CN104804213A - 原位无卤阻燃可发性聚苯乙烯的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无卤阻燃可发性聚苯乙烯的制备方法，通过在悬浮聚合过程中原位添加无卤阻燃剂制备得到可发性聚苯乙烯，由其可制备出阻燃等级达到B级的无卤阻燃发泡性聚苯乙烯材料。本发明要求所选用的无卤阻燃剂不溶于水且溶解于或能充分分散于苯乙烯单体中。所述方法包括如下步骤：首先将无卤阻燃剂加入到苯乙烯单体中，充分分散、溶解，制备无卤阻燃剂分散液，然后将无卤阻燃剂分散液加入到水相中进行聚合反应，反应最终所得产物即为含有阻燃剂的可发性聚苯乙烯树脂粒子，阻燃剂在聚苯乙烯粒子中均匀分布，能获得较高的阻燃效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种原位添加无卤阻燃剂制备可发性聚苯乙烯的方法。
背景技术
在建筑材料领域，节能、环保、安全的建筑保温材料的使用越来越受到人们的重视。可发性聚苯乙烯(EPS)作为一种良好的绝热保温材料，主要用于建筑物的屋面和墙体，起到保温隔热、隔音、隔绝水蒸汽等作用，我国每年新建建筑外保温面积近20亿平方米，其中70％以上都使用了聚苯乙烯泡沫塑料做外墙保温。但是，可发性聚苯乙烯易于燃烧，且燃烧时产生大量有害气体和熔融滴落物，伴随大量黑烟，对人们的生命和财产安全构成巨大的潜在威胁，这在一定程度上影响了聚苯乙烯泡沫塑料在建筑外墙保温领域的应用，因此，可发性聚苯乙烯泡沫塑料必须经过阻燃处理才能用作建筑保温材料。
目前，可发性聚苯乙烯泡沫塑料的阻燃主要通过添加六溴环十二烷(HBCD)、十溴二苯醚、四溴双酚A(TBBA)等含卤阻燃剂来实现。研究发现，绝大多数含卤阻燃剂燃烧时发烟并产生大量有毒有害气体，污染环境，因此，无卤阻燃是今后阻燃要求的必然趋势。
目前，聚苯乙烯泡沫塑料用无卤阻燃剂主要在熔融挤出阶段进行添加。为了达到阻燃要求，添加量较大，对加工设备的腐蚀性也较大，阻燃剂难以在聚苯乙烯基材中均匀分布，阻燃剂易析出，不稳定，影响了了聚苯乙烯材料的外观、力学性能及阻燃剂的效率。
通过原位聚合法添加无卤阻燃剂是解决以上问题的有效方法。该方法在聚苯乙烯悬浮聚合过程中原位添加阻燃剂，阻燃剂能以微米级均匀分散于苯乙烯单体中，合成出阻燃剂均匀分布的聚苯乙烯树脂粒子，该方法阻燃剂利用率高，阻燃效率高，阻燃剂不易析出，且在现有生产工艺上易实施，不会产生额外的设备成本。该方法对无卤阻燃剂有一定要求，且对聚合工艺要求较高，国内外关于此方法的研究较少。中国已公开专利CN 103087232 A将油溶性的磷系阻燃剂磷酸三(β-氯乙基)酯或者磷酸三丁酯，在悬浮聚合阶段初期添加到反应体系中，阻燃剂能均匀的分散于聚苯乙烯树脂粒子中。中国已公开专利CN201210527463.4将油溶性的含溴阻燃剂六溴环十二烷在悬浮聚合阶段初期添加到反应体系中，阻燃剂进入聚苯乙烯树脂粒子，提高其阻燃性能。
这些已公开专利所选用的阻燃剂均多为卤系阻燃剂，仅在悬浮聚合中使用无卤阻燃剂达到阻燃要求的，未见报道。
发明内容
本发明提供了一种无卤阻燃可发性聚苯乙烯的制备方法，通过在悬浮聚合过程中原位添加无卤阻燃剂制备可发性聚苯乙烯树脂粒子，可制备出阻燃等级达到B级的无卤阻燃发泡性聚苯乙烯板材。
该方法的实施步骤包括：
步骤1、制备无卤阻燃剂分散液：称取无卤阻燃剂、引发剂加入到苯乙烯单体中进行溶解或分散；
步骤2、悬浮聚合体系：在反应釜中依次加入去离子水、分散剂及乳化剂，搅拌均匀；
步骤3、悬浮聚合反应：将步骤1制备的无卤阻燃剂分散液加入到步骤2中的悬浮聚合体系中，进行悬浮聚合反应，从而得到无卤阻燃剂以微米级均匀分散的聚苯乙烯树脂粒子。
步骤4、聚苯乙烯树脂粒子充分干燥后，在预发泡机中进行预发泡，经过24小时的熟化后，将预发泡后的粒子填充到模具中，蒸汽作用，制成聚苯乙烯泡沫板材制品。
更加具体的操作步骤如下：
步骤1、制备无卤阻燃剂分散液：称取无卤阻燃剂、引发剂加入到苯乙烯单体中并充分溶解或分散(超声分散时间5～20min)；
所述无卤阻燃剂，包括磷系阻燃剂、硅系阻燃剂、金属氢氧化物阻燃剂等，可以是液体或固体；
所述无卤阻燃剂必须是不溶于水，但需溶于苯乙烯单体或能充分分散于苯乙烯单体的有机或无机无卤阻燃剂，或几种阻燃剂的复合物；
所述无卤阻燃剂可以是磷系阻燃剂，包括双酚A-双(二苯基磷酸酯)、磷酸三苯酯、磷酸三乙酯、磷酸三(丁氧基乙基)酯、磷酸三丁酯、聚磷酸铵、三聚氰胺焦磷酸盐、六苯氧基环磷腈等。
所述无卤阻燃剂可以是有机和无机硅系，包括甲基硅氧烷、苯基硅氧烷、乙烯基硅氧烷等。
所述无卤阻燃剂可以是金属氢氧化物阻燃剂，包括氢氧化铝及氢氧化镁。
所述无卤阻燃剂加入量为5～30％(以苯乙烯单体计)；
所述无卤阻燃剂(固体颗粒)的粒径为≦50μm，优选5～30μm；
步骤2、悬浮聚合体系：在反应釜中加入去离子水，再依次加入分散剂及乳化剂，搅拌均匀。
步骤3、悬浮聚合反应：
将步骤1中制备的无卤阻燃剂分散液加入到步骤2中的悬浮聚合体系中，再加入引发剂，搅拌均匀后升温，1～1.5小时内升温至90±0.5℃，恒温5～7小时；加入发泡剂，升温至120～130℃，恒温3～4小时，压力控制在0.7～0.9Mpa；反应结束后降温至45℃以下即可出料。
所述引发剂为过氧化物或氮氧化合物，包括过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化叔戊酸酯、偶氮二异丁腈等，引发剂用量为苯乙烯单体质量的0.5～0.7％；所述悬浮聚合反应的水/油比，即悬浮聚合体系与无卤阻燃剂分散液的质量比为常规的1.5～2。
步骤4、聚苯乙烯树脂粒子充分干燥后，在预发泡机中进行预发泡，经过24小时的熟化后，将预发泡后的粒子填充到模具中，蒸汽作用，制成聚苯乙烯泡沫板材制品。
按常规方法发泡，制成聚苯乙烯泡沫粒子，并将其模压成泡沫材料制品。制成的泡沫制品可满足阻燃等级B的要求。
该方法的有益效果：
(1)无卤阻燃剂能充分溶解或分散于苯乙烯单体中，可以作为油相的一部分参与悬浮聚合反应，从而能很好的合成出均匀分布有无卤阻燃剂的聚苯乙烯树脂粒子；
(2)由于无卤阻燃剂以微米级均匀分散于聚苯乙烯颗粒中，使得无卤阻燃剂的利用率高，阻燃效率高，阻燃剂不易析出；
(3)所述无卤阻燃可发性聚苯乙烯制备方法，是基于现有聚苯乙烯制备工艺，聚合、预发泡、模制等步骤均使用常规设备，成本较低，方法简便，适合工业化生产需要。
具体实施方式
苯乙烯的悬浮聚合反应是在水/油两相中进行的，因此，通过悬浮聚合反应添加无卤阻燃剂时，要求所选用的阻燃剂不溶于水且溶解于或能充分分散于苯乙烯单体中。所选用的无卤阻燃剂可以是磷系阻燃剂、硅系阻燃剂、金属氢氧化物阻燃剂等中的一种或几种阻燃剂的复合物，可以是液体或固体。为了悬浮聚合反应的顺利进行，要求无卤阻燃剂完全溶解于或充分分散于苯乙烯单体中，从而得到阻燃剂均匀分布的无卤阻燃聚苯乙烯树脂粒子。
本发明方法具体通过以下技术方案实现(其中所有的份数皆为质量分数)：
步骤1、制备无卤阻燃剂分散液：称取5～30份无卤阻燃剂加入到100份苯乙烯单体中并充分溶解或分散(超声分散时间5～20min)，无卤阻燃剂完全溶解或充分分散于苯乙烯单体中；
所述无卤阻燃剂，包括磷系阻燃剂、硅系阻燃剂、金属氢氧化物阻燃剂等，可以是液体或固体；
所述无卤阻燃剂必须是不溶于水，且可以是溶于苯乙烯单体或能充分分散于苯乙烯单体的有机或无机无卤阻燃剂，或几种阻燃剂的复合物；
所述无卤阻燃剂加入量为5～30％(以苯乙烯单体计)；
所述无卤阻燃剂，仅包括能完全溶解于苯乙烯单体的阻燃剂，对其粒径没有特殊要求；
所述无卤阻燃剂(仅包括不能溶解于苯乙烯单体的固体颗粒)的粒径为≦50μm，优选5～30μm；
步骤2、制备悬浮聚合体系：反应釜中加入150～200份去离子水，依次加入0.3～1.5份分散剂，此处采用活性磷酸钙，及0.003～0.005份乳化剂，此处优选十二烷基苯磺酸钠，在250～300r/min的转速下搅拌均匀。
步骤3、将步骤1中制备的无卤阻燃剂分散液加入到步骤2中制备的悬浮聚合体系中，再加入0.5～0.7份引发剂，搅拌均匀后升温，1～1.5小时内升温至90±0.5℃，恒温5～7小时；加入7～9份发泡剂戊烷，升温至120～130℃，恒温3～4小时，压力控制在0.7～0.9Mpa；反应结束后降温至45℃以下即可出料。
所述引发剂为过氧化物或氮氧化合物，包括过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化叔戊酸酯、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酸叔丁酯等；
所述悬浮聚合反应的水/油比，即悬浮聚合体系与无卤阻燃剂分散液的质量比为常规的1.5～2。
以下结合实施例和对比例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
在1.20kg苯乙烯单体中，加入120g磷酸三苯酯(TPP，10wt％，基于苯乙烯计)，并加入过氧化苯甲酰3.80g、过氧化二异丙苯3.85g和过氧化苯甲酸叔丁酯0.95g，超声5分钟，使其完全溶解，制成含阻燃剂的苯乙烯预混液，待用。
称取2.40kg去离子水，加入到5L反应釜中，开启搅拌器，转速300r/min；然后依次加入7.69g活性磷酸钙、0.04g十二烷基苯磺酸钠；搅拌均匀后，加入上述苯乙烯预混液；然后1.0～1.5小时内升温至90℃，进行90±0.5℃恒温控制，恒温造粒5小时左右，加压加入96g戊烷。升温至120℃，并恒温控制3小时，降温，出料，洗涤，干燥。按常规方法发泡，并模压成泡沫制品，测其性能。
实施例2
在1.20kg苯乙烯单体中，加入120g磷酸三苯酯(TPP，10wt％，基于苯乙烯计)和120g双酚A-双(二苯基磷酸酯)(BDP，10wt％，基于苯乙烯计)，并加入过氧化苯甲酰3.80g、过氧化二异丙苯3.85g和过氧化苯甲酸叔丁酯0.95g，超声5分钟，使其完全溶解，制成含阻燃剂的苯乙烯预混液，待用。
称取2.40kg去离子水，加入到5L反应釜中，开启搅拌器，转速300r/min；然后依次加入7.69g活性磷酸钙、0.04g十二烷基苯磺酸钠；搅拌均匀后，加入上述苯乙烯预混液；然后1.0～1.5小时内升温至90℃，进行90±0.5℃恒温控制，恒温造粒5小时左右，加压加入96g戊烷。升温至120℃，并恒温控制3小时，降温，出料，洗涤，干燥。按常规方法发泡，并模压成泡沫制品，测其性能。
实施例3
在1.20kg苯乙烯单体中，加入144g磷酸三苯酯(TPP，12wt％，基于苯乙烯计)和144g双酚A-双(二苯基磷酸酯)(BDP，12wt％，基于苯乙烯计)，并加入过氧化苯甲酰3.80g、过氧化二异丙苯3.85g和过氧化苯甲酸叔丁酯0.95g，超声5分钟，使其完全溶解，制成含阻燃剂的苯乙烯预混液，待用。
称取2.40kg去离子水，加入到5L反应釜中，开启搅拌器，转速300r/min；然后依次加入7.69g活性磷酸钙、0.04g十二烷基苯磺酸钠；搅拌均匀后，加入上述苯乙烯预混液；然后1.0～1.5小时内升温至90℃，进行90±0.5℃恒温控制，恒温造粒5小时左右，加压加入96g戊烷。升温至120℃，并恒温控制3小时，降温，出料，洗涤，干燥。按常规方法发泡，并模压成泡沫制品，测其性能。
对比例1
在1.20kg苯乙烯单体中，加入过氧化苯甲酰3.80g、过氧化二异丙苯3.85g和过氧化苯甲酸叔丁酯0.95g，超声5分钟，使引发剂完全溶解，待用。
称取2.40kg去离子水，加入到5L反应釜中，开启搅拌器，转速300r/min；然后依次加入7.69g活性磷酸钙、0.04g十二烷基苯磺酸钠；搅拌均匀后，加入上述苯乙烯预混液；然后1.0～1.5小时内升温至90℃，进行90±0.5℃恒温控制，恒温造粒5小时左右，加压加入96g戊烷。升温至120℃，并恒温控制3小时，降温，出料，洗涤，干燥。按常规方法发泡，并模压成泡沫制品，测其性能。
表1列出了上述实施例和对比例所制样品的性能指标
表1 实施例和对比例所制样品的性能指标
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| TPP/wt％ | 10 | 10 | 12 | |
| BDP/wt％ | 10 | 12 | ||
| 产率/％ | 98.7 | 98.2 | 99.1 | 98.1 |
| 表观密度/kg/m3 | 22.4 | 22.8 | 23.2 | 24.2 |
| 极限氧指数/％ | 23.6 | 25.3 | 26.1 | 18.8 |
| UL94 | V2 | V2 | V2 | V2 |
通过上面的实验结果可以看出，阻燃剂较大量(10～24％)加入到悬浮聚合体系中(对比例1～3)，体系稳定，反应正常进行；阻燃剂的加入对产物的产率、分子量、密度影响不大；阻燃剂的加入能显著提高材料的阻燃性能，均能达到UL94V2级别，极限氧指数提高到26.1％。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案及有益效果进行了进一步的详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神及原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种原位添加无卤阻燃剂制备可发性聚苯乙烯的方法，其特征在于，该方法的实施步骤包括：
步骤1、制备无卤阻燃剂分散液：称取无卤阻燃剂、引发剂加入到苯乙烯单体中并进行充分溶解或分散；
步骤2、制备悬浮聚合体系：在反应釜中依次加入去离子水、分散剂及乳化剂，搅拌均匀；
步骤3、进行悬浮聚合反应：将步骤1中制备的无卤阻燃剂分散液加入到步骤2中制备的悬浮聚合体系中，进行悬浮聚合反应，从而得到无卤阻燃剂以微米级均匀分散的可发性聚苯乙烯树脂粒子。
2.如权利要求1所述一种原位添加无卤阻燃剂制备可发性聚苯乙烯的方法，其特征在于，所述步骤1的无卤阻燃剂，包括磷系阻燃剂、硅系阻燃剂、金属氢氧化物阻燃剂等，可以是液体或固体。
3.如权利要求1、2所述一种原位添加无卤阻燃剂制备可发性聚苯乙烯的方法，其特征在于，所述步骤1的无卤阻燃剂必须是不溶于水，且必须是溶于苯乙烯单体或能充分分散于苯乙烯单体的有机或无机无卤阻燃剂，或几种阻燃剂的复合物。
4.如权利要求1、2所述一种原位添加无卤阻燃剂制备可发性聚苯乙烯的方法，其特征在于，所述步骤1的无卤阻燃剂可以是磷系阻燃剂，包括双酚A-双(二苯基磷酸酯)、磷酸三苯酯、磷酸三乙酯、磷酸三(丁氧基乙基)酯、磷酸三丁酯、聚磷酸铵、三聚氰胺焦磷酸盐、六苯氧基环磷腈等。
5.如权利要求1、2所述一种原位添加无卤阻燃剂制备可发性聚苯乙烯的方法，其特征在于，所述步骤1的无卤阻燃剂可以是有机和无机硅系，包括甲基硅氧烷、苯基硅氧烷、乙烯基硅氧烷等。
6.如权利要求1、2所述一种原位添加无卤阻燃剂制备可发性聚苯乙烯的方法，其特征在于，所述步骤1的无卤阻燃剂可以是金属氢氧化物阻燃剂，包括氢氧化铝及氢氧化镁。
7.如权利要求1、2所述一种原位添加无卤阻燃剂制备可发性聚苯乙烯的方法，其特征在于，所述步骤1的无卤阻燃剂加入量为5～30％(以苯乙烯单体计)。
8.如权利要求1、2所述一种原位添加无卤阻燃剂制备可发性聚苯乙烯的方法，其特征在于，所述步骤1的无卤阻燃剂(固体颗粒)的粒径为≦50μm，优选5～30μm。
9.如权利要求1所述一种原位添加无卤阻燃剂制备可发性聚苯乙烯的方法，其特征在于，所述步骤2、3的悬浮聚合反应具体包括加入无卤阻燃剂分散液，搅拌均匀后升温，1～1.5小时内升温至90±0.5℃，恒温5～7小时；加入7～9份发泡剂戊烷，升温至120～130℃，恒温3～4小时，压力控制在0.7～0.9MPa；反应结束后降温至45℃以下出料。
10.如权利要求1所述一种原位添加无卤阻燃剂制备可发性聚苯乙烯的方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化物或氮氧化合物，包括过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、过氧化二碳酸酯、偶氮二异丁腈等，引发剂用量为苯乙烯单体质量的0.5～0.7％。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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