CN110804203A - 一种无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒,按照重量份计算,由以下组分混合制备而成:苯乙烯100份,石墨2.0~5.5份,水200~400份,阻燃剂6~10份,引发剂0.50~0.70份,成核剂1.5~2.5份,增塑剂0.6~1.5份,发泡剂6~9份,分散剂0.2~1.0份,乳化剂0.05~0.10,阻燃协效剂0.2~0.8份;本发明生产的聚苯乙烯颗粒极限氧指数高,导热系数低,保温阻燃效果好,采用磷系阻燃剂替代传统卤素类阻燃剂,磷系阻燃剂在燃烧时产生磷酸液态膜覆盖聚合物表面,在燃烧时发烟量小,燃烧不产生有毒或腐蚀性气体,安全系数高,符合相关环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及发泡塑料技术领域,尤其涉及一种改性发泡聚苯乙烯颗粒及其制备方法。
背景技术
可发性聚苯乙烯(EPS)是一种重要的建筑保温材料,随着人们环保和安全意识的逐渐增强,人们对保温材料的阻燃性能的要求也越来越高。在导热系数方面,经过研究导热系数最低的材料为石墨料,其导热系数最低可达到0.033W/(m·K)。根据国家标准GB/T29906-2013《模塑聚苯板薄抹灰外墙外保温系统材料》,039级导热系数≤0.039W/(m·K),032级导热系数≤0.032W/(m·K)的要求,导热系数最低的石墨料也很难达到032级;在阻燃性能方面,根据GB8624-2006《建筑材料燃烧性能分级》,将建筑材料燃烧等级分为A1、A2、B、C、D、E、F七个等级,目前,建筑保温用EPS模塑聚苯板可达到B级,石墨本身燃点在2000℃,这样加入石墨也可达到阻燃效果,但也是很难达到B1级别,因此,在制备聚苯乙烯材料时需要用到阻燃剂和一些辅料以进一步提高阻燃和隔热效果。
目前EPS作为一种高分子材料,大部分采用卤素类作为阻燃剂,而卤素化合物在材料燃烧时释放大量的有毒有害气体卤化氢,该气体吸收空气中的水分形成的氢卤酸具有很强的腐蚀作用,造成二次污染,据统计,火灾发生时,90%的死亡原因是由于燃烧时所产生的强烈的甚至有毒的烟雾所导致的窒息昏迷使人失去逃生的机会,因此,研究燃烧时发烟量小,不产生有毒、腐蚀性气体的无卤阻燃型EPS是非常必要的。
发明内容
针对上述技术问题,本发明的提供一种无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采取的技术方案是:
一种无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒,按照重量份计算,由以下组分混合制备而成:苯乙烯100份,石墨2.0~5.5份,水200~400份,阻燃剂6~10份,引发剂0.50~0.70份,成核剂1.5~2.5份,增塑剂0.6~1.5份,发泡剂6~9份,分散剂0.2~1.0份,乳化剂0.05~0.10,阻燃协效剂0.2~0.8份;
所述阻燃剂为三氯氧磷或间苯二酚(二苯基)磷酸脂或对苯二酚双(二苯基)磷酸脂(HDP)或间苯二酚四苯基二磷酸酯或硫代磷酸三苯基异氰酸酯或聚磷酸脂一种或组合;
所述引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化二苯甲酰;
所述成核剂为酚醛树脂或聚乙烯蜡;
所述增塑剂为菜油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯或蓖麻油聚氧乙烯醚或二者按比例混合;
所述分散剂为活性碳酸钙、磷酸钙、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、羟乙基纤维素、聚甲基丙烯酸钠、羟丙基甲基纤维素、三聚磷酸钠、无水硫酸钠中的至少一种;
所述发泡剂为戊烷、丁烷或庚烷,所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙(SDBSO),所述阻燃协效剂为二氧化硅、聚硅氧烷树脂。
进一步,上述的无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒,按重量份计包含以下组分:
苯乙烯100份,石墨4.5份,水320份,阻燃剂8.5份,引发剂0.60份,成核剂2.1份,增塑剂1.2份,发泡剂8份,分散剂0.65份,乳化剂0.08份,阻燃协效剂0.6份;
所述阻燃剂为对苯二酚双(二苯基)磷酸脂(HDP),所述引发剂为过氧化苯甲酰,所述成核剂为聚乙烯蜡,所述增塑剂为蓖麻油聚氧乙烯醚,所述分散剂为聚乙烯醇,所述发泡剂为戊烷,具体为正戊烷、异戊烷和新戊烷的至少一种,所述阻燃协效剂为二氧化硅。
进一步,上述的无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒,所述发泡剂为正戊烷和新戊烷的组合,组合比例3:2。
一种无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒的制备方法,包含以下步骤:
A、将苯乙烯100份、阻燃剂6~10份、阻燃协效剂0.2~0.8份,乳化剂0.05~0.1,石墨2.0~5.5份,依次加入反应釜内,搅拌0.5~1h,制得阻燃苯乙烯浆料;
B、向反应釜内加入水200~400份,分散剂0.2~1份,混合搅拌15~30min得到水系基质,再加入步骤A所制得的阻燃苯乙烯浆料,混合搅拌2.5~8.5h;
C、向反应釜内通入高温蒸汽,以0.5~1.0℃/min速率升温至50~55℃时加入成核剂1.5~2.5份、增塑剂0.6~1.5份和引发剂0.5~1.0份并持续搅拌,继续升温至88.5~89.5℃,进行低温造粒反应,维持该温度低温造粒5.5~6h;
D、低温造粒完成后,加入发泡剂6~9份,按照0.5~0.7℃/min速率升温至120.5~122.5℃进行高温反应,高温反应恒温时间4.5~5.5℃/min,压力保持在0.45~0.65MP间;
E、发泡完毕,经洗涤,干燥,筛分,涂膜,振动,包装制得所述聚苯乙烯颗粒。
与现有技术相比,本发明所提供的无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒,优化了聚苯乙烯聚合反应所述原料苯乙烯、石墨、水及其他辅助试剂添加比例,并同时采用有机磷系阻燃剂和硅系阻燃协效剂混配反应制得的阻燃剂替代现有卤素类阻燃剂,可进一步降低聚合反应所得聚苯乙烯的导热系数,改善保温效果,同时,有机磷系和硅系阻燃剂在燃烧时产生挥发性自由基,从而捕获气相火焰区中的氢自由基和羧基自由基,降低火焰区氢自由基浓度,另外有机磷系化合物在燃烧时分解生成磷酸液态膜来保护聚合物基质,磷酸又进一步脱水生成偏磷酸,偏磷酸进一步聚合生成聚偏磷酸脂,聚偏磷酸脂使聚合物基质脱水炭化,形成覆盖聚合物基质表面的炭层,抑制链式反应,从而提高阻燃性能,可达B1级阻燃;由于磷酸液态膜覆盖聚合物基质表面,因此在燃烧时发烟量小,无有毒或腐蚀性气体产生,安全系数高,符合相关环保要求。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明具体实施方式作进一步地详细描述:
一种无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒,按照重量份计算,由以下组分混合制备而成:苯乙烯100份,石墨2.0~5.5份,水200~400份,阻燃剂6~10份,引发剂0.50~0.70份,成核剂1.5~2.5份,增塑剂0.6~1.5份,发泡剂6~9份,分散剂0.2~1.0份,乳化剂0.05~0.10,阻燃协效剂0.2~0.8份;
阻燃剂为三氯氧磷或间苯二酚(二苯基)磷酸脂或对苯二酚双(二苯基)磷酸脂(HDP)或间苯二酚四苯基二磷酸酯或硫代磷酸三苯基异氰酸酯或聚磷酸脂一种或组合;
引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化二苯甲酰;
成核剂为酚醛树脂或聚乙烯蜡;
增塑剂为菜油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯或蓖麻油聚氧乙烯醚或二者按比例混合;
分散剂为活性碳酸钙、磷酸钙、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、羟乙基纤维素、聚甲基丙烯酸钠、羟丙基甲基纤维素、三聚磷酸钠、无水硫酸钠中的至少一种;
发泡剂为戊烷、丁烷或庚烷,乳化剂为十二烷基苯磺酸钙(SDBSO),阻燃协效剂为二氧化硅、聚硅氧烷树脂。
优选的,上述无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒,按重量份计包含以下组分:
苯乙烯100份,石墨4.5份,水320份,阻燃剂8.5份,引发剂0.60份,成核剂2.1份,增塑剂1.2份,发泡剂8份,分散剂0.65份,乳化剂0.08份,阻燃协效剂0.6份;
其中阻燃剂选用对苯二酚双(二苯基)磷酸脂(HDP),引发剂选用过氧化苯甲酰,成核剂选用聚乙烯蜡,增塑剂选用蓖麻油聚氧乙烯醚,分散剂选用聚乙烯醇,发泡剂选用戊烷,具体为正戊烷、异戊烷和新戊烷的至少一种,阻燃协效剂选用二氧化硅。
优选的,其中发泡剂为正戊烷和新戊烷的组合,组合比例3:2。
一种无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒的制备方法,包含以下步骤:
A、将苯乙烯100份、阻燃剂6~10份、阻燃协效剂0.2~0.8份,石墨2.0~5.5份,乳化剂0.05~0.1依次加入反应釜内,搅拌0.5~1h,制得阻燃苯乙烯浆料;
B、向反应釜内加入水200~400份,分散剂0.2~1份,混合搅拌15~30min得到水系基质,再加入步骤A所制得的阻燃苯乙烯浆料,混合搅拌2.5~8.5h;
C、向反应釜内通入高温蒸汽,以0.5~1.0℃/min速率升温至50~55℃时加入成核剂1.5~2.5份、增塑剂0.6~1.5份和引发剂0.5~1.0份并持续搅拌,继续升温至88.5~89.5℃,进行低温造粒反应,维持该温度低温造粒5.5~6h;
D、低温造粒完成后,加入发泡剂6~9份,按照0.5~0.7℃/min速率升温至120.5~122.5℃进行高温反应,高温反应恒温时间4.5~5.5h,压力保持在0.45~0.65MP间;
E、发泡完毕,经洗涤,干燥,筛分,涂膜,振动,包装制得所述聚苯乙烯颗粒。
实施例1
A、按表1中示例1的添加量,将苯乙烯100份、阻燃剂6份、阻燃协效剂0.2份,石墨2.0份,乳化剂0.05依次加入反应釜内,搅拌0.5~1h,制得阻燃苯乙烯浆料;
B、向反应釜内加入水200份,分散剂0.2份,混合搅拌15~30min得到水系基质,再加入步骤A所制得的阻燃苯乙烯浆料,混合搅拌2.5~8.5h;
C、向反应釜内通入高温蒸汽,以0.5~1.0℃/min速率升温至50~55℃时加入成核剂1.5份、增塑剂0.6份和引发剂0.5份并持续搅拌,继续升温至88.5~89.5℃,进行低温造粒反应,维持该温度低温造粒5.5~6h;
D、低温造粒完成后,加入发泡剂6份,按照0.5~0.7℃/min速率升温至120.5~122.5℃进行高温反应,高温反应恒温时间4.5~5.5h,压力保持在0.45~0.65MP间;
E、发泡完毕,经洗涤,干燥,筛分,涂膜,振动,包装制得所述聚苯乙烯颗粒。
实施例2
A、按表1中示例2的添加量,将苯乙烯100份、阻燃剂6.4份、阻燃协效剂0.26份,石墨2.35份,乳化剂0.055份依次加入反应釜内,搅拌0.5~1h,制得阻燃苯乙烯浆料;
B、向反应釜内加入水220份,分散剂0.28份,混合搅拌15~30min得到水系基质,再加入步骤A所制得的阻燃苯乙烯浆料,混合搅拌2.5~8.5h;
C、向反应釜内通入高温蒸汽,以0.5~1.0℃/min速率升温至50~55℃时加入成核剂1.6份、增塑剂0.68份和引发剂0.52份并持续搅拌,继续升温至88.5~89.5℃,进行低温造粒反应,维持该温度低温造粒5.5~6h;
D、低温造粒完成后,加入发泡剂6.3份,按照0.5~0.7℃/min速率升温至120.5~122.5℃进行高温反应,高温反应恒温时间4.5~5.5h,压力保持在0.45~0.65MP间;
E、发泡完毕,经洗涤,干燥,筛分,涂膜,振动,包装制得所述聚苯乙烯颗粒。
实施例3
A、按表1中示例3的添加量,将苯乙烯100份、阻燃剂6.8份、阻燃协效剂0.32份,石墨2.7份,乳化剂0.06份依次加入反应釜内,搅拌0.5~1h,制得阻燃苯乙烯浆料;
B、向反应釜内加入水240份,分散剂0.36份,混合搅拌15~30min得到水系基质,再加入步骤A所制得的阻燃苯乙烯浆料,混合搅拌2.5~8.5h;
C、向反应釜内通入高温蒸汽,以0.5~1.0℃/min速率升温至50~55℃时加入成核剂1.72份、增塑剂0.78份和引发剂0.55份并持续搅拌,继续升温至88.5~89.5℃,进行低温造粒反应,维持该温度低温造粒5.5~6h;
D、低温造粒完成后,加入发泡剂6.5份,按照0.5~0.7℃/min速率升温至120.5~122.5℃进行高温反应,高温反应恒温时间4.5~5.5h,压力保持在0.45~0.65MP间;
E、发泡完毕,经洗涤,干燥,筛分,涂膜,振动,包装制得所述聚苯乙烯颗粒。
实施例4
A、按表1中示例4的添加量,将苯乙烯100份、阻燃剂7.2份、阻燃协效剂0.37份,石墨3.0份,乳化剂0.064份依次加入反应釜内,搅拌0.5~1h,制得阻燃苯乙烯浆料;
B、向反应釜内加入水250份,分散剂0.43份,混合搅拌15~30min得到水系基质,再加入步骤A所制得的阻燃苯乙烯浆料,混合搅拌2.5~8.5h;
C、向反应釜内通入高温蒸汽,以0.5~1.0℃/min速率升温至50~55℃时加入成核剂1.8份、增塑剂0.85份和引发剂0.56份并持续搅拌,继续升温至88.5~89.5℃,进行低温造粒反应,维持该温度低温造粒5.5~6h;
D、低温造粒完成后,加入发泡剂6.9份,按照0.5~0.7℃/min速率升温至120.5~122.5℃进行高温反应,高温反应恒温时间4.5~5.5h,压力保持在0.45~0.65MP间;
E、发泡完毕,经洗涤,干燥,筛分,涂膜,振动,包装制得所述聚苯乙烯颗粒。
实施例5
A、按表1中示例5的添加量,将苯乙烯100份、阻燃剂7.6份、阻燃协效剂0.42份,石墨3.4份,乳化剂0.07份依次加入反应釜内,搅拌0.5~1h,制得阻燃苯乙烯浆料;
B、向反应釜内加入水280份,分散剂0.54份,混合搅拌15~30min得到水系基质,再加入步骤A所制得的阻燃苯乙烯浆料,混合搅拌2.5~8.5h;
C、向反应釜内通入高温蒸汽,以0.5~1.0℃/min速率升温至50~55℃时加入成核剂1.91份、增塑剂0.96份和引发剂0.58份并持续搅拌,继续升温至88.5~89.5℃,进行低温造粒反应,维持该温度低温造粒5.5~6h;
D、低温造粒完成后,加入发泡剂7.3份,按照0.5~0.7℃/min速率升温至120.5~122.5℃进行高温反应,高温反应恒温时间4.5~5.5h,压力保持在0.45~0.65MP间;
E、发泡完毕,经洗涤,干燥,筛分,涂膜,振动,包装制得所述聚苯乙烯颗粒。
实施例6
A、按表1中示例6的添加量,将苯乙烯100份、阻燃剂8份、阻燃协效剂0.46份,石墨3.75份,乳化剂0.075份依次加入反应釜内,搅拌0.5~1h,制得阻燃苯乙烯浆料;
B、向反应釜内加入水300份,分散剂0.60份,混合搅拌15~30min得到水系基质,再加入步骤A所制得的阻燃苯乙烯浆料,混合搅拌2.5~8.5h;
C、向反应釜内通入高温蒸汽,以0.5~1.0℃/min速率升温至50~55℃时加入成核剂2.0份、增塑剂1.03份和引发剂0.6份并持续搅拌,继续升温至88.5~89.5℃,进行低温造粒反应,维持该温度低温造粒5.5~6h;
D、低温造粒完成后,加入发泡剂7.5份,按照0.5~0.7℃/min速率升温至120.5~122.5℃进行高温反应,高温反应恒温时间4.5~5.5h,压力保持在0.45~0.65MP间;
E、发泡完毕,经洗涤,干燥,筛分,涂膜,振动,包装制得所述聚苯乙烯颗粒。
实施例7
A、按表1中示例7的添加量,将苯乙烯100份、阻燃剂8.5份、阻燃协效剂0.54份,石墨4.1份,乳化剂0.08份依次加入反应釜内,搅拌0.5~1h,制得阻燃苯乙烯浆料;
B、向反应釜内加入水325份,分散剂0.67份,混合搅拌15~30min得到水系基质,再加入步骤A所制得的阻燃苯乙烯浆料,混合搅拌2.5~8.5h;
C、向反应釜内通入高温蒸汽,以0.5~1.0℃/min速率升温至50~55℃时加入成核剂2.12份、增塑剂1.15份和引发剂0.63份并持续搅拌,继续升温至88.5~89.5℃,进行低温造粒反应,维持该温度低温造粒5.5~6h;
D、低温造粒完成后,加入发泡剂8.0份,按照0.5~0.7℃/min速率升温至120.5~122.5℃进行高温反应,高温反应恒温时间4.5~5.5h,压力保持在0.45~0.65MP间;
E、发泡完毕,经洗涤,干燥,筛分,涂膜,振动,包装制得所述聚苯乙烯颗粒。
实施例8
A、按表1中示例8的添加量,将苯乙烯100份、阻燃剂8.8份、阻燃协效剂0.6份,石墨4.5份,乳化剂0.086份依次加入反应釜内,搅拌0.5~1h,制得阻燃苯乙烯浆料;
B、向反应釜内加入水342份,分散剂0.76份,混合搅拌15~30min得到水系基质,再加入步骤A所制得的阻燃苯乙烯浆料,混合搅拌2.5~8.5h;
C、向反应釜内通入高温蒸汽,以0.5~1.0℃/min速率升温至50~55℃时加入成核剂2.2份、增塑剂1.22份和引发剂0.65份并持续搅拌,继续升温至88.5~89.5℃,进行低温造粒反应,维持该温度低温造粒5.5~6h;
D、低温造粒完成后,加入发泡剂8.2份,按照0.5~0.7℃/min速率升温至120.5~122.5℃进行高温反应,高温反应恒温时间4.5~5.5h,压力保持在0.45~0.65MP间;
E、发泡完毕,经洗涤,干燥,筛分,涂膜,振动,包装制得所述聚苯乙烯颗粒。
实施例9
A、按表2中示例9的添加量,将苯乙烯100份、阻燃剂9.2份、阻燃协效剂0.65份,石墨4.8份,乳化剂0.09份依次加入反应釜内,搅拌0.5~1h,制得阻燃苯乙烯浆料;
B、向反应釜内加入水360份,分散剂0.82份,混合搅拌15~30min得到水系基质,再加入步骤A所制得的阻燃苯乙烯浆料,混合搅拌2.5~8.5h;
C、向反应釜内通入高温蒸汽,以0.5~1.0℃/min速率升温至50~55℃时加入成核剂2.3份、增塑剂1.32份和引发剂0.66份并持续搅拌,继续升温至88.5~89.5℃,进行低温造粒反应,维持该温度低温造粒5.5~6h;
D、低温造粒完成后,加入发泡剂8.4份,按照0.5~0.7℃/min速率升温至120.5~122.5℃进行高温反应,高温反应恒温时间4.5~5.5h,压力保持在0.45~0.65MP间;
E、发泡完毕,经洗涤,干燥,筛分,涂膜,振动,包装制得所述聚苯乙烯颗粒。
实施例10
A、按表2中示例10的添加量,将苯乙烯100份、阻燃剂9.6份、阻燃协效剂0.7份,石墨5.2份,乳化剂0.095份依次加入反应釜内,搅拌0.5~1h,制得阻燃苯乙烯浆料;
B、向反应釜内加入水375份,分散剂0.9份,混合搅拌15~30min得到水系基质,再加入步骤A所制得的阻燃苯乙烯浆料,混合搅拌2.5~8.5h;
C、向反应釜内通入高温蒸汽,以0.5~1.0℃/min速率升温至50~55℃时加入成核剂2.42份、增塑剂1.4份和引发剂0.68份并持续搅拌,继续升温至88.5~89.5℃,进行低温造粒反应,维持该温度低温造粒5.5~6h;
D、低温造粒完成后,加入发泡剂8.6份,按照0.5~0.7℃/min速率升温至120.5~122.5℃进行高温反应,高温反应恒温时间4.5~5.5h,压力保持在0.45~0.65MP间;
E、发泡完毕,经洗涤,干燥,筛分,涂膜,振动,包装制得所述聚苯乙烯颗粒。
实施例11
A、按表2中示例11的添加量,将苯乙烯100份、阻燃剂10份、阻燃协效剂0.8份,石墨5.5份,乳化剂0.10份依次加入反应釜内,搅拌0.5~1h,制得阻燃苯乙烯浆料;
B、向反应釜内加入水400份,分散剂1.0份,混合搅拌15~30min得到水系基质,再加入步骤A所制得的阻燃苯乙烯浆料,混合搅拌2.5~8.5h;
C、向反应釜内通入高温蒸汽,以0.5~1.0℃/min速率升温至50~55℃时加入成核剂2.5份、增塑剂1.5份和引发剂0.7份并持续搅拌,继续升温至88.5~89.5℃,进行低温造粒反应,维持该温度低温造粒5.5~6h;
D、低温造粒完成后,加入发泡剂9.0份,按照0.5~0.7℃/min速率升温至120.5~122.5℃进行高温反应,高温反应恒温时间4.5~5.5h,压力保持在0.45~0.65MP间;
E、发泡完毕,经洗涤,干燥,筛分,涂膜,振动,包装制得所述聚苯乙烯颗粒。
分析表3和表4该无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒实验极限氧指数和和阻燃性能参数表,实施例7的配比,阻燃性能最佳。
为此,在主要影响阻燃性能的阻燃苯乙烯浆料组成材料配比实施例7的增加相对实施例7的对照实施例
实施例12
实施例12与实施例7相比,将石墨添加比例从4.1份增加至4.5份,其余成分含量不变;
实施例13
实施例13与实施例7相比,将石墨添加比例从4.1份增加至4.8份,其余成分含量不变;
分析表5中实施例12和实施例13中相对实施例7关于无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒实验极限氧指数和和阻燃性能参数表,可以得出将采用实施例12配比所制得的聚苯乙烯颗粒阻燃性能比实施例7稍优,因此,石墨添加比例在4.5份时,聚苯乙烯颗粒阻燃性能最优。
实施例14
实施例14与实施例7相比,将阻燃剂添加比例从8.5份增加至8.8份,其余成分含量不变;
分析表5中实施例14中相对实施例7关于无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒实验极限氧指数和和阻燃性能参数表,可以得出将采用实施例14配比所制得的聚苯乙烯颗粒阻燃性能与实施例7相比基本无差别,因此,在磷系阻燃剂添加比例为8.5份时阻燃效果得到最大化。
实施例15
实施例15与实施例7相比,将阻燃协效剂添加比例从0.54重量份增加至0.6重量份,其余成分含量不变;
实施例16
实施例16与实施例7相比,将阻燃协效剂添加比例从0.54重量份增加至0.65重量份,其余成分含量不变;
分析表5中实施例15和实施例16中相对实施例7关于无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒实验极限氧指数和和阻燃性能参数表,可以得出将采用实施例15配比所制得的聚苯乙烯颗粒阻燃性能相比实施例7阻燃性能稍有提高,采用实施例16配比相比实施例15配比阻燃性能又呈现降低走势,因此,在硅系阻燃协效剂添加比例为0.6份时阻燃效果得到最大化。
表1
表2
表3
单位 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
极限氧指数 | % | 35.8 | 36.2 | 36.3 | 36.8 | 36.9 | 37.2 |
平均燃烧时间 | S | 10 | 10 | 10 | 10 | 9 | 9 |
平均燃烧高度 | mm | 125 | 123 | 124 | 121 | 118 | 119 |
导热系数 | w/m.k | 0.033 | 0.032 | 0.032 | 0.030 | 0.031 | 0.030 |
抗压强度 | kpa | 132 | 134 | 134 | 135 | 138 | 139 |
烟密度等级 | 29 | 29 | 28 | 27 | 25 | 25 | |
结果判定 | 不够B1 | B1 | B1 | B1 | B1 | B1 |
表4
表5
虽然本发明易受各种修改形式和替代形式影响,但是在以示例的方式示出本发明的特定实施例。然而应当理解的是,本发明特定实施例及其详细描述并不旨在将本发明限制在所公开的特定形式,而相反,本发明将覆盖落入如所附权利要求书所限定的本发明的精神与范围之内的所有修改型式、等效型式和替代型式。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明权利要求范围所做的均等变化,皆应属本发明权利要求的涵盖范围。本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (4)
1.一种无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒,其特征在于按照重量份计算,主要由以下组分混合制备而成:苯乙烯100份,石墨2.0~5.5份,水200~400份,阻燃剂6~10份,引发剂0.50~0.70份,成核剂1.5~2.5份,增塑剂0.6~1.5份,发泡剂6~9份,分散剂0.2~1.0份,乳化剂0.05~0.10,阻燃协效剂0.2~0.8份;
所述阻燃剂为三氯氧磷或间苯二酚(二苯基)磷酸脂或对苯二酚双(二苯基)磷酸脂(HDP)或间苯二酚四苯基二磷酸酯或硫代磷酸三苯基异氰酸酯或聚磷酸脂一种或组合;
所述引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化二苯甲酰;
所述成核剂为酚醛树脂或聚乙烯蜡;
所述增塑剂为菜油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯或蓖麻油聚氧乙烯醚或二者按比例混合;
所述分散剂为活性碳酸钙、磷酸钙、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、羟乙基纤维素、聚甲基丙烯酸钠、羟丙基甲基纤维素、三聚磷酸钠、无水硫酸钠中的至少一种;
所述发泡剂为戊烷、丁烷或庚烷,所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙(SDBSO),所述阻燃协效剂为二氧化硅、聚硅氧烷树脂。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒,其特征在于按重量份计,包含以下组分:
苯乙烯100份,石墨4.5份,水320份,阻燃剂8.5份,引发剂0.60份,成核剂2.1份,增塑剂1.2份,发泡剂8份,分散剂0.65份,乳化剂0.08份,阻燃协效剂0.6份;
所述阻燃剂为对苯二酚双(二苯基)磷酸脂(HDP),所述引发剂为过氧化苯甲酰,所述成核剂为聚乙烯蜡,所述增塑剂为蓖麻油聚氧乙烯醚,所述分散剂为聚乙烯醇,所述发泡剂为戊烷,具体为正戊烷、异戊烷和新戊烷的至少一种,所述阻燃协效剂为二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒,其特征在于:所述发泡剂为正戊烷和新戊烷的组合,组合比例3:2。
4.根据权利要求1~3任一项所述的无卤阻燃剂可发性聚苯乙烯颗粒的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
A、将苯乙烯100份、阻燃剂6~10份、阻燃协效剂0.2~0.8份,石墨2.0~5.5份,乳化剂0.05~0.1依次加入反应釜内,搅拌0.5~1h,制得阻燃苯乙烯浆料;
B、向反应釜内加入水200~400份,分散剂0.2~1份,混合搅拌15~30min得到水系基质,再加入步骤A所制得的阻燃苯乙烯浆料,混合搅拌2.5~8.5h;
C、向反应釜内通入高温蒸汽,以0.5~1.0℃/min速率升温至50~55℃时加入成核剂1.5~2.5份、增塑剂0.6~1.5份和引发剂0.5~1.0份并持续搅拌,继续升温至88.5~89.5℃,进行低温造粒反应,维持该温度低温造粒5.5~6h;
D、低温造粒完成后,加入发泡剂6~9份,按照0.5~0.7℃/min速率升温至120.5~122.5℃进行高温反应,高温反应恒温时间4.5~5.5h,压力保持在0.45~0.65MP间;
E、发泡完毕,经洗涤,干燥,筛分,涂膜,振动,包装制得所述聚苯乙烯颗粒。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111635471A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-09-08 | 北京理工大学 | 一种难燃型聚苯乙烯树脂及其制备方法和用途 |
CN111647234A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-09-11 | 北京理工大学 | 一种难燃型eps泡沫材料及其制备方法和用途 |
CN111777793A (zh) * | 2020-07-09 | 2020-10-16 | 上海恩尔及保温技术有限公司 | 一种环保型低密度eps板片及其制备工艺 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103923405A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-07-16 | 郴州和利泡沫塑料有限公司 | 一种用于可发性聚苯乙烯材料的阻燃添加剂 |
CN104592662A (zh) * | 2015-02-02 | 2015-05-06 | 北京斯坦利科技有限公司 | 高热阻的可发性聚苯乙烯组合物颗粒及其制备方法 |
CN104804213A (zh) * | 2015-05-08 | 2015-07-29 | 北京理工大学 | 原位无卤阻燃可发性聚苯乙烯的制备 |
CN106117398A (zh) * | 2016-01-14 | 2016-11-16 | 新疆蓝山屯河新材料有限公司 | 一种高阻燃低导热石墨可发性聚苯乙烯产品及该产品的生产方法 |
-
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103923405A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-07-16 | 郴州和利泡沫塑料有限公司 | 一种用于可发性聚苯乙烯材料的阻燃添加剂 |
CN104592662A (zh) * | 2015-02-02 | 2015-05-06 | 北京斯坦利科技有限公司 | 高热阻的可发性聚苯乙烯组合物颗粒及其制备方法 |
CN104804213A (zh) * | 2015-05-08 | 2015-07-29 | 北京理工大学 | 原位无卤阻燃可发性聚苯乙烯的制备 |
CN106117398A (zh) * | 2016-01-14 | 2016-11-16 | 新疆蓝山屯河新材料有限公司 | 一种高阻燃低导热石墨可发性聚苯乙烯产品及该产品的生产方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111635471A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-09-08 | 北京理工大学 | 一种难燃型聚苯乙烯树脂及其制备方法和用途 |
CN111647234A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-09-11 | 北京理工大学 | 一种难燃型eps泡沫材料及其制备方法和用途 |
CN111647234B (zh) * | 2020-06-18 | 2021-04-06 | 北京理工大学 | 一种难燃型eps泡沫材料及其制备方法和用途 |
CN111777793A (zh) * | 2020-07-09 | 2020-10-16 | 上海恩尔及保温技术有限公司 | 一种环保型低密度eps板片及其制备工艺 |
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