CN116622116A - 一种阻燃型可发性聚苯乙烯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃型可发性聚苯乙烯及其制备方法。包括以下原料：苯乙烯、成核剂、脱盐水、含过氧官能团的有机化合物、无机盐、溴系阻燃剂、分散剂、溶剂。本发明所制备得到的产品粉末和大块状物料较少，制备成聚苯乙烯板后力学性能优异，放置一周乃至一个月后，仍未出现塌泡、变形等现象，燃烧性能完全达到B级，具有高效的阻燃防火性能。同时，本发明所得产品溴含量高，热稳定性好，渗出性低，无任何毒性，对材料力学性能影响很小，且热裂解或燃烧时不产生多溴代二苯并二恶烷及多溴代二苯并呋喃等有毒气体，完全符合欧洲关于二恶英条例的要求，对环境不造成危害。

Description

一种阻燃型可发性聚苯乙烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及C08L25/04技术领域，具体涉及到一种阻燃型可发性聚苯乙烯及其制备方法。
背景技术
近年来，随着聚苯乙烯材料在市场上的广泛应用、人们生活水平的提高和科技的进步，对可发性聚苯乙烯的相关使用性能也提出了更高的要求，仅具有单一性能的聚苯乙烯材料很难满足人们各式各样的使用需求。聚苯乙烯材料存在氧指数低，极易燃烧，并且燃烧后会产生带明火的熔融物滴落，生烟密度较大等缺点。为了从根本上消除聚苯乙烯材料引燃的隐患，必须对聚苯乙烯材料进行阻燃改性或阻燃处理。目前阻燃聚苯乙烯材料大部分是采用共混添加型阻燃剂的方法，但大量添加阻燃剂会影响材料的力学性能，使得所得材料不能同时满足高阻燃性能和高力学性能的要求，影响材料的进一步推广和使用。同时，当前聚苯乙烯材料添加了常规溴系阻燃剂后，在燃烧过程中易产生多溴代二苯并二恶烷及多溴代二苯并呋喃等有毒气体，对人类健康和自然环境造成极大的危害。
专利申请号为CN202110020360.8的中国专利公开了一种环保阻燃型可发性聚苯乙烯树脂及其制备方法，采用了环保型的阻燃剂解决树脂具有阻燃性的技术问题，但对于可发性聚苯乙烯树脂既具有阻燃性又具有优异力学性能的技术问题并没有进行解决。
因此，提供一种具有阻燃性又具有优异力学性能的可发性聚苯乙烯是目前需要解决的主要技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种阻燃型可发性聚苯乙烯，包括以下重量份的原料：苯乙烯90～120份，成核剂0.1～0.5份，脱盐水125～135份，含过氧官能团的有机化合物0.2～0.5份，无机盐0.16-0.78份，溴系阻燃剂0.5～4.5份，分散剂0.001～0.003份，溶剂6～8份；所述成核剂在高于100℃时的粘度为180～250cps、酸值为15～17mg KOH/g，所述无机盐包含磷酸盐和硫酸盐。
优选地，所述溴系阻燃剂选自丙烯酸五溴苄酯(CAS号为59447-55-1)、2，4，6-三溴苯基烯丙基醚(CAS号为3278-89-5)、三溴苯基烯丙基醚(CAS号为3278-89-5)、八溴醚(CAS号为21850-44-2)、十溴二苯醚(CAS号为1163-19-5)、甲基八溴醚(CAS号为97416-84-7)、溴化SBS(CAS号为1195978-93-8)中的一种或多种的组合。
进一步地，所述溴系阻燃剂为甲基八溴醚。
优选地，所述成核剂选自聚乙烯蜡、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚3-甲基丁烯-1、聚乙烯基环硅烷中的一种或多种的组合。
进一步地，所述成核剂为聚乙烯蜡。
优选地，所述聚乙烯蜡在140℃的粘度为180～250cps。
进一步地，所述聚乙烯蜡在140℃的粘度为210cps。
所述cps，即厘泊·秒，是一种流体粘度单位，表示液体在一定剪切应力下流动时内摩擦力的量度；本发明对其测试方法并没有特别的限制，可采用本领域技术人员熟知的各种粘度的测试方法，例如使用Brookfield旋转粘度计测量。
优选地，所述聚乙烯蜡的酸值为15～17mg KOH/g。
进一步地，所述聚乙烯蜡的酸值为16mg KOH/g。
所述酸值，指的是中和1克化学物质所需的氢氧化钾(KOH)的毫克数，单位是mgKOH/g；本发明对其测试方法并没有特别的限制，可采用本领域技术人员熟知的酸值测试方法，例如ASTM D-1386。
所述聚乙烯蜡为霍尼韦尔聚乙烯蜡，牌号为A-C655，在140℃的粘度为210cps，酸值为16mg KOH/g。
发明人使用甲基八溴醚作为阻燃剂以获得相应阻燃性能，由于其分子量较高，难以穿透生命体细胞膜参与新陈代谢，能够很好地避免生物积累问题，大大减少其对环境的影响。同发明人在实验中发现，获得的阻燃型可发性聚苯乙烯的阻燃性能虽然得到了提升，但材料的力学性能下降，且长时间放置后易发生塌泡、变形等现象，且极易出现阻燃剂分布不均，导致阻燃性能不稳定等问题。发明人在进一步的研发过程中发现，当所用聚乙烯蜡在140℃的粘度为180～250cps、酸值为15～17mg KOH/g时，所得材料的阻燃性能和力学性能均得到了进一步的提升，并且可以获得具有发泡泡孔尺寸大小可控的发泡制品。发明人认为，一方面，特定粘度和酸值的聚乙烯蜡，其极性表面可以包覆溴系阻燃剂，特别是包覆甲基八溴醚，并使甲基八溴醚均匀地分散于体系之中，提升了所得材料的阻燃性能，并在一定程度上减少了有毒气体的产生；而包覆有甲基八溴醚的聚乙烯蜡也可以与甲基八溴醚发生分子间交联反应，填补苯乙烯液滴内部空隙，促使苯乙烯液滴以自身为核心凝聚成胶状液滴，使其能牢固地包覆在珠粒材料的表面，减小了有机溴化物对聚苯乙烯基体的内增塑作用，改善了所得阻燃型可发性聚苯乙烯的力学性能。另一方面，进一步限定所用聚乙烯蜡的酸值为15～17mg KOH/g，可以在一定程度上防止溴系阻燃剂加入后使得苯乙烯液滴本体聚合过程中链转移和链终止的活性升高，降低含过氧官能团的有机化合物的分解活化能，有效提升了聚苯乙烯的相对分子质量，并提升可发性聚苯乙烯在发泡时泡孔尺寸的大小均匀性，进而提升了所得阻燃型可发性聚苯乙烯的力学性能。
优选地，所述脱盐水的电导率低于3μs/cm。
进一步地，所述脱盐水的电导率为1μs/cm。
所述μs/cm即微西门每厘米，是电导率的单位。
优选地，所述含过氧官能团的有机化合物选自过氧化苯甲酰(CAS号为94-36-0)、过氧化苯甲酸叔丁酯(CAS号为614-45-9)、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯(CAS号为70833-40-8)、过氧化二异丙苯(CAS号为80-43-3)、过氧化月桂酰(CAS号为105-74-8)、过氧化二叔丁基(CAS号为110-05-4)、过氧化环己酮(CAS号为12262-58-7)、过氧化二碳酸二叔丁基环己酯(CAS号为15520-11-3)中的一种或多种的组合。
进一步地，所述含过氧官能团的有机化合物选自过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯、过氧化二异丙苯中的一种或多种的组合。
进一步地，所述含过氧官能团的有机化合物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯、过氧化二异丙苯的组合。
优选地，所述过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯、过氧化二异丙苯的重量比为(5～8)：(1～2)：(1～2)：(2～5)。
进一步地，所述过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯、过氧化二异丙苯的重量比为6.5：1.5：1.5：3.5。
优选地，所述无机盐包含磷酸盐和硫酸盐。
优选地，所述含磷酸盐选自磷酸镁、磷酸钙、焦磷酸钠、磷酸氢钠中的一种或多种的组合。
进一步地，所述含磷酸盐包括焦磷酸钠、磷酸钙中的一种或两种。
进一步地，所述含磷酸盐为磷酸镁和磷酸钙的组合。
进一步地，所述磷酸镁和磷酸钙的重量比为1：(2～5.7)。
在一种进一步优选的实施方式中，所述磷酸镁和磷酸钙的重量比为1：4.2。
发明人在实验中创造性地发现，当在体系中加入特定比例的磷酸镁和磷酸钙时，所述磷酸镁和磷酸钙的重量比为1：(2～5.7)时，所得材料的力学性能得到显著地提升，并进一步减少有毒气体的生成。发明人推测其可能的原因是，磷酸镁和磷酸钙特有的多孔结构提升了阻燃剂在体系中的分散性和稳定性，也给阻燃剂等其他组分提供更多的反应点，并为聚乙烯蜡提供更多的物理结合点，促进体系内部交联网状结构的形成，显著地提升材料的力学性能。同时，磷酸镁和磷酸钙组成的物理结构也可以起到一定程度的屏障作用，结合特定粘度和酸值的聚乙烯蜡包覆溴系阻燃剂，大大提高阻燃效率的同时，进一步减少有毒气体的生成。但发明人也发现，溴系阻燃剂和磷酸钙等添加剂的使用，使得所得材料中粉末状颗粒增多，且所得材料长时间放置后仍会发生塌泡、变形等现象。
优选地，所述硫酸盐选自亚硫酸氢钠、硫酸氢钠、硫酸钡、硫酸镁、亚硫酸钠中的一种或多种的组合。
进一步地，所述硫酸盐为亚硫酸氢钠。
优选地，所述分散剂为聚氧乙烯醚磷酸酯盐表面活性剂和烷基磺酸盐表面活性剂。
进一步地，所述聚氧乙烯醚磷酸酯盐表面活性剂和烷基磺酸盐表面活性剂的重量比为1：(0.8～1.2)。
进一步地，所述聚氧乙烯醚磷酸酯盐表面活性剂和烷基磺酸盐表面活性剂的重量比为1：1。
作为磷酸酯盐表面活性剂的实例，包括但不限于：壬基酚聚氧乙烯醚-3磷酸酯(CAS号为51811-79-1)、壬基酚聚氧乙烯醚-10磷酸酯(CAS号为51609-41-7)、油醇聚氧乙烯醚磷酸酯(CAS号为39464-69-2)、月桂基醚磷酸酯钾(CAS号为58318-92-6)。
优选地，所述聚氧乙烯醚磷酸酯盐表面活性剂为油醇聚氧乙烯醚磷酸酯。
作为烷基磺酸盐表面活性剂的实例，包括但不限于：十六烷基苯磺酸钠、烷基磺酸苯酯(CAS号为91082-17-6)、多库脂钠(CAS号为577-11-7)、辛烷磺酸钠(CAS号为5324-84-5)、1-癸烷磺酸钠(CAS号为13419-61-9)、1-庚烷磺酸钠(CAS号为22767-50-6)、戊烷磺酸钠(CAS号为207605-40-1)、1-己烷磺酸钠(CAS号为2832-45-3)。
优选地，所述烷基磺酸盐表面活性剂为十六烷基苯磺酸钠。
发明人进一步限定了所用聚氧乙烯醚磷酸酯盐表面活性剂和烷基磺酸盐表面活性剂的重量比为1：(0.8～1.2)，并使用特定的聚氧乙烯醚磷酸酯盐表面活性剂和烷基磺酸盐表面活性剂时，所得材料中粉末状颗粒数量减少，且所得材料的力学性能进一步改善，长时间放置后也不会发生塌泡、变形等现象。发明人认为，一定比例的聚氧乙烯醚磷酸酯盐表面活性剂和烷基磺酸盐表面活性剂在苯乙烯液滴中聚集，形成长链和短链交错配合的胶束结构，促进了体系内有序相的形成；当其与聚乙烯蜡包覆溴系阻燃剂碰撞时，长链和短链交错配合结构促进磷酸镁和磷酸钙吸附于聚乙烯蜡和苯乙烯液滴中，并提升分子链间的规整性，减小溴系阻燃剂和磷酸钙等添加剂对聚合交联网状结构的影响，促进体系中正常尺寸液滴的形成，所得材料中粉末状颗粒数量减少，所得材料的力学性能进一步改善，长时间放置后也不会发生塌泡、变形等现象。
优选地，所述溶剂为戊烷。
优选地，所述戊烷为异戊烷、正戊烷中的一种或两种。
进一步地，所述戊烷为异戊烷和正戊烷的混合。
优选地，所述异戊烷和正戊烷的重量比为1：(2～3)。
进一步地，所述异戊烷和正戊烷的重量比为1：2.3。
优选地，所述原料还包括助剂。
优选地，所述原料还包括0.2～1重量份的助剂。
优选地，所述原料还包括0.6重量份的助剂。
优选地，所述助剂选自润滑剂、抗静电剂、还原剂、增塑剂、涂膜剂、无机填料、pH调节剂、协效阻燃剂、塑料稳定剂中的一种或多种的组合。
进一步地，所述助剂为润滑剂和抗静电剂的混合物。
优选地，所述润滑剂和抗静电剂的重量比为(6～25)：1。
优选地，所述润滑剂和抗静电剂的重量比为14：1。
本发明对所述抗静电剂并没有特别的限制，可采用本领域熟知各种抗静电剂，例如聚乙二醇PEG-400。
优选地，所述润滑剂为硬脂酸锌和硬脂酸甘油酯(CAS号为123-94-4)。
进一步地，所述硬脂酸锌和硬脂酸甘油酯的重量比为(1～2.5)：1。
进一步地，所述硬脂酸锌和硬脂酸甘油酯的重量比为1.5：1。
本发明的第二个方面提供一种所述阻燃型可发性聚苯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、成核剂、含过氧官能团的有机化合物、溴系阻燃剂，在25℃下以50～70r/min的转速搅拌20～40min后，加入脱盐水、磷酸盐、分散剂，搅拌20～40min后，升温至85～95℃，保温0.5～1.5h后加入硫酸盐，得到悬浮物料；
步骤二：将步骤一所得悬浮物料继续保温5～6h后，向反应釜中充入氮气，并加入溶剂，继续升温至110～130℃，在0.8～0.9MPa压力下保温2～2.5h后冷却至30～40℃，脱水、干燥、包装后，即得阻燃型可发性聚苯乙烯。
优选地，所述阻燃型可发性聚苯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、成核剂、含过氧官能团的有机化合物、溴系阻燃剂，在25℃下以50～70r/min的转速搅拌20～40min后，加入脱盐水、磷酸盐、分散剂，搅拌20～40min后，升温至85～95℃，保温0.5～1.5h后加入硫酸盐，得到悬浮物料；
步骤二：将步骤一所得悬浮物料继续保温5～6h后，加入稳定剂至悬浮物料稳定，向反应釜中充入氮气，并加入戊烷，继续升温至110～130℃，在0.8～0.9MPa压力下保温2～2.5h后冷却至30～40℃，脱水、干燥、包装后，即得阻燃型可发性聚苯乙烯。
进一步地，所述阻燃型可发性聚苯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、成核剂、含过氧官能团的有机化合物、溴系阻燃剂，在25℃下以60r/min的转速搅拌30min后，加入脱盐水、磷酸盐、分散剂，搅拌30min后，升温至90℃，保温1h后加入硫酸盐，得到悬浮物料；
步骤二：将步骤一所得悬浮物料继续保温5.3h后，加入稳定剂至悬浮物料稳定，向反应釜中充入氮气，并加入戊烷，继续升温至120℃，在0.85MPa压力下保温2.2h后冷却至35℃，脱水、干燥、包装后，即得阻燃型可发性聚苯乙烯。
在一种另优选的实施方式中，所述阻燃型可发性聚苯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、成核剂、含过氧官能团的有机化合物、溴系阻燃剂，在25℃下以60r/min的转速搅拌30min后，加入脱盐水、磷酸盐、分散剂，搅拌30min后，升温至90℃，保温1h后加入硫酸盐，得到悬浮物料；
步骤二：将步骤一所得悬浮物料继续保温5.3h后，加入稳定剂至悬浮物料稳定，向反应釜中充入氮气，并加入戊烷，继续升温至120℃，在0.85MPa压力下保温2.2h后冷却至35℃，脱水、干燥，加入助剂，搅拌10min后包装，即得阻燃型可发性聚苯乙烯。
为了避免阻燃型可发性聚苯乙烯在进行发泡后出现塌泡、变形的问题，发明人在实验中创造性的发现，当采用升温至110～130℃，在0.8～0.9MPa压力下保温2～2.5h后冷却至30～40℃，脱水、干燥、包装后，得到的阻燃型可发性聚苯乙烯在应用时不会出现塌泡、变形的问题，当升温温度过高，保温时间过长时，会出现塌泡、变形的问题。
本发明对所述稳定剂并没有特别的限制，可采用本领域技术人员熟知的各种稳定剂，例如磷酸钙。所述混合悬浮物料稳定的状态指的是，悬浮物料中不再出现粒子下沉现象。
本发明所述可发性聚苯乙烯其后续使用是根据实际需求制备成相应的材料，如聚苯乙烯(EPS)泡沬保温板。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
有益效果：
1.通过本发明提供的技术方案采用苯乙烯、成核剂、无机盐、溴系阻燃剂以及其他助剂，可以制备得到了一种阻燃型可发性聚苯乙烯。
2.通过本发明制备得到的阻燃型可发性聚苯乙烯的粒径为0.7～0.98mm，粉末和大块状物料较少，
3.通过本发明制备得到的阻燃型可发性聚苯乙烯在应用时可以获得具有发泡泡孔尺寸大小可控的发泡制品。
4.按照本发明制备方法制备成聚苯乙烯板后的力学性能优异，放置一周乃至一个月后，仍未出现塌泡、变形等现象，燃烧性能完全达到B级(临界热辐射通量≥8.0kW/m2，20s内焰尖高度Fs≤150mm)，具有高效的阻燃防火性能。
5.本发明采用一步悬浮聚合法制备阻燃型可发性聚苯乙烯，避免熔融挤出法制备的阻燃聚苯乙烯存在的材料的二次加工问题，优化工艺操作同时，还可使得阻燃剂能均匀分散于聚苯乙烯材料中，阻燃效果稳定。
6.本发明所得产品溴含量高，热稳定性好，渗出性低，无任何毒性，对材料力学性能影响很小，且热裂解或燃烧时不产生多溴代二苯并二恶烷及多溴代二苯并呋喃等有毒气体，完全符合欧洲关于二恶英条例的要求，对环境不造成危害。
附图说明
图1为实施例1通过制备得到的聚苯乙烯板进行切割后进行显微镜拍照测试图。
图2为实施例2通过制备得到的聚苯乙烯板进行切割后进行显微镜拍照测试图。
图3为实施例3通过制备得到的聚苯乙烯板进行切割后进行显微镜拍照测试图。
图4为实施例7通过制备得到的聚苯乙烯板进行切割后进行显微镜拍照测试图。
具体实施方式
实施例1
本发明的实施例1提供一种阻燃型可发性聚苯乙烯，包括以下重量份的原料：苯乙烯105份，成核剂0.3份，脱盐水120份，含过氧官能团的有机化合物0.35份，磷酸盐0.4份，硫酸盐0.045份，溴系阻燃剂2.5份，分散剂0.002份，溶剂7份。
所述溴系阻燃剂为甲基八溴醚。
所述成核剂为聚乙烯蜡，在140℃的粘度为210cps，酸值为16mg KOH/g，为霍尼韦尔聚乙烯蜡的为A-C655。
所述脱盐水的电导率为1μs/cm。
所述含过氧官能团的有机化合物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯、过氧化二异丙苯的组合，四者的重量比为6.5：1.5：1.5：3.5。
所述含磷酸盐为磷酸镁和磷酸钙，二者的重量比为1：4.2。所述硫酸盐为亚硫酸氢钠。
所述分散剂为油醇聚氧乙烯醚磷酸酯和十六烷基苯磺酸钠的混合，二者的重量比为1：1。
所述溶剂为异戊烷和正戊烷的混合，二者的重量比为1：2.3。
所述稳定剂为磷酸钙。
上述阻燃型可发性聚苯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、成核剂、含过氧官能团的有机化合物、溴系阻燃剂，在25℃下以60r/min的转速搅拌30min后，加入脱盐水、磷酸盐、分散剂，搅拌30min后，升温至90℃，保温1h后加入硫酸盐，得到悬浮物料；
步骤二：将步骤一所得悬浮物料继续保温5.3h后，加入稳定剂至悬浮物料稳定，向反应釜中充入氮气，并加入戊烷，继续升温至120℃，在0.85MPa压力下保温2.2h后冷却至35℃，脱水、干燥、包装后，即得阻燃型可发性聚苯乙烯。
实施例2
本发明的实施例2提供一种阻燃型可发性聚苯乙烯，包括以下重量份的原料：苯乙烯90份，成核剂0.1份，脱盐水125份，含过氧官能团的有机化合物0.2份，磷酸盐0.15份，硫酸盐0.01份，溴系阻燃剂0.5份，分散剂0.001份，戊烷8份。
所述溴系阻燃剂为甲基八溴醚；所述成核剂为聚乙烯蜡，在140℃的粘度为210cps，酸值为16mg KOH/g，为霍尼韦尔聚乙烯蜡的为A-C655。
所述脱盐水的电导率为1μs/cm。
所述含过氧官能团的有机化合物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯、过氧化二异丙苯的组合，四者的重量比为5：1：1：2。
所述含磷酸盐为磷酸镁和磷酸钙，二者的重量比为1：1.4。
所述硫酸盐为亚硫酸氢钠。
所述分散剂为油醇聚氧乙烯醚磷酸酯和十六烷基苯磺酸钠的混合，二者的重量比为1：1。
所述戊烷为异戊烷和正戊烷的混合，二者的重量比为1：2。
所述稳定剂为磷酸钙。
上述阻燃型可发性聚苯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、成核剂、含过氧官能团的有机化合物、溴系阻燃剂，在25℃下以50r/min的转速搅拌20min后，加入脱盐水、磷酸盐、分散剂，搅拌20min后，升温至85℃，保温0.5h后加入硫酸盐，得到悬浮物料；
步骤二：将步骤一所得悬浮物料继续保温5h后，加入稳定剂至悬浮物料稳定，向反应釜中充入氮气，并加入戊烷，继续升温至110℃，在0.8MPa压力下保温2h后冷却至30℃，脱水、干燥、包装后，即得阻燃型可发性聚苯乙烯。
实施例3
本发明的实施例3提供一种阻燃型可发性聚苯乙烯，包括以下重量份的原料：苯乙烯120份，成核剂0.5份，脱盐水135份，含过氧官能团的有机化合物0.5份，磷酸盐0.7份，硫酸盐0.08份，溴系阻燃剂4.5份，分散剂0.003份，戊烷6。
所述溴系阻燃剂为甲基八溴醚；所述成核剂为聚乙烯蜡，在140℃的粘度为210cps，酸值为16mg KOH/g，为霍尼韦尔聚乙烯蜡的为A-C655。
所述脱盐水的电导率为1μs/cm。
所述含过氧官能团的有机化合物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯、过氧化二异丙苯的组合，四者的重量比为8：2：2：5。
所述含磷酸盐为磷酸镁和磷酸钙，二者的重量比为1：8。所述硫酸盐为亚硫酸氢钠。
所述分散剂为油醇聚氧乙烯醚磷酸酯和十六烷基苯磺酸钠的混合，二者的重量比为1：1。
所述戊烷为异戊烷和正戊烷的混合，二者的重量比为1：3。
所述稳定剂为磷酸钙。
上述阻燃型可发性聚苯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、成核剂、含过氧官能团的有机化合物、溴系阻燃剂，在25℃下以70r/min的转速搅拌40min后，加入脱盐水、磷酸盐、分散剂，搅拌40min后，升温至95℃，保温1.5h后加入硫酸盐，得到悬浮物料；
步骤二：将步骤一所得悬浮物料继续保温6h后，加入稳定剂至悬浮物料稳定，向反应釜中充入氮气，并加入戊烷，继续升温至130℃，在0.9MPa压力下保温2.5h后冷却至40℃，脱水、干燥、包装后，即得阻燃型可发性聚苯乙烯。
实施例4
本发明的实施例4提供一种阻燃型可发性聚苯乙烯，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述聚乙烯蜡在140℃的粘度为400cps，酸值为17mg KOH/g，为霍尼韦尔聚乙烯蜡的为A-C 673A。
实施例5
本发明的实施例5提供一种阻燃型可发性聚苯乙烯，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述分散剂中油醇聚氧乙烯醚磷酸酯和十六烷基苯磺酸钠的重量比为1：1.5。
实施例6
本发明的实施例6提供一种阻燃型可发性聚苯乙烯，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述含磷酸盐中磷酸镁和磷酸钙的重量比为1：6。
实施例7
本发明的实施例7提供一种阻燃型可发性聚苯乙烯，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，阻燃型可发性聚苯乙烯的制备方法的步骤二中将步骤一所得悬浮物料继续保温5.3h后，加入稳定剂至悬浮物料稳定，向反应釜中充入氮气，并加入戊烷，继续升温至140℃，在0.85MPa压力下保温4h后冷却至35℃，脱水、干燥、包装后，即得阻燃型可发性聚苯乙烯。
实施例8
本发明的实施例8提供一种阻燃型可发性聚苯乙烯，包括以下重量份的原料：苯乙烯105份，成核剂0.3份，脱盐水120份，含过氧官能团的有机化合物0.35份，磷酸盐0.4份，硫酸盐0.045份，溴系阻燃剂2.5份，分散剂0.002份，戊烷7份，0.6份助剂。
所述溴系阻燃剂为甲基八溴醚；所述成核剂为聚乙烯蜡，在140℃的粘度为210cps，酸值为16mg KOH/g，为霍尼韦尔聚乙烯蜡的为A-C655。
所述脱盐水的电导率为1μs/cm。所述含过氧官能团的有机化合物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯、过氧化二异丙苯的组合，四者的重量比为6.5：1.5：1.5：3.5。
所述含磷酸盐为磷酸镁和磷酸钙，二者的重量比为1：4.2。
所述硫酸盐为亚硫酸氢钠；所述分散剂为油醇聚氧乙烯醚磷酸酯和十六烷基苯磺酸钠的混合，二者的重量比为1：1。
所述戊烷为异戊烷和正戊烷的混合，二者的重量比为1：2.3。
所述助剂为润滑剂和抗静电剂，二者的重量比为14：1；所述润滑剂为硬脂酸锌和单甘脂，二者的重量比为1.5：1。
所述稳定剂为磷酸钙。
上述阻燃型可发性聚苯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、成核剂、含过氧官能团的有机化合物、溴系阻燃剂，在25℃下以60r/min的转速搅拌30min后，加入脱盐水、磷酸盐、分散剂、助剂，搅拌30min后，升温至90℃，保温1h后加入硫酸盐，得到悬浮物料；
步骤二：将步骤一所得悬浮物料继续保温5.3h后，加入稳定剂至悬浮物料稳定，向反应釜中充入氮气，并加入戊烷，继续升温至120℃，在0.85MPa压力下保温2.2h后冷却至35℃，脱水、干燥、包装后，即得阻燃型可发性聚苯乙烯。
性能评价
1.力学性能测试：将实施例1～8所得阻燃型可发性聚苯乙烯采用本领域技术人员熟知的方法制备成聚苯乙烯板样品后，按照GB9641-1988《硬质泡沫塑料拉伸性能试验方法》制成哑铃状，在25℃下使用试验机进行拉伸性能测试，结果见表1。
2.长效稳定测试：将实施例1～8所得阻燃型可发性聚苯乙烯采用本领域技术人员熟知的方法制备成聚苯乙烯板样品后，放置于阴凉通风处，分别在一周后和一个月后观察样品是否出现塌泡、变形等现象，结果见表1。
3.泡孔尺寸测试：将实施例1、2、3、7所得阻燃型可发性聚苯乙烯采用本领域技术人员熟知的方法制备成聚苯乙烯板样品后，对聚苯乙烯板进行切割后进行显微镜拍照测试，测试图见图1-4。
4.珠粒物料的含量测试：将实施例1～8所得阻燃型可发性聚苯乙烯混合均匀后，从中分别随机选取10个位置获取样品，直至样品恰好铺满整个培养皿(尺寸为60mm)底部，对样品中尺寸为0.5～0.98mm的珠粒物料含量进行评价。若珠粒物料含量≥90％，则记为〇；若珠粒物料含量＜90％，则记为×。
5.阻燃性能：将实施例1～8所得阻燃型可发性聚苯乙烯采用本领域技术人员熟知的方法，按照GB/T 11785-2005《铺地材料的燃烧性能辐射热源法》制备成尺寸为长1050mm×宽230mm×厚60mm的聚苯乙烯板样品后，测试获得火焰熄灭处的辐射通量(CHF)或试验30MIN时火焰传播到的最远位置处对应的辐射通量(HF-30)，选取二者的最低值作为临界热辐射通量。同时，将实施例1～17所得阻燃型可发性聚苯乙烯采用本领域技术人员熟知的方法，按照GB/T8626《建筑材料可燃性试验方法》制备成尺寸为长250mm×宽90mm×厚60mm的聚苯乙烯板样品后，以0.7m/s的空气流速，在燃烧箱采用表面点火方式，测试20s时焰尖高度Fs。
根据上述检测数据，按照GB8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》对样品的烧然性能分级。其中，B级为临界热辐射通量≥8.0kW/m2，20s内焰尖高度Fs≤150mm；C级为临界热辐射通量≥4.5kW/m2，20s内焰尖高度Fs≤150mm；D级为临界热辐射通量≥3.0kW/m2，20s内焰尖高度Fs≤150mm；E级为临界热辐射通量≥2.2kW/m2，20s内焰尖高度Fs≤150mm；若上述要求均不满足则记为F，结果见表1。
表1
综合上述实验结果可见：本发明使用苯乙烯、成核剂、磷酸盐、溴系阻燃剂以及其他助剂，制备得到了一种阻燃型可发性聚苯乙烯。本发明所制备得到的产品经经力学性能测试显示，拉伸强度可达0.2MPa，力学性能优异；经珠粒物料的含量测试，尺寸为0.5～0.98mm的珠粒物料含量≥90％，粉末和大块状物料较少；经长效稳定测试显示，放置一周乃至一个月后，仍未出现塌泡、变形等现象；经阻燃性能测试显示，其燃烧性能完全达到B级，具有高效的阻燃防火性能。此外，本发明采用一步悬浮聚合法制备阻燃型可发性聚苯乙烯，避免熔融挤出法制备的阻燃聚苯乙烯存在的材料的二次加工问题，优化工艺操作同时，还可使得阻燃剂能均匀分散于聚苯乙烯材料中，阻燃效果稳定。
通过图1-3可以看出通过本申请限定的原料及制备方法制备得到的阻燃型可发性聚苯乙烯具有发泡泡孔饱满，发泡泡孔尺寸均一，不会出现塌泡、变形的问题，通过图4可以看出当采用的制备方法进行变化后会出现现塌泡、变形的问题。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种阻燃型可发性聚苯乙烯，其特征在于，包括以下重量份的原料：苯乙烯90～120份，成核剂0.1～0.5份，脱盐水125～135份，含过氧官能团的有机化合物0.2～0.5份，无机盐0.16-0.78份，溴系阻燃剂0.5～4.5份，分散剂0.001～0.003份，溶剂6～8份；所述成核剂在高于100℃时的粘度为180～250cps，酸值为15～17mg KOH/g，所述无机盐包含磷酸盐和硫酸盐。
2.根据权利要求1所述的阻燃型可发性聚苯乙烯，其特征在于，所述成核剂选自聚乙烯蜡、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚3-甲基丁烯-1、聚乙烯基环硅烷中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求2所述的阻燃型可发性聚苯乙烯，其特征在于，所述聚乙烯蜡在140℃的粘度为180～250cps。
4.根据权利要求1所述的阻燃型可发性聚苯乙烯，其特征在于，所述含过氧官能团的有机化合物选自过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯、过氧化二异丙苯、过氧化月桂酰、过氧化二叔丁基、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二叔丁基环己酯中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的阻燃型可发性聚苯乙烯，其特征在于，所述含磷酸盐选自磷酸镁、磷酸钙、焦磷酸钠、磷酸氢钠中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求5所述的阻燃型可发性聚苯乙烯，其特征在于，所述磷酸镁和磷酸钙的重量比为1：(2～5.7)。
7.根据权利要求1所述的阻燃型可发性聚苯乙烯，其特征在于，所述溴系阻燃剂选自丙烯酸五溴苄酯、2，4，6-三溴苯基烯丙基醚、三溴苯基烯丙基醚、八溴醚、十溴二苯醚、甲基八溴醚、溴化SBS中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1～7任一项所述的阻燃型可发性聚苯乙烯，其特征在于，所述原料还包括助剂。
9.根据权利要求8所述的阻燃型可发性聚苯乙烯，其特征在于，所述助剂选自润滑剂、抗静电剂、还原剂、增塑剂、涂膜剂、无机填料、pH调节剂、协效阻燃剂、塑料稳定剂中的一种或多种的组合。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述的阻燃型可发性聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按重量份，向反应釜中加入苯乙烯、成核剂、含过氧官能团的有机化合物、溴系阻燃剂，在25℃下以50～70r/min的转速搅拌20～40min后，加入脱盐水、磷酸盐、分散剂，搅拌20～40min后，升温至85～95℃，保温0.5～1.5h后加入硫酸盐，得到悬浮物料；
步骤二：将步骤一所得悬浮物料继续保温5～6h后，向反应釜中充入氮气，并加入溶剂，继续升温至110～130℃，在0.8～0.9MPa压力下保温2～2.5h后冷却至30～40℃，脱水、干燥、包装后，即得阻燃型可发性聚苯乙烯。
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