体系中，最后加入聚苯乙烯发泡颗粒，加压成型。该申请的保温板具有优异的阻燃性能和保温性能，其防火等级达到A级且导热系数小于0.038W/(m·K)。
CN 110105683 A公开了一种聚苯乙烯发泡材料及其制备方法，其包括以下重量份的组分：改性聚苯乙烯90～105份、增强剂2～7.5份、阻燃剂0.5～10份、发泡剂0.5～5份、稳定剂0.1～1份和全氟己酮0.5～2份。该发明通过加入全氟己酮，利用其易汽化的特点，在一定程度上能起到发泡剂的作用，全氟己酮还能提高聚苯乙烯发泡材料的阻燃性能，减少阻燃剂的加入量，全氟己酮能留存在成型后的聚苯乙烯发泡材料的封闭气泡内，提高其保温效果，协同效应明显；其制备方法简单稳定，原料易得价廉，成本低。
现有技术的聚苯乙烯阻燃剂大多都含有无机阻燃成分，对聚苯乙烯板材的力学性能有所影响，阻燃剂的迁移性也有待加强。因此，开发相容性强、阻燃效果好的阻燃剂，以构建聚苯乙烯保温隔热板材是很有必要的。
发明内容
有鉴于现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种用于建筑幕墙的节能保温隔热板。
为了实现上述目的，本发明提供了一种用于建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将阻燃剂、聚甲基丙烯酸乳液搅拌混合，得到混合体系；
(2)将可发性的聚苯乙烯进行预发泡、熟化，与步骤(1)所得的混合体系搅拌混合，烘干后放入模具中，升温发泡；取出后自然冷却至室温，开模得到用于建筑幕墙的节能保温隔热板。
基于聚苯乙烯单体结构简单，难以在高分子链段引入阻燃基团。聚苯乙烯的阻燃一般需要通过添加阻燃剂物理共混或在聚苯乙烯板材涂覆阻燃涂层而实现的。涂覆阻燃层，聚苯乙烯的性能不会受到影响。然而，聚苯乙烯板材一般作为建筑保温隔热层的中间层，需要与建筑主体粘接和涂覆水泥。这表明涂覆法不仅要求阻燃涂层与有机无机材料都要有良好的粘结性能，还要求涂层具有良好的机械强度。因此，尽管添加阻燃剂物理共混的方法对聚苯乙烯材料的力学性能有影响，基于阻燃剂类型可以随意选择，添加阻燃剂物理共混仍然是更为适用的方法。目前，聚磷酸铵、次磷酸铝、三聚氰胺聚磷酸铵盐等磷系化合物阻燃剂因无卤、低毒、不产生腐蚀性气体已广泛应用于聚苯乙烯的阻燃。开发新型的含氮、磷元素的阻燃剂具有极大的潜力。一些方法添加聚磷酸铵、多羟基醇协同作为膨胀型阻燃剂，已取得了较好效果。发明人在对阻燃剂的元素含量和种类进行大量的试验，发现相对于阻燃剂的添加使用量，阻燃剂的种类对最终的聚苯乙烯材料的力学性能影响最为明显。因此，将多种具有阻燃作用的物质制备成一种复合物质，将成为消除阻燃剂力学影响的有效途径之一。
为此，本发明制备了三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物，并用次亚磷酸进行磷酸化，制备了高性能的阻燃剂，作为聚苯乙烯板材的阻燃剂。
优选的，所述的用于建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺、均苯三甲醛、二甲基亚砜搅拌混合，在惰性气体保护下，升温回流反应；过滤收集不溶物，洗涤、烘干得到三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与次亚磷酸混合，升温回流反应，冷却结晶，洗涤、烘干得到磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与聚甲基丙烯酸乳液搅拌混合得到混合体系；
(2)将可发性的聚苯乙烯进行预发泡、熟化，与步骤(1)所得的混合体系搅拌混合，烘干后放入模具中，升温发泡；取出后自然冷却至室温，开模得到用于建筑幕墙的节能保温隔热板。
进一步优选的，所述的用于建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法，以重量份计，包括以下步骤：
(1)在20～30℃下，将4～6份三聚氰胺、8～10份均苯三甲醛、150～250份二甲基亚砜搅拌混合20～50min，在惰性气体保护下，升温至130～150℃回流反应12～36h；自然冷却至20～30℃过滤收集不溶物，用丙酮和水洗涤、在60～80℃烘干得到三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将5～10份三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与10～25份次亚磷酸搅拌混合20～50min，升温至60～80℃回流反应5～10h，在20～30℃下结晶，用无水乙醇洗涤、在60～80℃烘干得到磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将5～10份磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与25～50份聚甲基丙烯酸乳液搅拌混合30～60min，得到混合体系；
(2)将可发性的聚苯乙烯用100～105℃水蒸气膨胀45～55s，进行预发泡，随后置于20～30℃下，熟化8～12h；取25～50份熟化后的可发性的聚苯乙烯与步骤(1)所得的混合体系搅拌混合20～50min，在70～90℃烘干后放入模具中，升温至120～130℃发泡30～60min；取出后自然冷却至20～30℃，开模得到用于建筑幕墙的节能保温隔热板。
本发明制备的磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物可作为一种优质的阻燃剂，对聚苯乙烯的阻燃性能提升明显。然而，对于烟气的释放并没有显著的改善。发明人发现具有层状二维结构材料，二硫化钼、石墨烯、层状双氢氧化物和蒙脱石可以作为烟雾和有毒气体排放的屏障；过渡金属化合物(特别是铁、钼、铜、钴和镍基化合物)由于其良好的催化氧化性能，能催化碳化产生更多的碳质炭，作为烟雾和有毒气体抑制剂。目前大量的技术都是通过在阻燃剂组分中添加过渡金属氧化物、金属氢氧化物等实现的，过多的无机组分无疑会对聚苯乙烯的力学性能产生不利影响。发明人发现，多巴胺在碱性溶液环境中会发生自聚合，可在本发明的磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物表面形成膜层，基于聚多巴胺的对金属离子的螯合作用，对过渡金属盐溶液吸附，干燥后添加到聚苯乙烯材料中有更好的阻燃性能且抑烟性能显著提高。
更优选的，所述的用于建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺、均苯三甲醛、二甲基亚砜搅拌混合，在惰性气体保护下，升温回流反应；过滤收集不溶物，洗涤、烘干得到三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与次亚磷酸搅拌混合，升温回流反应，冷却结晶，洗涤、烘干得到磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物在水中分散，得到悬浊液，调节pH，加入盐酸多巴胺，搅拌下聚合，过滤、洗涤、干燥，得到功能化磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物、过渡金属盐、水搅拌混合，过滤、烘干得到阻燃剂；将阻燃剂与聚甲基丙烯酸乳液搅拌混合得到混合体系；
(2)将可发性的聚苯乙烯进行预发泡、熟化，与步骤(1)所得的混合体系搅拌混合，烘干后放入模具中，升温发泡；取出后自然冷却至室温，开模得到用于建筑幕墙的节能保温隔热板。
具体的，所述的用于建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法，以重量份计，包括以下步骤：
(1)在20～30℃下，将4～6份三聚氰胺、8～10份均苯三甲醛、150～250份二甲基亚砜搅拌混合20～50min，在惰性气体保护下，升温至130～150℃回流反应12～36h；自然冷却至20～30℃过滤收集不溶物，用丙酮和水洗涤、在60～80℃烘干得到三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将5～10份三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与10～25份次亚磷酸搅拌混合20～50min，升温至60～80℃回流反应5～10h，在20～30℃下结晶，用无水乙醇洗涤、在60～80℃烘干得到磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将5～15份磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与100～150份水混合，以50～80W超声处理30～60min，得到悬浊液，用氨水将悬浊液的pH调制8.5～9.0，加入0.5～1重量份盐酸多巴胺，搅拌反应12～16h，过滤收集不溶物，用水洗涤，在60～80℃烘干，得到功能化磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将5～15份功能化磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物、1～2份可溶性过渡金属盐、100～150份水混合，搅拌3～6h，过滤收集不溶物，在60～80℃烘干得到阻燃剂；将5～10份阻燃剂与25～50份聚甲基丙烯酸乳液搅拌混合30～60min，得到混合体系；
(2)将可发性的聚苯乙烯用100～105℃水蒸气膨胀45～55s，进行预发泡，随后置于20～30℃下，熟化8～12h；取25～50份熟化后的可发性的聚苯乙烯与步骤(1)所得的混合体系搅拌混合20～50min，在70～90℃烘干后放入模具中，升温至120～130℃发泡30～60min；取出后自然冷却至20～30℃，开模得到用于建筑幕墙的节能保温隔热板。
此外，发明人发现在金属离子吸附过程中加入对苯二胺能增强燃烧生成的金属氧化物的稳定性，进而增强炭层强度，进一步提高阻燃聚苯乙烯材料的抑烟性能。
最优选的，所述的用于建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法，以重量份计，包括以下步骤：
(1)在20～30℃下，将4～6份三聚氰胺、8～10份均苯三甲醛、150～250份二甲基亚砜搅拌混合20～50min，在惰性气体保护下，升温至130～150℃回流反应12～36h；自然冷却至20～30℃过滤收集不溶物，用丙酮和水洗涤、在60～80℃烘干得到三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将5～10份三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与10～25份次亚磷酸混合，升温至60～80℃回流反应5～10h，在20～30℃下结晶，用无水乙醇洗涤、在60～80℃烘干得到磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将5～15份磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与100～150份水混合，以50～80W超声处理30～60min，得到悬浊液，用氨水将悬浊液的pH调至8.5～9.0，加入0.5～1重量份盐酸多巴胺，搅拌反应12～16h，过滤收集不溶物，用水洗涤，在60～80℃烘干，得到功能化磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将5～15份功能化磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物、1～2份可溶性过渡金属盐、0.2～0.5份对苯二胺、100～150份水混合，搅拌30～60min，过滤收集不溶物，在60～80℃烘干得到阻燃剂；将5～10份阻燃剂与25～50份聚甲基丙烯酸乳液搅拌混合30～60min，得到混合体系；
(2)将可发性的聚苯乙烯用100～105℃水蒸气膨胀45～55s，进行预发泡，随后置于20～30℃下，熟化8～12h；取25～50份熟化后的可发性的聚苯乙烯与步骤(1)所得的混合体系搅拌混合20～50min，在70～90℃烘干后放入模具中，升温至120～130℃发泡30～60min；取出后自然冷却至20～30℃，开模得到用于建筑幕墙的节能保温隔热板。
优选的，步骤(1)中所述的可溶性过渡金属盐为过渡金属铁、铜、锌、锰、钴、镍硝酸盐中的至少一种。
本发明还提供了一种用于建筑幕墙的节能保温隔热板，使用上述制备方法制备而成。
本发明的有益效果：
本发明通过三聚氰胺、均苯三甲醛，制备了三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物，并用次亚磷酸进行磷酸化，制备了高性能的阻燃剂，作为聚苯乙烯板材的阻燃剂；并用聚多巴胺功能化吸附过渡金属，制备了性能高效的阻燃剂。本发明的阻燃剂添加到聚苯乙烯材料中相容性良好，阻燃性能提升显著，材料的力学性能没有明显下降。
具体实施方式
本发明使用的部分原料介绍：
聚甲基丙烯酸乳液，固含量52％，购于国药化学试剂有限公司。
可发性的聚苯乙烯，。
实施例1
一种建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法，以重量份计，步骤如下：
(1)在25℃下，将5份三聚氰胺、8.5份均苯三甲醛、220份二甲基亚砜以搅拌速率350r/min搅拌混合30min，在氮气下，升温至150℃回流反应30h；自然冷却至25℃过滤收集不溶物，用丙酮和水各洗涤三次，在80℃干燥3h，得到三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将5份三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与15份次亚磷酸以搅拌速率500r/min搅拌混合30min，升温至80℃回流反应5h，在25℃下结晶，用无水乙醇洗涤三次，在80℃干燥3h，得到磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将5份磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与25份聚甲基丙烯酸乳液以搅拌速率500r/min搅拌混合30min，得到混合体系；
(2)将可发性的聚苯乙烯用100℃的水蒸气膨胀45s，进行预发泡，随后置于25℃下，熟化12h；将25份熟化后的可发性的聚苯乙烯与步骤(1)所得的混合体系以搅拌速率500r/min搅拌混合30min，在80℃干燥30min，放入50.0cm×50.0cm×5.0cm模具中，升温至130℃发泡30min；取出后自然冷却至25℃，开模得到用于建筑幕墙的节能保温隔热板。
实施例2
一种建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法，以重量份计，步骤如下：
(1)在25℃下，将5份三聚氰胺、8.5份均苯三甲醛、220份二甲基亚砜以搅拌速率350r/min搅拌混合30min，在氮气下，升温至150℃回流反应30h；自然冷却至25℃过滤收集不溶物，用丙酮和水各洗涤三次，在80℃干燥3h，得到三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将5份三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与15份次亚磷酸以搅拌速率500r/min搅拌混合30min，升温至80℃回流反应5h，在25℃下结晶，用无水乙醇洗涤三次，在80℃干燥3h，得到磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将5份磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与150份水混合，以50W超声处理30min，得到悬浊液，用氨水将悬浊液的pH调制8.5，加入0.5重量份盐酸多巴胺，以搅拌速率500r/min搅拌反应12h，过滤收集不溶物，用水洗涤三次，在80℃干燥30min，得到功能化磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将5份功能化磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物、1份六水合硝酸钴、100份水混合，以搅拌速率500r/min搅拌3h，过滤收集不溶物，在80℃干燥3h得到阻燃剂；将5份阻燃剂与25份聚甲基丙烯酸乳液以搅拌速率500r/min搅拌混合30min，得到混合体系；
(2)将可发性的聚苯乙烯用100℃的水蒸气膨胀45s，进行预发泡，随后置于25℃下，熟化12h；将25份熟化后的可发性的聚苯乙烯与步骤(1)所得的混合体系以搅拌速率500r/min搅拌混合30min，在80℃干燥30min，放入50.0cm×50.0cm×5.0cm模具中，升温至130℃发泡30min；取出后自然冷却至25℃，开模得到用于建筑幕墙的节能保温隔热板。
实施例3
一种建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法，以重量份计，步骤如下：
(1)在25℃下，将5份三聚氰胺、8.5份均苯三甲醛、220份二甲基亚砜以搅拌速率350r/min搅拌混合30min，在氮气下，升温至150℃回流反应30h；自然冷却至25℃过滤收集不溶物，用丙酮和水各洗涤三次，在80℃干燥3h，得到三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将5份三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与15份次亚磷酸以搅拌速率500r/min搅拌混合30min，升温至80℃回流反应5h，在25℃下结晶，用无水乙醇洗涤三次，在80℃干燥3h，得到磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将5份磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与150份水混合，以50W超声处理30min，得到悬浊液，用氨水将悬浊液的pH调制8.5，加入0.5重量份盐酸多巴胺，以搅拌速率500r/min搅拌反应12h，过滤收集不溶物，用水洗涤三次，在80℃干燥30min，得到功能化磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将5份功能化磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物、1份六水合硝酸钴、0.2份对苯二胺、100份水以搅拌速率500r/min搅拌30min，过滤收集不溶物，在80℃干燥3h得到阻燃剂；将5份阻燃剂与25份聚甲基丙烯酸乳液以搅拌速率500r/min搅拌混合30min，得到混合体系；
(2)将可发性的聚苯乙烯用100℃的水蒸气膨胀45s，进行预发泡，随后置于25℃下，熟化12h；将25份熟化后的可发性的聚苯乙烯与步骤(1)所得的混合体系以搅拌速率500r/min搅拌混合30min，在80℃干燥30min，放入50.0cm×50.0cm×5.0cm模具中，升温至130℃发泡30min；取出后自然冷却至25℃，开模得到用于建筑幕墙的节能保温隔热板。
对比例1
一种建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法与实施例2基本一致，唯一区别之处仅仅在于：功能化磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物、六水合硝酸钴、水混合后，搅拌时间为30min。
测试例1
用热重分析研究了本发明建筑幕墙的节能保温隔热板材料的残炭率。用分析天平称取材料5mg，在空气氛围下，从25℃，以10℃/min升温速率，升温至750℃；将剩下的黑色固体用2mol/L硝酸水溶液浸泡6h，过滤，用水洗涤，在80℃干燥12h，称量重量，计算残炭率。结果如表1所示。
表1残炭率结果
残炭率(％)
可发性的聚苯乙烯 0
实施例1 5.33
实施例2 8.31
实施例3 12.52
对比例1 6.48
从表1的结果可以看出，磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物可以促进聚苯乙烯在燃烧下形成炭层，这可能是因为磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与聚苯乙烯发生相互作用，促进了焦炭的生成。用多巴胺聚合功能化的磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物吸附硝酸钴后，残炭率增强。结合热重曲线，钴的引入促进了材料早期的分解，可能是钴引入后有利于生成膨胀、稳定性的炭层结构，抑制了与空气的接触，因而提高了残炭率。实施例2和对比例1的原料都一样，只是对比例1吸附硝酸钴的时间为30min，低于实施例2(时间为3h)，这表明不添加外加剂，多巴胺聚合功能化的磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物吸附硝酸钴需要较长的时间才能有较好的效果。在吸附硝酸钴过程中加入对苯二胺的实施例3反应时间仅为30min，达到了最高的残炭率。这可能是因为对苯二胺的加入增强了燃烧形成的氧化钴物种的稳定性，更有利于催化形成坚固的炭层结构。这不仅节约了反应时间还提高了阻燃性能。
建筑幕墙的节能保温隔热板的阻燃性能用极限氧指数和UL-94垂直燃烧等级评价。
参照标准GB/T 2406.2-2009用氧指数法测定燃烧行为，将本发明制备的建筑幕墙的节能保温隔热板制成120mm×10mm×10mm的试样，每个待测试样平行设置5个，用JF-30氧指数测试仪，测试了试样的极限氧指数。
参照标准GB/T 2408-2008塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法，将本发明制备的建筑幕墙的节能保温隔热板制成120mm×20mm×20mm的试样，每个待测试样平行设置5个，用CZF-3垂直燃烧仪，测试了试样的UL-94垂直燃烧等级。
结果如表2所示。一般来说，材料的极限氧指数低于22％属于易燃；在22％～27％属于可燃；27％～34％属于难以燃烧；在34％以上属于不燃；材料UL-94垂直燃烧测试结果，由燃烧等级V-0～V-2和NR评价，NR阻燃效果最差，V-0级别效果最好。
表2隔热板材料的阻燃性能结果
Figure BDA0003518489280000121
从表1的结果可以看出，纯可发性的聚苯乙烯是高度易燃的。加入磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物可以显著提高聚苯乙烯的阻燃性，极限氧指数上升至31.6％。可能是炭层过于疏松不稳定，依然有熔滴。实施例2和实施例3无熔滴，燃烧等级达到了V-0级别，这可能是因为钴的引入，在燃烧过程的高温生成了氧化钴物种能促进早期炭层的分解，形成膨胀、稳定性的炭层结构。值得注意的是，实施例3的极限氧指数达到了35.2％属于不可燃材料，这是可能因为生成的更为坚固的炭层，保护了基体，防止基体被点燃。
测试例2
锥形量热分析能模仿真实火灾发生时的燃烧情况。将本发明制备的建筑幕墙的节能保温隔热板制成100mm×100mm×30mm的试样，用铝箔包裹，用FTT锥形量热仪测定了材料的燃烧状况。结果如表3所示。
表3隔热板材料的燃烧性能
Figure BDA0003518489280000131
表中缩略词：PHRR为最大热释放速率；PHRR为最大生烟速率；TSP为最大生烟量。
由表3的测试结果可以看出，本发明实施例3制备聚苯乙烯材料具有最低的热释放速率、最低的生烟速率和最低的生烟量。这可能是因为实施例3可以快速的生成的炭层，可以有效阻隔基体受热、阻断氧气传播与可燃降解产物挥发，抑制烟气的释放。
测试例3
阻燃剂加入后对于聚苯乙烯材料的力学性能和导热系数影响的评价是很重要的。
参照标准JG/T536-2017《热固复合聚苯乙烯泡沫保温板》，将本发明制备的建筑幕墙的节能保温隔热板制成100mm×100mm×50mm的试样，每个待测试样平行设置5个测试了试样的抗压强度；将本发明制备的建筑幕墙的节能保温隔热板制成300mm×300mm×20mm的试样，每个待测试样平行设置2个。结果如表4所示。
表4隔热板材料的抗压强度结果
抗压强度(MPa) 导热系数(W/(m·K))
可发性的聚苯乙烯 0.15 0.035
实施例1 0.13 0.039
实施例2 0.14 0.038
实施例3 0.14 0.036
从表4的测试结果可以看出，本发明制备的阻燃剂加入到聚苯乙烯材料后，对材料的强度和导热系数没有较大影响。本发明制备的建筑幕墙的节能保温隔热板具有较大的应用前景。

Claims (9)

1.一种用于建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将三聚氰胺、均苯三甲醛、二甲基亚砜搅拌混合，在惰性气体保护下，升温回流反应；过滤收集不溶物，洗涤、烘干得到三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与次亚磷酸混合，升温回流反应，冷却结晶，洗涤、烘干得到磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物阻燃剂；将磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物阻燃剂与聚甲基丙烯酸乳液搅拌混合得到混合体系；
（2）将可发性的聚苯乙烯进行预发泡、熟化，与步骤（1）所得的混合体系搅拌混合，烘干后放入模具中，升温发泡；取出后自然冷却至室温，开模得到用于建筑幕墙的节能保温隔热板。
2.一种用于建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将三聚氰胺、均苯三甲醛、二甲基亚砜搅拌混合，在惰性气体保护下，升温回流反应；过滤收集不溶物，洗涤、烘干得到三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与次亚磷酸搅拌混合，升温回流反应，冷却结晶，洗涤、烘干得到磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物在水中分散，得到悬浊液，调节pH，加入盐酸多巴胺，搅拌下聚合，过滤、洗涤、干燥，得到功能化磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物；将功能化磷酸化三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物、过渡金属盐、水搅拌混合，过滤、烘干得到阻燃剂；将阻燃剂与聚甲基丙烯酸乳液搅拌混合得到混合体系；
（2）将可发性的聚苯乙烯进行预发泡、熟化，与步骤（1）所得的混合体系搅拌混合，烘干后放入模具中，升温发泡；取出后自然冷却至室温，开模得到用于建筑幕墙的节能保温隔热板。
3.如权利要求1或2所述的用于建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法，其特征在于，三聚氰胺、均苯三甲醛、二甲基亚砜回流反应温度为130~150℃。
4.如权利要求1或2所述的建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法，其特征在于，三聚氰胺/均苯三甲醛低聚物与次亚磷酸回流反应温度为60~80℃。
5.如权利要求1或2所述的建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法，其特征在于，所述的冷却结晶温度为20~30℃。
6.如权利要求1或2所述的建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法，其特征在于，预发泡使用100~105℃水蒸气膨胀，时间为45~55s。
7.如权利要求1或2所述的建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法，其特征在于，熟化时间为8~12h。
8.如权利要求1或2所述的建筑幕墙的节能保温隔热板的制备方法，其特征在于，升温发泡温度为120~130℃。
9.一种用于建筑幕墙的节能保温隔热板，其特征在于，使用权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到。
CN202210174417.4A 2022-02-24 2022-02-24 用于建筑幕墙的节能保温隔热板 Active CN114524966B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210174417.4A CN114524966B (zh) 2022-02-24 2022-02-24 用于建筑幕墙的节能保温隔热板

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210174417.4A CN114524966B (zh) 2022-02-24 2022-02-24 用于建筑幕墙的节能保温隔热板

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114524966A CN114524966A (zh) 2022-05-24
CN114524966B true CN114524966B (zh) 2022-09-20

Family

ID=81624065

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210174417.4A Active CN114524966B (zh) 2022-02-24 2022-02-24 用于建筑幕墙的节能保温隔热板

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114524966B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103711211A (zh) * 2013-12-02 2014-04-09 苏州市建筑科学研究院有限公司 改性三聚氰胺甲醛树脂基eps阻燃保温板及其制备方法
CN108043463A (zh) * 2017-11-27 2018-05-18 天津工业大学 一种用于二氧化碳资源化的高性能催化剂及其制备方法
CN113231100A (zh) * 2021-06-17 2021-08-10 海南大学 共价有机框架海绵复合材料的制备方法及所得产品和在光催化降解抗生素中的应用

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10150096B2 (en) * 2017-03-20 2018-12-11 Wisys Technology Foundation, Inc. Heteroatom rich organic polymers with ultra-small pore apertures for carbon dioxide separation and/or conversion

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103711211A (zh) * 2013-12-02 2014-04-09 苏州市建筑科学研究院有限公司 改性三聚氰胺甲醛树脂基eps阻燃保温板及其制备方法
CN108043463A (zh) * 2017-11-27 2018-05-18 天津工业大学 一种用于二氧化碳资源化的高性能催化剂及其制备方法
CN113231100A (zh) * 2021-06-17 2021-08-10 海南大学 共价有机框架海绵复合材料的制备方法及所得产品和在光催化降解抗生素中的应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN114524966A (zh) 2022-05-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112961528B (zh) 一种环保型防火涂料及其制备方法
CN105330818B (zh) 一种阻燃聚氨酯硬质泡沫材料及其制备方法
CN102174223B (zh) 一种阻燃发泡聚乙烯材料及其制备方法
CN112322167A (zh) 一种膨胀型钢结构防火涂料
CN102977402B (zh) 一种包覆型无卤阻燃发泡聚苯乙烯的制备方法
CN108264372B (zh) 高强度、低导热的a级不燃气凝胶型泡沫及其制备和应用
CN102838815A (zh) 阻燃发泡聚苯乙烯树脂的制备方法
CN103408891A (zh) 一种高分子阻燃发泡材料及其制备方法
CN106046671B (zh) 改性酚醛树脂复合保温材料及其制备方法
CN108102348A (zh) 一种基于可膨胀石墨的含磷阻燃硬质聚氨酯泡沫及其制备方法
CN103450775B (zh) 耐烃类室外超薄型钢结构防火涂料
CN111607173A (zh) 一种介孔材料复合聚苯乙烯保温板及其制备方法
CN113402762B (zh) 一种绝热阻燃聚氨酯-硅气凝胶复合保温材料的制备方法
CN114524966B (zh) 用于建筑幕墙的节能保温隔热板
Wu et al. Inorganic/organic phosphorus‐based flame retardants synergistic flame retardant rigid polyurethane foam
CN102942331B (zh) 一种外墙保温阻燃材料及其制备方法
CN114685906A (zh) 一种发泡珠粒-气凝胶复合阻燃保温材料及其制备方法和应用
CN103435927A (zh) 一种a级阻燃改性聚苯板及其制备方法
WO2024093849A1 (zh) 一种阻燃剂及其制备方法和硬质聚氨酯泡沫
CN111205667A (zh) 一种阻燃玻璃钢及其制备工艺
CN105860423A (zh) 一种阻燃保温材料及其制备方法
CN108003832B (zh) 环保型粘结剂及其制备方法和应用
CN107445512A (zh) 外墙阻燃聚苯保温材料及其制备方法
CN112662288A (zh) 防火绝热板及其制备方法
CN112538245A (zh) 一种采光瓦树脂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20231220

Address after: Room 407-3, 4th Floor, Building 4, Mingshi 1, No. 7 Shucheng Road, Hongshan District, Wuhan City, Hubei Province, 430070

Patentee after: Hubei Honglang Construction Group Co.,Ltd.

Address before: 431400 No. 76, banbian street, Jiujie village, Xinzhou District, Wuhan City, Hubei Province

Patentee before: Hubei Honglang Construction Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right