CN113999547A - 一种高含量炭黑母粒的制备方法 - Google Patents
一种高含量炭黑母粒的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113999547A CN113999547A CN202111409637.2A CN202111409637A CN113999547A CN 113999547 A CN113999547 A CN 113999547A CN 202111409637 A CN202111409637 A CN 202111409637A CN 113999547 A CN113999547 A CN 113999547A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon black
- reacting
- modified
- uniformly mixing
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 title claims abstract description 152
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 90
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 claims abstract description 52
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 48
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 claims abstract description 36
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 claims abstract description 36
- -1 liquid paraffin Substances 0.000 claims abstract description 14
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 claims abstract description 11
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 11
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229940057995 liquid paraffin Drugs 0.000 claims abstract description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 claims abstract description 11
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 78
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 45
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 38
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 25
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- VATYWCRQDJIRAI-UHFFFAOYSA-N p-aminobenzaldehyde Chemical compound NC1=CC=C(C=O)C=C1 VATYWCRQDJIRAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N thionyl chloride Chemical compound ClS(Cl)=O FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 15
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 14
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- LDLCZOVUSADOIV-UHFFFAOYSA-N 2-bromoethanol Chemical compound OCCBr LDLCZOVUSADOIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- TYMLOMAKGOJONV-UHFFFAOYSA-N 4-nitroaniline Chemical compound NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 TYMLOMAKGOJONV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- BTJIUGUIPKRLHP-UHFFFAOYSA-N 4-nitrophenol Chemical compound OC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 BTJIUGUIPKRLHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- DWSWCPPGLRSPIT-UHFFFAOYSA-N benzo[c][2,1]benzoxaphosphinin-6-ium 6-oxide Chemical compound C1=CC=C2[P+](=O)OC3=CC=CC=C3C2=C1 DWSWCPPGLRSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims description 8
- MGNCLNQXLYJVJD-UHFFFAOYSA-N cyanuric chloride Chemical compound ClC1=NC(Cl)=NC(Cl)=N1 MGNCLNQXLYJVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 8
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 claims description 8
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229920002582 Polyethylene Glycol 600 Polymers 0.000 claims description 7
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 7
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Chemical compound BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims description 7
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims description 7
- AUHZEENZYGFFBQ-UHFFFAOYSA-N mesitylene Substances CC1=CC(C)=CC(C)=C1 AUHZEENZYGFFBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 125000001827 mesitylenyl group Chemical group [H]C1=C(C(*)=C(C([H])=C1C([H])([H])[H])C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 7
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 claims description 7
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 claims description 7
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 150000001263 acyl chlorides Chemical class 0.000 claims description 6
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 5
- XGRJZXREYAXTGV-UHFFFAOYSA-N chlorodiphenylphosphine Chemical compound C=1C=CC=CC=1P(Cl)C1=CC=CC=C1 XGRJZXREYAXTGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 abstract description 5
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract description 2
- 125000001484 phenothiazinyl group Chemical group C1(=CC=CC=2SC3=CC=CC=C3NC12)* 0.000 abstract description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000779 smoke Substances 0.000 abstract description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VGCXGMAHQTYDJK-UHFFFAOYSA-N Chloroacetyl chloride Chemical compound ClCC(Cl)=O VGCXGMAHQTYDJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 6
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 5
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229960001701 chloroform Drugs 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 4
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- QPQGTZMAQRXCJW-UHFFFAOYSA-N [chloro(phenyl)phosphoryl]benzene Chemical compound C=1C=CC=CC=1P(=O)(Cl)C1=CC=CC=C1 QPQGTZMAQRXCJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 2
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000007167 Hofmann rearrangement reaction Methods 0.000 description 1
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000872198 Serjania polyphylla Species 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 125000002252 acyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003172 aldehyde group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/44—Carbon
- C09C1/48—Carbon black
- C09C1/56—Treatment of carbon black ; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/547—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom
- C07F9/6558—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom containing at least two different or differently substituted hetero rings neither condensed among themselves nor condensed with a common carbocyclic ring or ring system
- C07F9/65583—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom containing at least two different or differently substituted hetero rings neither condensed among themselves nor condensed with a common carbocyclic ring or ring system each of the hetero rings containing nitrogen as ring hetero atom
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/006—Combinations of treatments provided for in groups C09C3/04 - C09C3/12
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/10—Treatment with macromolecular organic compounds
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高含量炭黑母粒的制备方法,由改性聚苯乙烯与改性炭黑颗粒反应后,与液态石蜡、石墨、高岭土粉、十二烷基苯磺酸钠熔融挤出;将改性聚苯乙烯溶于N,N‑二甲基甲酰胺与改性炭黑颗粒进行反应,使得改性炭黑颗粒上的氯原子位点与改性聚苯乙烯上的交联反应,进而在炭黑含量增多时,能够保证改性炭黑颗粒稳定的附着在改性聚苯乙烯上,不会出现脱落,该改性炭黑颗粒表面接枝有分子中含有磷的含氧酸结构,在炭黑母粒燃烧时,能够在表面形成一层连续致密的炭层,能够隔绝热量和氧气以及抑制烟雾和熔滴,且分子中吩噻嗪结构使得炭黑母粒抗老化性能进一步提升。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料制备技术领域,具体涉及一种高含量炭黑母粒的制备方法。
背景技术
炭黑具有良好的耐光性、耐热性、抗静电性等特点而广泛用于塑料制品中。在塑料制品的应用中,与直接加入炭黑相比,采用以塑料为载体的炭黑母粒可以更好的分散于塑料中。而炭黑母粒的黑度直接与炭黑的粒径相关,粒径越小,比表面积愈大,炭黑的黑度越高。这是因为尽管原生粒子已熔合成原生聚集体,但是其比表面仍能起作用,原生炭黑粒子越细,则凝聚体的比表面积越大,所显现的颜色更黑,防紫外线作用更佳。并且由于细粒子炭黑的吸光率比粗粒子炭黑的更高,所以着色力更强。
现有的炭黑母粒中的碳黑粒子不仅以原生粒子形式存在,而且在生产还会熔结成经化学键结合凝聚体,使得炭黑粒子不易分散,进而影响了炭黑母粒中炭黑的含量,同时在长时间使用后会出现明显老化,进而影响了炭黑母粒的正常使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高含量炭黑母粒的制备方法,通过改性聚苯乙烯和改性炭黑颗粒解决了现阶段炭黑母粒炭黑含量低,且母粒自身阻燃效果和耐老化效果差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种高含量炭黑母粒的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:称取原料改性聚苯乙烯100-150份、改性炭黑颗粒600-800份、液态石蜡2-5份、石墨10-15份、高岭土粉3-8份、十二烷基苯磺酸钠5-8份;
步骤S2:将改性聚苯乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中,加入改性炭黑颗粒和三乙胺,在转速为300-500r/min,温度为80-90℃的条件下,进行反应5-7h后,蒸馏去除溶剂,得到底物;
步骤S3:将底物、液态石蜡、石墨、高岭土粉、十二烷基苯磺酸钠混合均匀后,加入挤出机在每段为度为190、205、215、220、215℃的条件下,挤出冷却造粒,制得高含量炭黑母粒。
进一步,所述的改性聚苯乙烯由如下步骤制成:
步骤A1:将聚苯乙烯溶于三氯甲烷中,在转速为200-300r/min,温度为20-25℃的条件下,进行搅拌并加入三氯化铝和氯乙酰氯,升温至温度为26-30℃,进行反应2-3h,制得中间体1;
反应过程如下:
步骤A2:将中间体1溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在转速为300-500r/min,温度为60-70℃的条件下,进行搅拌并加入乙二胺,进行反应5-7h后,加入乙醇冲洗,并沉淀过滤,制得改性聚丙乙烯。
反应过程如下:
进一步,步骤A1所述的聚苯乙烯、三氯化铝、氯乙酰氯的用量摩尔比为1:0.9:0.9。
进一步,步骤A2所述的中间体1和乙二胺用量摩尔比1:5。
进一步,所述的改性炭黑颗粒由如下步骤制成:
步骤B1:将对硝基苯酚、对硝基苯胺、均三甲苯、浓盐酸混合均匀,加入氮气保护,在转速为200-300r/min,温度为170-175℃的条件下,搅拌回流10-15h,制得中间体2,将中间体2、硫磺、碘、乙酸乙酯加入反应釜中,通入氮气进行保护,在转速为120-150r/min,温度为180-190℃的条件下,回流反应5-7h,制得中间体3;
反应过程如下:
步骤B2:将中间体3、溴乙醇、三乙胺、四氢呋喃混合均匀,在温度为70-80℃的条件下,回流反应3-5h,制得中间体4,将中间体4、三甲基氯硅烷、甲苯混合均匀,在温度115-120℃的条件下,回流反应3-5h,制得中间体5,将中间体5、锡粉、浓盐酸混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为95-100℃的条件下,进行反应1-1.5h后,调节反应液pH值为9-10,制得中间体6;
反应过程如下:
步骤B3:将中间体6、对氨基苯甲醛、四氢呋喃混合均匀,在转速为200-300r/min,温度为50-60℃的条件下,进行反应3-5h后,加入DOPO,在温度为65-70℃的条件下,进行反应18-23h,制得中间体7,将中间体7、二苯基膦酰氯、四氢呋喃混合均匀,在转速为600-800r/min,温度为40-50℃的条件下,进行搅拌并加入三乙胺,反应6-8h,制得中间体8,将中间体8、氟化钾、PEG600混合均匀,通入氮气保护,在转速为150-200r/min,温度为80-90℃的条件下,进行反应5-6h,制得中间体9;
反应过程如下:
步骤B4:将炭黑分散在去离子水中,在转速为200-300r/min的条件下,进行搅拌并通入臭氧,进行反应1-1.5h后,调节反应液pH值为13-14,继续反应6-8h,调节反应液pH值为3,离心制得氧化炭黑,将氧化炭黑分散到二氯甲烷中,加入二氯亚砜和N,N-二甲基甲酰胺,在温度为45-50℃的条件下,进行回流反应20-25h,制得酰氯化炭黑,将氯化铵溶于N,N-二甲基甲酰胺,加入酰氯化炭黑,在转速为150-200r/min,温度为70-80℃的条件下,搅拌并加入吡啶,搅拌20-25h,制得酰胺化炭黑;
反应过程如下:
步骤B5:将甲醇钠溶于甲醇中,加入酰胺化炭黑,在转速为150-200r/min,温度为20-25℃的条件下,进行搅拌并加入液溴,进行反应18-23h后,静置去除上层溶液,将下层溶液加入氢氧化钠溶液中,水解20-25h,制得氨基化炭黑,将氨基化炭黑、三聚氯氰、三乙胺、丙酮混合均匀,在转速为200-300r/min,温度为0-5℃的条件下,进行反应5-7h后,加入中间体9、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺,升温至温度为40-50℃,继续反应5-7h,离心并将底物干燥,制得改性炭黑颗粒。
反应过程如下:
进一步,步骤B1所述的对硝基苯酚、对硝基苯胺、均三甲苯、浓盐酸的用量比为1mol:1mol:15mL:1.5mL,浓盐酸的质量分数为38%,中间体3、硫磺、碘的用量质量比为20:7:0.3。
进一步,步骤B2所述的中间体3、溴乙醇、三乙胺的用量摩尔比为1:1:0.5,中间体4和三甲基氯硅烷的用量摩尔比为1:1,中间体5、锡粉、浓盐酸的用量比为3g:4.3g:20mL。
进一步,步骤B3所述的中间体6、对氨基苯甲醛、DOPO的用量摩尔比为1:2:2,中间体7、二苯基膦酰氯、三乙胺的用量摩尔比为1:4:1.1,中间体8、氟化钾、PEG600的用量摩尔比为1:1.2:0.05。
进一步,步骤B4所述的氧化炭黑、二氯亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的用量比为1g:5mL:0.2mL,氯化铵、N,N-二甲基甲酰胺、酰氯化炭黑、吡啶的用量比为1.6g:30mL:1g:30mL。
进一步,步骤B5所述的甲醇钠、甲醇、酰胺化炭黑、液溴的用量比为3.6g:100mL:2g:3mL,氨基化炭黑、三聚氯氰、三乙胺、中间体9、碳酸钠的用量质量比为5:3.6:5:8:1。
本发明的有益效果:本发明在制备一种高含量炭黑母粒的过程中制备了改性聚苯乙烯和改性炭黑颗粒,将改性聚苯乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺与改性炭黑颗粒进行反应,使得改性炭黑颗粒上的氯原子位点与改性聚苯乙烯上的氨基交联反应,进而在炭黑含量增多时,能够保证改性炭黑颗粒稳定的附着在改性聚苯乙烯上,不会出现脱落,该改性聚苯乙烯,以聚苯乙烯为原料与氯乙酰氯反应,制得中间体1,将中间体1与乙二胺反应,制得改性聚苯乙烯,改性炭黑颗粒以对硝基苯酚和对硝基苯胺为原料进行反应,制得中间体2,将中间体2和硫磺反应,制得中间体3,将中间体3和溴乙醇反应,制得中间体4,将中间体4用三甲基氯硅烷进行醇羟基保护,制得中间体5,将中间体5进行还原,使得硝基转变为氨基,制得中间体6,将中间体6和对氨基苯甲醛反应,使得中间体6上的氨基和对氨基苯甲醛的醛基反应后,与DOPO反应,制得中间体7,将中间体7与二苯基膦酰氯反应,制得中间体8,将中间体8进行脱保护,制得中间体9,再将炭黑进行氧化处理,使得炭黑表面接枝羧基,制得氧化炭黑,再将氧化炭黑和二氯亚砜反应,制得酰氯化炭黑,进而酰氯化炭黑处理,制得酰胺化炭黑,酰胺化炭黑进行霍夫曼重排反应,使得表面接枝氨基,进而与三聚氯氰通过温度控制,使得表面氨基与三聚氯氰上的一个氯原子位点反应,进而升温使得中间体9上的醇羟基与第二个氯原子位点反应,制得改性炭黑颗粒,该改性炭黑颗粒表面接枝有分子中含有磷的含氧酸结构,在炭黑母粒燃烧时,改性炭黑颗粒降解生成PO·和PO2·等之类的自由基,这些自由基可以捕获、猝灭聚合物燃烧生成的H·、O·和HO·等自由基,从而可以抑制炭黑母粒燃烧,同时能够在表面形成一层连续致密的炭层,能够隔绝热量和氧气以及抑制烟雾和熔滴,且分子中吩噻嗪结构使得炭黑母粒抗老化性能进一步提升。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高含量炭黑母粒的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:称取原料改性聚苯乙烯100份、改性炭黑颗粒600份、液态石蜡2份、石墨10份、高岭土粉3份、十二烷基苯磺酸钠5份;
步骤S2:将改性聚苯乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中,加入改性炭黑颗粒和三乙胺,在转速为300r/min,温度为80℃的条件下,进行反应5h后,蒸馏去除溶剂,得到底物;
步骤S3:将底物、液态石蜡、石墨、高岭土粉、十二烷基苯磺酸钠混合均匀后,加入挤出机在每段为度为190、205、215、220、215℃的条件下,挤出冷却造粒,制得高含量炭黑母粒。
所述的改性聚苯乙烯由如下步骤制成:
步骤A1:将聚苯乙烯溶于三氯甲烷中,在转速为200r/min,温度为20℃的条件下,进行搅拌并加入三氯化铝和氯乙酰氯,升温至温度为26℃,进行反应2h,制得中间体1;
步骤A2:将中间体1溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在转速为300r/min,温度为60℃的条件下,进行搅拌并加入乙二胺,进行反应5h后,加入乙醇冲洗,并沉淀过滤,制得改性聚丙乙烯。
所述的改性炭黑颗粒由如下步骤制成:
步骤B1:将对硝基苯酚、对硝基苯胺、均三甲苯、浓盐酸混合均匀,加入氮气保护,在转速为200r/min,温度为170℃的条件下,搅拌回流10h,制得中间体2,将中间体2、硫磺、碘、乙酸乙酯加入反应釜中,通入氮气进行保护,在转速为120r/min,温度为180℃的条件下,回流反应5h,制得中间体3;
步骤B2:将中间体3、溴乙醇、三乙胺、四氢呋喃混合均匀,在温度为70℃的条件下,回流反应3h,制得中间体4,将中间体4、三甲基氯硅烷、甲苯混合均匀,在温度115℃的条件下,回流反应3h,制得中间体5,将中间体5、锡粉、浓盐酸混合均匀,在转速为150r/min,温度为95℃的条件下,进行反应1h后,调节反应液pH值为9,制得中间体6;
步骤B3:将中间体6、对氨基苯甲醛、四氢呋喃混合均匀,在转速为200r/min,温度为50℃的条件下,进行反应3h后,加入DOPO,在温度为65℃的条件下,进行反应18h,制得中间体7,将中间体7、二苯基膦酰氯、四氢呋喃混合均匀,在转速为600r/min,温度为40℃的条件下,进行搅拌并加入三乙胺,反应6h,制得中间体8,将中间体8、氟化钾、PEG600混合均匀,通入氮气保护,在转速为150r/min,温度为80℃的条件下,进行反应5h,制得中间体9;
步骤B4:将炭黑分散在去离子水中,在转速为200r/min的条件下,进行搅拌并通入臭氧,进行反应1h后,调节反应液pH值为13,继续反应6h,调节反应液pH值为3,离心制得氧化炭黑,将氧化炭黑分散到二氯甲烷中,加入二氯亚砜和N,N-二甲基甲酰胺,在温度为45℃的条件下,进行回流反应20h,制得酰氯化炭黑,将氯化铵溶于N,N-二甲基甲酰胺,加入酰氯化炭黑,在转速为150r/min,温度为70℃的条件下,搅拌并加入吡啶,搅拌20h,制得酰胺化炭黑;
步骤B5:将甲醇钠溶于甲醇中,加入酰胺化炭黑,在转速为150r/min,温度为20℃的条件下,进行搅拌并加入液溴,进行反应18h后,静置去除上层溶液,将下层溶液加入氢氧化钠溶液中,水解20h,制得氨基化炭黑,将氨基化炭黑、三聚氯氰、三乙胺、丙酮混合均匀,在转速为200r/min,温度为0℃的条件下,进行反应5h后,加入中间体9、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺,升温至温度为40℃,继续反应5h,离心并将底物干燥,制得改性炭黑颗粒。
实施例2
一种高含量炭黑母粒的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:称取原料改性聚苯乙烯130份、改性炭黑颗粒700份、液态石蜡3份、石墨13份、高岭土粉5份、十二烷基苯磺酸钠7份;
步骤S2:将改性聚苯乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中,加入改性炭黑颗粒和三乙胺,在转速为400r/min,温度为85℃的条件下,进行反应6h后,蒸馏去除溶剂,得到底物;
步骤S3:将底物、液态石蜡、石墨、高岭土粉、十二烷基苯磺酸钠混合均匀后,加入挤出机在每段为度为190、205、215、220、215℃的条件下,挤出冷却造粒,制得高含量炭黑母粒。
所述的改性聚苯乙烯由如下步骤制成:
步骤A1:将聚苯乙烯溶于三氯甲烷中,在转速为300r/min,温度为23℃的条件下,进行搅拌并加入三氯化铝和氯乙酰氯,升温至温度为28℃,进行反应2.5h,制得中间体1;
步骤A2:将中间体1溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在转速为400r/min,温度为65℃的条件下,进行搅拌并加入乙二胺,进行反应6h后,加入乙醇冲洗,并沉淀过滤,制得改性聚丙乙烯。
所述的改性炭黑颗粒由如下步骤制成:
步骤B1:将对硝基苯酚、对硝基苯胺、均三甲苯、浓盐酸混合均匀,加入氮气保护,在转速为300r/min,温度为173℃的条件下,搅拌回流13h,制得中间体2,将中间体2、硫磺、碘、乙酸乙酯加入反应釜中,通入氮气进行保护,在转速为150r/min,温度为185℃的条件下,回流反应6h,制得中间体3;
步骤B2:将中间体3、溴乙醇、三乙胺、四氢呋喃混合均匀,在温度为75℃的条件下,回流反应4h,制得中间体4,将中间体4、三甲基氯硅烷、甲苯混合均匀,在温度118℃的条件下,回流反应3-5h,制得中间体5,将中间体5、锡粉、浓盐酸混合均匀,在转速为180r/min,温度为98℃的条件下,进行反应1.3h后,调节反应液pH值为9,制得中间体6;
步骤B3:将中间体6、对氨基苯甲醛、四氢呋喃混合均匀,在转速为300r/min,温度为55℃的条件下,进行反应4h后,加入DOPO,在温度为68℃的条件下,进行反应20h,制得中间体7,将中间体7、二苯基膦酰氯、四氢呋喃混合均匀,在转速为700r/min,温度为45℃的条件下,进行搅拌并加入三乙胺,反应7h,制得中间体8,将中间体8、氟化钾、PEG600混合均匀,通入氮气保护,在转速为180r/min,温度为85℃的条件下,进行反应5h,制得中间体9;
步骤B4:将炭黑分散在去离子水中,在转速为200r/min的条件下,进行搅拌并通入臭氧,进行反应1.3h后,调节反应液pH值为14,继续反应7h,调节反应液pH值为3,离心制得氧化炭黑,将氧化炭黑分散到二氯甲烷中,加入二氯亚砜和N,N-二甲基甲酰胺,在温度为48℃的条件下,进行回流反应23h,制得酰氯化炭黑,将氯化铵溶于N,N-二甲基甲酰胺,加入酰氯化炭黑,在转速为180r/min,温度为75℃的条件下,搅拌并加入吡啶,搅拌23h,制得酰胺化炭黑;
步骤B5:将甲醇钠溶于甲醇中,加入酰胺化炭黑,在转速为180r/min,温度为23℃的条件下,进行搅拌并加入液溴,进行反应20h后,静置去除上层溶液,将下层溶液加入氢氧化钠溶液中,水解23h,制得氨基化炭黑,将氨基化炭黑、三聚氯氰、三乙胺、丙酮混合均匀,在转速为300r/min,温度为3℃的条件下,进行反应6h后,加入中间体9、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺,升温至温度为45℃,继续反应6h,离心并将底物干燥,制得改性炭黑颗粒。
实施例3
一种高含量炭黑母粒的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:称取原料改性聚苯乙烯150份、改性炭黑颗粒800份、液态石蜡5份、石墨15份、高岭土粉8份、十二烷基苯磺酸钠8份;
步骤S2:将改性聚苯乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中,加入改性炭黑颗粒和三乙胺,在转速为500r/min,温度为90℃的条件下,进行反应7h后,蒸馏去除溶剂,得到底物;
步骤S3:将底物、液态石蜡、石墨、高岭土粉、十二烷基苯磺酸钠混合均匀后,加入挤出机在每段为度为190、205、215、220、215℃的条件下,挤出冷却造粒,制得高含量炭黑母粒。
所述的改性聚苯乙烯由如下步骤制成:
步骤A1:将聚苯乙烯溶于三氯甲烷中,在转速为300r/min,温度为25℃的条件下,进行搅拌并加入三氯化铝和氯乙酰氯,升温至温度为30℃,进行反应3h,制得中间体1;
步骤A2:将中间体1溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在转速为500r/min,温度为70℃的条件下,进行搅拌并加入乙二胺,进行反应7h后,加入乙醇冲洗,并沉淀过滤,制得改性聚丙乙烯。
所述的改性炭黑颗粒由如下步骤制成:
步骤B1:将对硝基苯酚、对硝基苯胺、均三甲苯、浓盐酸混合均匀,加入氮气保护,在转速为300r/min,温度为175℃的条件下,搅拌回流15h,制得中间体2,将中间体2、硫磺、碘、乙酸乙酯加入反应釜中,通入氮气进行保护,在转速为150r/min,温度为190℃的条件下,回流反应7h,制得中间体3;
步骤B2:将中间体3、溴乙醇、三乙胺、四氢呋喃混合均匀,在温度为80℃的条件下,回流反应5h,制得中间体4,将中间体4、三甲基氯硅烷、甲苯混合均匀,在温度120℃的条件下,回流反应5h,制得中间体5,将中间体5、锡粉、浓盐酸混合均匀,在转速为200r/min,温度为100℃的条件下,进行反应1.5h后,调节反应液pH值为10,制得中间体6;
步骤B3:将中间体6、对氨基苯甲醛、四氢呋喃混合均匀,在转速为300r/min,温度为60℃的条件下,进行反应5h后,加入DOPO,在温度为70℃的条件下,进行反应23h,制得中间体7,将中间体7、二苯基膦酰氯、四氢呋喃混合均匀,在转速为800r/min,温度为50℃的条件下,进行搅拌并加入三乙胺,反应8h,制得中间体8,将中间体8、氟化钾、PEG600混合均匀,通入氮气保护,在转速为200r/min,温度为90℃的条件下,进行反应6h,制得中间体9;
步骤B4:将炭黑分散在去离子水中,在转速为300r/min的条件下,进行搅拌并通入臭氧,进行反应1.5h后,调节反应液pH值为14,继续反应8h,调节反应液pH值为3,离心制得氧化炭黑,将氧化炭黑分散到二氯甲烷中,加入二氯亚砜和N,N-二甲基甲酰胺,在温度为50℃的条件下,进行回流反应25h,制得酰氯化炭黑,将氯化铵溶于N,N-二甲基甲酰胺,加入酰氯化炭黑,在转速为200r/min,温度为80℃的条件下,搅拌并加入吡啶,搅拌25h,制得酰胺化炭黑;
步骤B5:将甲醇钠溶于甲醇中,加入酰胺化炭黑,在转速为200r/min,温度为25℃的条件下,进行搅拌并加入液溴,进行反应23h后,静置去除上层溶液,将下层溶液加入氢氧化钠溶液中,水解25h,制得氨基化炭黑,将氨基化炭黑、三聚氯氰、三乙胺、丙酮混合均匀,在转速为300r/min,温度为5℃的条件下,进行反应7h后,加入中间体9、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺,升温至温度为50℃,继续反应7h,离心并将底物干燥,制得改性炭黑颗粒。
对比例1
本对比例与实施例1相比用聚苯乙烯和炭黑颗粒代替改性聚苯乙烯和改性炭黑颗粒,其余步骤相同。
对比例2
本对比例为中国专利CN105331094A公开的炭黑母粒。
对比例3
本对比例为中国专利CN103012902A公开的炭黑母粒。
将实施例1-3和对比例1-3制备的炭黑母粒,检测阻燃等级并依照GB/T16422.2-2014的标准老化处理500h后,再次检测炭黑母粒的阻燃等级,结果如下表所示;
由上表可知实施例1-3制得的炭黑母粒的阻燃等级为V0,且在老化处理500h后,阻燃等级未出现下降,表明本发明具有很好的阻燃效果以及抗老化效果,同时改性炭黑颗粒上的氯原子位点与改性聚苯乙烯上的交联反应,进而在炭黑含量增多时,能够保证改性炭黑颗粒稳定的附着在改性聚苯乙烯上不会出现脱落。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高含量炭黑母粒的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤S1:称取原料改性聚苯乙烯100-150份、改性炭黑颗粒600-800份、液态石蜡2-5份、石墨10-15份、高岭土粉3-8份、十二烷基苯磺酸钠5-8份;
步骤S2:将改性聚苯乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中,加入改性炭黑颗粒和三乙胺,在转速为300-500r/min,温度为80-90℃的条件下,进行反应5-7h后,蒸馏去除溶剂,得到底物;
步骤S3:将底物、液态石蜡、石墨、高岭土粉、十二烷基苯磺酸钠混合均匀后,加入挤出机在每段为度为190、205、215、220、215℃的条件下,挤出冷却造粒,制得高含量炭黑母粒。
2.根据权利要求1所述的一种高含量炭黑母粒的制备方法,其特征在于:所述的改性炭黑颗粒由如下步骤制成:
步骤B1:将对硝基苯酚、对硝基苯胺、均三甲苯、浓盐酸混合均匀,搅拌回流,制得中间体2,将中间体2、硫磺、碘、乙酸乙酯加入反应釜中,回流反应,制得中间体3;
步骤B2:将中间体3、溴乙醇、三乙胺、四氢呋喃混合均匀,回流反应,制得中间体4,将中间体4、三甲基氯硅烷、甲苯混合均匀,回流反应,制得中间体5,将中间体5、锡粉、浓盐酸混合均匀,进行反应后,调节反应液pH值,制得中间体6;
步骤B3:将中间体6、对氨基苯甲醛、四氢呋喃混合均匀,进行反应后,加入DOPO,继续反应,制得中间体7,将中间体7、二苯基膦酰氯、四氢呋喃混合均匀,搅拌并加入三乙胺,进行反应,制得中间体8,将中间体8、氟化钾、PEG600混合均匀,进行反应,制得中间体9;
步骤B4:将炭黑分散在去离子水中,进行搅拌并通入臭氧,进行反应后,调节反应液pH值,继续反应,调节反应液pH值为3,离心制得氧化炭黑,将氧化炭黑分散到二氯甲烷中,加入二氯亚砜和N,N-二甲基甲酰胺,回流反应,制得酰氯化炭黑,将氯化铵溶于N,N-二甲基甲酰胺,加入酰氯化炭黑,搅拌并加入吡啶,搅拌反应,制得酰胺化炭黑;
步骤B5:将甲醇钠溶于甲醇中,加入酰胺化炭黑,进行搅拌并加入液溴,进行反应后,静置去除上层溶液,将下层溶液加入氢氧化钠溶液中,水解,制得氨基化炭黑,将氨基化炭黑、三聚氯氰、三乙胺、丙酮混合均匀,进行反应后,加入中间体9、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺,升温继续反应,离心并将底物干燥,制得改性炭黑颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种高含量炭黑母粒的制备方法,其特征在于:步骤B1所述的对硝基苯酚、对硝基苯胺、均三甲苯、浓盐酸的用量比为1mol:1mol:15mL:1.5mL,浓盐酸的质量分数为38%,中间体3、硫磺、碘的用量质量比为20:7:0.3。
4.根据权利要求1所述的一种高含量炭黑母粒的制备方法,其特征在于:步骤B2所述的中间体3、溴乙醇、三乙胺的用量摩尔比为1:1:0.5,中间体4和三甲基氯硅烷的用量摩尔比为1:1,中间体5、锡粉、浓盐酸的用量比为3g:4.3g:20mL。
5.根据权利要求1所述的一种高含量炭黑母粒的制备方法,其特征在于:步骤B3所述的中间体6、对氨基苯甲醛、DOPO的用量摩尔比为1:2:2,中间体7、二苯基膦酰氯、三乙胺的用量摩尔比为1:4:1.1,中间体8、氟化钾、PEG600的用量摩尔比为1:1.2:0.05。
6.根据权利要求1所述的一种高含量炭黑母粒的制备方法,其特征在于:步骤B4所述的氧化炭黑、二氯亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的用量比为1g:5mL:0.2mL,氯化铵、N,N-二甲基甲酰胺、酰氯化炭黑、吡啶的用量比为1.6g:30mL:1g:30mL。
7.根据权利要求1所述的一种高含量炭黑母粒的制备方法,其特征在于:步骤B5所述的甲醇钠、甲醇、酰胺化炭黑、液溴的用量比为3.6g:100mL:2g:3mL,氨基化炭黑、三聚氯氰、三乙胺、中间体9、碳酸钠的用量质量比为5:3.6:5:8:1。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111409637.2A CN113999547B (zh) | 2021-11-20 | 2021-11-20 | 一种高含量炭黑母粒的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111409637.2A CN113999547B (zh) | 2021-11-20 | 2021-11-20 | 一种高含量炭黑母粒的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113999547A true CN113999547A (zh) | 2022-02-01 |
CN113999547B CN113999547B (zh) | 2022-09-23 |
Family
ID=79930209
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111409637.2A Active CN113999547B (zh) | 2021-11-20 | 2021-11-20 | 一种高含量炭黑母粒的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113999547B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114605746A (zh) * | 2022-04-12 | 2022-06-10 | 凯尔科美(广州)高新材料科技有限公司 | 一种阻燃材料用母粒及其制备方法 |
CN114716759A (zh) * | 2022-05-16 | 2022-07-08 | 广东九彩新材料有限公司 | 炭黑着色乙烯-醋酸乙烯共聚物色母粒及其制备方法 |
CN115011045A (zh) * | 2022-07-09 | 2022-09-06 | 广东九彩新材料有限公司 | 炭黑着色丙烯腈-苯乙烯共聚物色母粒及其制备方法 |
Citations (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5503759A (en) * | 1993-12-23 | 1996-04-02 | Ciba-Geigy Corporation | Mixtures of alkylated aromatic amines and phenothiazines |
CN1737950A (zh) * | 2002-12-26 | 2006-02-22 | 旭化成化学株式会社 | 生产导电母粒的方法 |
CN1970648A (zh) * | 2006-12-04 | 2007-05-30 | 浙江大学 | 一种采用表面接枝改性法制备分散性炭黑的方法 |
CN104356574A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-02-18 | 惠州市昊鹰新型材料科技有限公司 | 高光高亮黑色母及其制备方法 |
US20150175765A1 (en) * | 2012-07-10 | 2015-06-25 | Ineos Europe Ag | Process for the preparation of expandable polystyrene |
WO2015132707A1 (en) * | 2014-03-04 | 2015-09-11 | Basf Se | Core-shell particles comprising low bulk density carbon in the shell |
CN105331094A (zh) * | 2015-10-21 | 2016-02-17 | 东莞市保特高分子材料科技有限公司 | 一种炭黑导电母粒及其制备方法和应用 |
CN111574825A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-08-25 | 苏生 | 一种基于聚氨酯的阻燃型母粒及其制备工艺 |
CN112126107A (zh) * | 2020-09-14 | 2020-12-25 | 天津嘉泰伟业化工有限公司 | 可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料及其制备方法 |
CN112457525A (zh) * | 2020-12-01 | 2021-03-09 | 江苏星途新材料科技有限公司 | 一种石墨烯复合阻燃材料及其制备方法 |
CN112831115A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-05-25 | 罗伟才 | 一种透气防静电的泡沫材料及其制备方法 |
CN113234291A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-08-10 | 广东九彩新材料有限公司 | 一种聚苯乙烯炭黑母粒及其制备方法 |
CN113563543A (zh) * | 2021-07-20 | 2021-10-29 | 元高(长沙)新材料有限公司 | 一种丙烯酸乳液及其制备方法和应用 |
CN113583297A (zh) * | 2021-08-16 | 2021-11-02 | 赵晓龙 | 一种橡塑颗粒防老剂及其制备方法 |
-
2021
- 2021-11-20 CN CN202111409637.2A patent/CN113999547B/zh active Active
Patent Citations (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5503759A (en) * | 1993-12-23 | 1996-04-02 | Ciba-Geigy Corporation | Mixtures of alkylated aromatic amines and phenothiazines |
CN1737950A (zh) * | 2002-12-26 | 2006-02-22 | 旭化成化学株式会社 | 生产导电母粒的方法 |
CN1970648A (zh) * | 2006-12-04 | 2007-05-30 | 浙江大学 | 一种采用表面接枝改性法制备分散性炭黑的方法 |
US20150175765A1 (en) * | 2012-07-10 | 2015-06-25 | Ineos Europe Ag | Process for the preparation of expandable polystyrene |
WO2015132707A1 (en) * | 2014-03-04 | 2015-09-11 | Basf Se | Core-shell particles comprising low bulk density carbon in the shell |
CN104356574A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-02-18 | 惠州市昊鹰新型材料科技有限公司 | 高光高亮黑色母及其制备方法 |
CN105331094A (zh) * | 2015-10-21 | 2016-02-17 | 东莞市保特高分子材料科技有限公司 | 一种炭黑导电母粒及其制备方法和应用 |
CN111574825A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-08-25 | 苏生 | 一种基于聚氨酯的阻燃型母粒及其制备工艺 |
CN112126107A (zh) * | 2020-09-14 | 2020-12-25 | 天津嘉泰伟业化工有限公司 | 可发性聚苯乙烯与炭黑复合材料及其制备方法 |
CN112457525A (zh) * | 2020-12-01 | 2021-03-09 | 江苏星途新材料科技有限公司 | 一种石墨烯复合阻燃材料及其制备方法 |
CN112831115A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-05-25 | 罗伟才 | 一种透气防静电的泡沫材料及其制备方法 |
CN113234291A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-08-10 | 广东九彩新材料有限公司 | 一种聚苯乙烯炭黑母粒及其制备方法 |
CN113563543A (zh) * | 2021-07-20 | 2021-10-29 | 元高(长沙)新材料有限公司 | 一种丙烯酸乳液及其制备方法和应用 |
CN113583297A (zh) * | 2021-08-16 | 2021-11-02 | 赵晓龙 | 一种橡塑颗粒防老剂及其制备方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114605746A (zh) * | 2022-04-12 | 2022-06-10 | 凯尔科美(广州)高新材料科技有限公司 | 一种阻燃材料用母粒及其制备方法 |
CN114716759A (zh) * | 2022-05-16 | 2022-07-08 | 广东九彩新材料有限公司 | 炭黑着色乙烯-醋酸乙烯共聚物色母粒及其制备方法 |
CN115011045A (zh) * | 2022-07-09 | 2022-09-06 | 广东九彩新材料有限公司 | 炭黑着色丙烯腈-苯乙烯共聚物色母粒及其制备方法 |
CN115011045B (zh) * | 2022-07-09 | 2023-01-17 | 广东九彩新材料有限公司 | 炭黑着色丙烯腈-苯乙烯共聚物色母粒及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113999547B (zh) | 2022-09-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113999547B (zh) | 一种高含量炭黑母粒的制备方法 | |
CN113897078B (zh) | 一种低能耗环保炭黑的加工工艺 | |
CN115746467B (zh) | 一种溴化聚苯乙烯-管状高岭土复合材料的制备方法 | |
CN114605746B (zh) | 一种阻燃材料用母粒及其制备方法 | |
CN113897079B (zh) | 一种抗老化绿色轮胎用炭黑及其制备方法 | |
CN115340450A (zh) | 四氯苯醌的制备方法 | |
CN107602792A (zh) | 一种透明聚氨酯的制备方法 | |
CN110669042A (zh) | 用作聚氯乙烯光稳定剂的苯并三嗪类化合物的制备方法和应用 | |
CN115011088A (zh) | 炭黑着色聚对苯二甲酸乙二醇酯的色母粒及其制备方法 | |
CN111704761A (zh) | 一种交联聚乙烯绝缘电缆料及其制备方法 | |
CN115677886B (zh) | 一种无表面活性剂添加制备高缩醛率聚乙烯醇缩丁醛的方法 | |
CN108516585B (zh) | 一种超细颗粒的锑酸钠制备方法 | |
CN114716759A (zh) | 炭黑着色乙烯-醋酸乙烯共聚物色母粒及其制备方法 | |
CN115011045B (zh) | 炭黑着色丙烯腈-苯乙烯共聚物色母粒及其制备方法 | |
CN1125734A (zh) | 高氯化聚乙烯的制备方法 | |
CN111607210A (zh) | 一种家用电器用pc阻燃复合材料及其制备方法 | |
CN107686555B (zh) | 一种含酯基改性聚硅氧烷及其制备方法与应用 | |
CN115141421B (zh) | 一种抑菌再生塑料及其制备方法 | |
CN115948816B (zh) | 一种白色聚酯复合导电纤维的制造方法 | |
CN117050523B (zh) | 一种耐磨型聚苯硫醚材料及其制备方法 | |
CN114921050B (zh) | 一种改性abs树脂及其制备方法、改性abs复合材料及其应用 | |
CN103059203A (zh) | 一种乙酰乙酰基修饰的乙烯-乙烯醇共聚物及其制备方法 | |
CN116410542B (zh) | 一种新能源汽车电池外壳用改性聚丙烯材料及其制备方法 | |
CN103333404B (zh) | 一种环保高阻燃交联聚烯烃电缆绝缘材料及其制备方法 | |
CN114605769B (zh) | 纺丝用高含量炭黑着色的聚酰胺色母粒及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |