CN112126107A - 可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，包括以下原料：苯乙烯、聚乙烯蜡、炭黑、阻燃剂、纯水、过氧化物、乳化剂、悬浮剂、调节剂、戊烷。本发明制备得到的可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，珠粒物料尺寸适中，且形状均为球状；制成聚苯乙烯(EPS)板后，燃烧性能完全达到《建筑材料及制品燃烧性能分级》中B级的要求，具有良好的阻燃防火性能、保温隔热性能、力学性能和加工性能；且融滴性能优于普通的阻燃级产品。本发明在悬浮聚合的基础上合成可发性聚苯乙烯/炭黑复合材料，对开发多功能聚苯乙烯/无机填料具有指导意义。

Description

可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及到复合材料领域，具体涉及到可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料及其制备方法。
背景技术
可发性聚苯乙烯(EPS)泡沬保温板由于质轻、成本较低，且可通过蒸汽加热成型，因而常常被用作建筑保温板、饭盒、包装袋等日常用品领域。近年来，随着可发性聚苯乙烯行业的迅速发展，市场需求也逐渐趋于多样化。传统的EPS材料已逐渐不能满足人们的生产、生活需求，聚苯乙烯发泡材料向着功能性、高性能的方向发展。
将具备特定功能的无机粒子与聚苯乙烯基体相容结合，来制备聚苯乙烯复合发泡材料是当前发展的热点。但无机粒子的加入必然会出现无机粒子与聚苯乙烯基体相容性较差、粒子分散不均，最终所得珠粒物料形状、尺寸、性能不稳定，导致EPS板材阻燃隔热性能不稳定等问题。因此，亟需开发一种新型可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，包括以下重量份的原料：苯乙烯75～93份，聚乙烯蜡0.2～0.5份，炭黑1～3份，阻燃剂0.5～4.5份，纯水150～250份，过氧化物0.3～0.7份，乳化剂0.001～0.003份，悬浮剂0.15～0.48份，调节剂0.004～0.005份，戊烷5.2～7.5份。
作为一种优选的技术方案，所述聚乙烯蜡的分子量为500～5000。
作为一种优选的技术方案，所述聚乙烯蜡在149℃的粘度为20～30cps。
作为一种优选的技术方案，所述炭黑为改性后炭黑。
作为一种优选的技术方案，所述改性后炭黑的制备方法，包括以下步骤：在50～60重量份的纯水中，加入1.5～2.3重量份石墨和2.1～4.5重量份表面活性剂，加热至65～75℃，搅拌8～10h，水洗、干燥后即得。
作为一种优选的技术方案，所述过氧化物选自过氧化月桂酰、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二叔丁基环己酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯中的一种或多种的组合。
作为一种优选的技术方案，所述悬浮剂选自磷酸钙、碳酸镁、磷酸镁、硫酸钡、焦磷酸钠、硫酸钠、重铬酸钠、甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或多种的组合。
作为一种优选的技术方案，所述原料还包括助剂。
作为一种优选的技术方案，所述助剂选自润滑剂、抗静电剂、还原剂、增塑剂、涂膜剂、协效阻燃剂、塑料稳定剂、无机添料、pH调节剂、无机盐中的一种或多种的组合。
本发明的第二个方面提供一种所述可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、聚乙烯蜡、过氧化物、炭黑、纯水、悬浮剂、乳化剂、阻燃剂，以50～70r/min的转速搅拌20～40min后，升温至85～90℃，保温0.5～1.5h后，加入调节剂，继续保温5～6h后，得到混合物料；
步骤二：向步骤一所得混合物料中加入稳定剂至混合悬浮物料稳定后，向反应釜中充入氮气，并加入戊烷，继续升温至110～130℃，在0.8～0.9MPa压力下保温2～2.5h后冷却至30～40℃，脱水、干燥、包装后即得可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料。
有益效果：本发明使用苯乙烯、聚乙烯蜡、炭黑以及其他助剂，制备得到的可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，尺寸为0.5～5mm的珠粒物料含量＞90％，且形状均为球状，制成聚苯乙烯(EPS)板后，燃烧性能完全达到《建筑材料及制品燃烧性能分级》中B级的要求，具有良好的阻燃防火性能、保温隔热性能、力学性能和加工性能；且融滴性能优于普通的阻燃级产品。本发明在悬浮聚合的基础上合成可发性聚苯乙烯/炭黑复合材料，对开发多功能聚苯乙烯/无机填料具有指导意义。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，包括以下重量份的原料：苯乙烯75～93份，聚乙烯蜡0.2～0.5份，炭黑1～3份，阻燃剂0.5～4.5份，纯水150～250份，过氧化物0.3～0.7份，乳化剂0.001～0.003份，悬浮剂0.15～0.48份，调节剂0.004～0.005份，戊烷5.2～7.5份。
在一种优选的实施方式中，所述可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，包括以下重量份的原料：苯乙烯84份，聚乙烯蜡0.3份，炭黑2份，阻燃剂2.5份，纯水200份，过氧化物0.5份，乳化剂0.002份，悬浮剂0.31份，调节剂0.0045份，戊烷6.4份。
苯乙烯
苯乙烯，CAS号为100-42-5，是用苯取代乙烯的一个氢原子形成的有机化合物。
本发明对所述苯乙烯并没有特别的限制，可采用本领域技术人员熟知的各种苯乙烯，例如可购买自齐鲁石化。
聚乙烯蜡
聚乙烯蜡，CAS号为9002-88-4，是广泛应用于涂料的低分子量聚乙烯均聚物或共聚体。
在一种优选的实施方式中，所述聚乙烯蜡的分子量为500～5000。
在一种更优选的实施方式中，所述聚乙烯蜡的分子量为3000～3500。
在一种进一步优选的实施方式中，所述聚乙烯蜡的分子量为3250。
所述分子量，即相对分子质量，本发明对其测试方法并没有特别的限制，可采用本领域技术人员熟知的各种分子量的测试方法，例如凝胶渗透色谱法。
在一种优选的实施方式中，所述聚乙烯蜡在149℃的粘度为20～30cps。
在一种更优选的实施方式中，所述聚乙烯蜡在149℃的粘度为25cps。
所述cps，即厘泊·秒，是一种流体粘度单位，表示液体在一定剪切应力下流动时内摩擦力的量度；本发明对其测试方法并没有特别的限制，可采用本领域技术人员熟知的各种粘度的测试方法，例如ASTM D3236。
所述聚乙烯蜡购买自青岛海昊化工有限公司，型号为H108，分子量为3000～3500(平均分子量为3250)，在149℃的粘度为20～30cps(平均粘度为25cps)。
发明人在研发过程中发现，当加入分子量为500～5000、在149℃的粘度为20～30cps的聚乙烯蜡时，可以显著提升体系形成液滴凝聚速率，并可改善所得材料的力学性能。发明人认为，分子量为500～5000的聚乙烯蜡分子支链可以降低苯乙烯分子间的内聚力，配合机械搅拌剪切力，促使苯乙烯液相破碎成小液滴，分散于水相介质中。而所用聚乙烯蜡其特定的粘度，可以促进体系中小液滴以自身为核心凝聚成苯乙烯液滴，进而形成胶状液滴；随着反应时间的加长，聚乙烯蜡分子支链也可以渗入胶状液滴内部空隙中，从而提升液滴凝聚速率的同时，改善所得材料的力学性能。但发明人也发现，上述参数聚乙烯蜡的引入，导致最终所得材料中大尺寸和大块状的珠粒物料占比过多，如何改善所得材料力学性能的同时，确保所得珠粒物料尺寸适中，是发明人在研发过程中遇到的重大难题。
炭黑
在一种优选的实施方式中，所述炭黑为改性后炭黑。
在一种优选的实施方式中，所述改性后炭黑的制备方法，包括以下步骤：在50～60重量份的纯水中，加入1.5～2.3重量份石墨和2.1～4.5重量份表面活性剂，加热至65～75℃，搅拌8～10h，水洗、干燥后即得。
在一种更优选的实施方式中，所述改性后炭黑的制备方法，包括以下步骤：在55重量份的纯水中，加入1.9重量份石墨和3.3重量份表面活性剂，加热至70℃，搅拌9h，水洗、干燥后即得。
在一种优选的实施方式中，所述表面活性剂为甘油酸酯表面活性剂和/或琥珀酸酯表面活性剂。
在一种更优选的实施方式中，所述表面活性剂为甘油酸酯表面活性剂和琥珀酸酯表面活性剂。
作为甘油酸酯表面活性剂的实例，包括但不限于：甲基苯基缩水甘油酸乙酯(CAS号为77-83-8)、甘油聚氧乙烯醚苯甲酸酯(CAS号为139247-28-2)、甘油松香酸酯(CAS号为8050-31-5)。
作为琥珀酸酯表面活性剂的实例，包括但不限于：琥珀酸二异辛酯磺酸钠(CAS号为577-11-7)、磺基琥珀酸二庚酯钠(CAS号为4680-44-8)、1，4-二癸基磺酸基琥珀酸酯钠盐(CAS号为23524-64-3)。
在一种更优选的实施方式中，所述甘油酸酯表面活性剂为甘油松香酸酯。
在一种更优选的实施方式中，所述琥珀酸酯表面活性剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
在一种优选的实施方式中，所述甘油酸酯表面活性剂和琥珀酸酯表面活性剂的重量比为1：(0.5～0.9)。
在一种更优选的实施方式中，所述甘油酸酯表面活性剂和琥珀酸酯表面活性剂的重量比为1：0.7。
炭黑作为高分子材料的填充剂，不仅可以对聚合物着色或调色，还对聚合物的导电性、耐热性、耐腐蚀性等具有良好的增强作用。发明人进而在研发过程中发现，当采用甘油酸酯表面活性剂和琥珀酸酯表面活性剂复配改性后的特定炭黑时，不仅可以显著提升所得材料的导热性和阻燃性，还可以进一步提升所得材料的力学性能。这是由于，甘油酸酯表面活性剂分子内由于具有大位阻基团，所形成的包覆膜较为松散；而琥珀酸酯表面活性剂分子内较长的疏水直链结构，则可以在改性过程中随机穿插于甘油酸酯表面活性剂形成的包覆膜中，使得胶束堆积更为紧密。这一方面避免了炭黑粒子在聚苯乙烯悬浮聚合过程中团聚、分散不均等现象，使得炭黑可以均匀分布在可发性聚苯乙烯珠粒中，降低热导率，并在燃烧时聚合物材料能够在火灾中迅速形成绝热层阻燃，抑制或者阻断火灾的传播；另一方面，所得材料受到外力时，均匀分布的炭黑也可以吸收冲击能量，释放弹性应变能，进而抑制材料的断裂或形变，提升所得材料的力学性能。
在一种优选的实施方式中，所述炭黑的粒径为5～45μm。
在一种更优选的实施方式中，所述炭黑的粒径为15～40μm。
在一种进一步优选的实施方式中，所述炭黑的粒径为27μm。
在一种优选的实施方式中，所述炭黑选自接触法炭黑、炉法炭黑、热解法炭黑中的一种或多种的组合。
在一种更优选的实施方式中，所述炭黑为接触法炭黑。
所述接触法炭黑，指的是采用接触法生产的炭黑，是使原料气燃烧的火焰同温度较低的收集面接触，使裂解产生的炭黑冷却并附着在收集面上，加以收集而生产炭黑的方法。所述接触法炭黑可商购得到，例如购买自天津优盟化工科技有限公司，粒径为27μm。
同时发明人意外地发现，在上述限度条件下，所用炭黑为粒径为1～50μm的接触法炭黑时，可以提升所得材料的力学性能，并使得制备得到的珠粒物料的尺寸适中。发明人推测其可能的原因是，上述甘油酸酯表面活性剂和琥珀酸酯表面活性剂复配改性后的稳定包覆膜可以在一定程度上避免了反应前期苯乙烯液滴之间的相互碰撞，减少了大尺寸凝聚体的产生；同时随着反应的进行，处于苯乙烯液滴外层的炭黑，由于具有适中的表面能而将过氧化物吸附其表面上，而接触法炭黑特有的酸性基团则可以降低过氧化物的分解活化能，减缓了外部凝聚的反应强度，有利于苯乙烯液滴内部稳定网状结构的形成，有利于得到成球率高、粒径分布均匀的珠粒物料。若所用炭黑的粒径过大时，苯乙烯液滴外层的炭黑表面能过大，所吸附的过氧化物过多，使得其所含酸性基团不足以减缓反应强度，所得材料中过大尺寸珠粒物料占比反而增多；所用炭黑粒径过大时，体系不易形成稳定的悬浮体系，且更易出现粘结成块现象，使得所得材料中大块状物料过多。
阻燃剂
本发明对所用阻燃剂并没有特别的限制，可使用本领域技术人员熟知的各种阻燃剂，例如十溴二苯乙烷。
纯水
所述纯水指的是，将所含易于除去的强电解质除去或减少，直至电导率低于3μs/cm的水。
所述电导率的单位μs/cm即微西门每厘米，是用来描述物质中电荷流动难易程度的参数。本发明对所述电导率的测定方法并没有特别的限制，可采用本领域技术人员熟知的各种电导率的测试方法，例如使用电导率测试仪。本发明对所述脱盐水控制电导率的方法也没有特别的限制，可采用本领域技术人员熟知的各种控制电导率的方法，例如反渗透/离子交换树脂处理。
过氧化物
在一种优选的实施方式中，所述过氧化物选自过氧化月桂酰、过氧化苯甲酰(CAS号为94-36-0)、过氧化二异丙苯(CAS号为80-43-3)、过氧化二叔丁基(CAS号为110-05-4)、过氧化苯甲酸叔丁酯(CAS号为614-45-9)、过氧化环己酮(CAS号为12262-58-7)、过氧化二碳酸二叔丁基环己酯(CAS号为15520-11-3)、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯(CAS号为70833-40-8)中的一种或多种的组合。
在一种更优选的实施方式中，所述过氧化物选自过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二碳酸二叔丁基环己酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯中的一种或多种的组合。
在一种进一步优选的实施方式中，所述过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二碳酸二叔丁基环己酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯。
在一种优选的实施方式中，所述过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯的重量比为(10～14)：(5～8)：(2～4)：(2～4)。
在一种更优选的实施方式中，所述过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯的重量比为12：6.5：3：3。
乳化剂
本发明对所述乳化剂并没有特别的限制，可采用本领域技术人员熟知的各种乳化剂，例如十二烷基苯磺酸钠。
悬浮剂
在一种优选的实施方式中，所述悬浮剂选自磷酸钙、碳酸镁、磷酸镁、硫酸钡、焦磷酸钠、硫酸钠、重铬酸钠、甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或多种的组合。
在一种更优选的实施方式中，所述悬浮剂选自磷酸钙、焦磷酸钠、羟乙基纤维素。
在一种进一步优选的实施方式中，所述悬浮剂为磷酸钙、焦磷酸钠、羟乙基纤维素的组合。
在一种优选的实施方式中，所述磷酸钙、焦磷酸钠、羟乙基纤维素的重量比为(2～8)：(1～1.4)：(0.02～0.04)。
在一种更优选的实施方式中，所述磷酸钙、焦磷酸钠、羟乙基纤维素的重量比为5：1.2：0.03。
调节剂
调节剂，是在可发性聚苯乙烯领域中用以调节、控制悬浮粒子尺寸的试剂。
本发明对所述调节剂并没有特别的限制，可采用本领域技术人员熟知的各种调节剂，例如亚硫酸氢钠。
戊烷
在一种优选的实施方式中，所述戊烷为异戊烷和/或正戊烷。
在一种更优选的实施方式中，所述戊烷为异戊烷和正戊烷的混合。
在一种优选的实施方式中，所述异戊烷和正戊烷的重量比为1：(2～3)。
在一种更优选的实施方式中，所述异戊烷和正戊烷的重量比为1：2.3。
在一种优选的实施方式中，所述原料还包括助剂。
助剂
在一种优选的实施方式中，所述原料还包括0.2～1重量份的助剂。
在一种优选的实施方式中，所述原料还包括0.6重量份的助剂。
在一种优选的实施方式中，所述助剂选自润滑剂、抗静电剂、还原剂、增塑剂、涂膜剂、协效阻燃剂、塑料稳定剂、无机添料、pH调节剂、无机盐中的一种或多种的组合。
在一种更优选的实施方式中，所述助剂为润滑剂和抗静电剂。
在一种进一步优选的实施方式中，所述润滑剂和抗静电剂的重量比为(6～25)：1。
在一种更进一步优选的实施方式中，所述润滑剂和抗静电剂的重量比为14：1。
本发明对所述抗静电剂并没有特别的限制，可采用本领域熟知各种抗静电剂，例如聚乙二醇PEG-400。
在一种优选的实施方式中，所述润滑剂为硬脂酸锌和单甘脂(CAS号为123-94-4)。
在一种更优选的实施方式中，所述硬脂酸锌和单甘脂的重量比为(1～2.5)：1。
在一种进一步优选的实施方式中，所述硬脂酸锌和单甘脂的重量比为1.5：1。
本发明的第二个方面提供一种所述可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、聚乙烯蜡、过氧化物、炭黑、纯水、悬浮剂、乳化剂、阻燃剂，以50～70r/min的转速搅拌20～40min后，升温至85～90℃，保温0.5～1.5h后，加入调节剂，继续保温5～6h后，得到混合物料；
步骤二：向步骤一所得混合物料中加入稳定剂至混合悬浮物料稳定后，向反应釜中充入氮气，并加入戊烷，继续升温至110～130℃，在0.8～0.9MPa压力下保温2～2.5h后冷却至30～40℃，脱水、干燥、包装后即得可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料。
在一种优选的实施方式中，所述可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、聚乙烯蜡、过氧化物、炭黑、纯水、悬浮剂、乳化剂、阻燃剂，以60r/min的转速搅拌30min后，升温至90℃，保温1.0h后，加入调节剂，继续保温5.3h后，得到混合物料；
步骤二：向步骤一所得混合物料中加入稳定剂至混合悬浮物料稳定后，向反应釜中充入氮气，并加入戊烷，继续升温至120℃，在0.85MPa压力下保温2.2h后冷却至35℃，脱水、干燥、包装后即得可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料。
在另一种优选的实施方式中，所述可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、聚乙烯蜡、过氧化物、炭黑、纯水、悬浮剂、乳化剂、阻燃剂，以60r/min的转速搅拌30min后，升温至90℃，保温1.0h后，加入调节剂，继续保温5.3h后，得到混合物料；
步骤二：向步骤一所得混合物料中加入稳定剂至混合悬浮物料稳定后，向反应釜中充入氮气，并加入戊烷，继续升温至120℃，在0.85MPa压力下保温2.2h后冷却至35℃，脱水、干燥后，加入助剂，搅拌10min后包装，即得可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料。
本发明对所述稳定剂并没有特别的限制，可采用本领域技术人员熟知的各种稳定剂，例如磷酸钙。所述混合悬浮物料稳定的状态指的是，悬浮物料中不再出现粒子下沉现象。
本发明所述可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料为可发性聚苯乙烯与炭黑复合型珠粒物料，其后续使用是根据实际需求制备成相应的材料，如聚苯乙烯(EPS)泡沬保温板。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
本发明的实施例1提供一种可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，包括以下重量份的原料：苯乙烯84份，聚乙烯蜡0.3份，炭黑2份，阻燃剂2.5份，纯水200份，过氧化物0.5份，乳化剂0.002份，悬浮剂0.31份，调节剂0.0045份，戊烷6.4份。
所述聚乙烯蜡购买自青岛海昊化工有限公司，型号为H108，分子量为3000～3500(平均分子量为3250)，在149℃的粘度为20～30cps(平均粘度为25cps)。所述阻燃剂为十溴二苯乙烷。所述过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯，四者的重量比为12：6.5：3：3。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；所述悬浮剂为磷酸钙、焦磷酸钠、羟乙基纤维素，三者的重量比为5：1.2：0.03。所述调节剂为亚硫酸氢钠；所述戊烷为异戊烷和正戊烷的混合二者的重量比为1：2.3。
所述炭黑为改性后炭黑，其制备方法包括以下步骤：在55重量份的纯水中，加入1.9重量份石墨和3.3重量份表面活性剂，加热至70℃，搅拌9h，水洗、干燥后即得；所述表面活性剂为甘油松香酸酯和琥珀酸二异辛酯磺酸钠，二者重量比为1：0.7。所述炭黑为接触法炭黑，粒径为27μm。
上述可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、聚乙烯蜡、过氧化物、炭黑、纯水、悬浮剂、乳化剂、阻燃剂，以60r/min的转速搅拌30min后，升温至90℃，保温1.0h后，加入调节剂，继续保温5.3h后，得到混合物料；
步骤二：向步骤一所得混合物料中加入稳定剂至混合悬浮物料稳定后，向反应釜中充入氮气，并加入戊烷，继续升温至120℃，在0.85MPa压力下保温2.2h后冷却至35℃，脱水、干燥、包装后即得可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料。
实施例2
本发明的实施例2提供一种可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，包括以下重量份的原料：苯乙烯75份，聚乙烯蜡0.2份，炭黑1份，阻燃剂0.5份，纯水150份，过氧化物0.3份，乳化剂0.001份，悬浮剂0.15份，调节剂0.004份，戊烷5.2份。
所述聚乙烯蜡购买自青岛海昊化工有限公司，型号为H108，分子量为3000～3500(平均分子量为3250)，在149℃的粘度为20～30cps(平均粘度为25cps)。所述阻燃剂为十溴二苯乙烷。所述过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯，四者的重量比为10：5：2：2。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；所述悬浮剂为磷酸钙、焦磷酸钠、羟乙基纤维素，三者的重量比为2：1：0.02。所述调节剂为亚硫酸氢钠；所述戊烷为异戊烷和正戊烷的混合二者的重量比为1：2。
所述炭黑为改性后炭黑，其制备方法包括以下步骤：在50重量份的纯水中，加入1.5重量份石墨和2.1重量份表面活性剂，加热至65℃，搅拌8h，水洗、干燥后即得；所述表面活性剂为甘油松香酸酯和琥珀酸二异辛酯磺酸钠，二者重量比为1：0.5。所述炭黑为接触法炭黑，粒径为15μm。
上述可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、聚乙烯蜡、过氧化物、炭黑、纯水、悬浮剂、乳化剂、阻燃剂，以50r/min的转速搅拌20min后，升温至85℃，保温0.5h后，加入调节剂，继续保温5h后，得到混合物料；
步骤二：向步骤一所得混合物料中加入稳定剂至混合悬浮物料稳定后，向反应釜中充入氮气，并加入戊烷，继续升温至110℃，在0.8MPa压力下保温2h后冷却至30℃，脱水、干燥、包装后即得可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料。
实施例3
本发明的实施例3提供一种可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，包括以下重量份的原料：苯乙烯93份，聚乙烯蜡0.5份，炭黑3份，阻燃剂4.5份，纯水250份，过氧化物0.7份，乳化剂0.003份，悬浮剂0.48份，调节剂0.005份，戊烷7.5份。
所述聚乙烯蜡购买自青岛海昊化工有限公司，型号为H108，分子量为3000～3500(平均分子量为3250)，在149℃的粘度为20～30cps(平均粘度为25cps)。所述阻燃剂为十溴二苯乙烷。所述过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯，四者的重量比为14：8：4：4。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；所述悬浮剂为磷酸钙、焦磷酸钠、羟乙基纤维素，三者的重量比为8：1.4：0.04。所述调节剂为亚硫酸氢钠；所述戊烷为异戊烷和正戊烷的混合二者的重量比为1：3。
所述炭黑为改性后炭黑，其制备方法包括以下步骤：在60重量份的纯水中，加入2.3重量份石墨和4.5重量份表面活性剂，加热至75℃，搅拌10h，水洗、干燥后即得；所述表面活性剂为甘油松香酸酯和琥珀酸二异辛酯磺酸钠，二者重量比为1：0.9。所述炭黑为接触法炭黑，粒径为40μm。
上述可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、聚乙烯蜡、过氧化物、炭黑、纯水、悬浮剂、乳化剂、阻燃剂，以70r/min的转速搅拌40min后，升温至85～90℃，保温1.5h后，加入调节剂，继续保温6h后，得到混合物料；
步骤二：向步骤一所得混合物料中加入稳定剂至混合悬浮物料稳定后，向反应釜中充入氮气，并加入戊烷，继续升温至130℃，在0.9MPa压力下保温2.5h后冷却至40℃，脱水、干燥、包装后即得可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料。
实施例4
本发明的实施例4提供可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，其具体实施方式与实施例1类似，不同之处在于，将所述炭黑的粒径由27μm替换为5μm。
实施例5
本发明的实施例5提供可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，其具体实施方式与实施例1类似，不同之处在于，将所述石墨的粒径由27μm替换为40μm。
实施例6
本发明的实施例6提供可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，其具体实施方式与实施例1类似，不同之处在于，将所述炭黑的粒径由27μm替换为3μm。
实施例7
本发明的实施例7提供可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，其具体实施方式与实施例1类似，不同之处在于，将所述炭黑的粒径由27μm替换为42μm。
实施例8
本发明的实施例8提供可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，其具体实施方式与实施例1类似，不同之处在于，所述聚乙烯蜡的分子量为1500～2000(平均分子量为1750)，在149℃的粘度为20～30cps(平均粘度为25cps)，购买自青岛海昊化工有限公司，型号为H106G。
实施例9
本发明的实施例9提供可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，其具体实施方式与实施例1类似，不同之处在于，所述聚乙烯蜡的分子量为4000～4500(平均分子量为4250)，在149℃的粘度为20～30cps(平均粘度为25cps)，购买自青岛海昊化工有限公司，型号为H180。
实施例10
本发明的实施例10提供可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，其具体实施方式与实施例1类似，不同之处在于，所述聚乙烯蜡的分子量为3000～3500(平均分子量为3250)，在149℃的粘度为50～60cps(平均粘度为55cps)，购买自青岛海昊化工有限公司，型号为H105。
实施例11
本发明的实施例11提供可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，其具体实施方式与实施例1类似，不同之处在于，所述聚乙烯蜡的分子量为3500～4000(平均分子量为3750)，在149℃的粘度为10～20cps(平均粘度为15cps)，购买自青岛海昊化工有限公司，型号为H110。
实施例12
本发明的实施例12提供一种高效阻燃隔热可发性聚苯乙烯与石墨复合材料，其具体实施方式与实施例1类似，不同之处在于，将所述改性后炭黑的制备方法中所用表面活性剂中的甘油松香酸酯替换为甲基丙烯酸缩水甘油酯(CAS号为106-91-2)。
实施例13
本发明的实施例13提供一种高效阻燃隔热可发性聚苯乙烯与石墨复合材料，其具体实施方式与实施例1类似，不同之处在于，所述改性后炭黑的制备方法中所用表面活性剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
实施例14
本发明的实施例14提供一种高效阻燃隔热可发性聚苯乙烯与石墨复合材料，其具体实施方式与实施例1类似，不同之处在于，将所述改性后炭黑的制备方法中所用表面活性剂中甘油松香酸酯和琥珀酸二异辛酯磺酸钠的重量比由1：0.7替换为1：0.4。
实施例15
本发明的实施例15提供一种高效阻燃隔热可发性聚苯乙烯与石墨复合材料，其具体实施方式与实施例1类似，不同之处在于，将所述改性后炭黑的制备方法中所用表面活性剂中甘油松香酸酯和琥珀酸二异辛酯磺酸钠的重量比由1：0.7替换为1：1。
实施例16
本发明的实施例16提供一种高效阻燃隔热可发性聚苯乙烯与石墨复合材料，其具体实施方式与实施例1类似，不同之处在于，将所述改性后炭黑的制备方法中所用表面活性剂中的琥珀酸二异辛酯磺酸钠替换为十二烷基磺酸钠(CAS号为2386-53-0)。
实施例17
本发明的实施例17提供一种高效阻燃隔热可发性聚苯乙烯与石墨复合材料，其具体实施方式与实施例1类似，不同之处在于，所述改性后炭黑的制备方法中所用表面活性剂为甘油松香酸酯。
实施例18
本发明的实施例18提供一种高效阻燃隔热可发性聚苯乙烯与石墨复合材料，其具体实施方式与实施例1类似，不同之处在于，所述改性后炭黑的制备方法中未加入表面活性剂。
实施例19
本发明的实施例19提供一种高效阻燃隔热可发性聚苯乙烯与石墨复合材料，其具体实施方式与实施例1类似，不同之处在于，所述炭黑为炉法炭黑。
实施例20
本发明的实施例20提供一种高效阻燃隔热可发性聚苯乙烯与石墨复合材料，其具体实施方式与实施例1类似，不同之处在于，所述原料中炭黑的重量份为0份。
实施例21
本发明的实施例21提供一种可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，包括以下重量份的原料：苯乙烯105份，聚乙烯蜡0.3份，炭黑2份，纯水130份，过氧化物1.2份，乳化剂0.002份，悬浮剂0.31份，调节剂0.0045份，戊烷6.4份，助剂0.6份。
所述聚乙烯蜡购买自青岛海昊化工有限公司，型号为H108，分子量为3000～3500(平均分子量为3250)，在149℃的粘度为20～30cps(平均粘度为25cps)。所述阻燃剂为十溴二苯乙烷。所述过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯，四者的重量比为12：6.5：3：3。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；所述悬浮剂为磷酸钙、焦磷酸钠、羟乙基纤维素，三者的重量比为5：1.2：0.03。所述调节剂为亚硫酸氢钠；所述戊烷为异戊烷和正戊烷的混合二者的重量比为1：2.3。所述助剂为润滑剂和抗静电剂，二者的重量比为14：1；所述润滑剂为硬脂酸锌和单甘脂，二者的重量比为1.5：1。
所述炭黑为改性后炭黑，其制备方法包括以下步骤：在55重量份的纯水中，加入1.9重量份石墨和3.3重量份表面活性剂，加热至70℃，搅拌9h，水洗、干燥后即得；所述表面活性剂为甘油松香酸酯和琥珀酸二异辛酯磺酸钠，二者重量比为1：0.7。所述炭黑为接触法炭黑，粒径为27μm。
上述可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、聚乙烯蜡、过氧化物、炭黑、纯水、悬浮剂、乳化剂、阻燃剂，以60r/min的转速搅拌30min后，升温至90℃，保温1.0h后，加入调节剂，继续保温5.3h后，得到混合物料；
步骤二：向步骤一所得混合物料中加入稳定剂至混合悬浮物料稳定后，向反应釜中充入氮气，并加入戊烷，继续升温至120℃，在0.85MPa压力下保温2.2h后冷却至35℃，脱水、干燥后，加入助剂，搅拌10min后包装，即得可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料。
性能评价
1.颗粒物料的尺寸、形状测试：将实施例1～21所得可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料混合均匀后，从中分别随机选取10个位置获取样品，直至样品恰好铺满整个培养皿(尺寸为60mm)底部，对样品中珠粒的尺寸和性质进行评价。其中尺寸评价标准：若尺寸为0.5～5mm的珠粒物料含量＞90％，则记为Ⅰ；若尺寸为0.5～5mm的珠粒物料含量在80～90％(包括80和90％)，则记为Ⅱ；若尺寸为0.5～5mm的珠粒物料含量70～80％(包括70％)，则记为Ⅲ；若尺寸为0.5～5mm的珠粒物料含量小于70％，则记为Ⅳ，结果见表1。
2.阻燃性能：将实施例1～21所得可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料采用本领域技术人员熟知的方法，按照GB/T 11785-2005《铺地材料的燃烧性能辐射热源法》制备成尺寸为长1050mm×宽230mm×厚60mm的聚苯乙烯板样品后，测试获得火焰熄灭处的辐射通量(CHF)或试验30MIN时火焰传播到的最远位置处对应的辐射通量(HF-30)，选取二者的最低值作为临界热辐射通量。同时，将实施例1～21所得可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料采用本领域技术人员熟知的方法，按照GB/T 8626《建筑材料可燃性试验方法》制备成尺寸为长250mm×宽90mm×厚60mm的聚苯乙烯板样品后，以0.7m/s的空气流速，在燃烧箱采用表面点火方式，测试20s时焰尖高度Fs。
根据上述检测数据，按照GB8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》对样品的烧然性能分级。其中，B级为临界热辐射通量≥8.0kW/m2，20s内焰尖高度Fs≤150mm；C级为临界热辐射通量≥4.5kW/m2，20s内焰尖高度Fs≤150mm；D级为临界热辐射通量≥3.0kW/m2，20s内焰尖高度Fs≤150mm；E级为临界热辐射通量≥2.2kW/m2，20s内焰尖高度Fs≤150mm；若上述要求均不满足则记为F，结果见表1。
3.导热系数测试：实施例1～21所得可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料采用本领域技术人员熟知的方法，按照GB/T 10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》制备成尺寸为长250mm×宽90mm×厚60mm的聚苯乙烯板样品后，采用导热系数测定仪测定导热系数值。测试三次后，计算其平均值，结果见表1。
4.力学性能测试：将实施例1～22所得高效阻燃隔热可发性聚苯乙烯与石墨复合材料采用本领域技术人员熟知的方法，按照GB9641-1988《硬质泡沫塑料拉伸性能试验方法》制成哑铃状，在25℃下使用试验机进行拉伸性能测试，结果见表1。
表1性能测试结果
Figure BDA0002679429600000171
综合上述实验结果可见：本发明使用苯乙烯、聚乙烯蜡、炭黑以及其他助剂，制备得到的可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，经颗粒物料的尺寸、形状测试显示，尺寸为0.5～5mm的珠粒物料含量＞90％，且形状均为球状；经阻燃性能测试显示，其燃烧性能完全达到B级(临界热辐射通量≥8.0kW/m2，20s内焰尖高度Fs≤150mm)，具有良好的阻燃防火性能；经导热系数测试显示，导热系数为0.028～0.032W/(m·K)，具有优异的保温隔热性能；经力学性能测试显示，拉伸强度可达0.15～0.28MPa，力学性能优异。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：苯乙烯102～108份，聚乙烯蜡0.2～0.5份，炭黑1～3份，纯水125～135份，过氧化物0.8～1.6份，乳化剂0.001～0.003份，悬浮剂0.15～0.48份，调节剂0.004～0.005份，戊烷5.2～7.5份。
2.根据权利要求1所述的可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，其特征在于，所述聚乙烯蜡的分子量为500～5000。
3.根据权利要求1所述的可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，其特征在于，所述聚乙烯蜡在149℃的粘度为20～30cps。
4.根据权利要求1所述的可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，其特征在于，所述炭黑为改性后炭黑。
5.根据权利要求4所述的可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，其特征在于，所述改性后炭黑的制备方法，包括以下步骤：在50～60重量份的纯水中，加入1.5～2.3重量份石墨和2.1～4.5重量份表面活性剂，加热至65～75℃，搅拌8～10h，水洗、干燥后即得。
6.根据权利要求1所述的可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，其特征在于，所述过氧化物选自过氧化月桂酰、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二叔丁基环己酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，其特征在于，所述悬浮剂选自磷酸钙、碳酸镁、磷酸镁、硫酸钡、焦磷酸钠、硫酸钠、重铬酸钠、甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1～7任一项所述的可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，其特征在于，所述原料还包括助剂。
9.根据权利要求8所述的可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料，其特征在于，所述助剂选自润滑剂、抗静电剂、还原剂、增塑剂、涂膜剂中的一种或多种的组合。
10.一种根据权利要求1～8任一项所述可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、聚乙烯蜡、过氧化物、炭黑、纯水、悬浮剂、乳化剂、阻燃剂，以50～70r/min的转速搅拌20～40min后，升温至85～90℃，保温0.5～1.5h后，加入调节剂，继续保温5～6h后，得到混合物料；
步骤二：向步骤一所得混合物料中加入稳定剂至混合悬浮物料稳定后，向反应釜中充入氮气，并加入戊烷，继续升温至110～130℃，在0.8～0.9MPa压力下保温2～2.5h后冷却至30～40℃，脱水、干燥、包装后即得可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料。
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