CN114621490B - 可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒及其制备方法，涉及聚苯乙烯珠粒的制备技术领域。本发明通过添加无机阻燃剂在保证产品性能均一的条件下，显著提高了产品的阻燃性，无刺激性气体释放，环保无污染；本发明提供的复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制备方法中油水比（苯乙烯单体与纯水重量比例）较高，提高了生产效率；反应生产周期较短，对整个生产效率提高非常有利。

Description

可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚苯乙烯珠粒的制备技术领域，尤其涉及一种可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒及其制备方法。
背景技术
可发性聚苯乙烯（EPS）泡沫不仅具有独特的保温隔热性能，且具有质轻、吸水性小、电绝缘性好以及抗震性能优异的特点，被广泛应用于建筑、包装和电子电器等领域。
由于应用领域的扩大，可发性聚苯乙烯被要求具有阻燃性能，现有技术多在聚苯乙烯制备过程中加入有机阻燃剂，形成阻燃性珠粒。阻燃性聚苯乙烯珠粒制备的泡沫高温受热分解时，产生刺激性气体或粉末，严重影响正常呼吸，危害身体健康，污染环境。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒及其制备方法，采用无机阻燃剂制备聚苯乙烯珠粒，受热分解不产生有害物质。
为实现此技术目的，本发明采用如下方案：
可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制备方法，按如下步骤进行：
S1、将30重量份苯乙烯单体加入预混釜中，开启常温搅拌，之后将加入4～7重量份复合石墨预混釜中，得到复合石墨预混液；
S2、将90～150重量份纯水加入反应釜中，开启搅拌，在常温下，分别加入0.5～0.8重量份分散剂，0.1～0.15重量份助分散剂和0.001～0.002重量份乳化剂，搅拌10分钟，加入pH调节剂使反应釜溶液的pH值处于8～9之间；pH调节剂为无机碱性物质；
S3、将反应釜升温到30～40℃，加入70重量份苯乙烯单体，搅拌，形成苯乙烯悬浮体系；
S4、将S1中的复合石墨预混液打入反应釜中，并继续搅拌，形成石墨苯乙烯悬浮体系，此时，石墨和苯乙烯单体形成0.1～0.5mm的液滴；
S5、将反应釜升温到50～60℃，加入0.3～0.6重量份成核剂，再加入0.5～0.8重量份阻燃剂和0.4～0.8重量份引发剂，继续搅拌均匀；
S6、将反应釜内温度升高至85℃～95℃，升温速率为0.8～1.0℃/ min；
S7、在85℃～95℃下低温反应3～5h，根据粒子成长速度添加成长剂，成长剂添加总量控制在0.1～0.3重量份；
S8、低温反应结束后，反应釜封盖并加入发泡剂6～9重量份；将反应釜内温度升高至120℃~130℃，升温速率1.0℃～1.2℃/min，高温反应恒温时间2～4h，反应结束；
S9、降温出料，温度降至40℃～50℃时出料，得到可发性聚苯乙烯珠粒。
进一步的，S1中复合石墨由石墨、石墨化炭黑和改性剂组成，石墨：石墨化炭黑：改性剂的质量百分比为40～60%：39～58%：1～2%。
进一步的，改性剂为2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸（AMPS）。
进一步的，S2中分散剂为羟乙基纤维素，助分散剂为聚乙二醇，乳化剂为松香酸钠。
进一步的，S5中成核剂为聚乙烯蜡。
进一步的，S5中引发剂为过氧化二(4-甲基苯甲酰)、过氧化苯甲酰、过氧化乙酸叔丁酯中任意一种或两种以上。
进一步的，S5中阻燃剂为氢氧化镁。
进一步的，S7中成长剂为碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。
进一步的，S8中发泡剂为正戊烷、异戊烷、新戊烷中一种或两种以上。
根据上述方法得到的聚苯乙烯珠粒。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本方法在保证产品性能均一的条件下，显著提高了产品的阻燃性，无刺激性气体释放，环保无污染；本发明提供的复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制备方法中油水比（苯乙烯单体与纯水重量比例）较高，提高了生产效率；反应生产周期较短，对整个生产效率提高非常有利。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
实施例1
可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制备方法，按照如下步骤进行：
S1、将30重量份苯乙烯单体加入预混釜中，开启25℃搅拌，之后将加入4重量份复合石墨预混釜中，得到复合石墨预混液；复合石墨由石墨、石墨化炭黑和改性剂组成，石墨：石墨化炭黑：2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸的质量百分比为40%：58%：2%。
S2、将90重量份纯水加入反应釜中，开启搅拌，在常温下，分别加入0.8重量份羟乙基纤维素，0.15重量份聚乙二醇4000和0.001重量份松香酸钠，搅拌10分钟，加入pH调节剂使反应釜溶液的pH值为8，pH调节剂选用NaOH。
S3、将反应釜升温到30℃，加入70重量份苯乙烯单体，搅拌，形成苯乙烯悬浮体系。
S4、将S1中的复合石墨预混液打入反应釜中，并继续搅拌，形成石墨苯乙烯悬浮体系，此时，石墨和苯乙烯单体形成0.1～0.5mm的液滴。
S5、将反应釜升温到50℃，加入0.3重量份PE800聚乙烯蜡，再加入0.5重量份氢氧化镁和0.4重量份过氧化二(4-甲基苯甲酰)，继续搅拌均匀。
S6、将反应釜内温度升高至85℃，升温速率为0.8℃/ min。
S7、在85℃下低温反应5h，根据粒子成长速度添加碳酸钙，碳酸钙添加总量控制在0.1～0.3重量份。
S8、低温反应结束后，反应釜封盖并加入正戊烷6重量份；将反应釜内温度升高至120℃，升温速率1.0℃/min，高温反应恒温时间4h，反应结束。
S9、降温出料，温度降至40℃℃时出料，得到可发性聚苯乙烯珠粒。
实施例2
可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制备方法，按如下步骤进行：
S1、将30重量份苯乙烯单体加入预混釜中，开启25℃搅拌，之后将加入5重量份复合石墨预混釜中，得到复合石墨预混液；复合石墨由石墨、石墨化炭黑和改性剂组成，石墨：石墨化炭黑：2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸的质量百分比为60%：39%：1%。
S2、将130重量份纯水加入反应釜中，开启搅拌，在25℃下，分别加入0.6重量份羟乙基纤维素，0.12重量份聚乙二醇4000和0.0015重量份松香酸钠，搅拌10分钟，加入pH调节剂使反应釜溶液的pH值为8.5，pH调节剂选用NaOH。
S3、将反应釜升温到40℃，加入70重量份苯乙烯单体，搅拌，形成苯乙烯悬浮体系。
S4、将S1中的复合石墨预混液打入反应釜中，并继续搅拌，形成石墨苯乙烯悬浮体系，此时，石墨和苯乙烯单体形成0.1～0.5mm的液滴。
S5、将反应釜升温到55℃，加入0.4重量份PE800聚乙烯蜡，再加入0.6重量份氢氧化镁和0.6重量份过氧化苯甲酰，继续搅拌均匀。
S6、将反应釜内温度升高至90℃，升温速率为0.9℃/ min；
S7、在90℃下低温反应4h，根据粒子成长速度添加碳酸钠，碳酸钠添加总量控制在0.1～0.3重量份；
S8、低温反应结束后，反应釜封盖并加入异戊烷6重量份；将反应釜内温度升高至125℃，升温速率1.1℃/min，高温反应恒温时间3h，反应结束；
S9、降温出料，温度降至45℃时出料，得到可发性聚苯乙烯珠粒。
实施例3
可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制备方法，按如下步骤进行：
S1、将30重量份苯乙烯单体加入预混釜中，开启25℃搅拌，之后将加入7重量份复合石墨预混釜中，得到复合石墨预混液；复合石墨由石墨、石墨化炭黑和改性剂组成，石墨：石墨化炭黑：2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸的质量百分比为40%：58%：2%。
S2、将150重量份纯水加入反应釜中，开启搅拌，在常温下，分别加入0.8重量份羟乙基纤维素，0.1重量份聚乙二醇4000和0.002重量份松香酸钠，搅拌10分钟，加入pH调节剂使反应釜溶液的pH值为9，pH调节剂选用NaOH。
S3、将反应釜升温到40℃，加入70重量份苯乙烯单体，搅拌，形成苯乙烯悬浮体系。
S4、将S1中的复合石墨预混液打入反应釜中，并继续搅拌，形成石墨苯乙烯悬浮体系，此时，石墨和苯乙烯单体形成0.1～0.5mm的液滴。
S5、将反应釜升温到60℃，加入0.6重量份PE800聚乙烯蜡，再加入0.8重量份氢氧化镁和0.5重量份过氧化乙酸叔丁酯，继续搅拌均匀。
S6、将反应釜内温度升高至95℃，升温速率为1.0℃/ min。
S7、在95℃下低温反应3h，根据粒子成长速度添加碳酸氢钠，成长剂添加总量控制在0.1～0.3重量份。
S8、低温反应结束后，反应釜封盖并加入正戊烷9重量份；将反应釜内温度升高至130℃，升温速率1.2℃/min，高温反应恒温时间2h，反应结束。
S9、降温出料，温度降至40℃～50℃时出料，得到可发性聚苯乙烯珠粒。
实施例4
可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制备方法，按照如下步骤进行：
S1、将30重量份苯乙烯单体加入预混釜中，开启25℃搅拌，之后将加入4重量份复合石墨预混釜中，得到复合石墨预混液；复合石墨由石墨、石墨化炭黑和改性剂组成，石墨：石墨化炭黑：2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸的质量百分比为45%：54%：1%。
S2、将90重量份纯水加入反应釜中，开启搅拌，在常温下，分别加入0.8重量份羟乙基纤维素，0.15重量份聚乙二醇4000和0.001重量份松香酸钠，搅拌10分钟，加入pH调节剂使反应釜溶液的pH值为8，pH调节剂选用NaOH。
S3、将反应釜升温到30℃，加入70重量份苯乙烯单体，搅拌，形成苯乙烯悬浮体系。
S4、将S1中的复合石墨预混液打入反应釜中，并继续搅拌，形成石墨苯乙烯悬浮体系，此时，石墨和苯乙烯单体形成0.1～0.5mm的液滴。
S5、将反应釜升温到50℃，加入0.3重量份PE800聚乙烯蜡，再加入0.5份重量份氢氧化镁和0.4重量份过氧化二(4-甲基苯甲酰)，继续搅拌均匀。
S6、将反应釜内温度升高至85℃，升温速率为0.8℃/ min。
S7、在85℃下低温反应5h，根据粒子成长速度添加碳酸钙，碳酸钙添加总量控制在0.1～0.3重量份。
S8、低温反应结束后，反应釜封盖并加入正戊烷6重量份；将反应釜内温度升高至120℃，升温速率1.0℃/min，高温反应恒温时间4h，反应结束。
S9、降温出料，温度降至40℃℃时出料，得到可发性聚苯乙烯珠粒。
实施例5
可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制备方法，按照如下步骤进行：
S1、将30重量份苯乙烯单体加入预混釜中，开启25℃搅拌，之后将加入4重量份复合石墨预混釜中，得到复合石墨预混液；复合石墨由石墨、石墨化炭黑和改性剂组成，石墨：石墨化炭黑：2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸的质量百分比为40%：58%：2%。
S2、将90重量份纯水加入反应釜中，开启搅拌，在常温下，分别加入0.8重量份羟乙基纤维素，0.15重量份聚乙二醇4000和0.002重量份松香酸钠，搅拌10分钟，加入pH调节剂使反应釜溶液的pH值为8，pH调节剂选用NaOH。
S3、将反应釜升温到30℃，加入70重量份苯乙烯单体，搅拌，形成苯乙烯悬浮体系。
S4、将S1中的复合石墨预混液打入反应釜中，并继续搅拌，形成石墨苯乙烯悬浮体系，此时，石墨和苯乙烯单体形成0.1～0.5mm的液滴。
S5、将反应釜升温到50℃，加入0.3重量份PE800聚乙烯蜡，再加入0.5份重量份氢氧化镁和0.4重量份过氧化二(4-甲基苯甲酰)，继续搅拌均匀。
S6、将反应釜内温度升高至85℃，升温速率为0.8℃/ min。
S7、在85℃下低温反应5h，根据粒子成长速度添加碳酸钙，碳酸钙添加总量控制在0.1～0.3重量份。
S8、低温反应结束后，反应釜封盖并加入正戊烷6重量份；将反应釜内温度升高至120℃，升温速率1.0℃/min，高温反应恒温时间4h，反应结束。
S9、降温出料，温度降至40℃℃时出料，得到可发性聚苯乙烯珠粒。
实施例6
可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制备方法，按照如下步骤进行：
S1、将30重量份苯乙烯单体加入预混釜中，开启25℃搅拌，之后将加入4重量份复合石墨预混釜中，得到复合石墨预混液；复合石墨由石墨、石墨化炭黑和改性剂组成，石墨：石墨化炭黑：2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸的质量百分比为40%：58%：2%。
S2、将90重量份纯水加入反应釜中，开启搅拌，在常温下，分别加入0.8重量份羟乙基纤维素，0.15重量份聚乙二醇4000和0.001重量份松香酸钠，搅拌10分钟，加入pH调节剂使反应釜溶液的pH值为8，pH调节剂选用NaOH。
S3、将反应釜升温到30℃，加入70重量份苯乙烯单体，搅拌，形成苯乙烯悬浮体系。
S4、将S1中的复合石墨预混液打入反应釜中，并继续搅拌，形成石墨苯乙烯悬浮体系，此时，石墨和苯乙烯单体形成0.1～0.5mm的液滴。
S5、将反应釜升温到50℃，加入0.3重量份PE800聚乙烯蜡，再加入0.8重量份氢氧化镁和0.4重量份过氧化二(4-甲基苯甲酰)，继续搅拌均匀。
S6、将反应釜内温度升高至85℃，升温速率为0.8℃/ min。
S7、在85℃下低温反应5h，根据粒子成长速度添加碳酸钙，碳酸钙添加总量控制在0.1～0.3重量份。
S8、低温反应结束后，反应釜封盖并加入正戊烷6重量份；将反应釜内温度升高至120℃，升温速率1.0℃/min，高温反应恒温时间4h，反应结束。
S9、降温出料，温度降至40℃℃时出料，得到可发性聚苯乙烯珠粒。
对比例
S1、将30重量份苯乙烯单体加入预混釜中，开启25℃搅拌，之后将加入4重量份复合石墨预混釜中，得到复合石墨预混液；复合石墨由石墨、石墨化炭黑和改性剂组成，石墨：石墨化炭黑：硅烷偶联剂的质量百分比为40%：58%：2%。
S2、将90重量份纯水加入反应釜中，开启搅拌，在常温下，分别加入0.8重量份羟乙基纤维素，0.15重量份聚乙二醇4000和0.001重量份十二烷基苯磺酸钠，搅拌10分钟，加入pH调节剂使反应釜溶液的pH值为8，pH调节剂选用NaOH。
S3、将反应釜升温到30℃，加入70重量份苯乙烯单体，搅拌，形成苯乙烯悬浮体系。
S4、将S1中的复合石墨预混液打入反应釜中，并继续搅拌，形成石墨苯乙烯悬浮体系，此时，石墨和苯乙烯单体形成0.1～0.5mm的液滴。
S5、将反应釜升温到50℃，加入0.3重量份PE800聚乙烯蜡，再加入0.8重量份甲基八溴醚和0.4重量份过氧化二(4-甲基苯甲酰)，继续搅拌均匀。
S6、将反应釜内温度升高至85℃，升温速率为0.8℃/ min。
S7、在85℃下低温反应5h，根据粒子成长速度添加碳酸钙，碳酸钙添加总量控制在0.1～0.3重量份。
S8、低温反应结束后，反应釜封盖并加入正戊烷6重量份；将反应釜内温度升高至120℃，升温速率1.0℃/min，高温反应恒温时间4h，反应结束。
S9、降温出料，温度降至40℃℃时出料，得到可发性聚苯乙烯珠粒。
对实施例1-6得到的产品进行性能检测，依据GB/T 10801.1-2021检测导热系数和压缩强度，依据DB/T29-88-2014《天津市民用建筑围护结构节能检测技术规程》检测燃烧性能等级（单体燃烧试验和氧指数）检测，结果如表1 所示。
表1 产品性能检测结果
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根据上表结果可知，本发明提供的方法有效提高了聚苯乙烯珠粒的阻燃性，使用氢氧化镁无机阻燃剂作为功能改性剂，附着在聚苯乙烯珠粒上，氢氧化镁高温受热分解成氧化镁和水，氧化镁也是一种阻燃材料，起到二次阻燃作用，水也会降低材料温度，保证聚苯乙烯珠粒具有良好的阻燃性能，受热分解不会产生刺激性气体。氢氧化镁在溶液中易发生团聚，因此利用松香酸钠和AMPS使氢氧化镁在苯乙烯聚合过程均匀分散附着在聚苯乙烯中，保证聚苯乙烯珠粒产品的性能均一，显著提高了产品的阻燃性。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
S1、将30重量份苯乙烯单体加入预混釜中，开启常温搅拌，之后将4～7重量份复合石墨加入预混釜中，得到复合石墨预混液；
S2、将90～150重量份纯水加入反应釜中，开启搅拌，在常温下，分别加入0.5～0.8重量份分散剂，0.1～0.15重量份助分散剂和0.001～0.002重量份乳化剂，搅拌10分钟，加入pH调节剂使反应釜溶液的pH值处于8～9之间；
S3、将反应釜升温到30～40℃，加入70重量份苯乙烯单体，搅拌，形成苯乙烯悬浮体系；
S4、将S1中的复合石墨预混液打入反应釜中，并继续搅拌，形成石墨苯乙烯悬浮体系，此时，石墨和苯乙烯单体形成0.1～0.5mm的液滴；
S5、将反应釜升温到50～60℃，加入0.3～0.6重量份成核剂，再加入0.5～0.8重量份阻燃剂和0.4～0.8重量份引发剂，继续搅拌均匀；
S6、将反应釜内温度升高至85℃～95℃，升温速率为0.8～1.0℃/min；
S7、在85℃～95℃下低温反应3～5h，根据粒子成长速度添加成长剂，成长剂添加总量控制在0.1～0.3重量份；
S8、低温反应结束后，反应釜封盖并加入发泡剂6～9重量份；将反应釜内温度升高至120℃～130℃，升温速率1.0℃/min～1.2℃/min，高温反应恒温时间2～4h，反应结束；
S9、降温出料，温度降至40℃～50℃时出料，得到可发性聚苯乙烯珠粒；S1中复合石墨由石墨、石墨化炭黑和改性剂组成，石墨：石墨化炭黑：改性剂的质量百分比为40％：58％：2％；
改性剂为2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸；
S2中分散剂为羟乙基纤维素，助分散剂为聚乙二醇，乳化剂为松香酸钠；
S5中阻燃剂为氢氧化镁。
2.根据权利要求1所述的可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制备方法，其特征在于，S5中成核剂为聚乙烯蜡。
3.根据权利要求1所述的可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制备方法，其特征在于，S5中引发剂为过氧化二(4-甲基苯甲酰)、过氧化苯甲酰、过氧化乙酸叔丁酯中任意一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制备方法，其特征在于，S7中成长剂为碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制备方法，其特征在于，S8中发泡剂为正戊烷、异戊烷、新戊烷中一种或两种以上。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的可发性复合石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制备方法得到的聚苯乙烯珠粒。
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