CN113234291A - 一种聚苯乙烯炭黑母粒及其制备方法 - Google Patents

一种聚苯乙烯炭黑母粒及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113234291A
CN113234291A CN202110647612.XA CN202110647612A CN113234291A CN 113234291 A CN113234291 A CN 113234291A CN 202110647612 A CN202110647612 A CN 202110647612A CN 113234291 A CN113234291 A CN 113234291A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon black
polystyrene
master batch
preparation
mercapto
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110647612.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN113234291B (zh
Inventor
李刚
林文丹
黄明辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Jiucai New Material Co ltd
Original Assignee
Guangdong Jiucai New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Jiucai New Material Co ltd filed Critical Guangdong Jiucai New Material Co ltd
Priority to CN202110647612.XA priority Critical patent/CN113234291B/zh
Publication of CN113234291A publication Critical patent/CN113234291A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113234291B publication Critical patent/CN113234291B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
    • C08J3/226—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2325/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Derivatives of such polymers
    • C08J2325/02—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
    • C08J2325/04—Homopolymers or copolymers of styrene
    • C08J2325/06—Polystyrene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2425/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Derivatives of such polymers
    • C08J2425/02—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
    • C08J2425/04—Homopolymers or copolymers of styrene
    • C08J2425/06—Polystyrene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2451/00—Characterised by the use of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Derivatives of such polymers
    • C08J2451/04—Characterised by the use of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Derivatives of such polymers grafted on to rubbers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/003—Additives being defined by their diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/13—Phenols; Phenolates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/13—Phenols; Phenolates
    • C08K5/134—Phenols containing ester groups
    • C08K5/1345—Carboxylic esters of phenolcarboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/20—Carboxylic acid amides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种聚苯乙烯炭黑母粒及其制备方法。该聚苯乙烯炭黑母粒的制备方法为将炭黑加入到氧化剂中氧化得到活性炭黑，然后在活性炭黑中加入催化剂和含巯基的酸进行反应得到含巯基活性炭黑，再将通用级聚苯乙烯与含巯基活性炭黑，以及腰果酚、交联剂和光引发剂，进行紫外光照射得到具有IPN结构的聚苯乙烯，最后将具有IPN结构的聚苯乙烯与高抗冲聚苯乙烯、聚合物加工助剂和受阻酚抗氧化剂混合均匀后，加入到密炼机中进行熔融共混合，然后加入到双螺杆挤出机中共混造粒得到聚苯乙烯炭黑母粒；聚苯乙烯炭黑母粒由上述方法制成。本发明的炭黑母粒具有极佳的分散效果、黑度和抗氧化性。

Description

一种聚苯乙烯炭黑母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，更具体地，涉及一种聚苯乙烯炭黑母粒及其制备方法。
背景技术
炭黑具有良好的耐光性、耐热性、抗静电性等特点而广泛用于塑料制品中。在塑料制品的应用中，与直接加入炭黑相比，采用以塑料为载体的炭黑母粒可以更好的分散于塑料中。而炭黑母粒的黑度直接与炭黑的粒径相关，粒径越小，比表面积愈大，炭黑的黑度越高。这是因为尽管原生粒子已熔合成原生聚集体，但是其比表面仍能起作用，原生炭黑粒子越细，则凝聚体的比表面积越大，所显现的颜色更黑，防紫外线作用更佳。并且由于细粒子炭黑的吸光率比粗粒子炭黑的更高，所以着色力更强。
但是炭黑原生粒径越小，比表面积越大，炭黑聚集体之间的分子间作用力越强，因此高色素碳黑粒子不仅以原生粒子形式存在，而且在生产还会熔结成经化学键结合凝聚体。所以，粒径越小的炭黑赋予炭黑更大的比表面积的同时，也大大增加了分散难度。另外，无论是高色素、中色素还是低色素的碳黑都存在含氧元素较高的问题，这会直接影响到母粒加工和储存过程中载体的氧化老化，老化一旦发生，将直接导致未来使用该母料的产品提前老化。为了避免和减轻这种现象，可加入足量的抗氧化剂。但是过多的小分子助剂加入到炭黑母粒中，会导致将来使用该母粒的塑料产品性能下降。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种聚苯乙烯炭黑母粒，其具有极佳的分散性、高含量、高黑度和抗氧化性等特点。
本发明的另一目的在于提供一种聚苯乙烯炭黑母粒的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种聚苯乙烯炭黑母粒的制备方法，包括如下步骤：
S1.将炭黑加入到氧化剂中，加热至70～80℃氧化24h～30h，进行淋洗过滤烘干得到活性炭黑；
S2.将步骤S1中的活性炭黑加入到丁酮中进行超声分散，分散完毕后，加入催化剂，再加入锆珠，进行搅拌，通入氮气，升温至100～110℃，再缓慢滴加含巯基的酸到反应体系中反应8h～10h，过滤烘干得到含巯基活性炭黑；
S3.将通用级聚苯乙烯溶解于溶剂中，加入步骤S2中得到的含巯基活性炭黑，以及腰果酚、交联剂和光引发剂，搅拌均匀后，进行紫外光照射，照射3～4h后，除去溶剂得到具有IPN结构的聚苯乙烯；
S4.将步骤S3中的具有IPN结构的聚苯乙烯与高抗冲聚苯乙烯、聚合物加工助剂和受阻酚抗氧化剂混合均匀后，加入到密炼机中进行熔融共混合，然后加入到双螺杆挤出机中进一步共混造粒得到聚苯乙烯炭黑母粒。
上述制备方法中，炭黑经由氧化剂氧化可得到表面含有大量羟基的活性炭黑，氧化时间越长，温度越高，氧化效果越好；在活性炭黑与含巯基的酸进行反应时加入锆珠，可有利于反应的进行。
上述制备方法中，通用级聚苯乙烯为由2000～3000苯乙烯单元构成的高分子量线型聚合物，具有高熔体强度和易加工性。腰果酚为无毒的、天然的可再生原料，绿色环保，其具有芳香环和不饱和长碳链，并且芳香环与长碳链相连接，具有较好的耐高温性、耐化学性、韧性和耐水性等特点。
上述聚苯乙烯炭黑母粒通过先得到经氧化处理的活性炭黑，再通过含巯基的酸与活性炭黑进行酯化反应，制得含巯基活性炭黑，再通过将含巯基活性炭黑与腰果酚、交联剂和光引发剂与通用级聚苯乙烯，在紫外光照射下同时进行巯烯加成和自由基聚合反应形成IPN结构，使炭黑通过硫醚键分散于聚苯乙烯与交联剂、腰果酚形成的网络中。
优选地，炭黑为35～45份，通用级聚苯乙烯30～35份，高抗冲聚苯乙烯为20～25，聚合物加工助剂0.01～0.05份和受阻酚类抗氧化剂0.1～0.5份。
高抗冲聚苯乙烯为由橡胶相和连续的聚苯乙烯相构成的两相体系，与通用级聚苯乙烯相比，高抗冲聚苯乙烯具有更好的冲击强度。通用级聚苯乙烯与高抗冲聚苯乙烯的质量比为(30～35)：(20～25)时，炭黑母粒可以得到最佳的抗冲击性、耐高温性和耐化学性，当抗冲聚苯乙烯的加入量过多，会导致得到的聚苯乙烯炭黑母粒的耐高温性和抗氧化性等性能下降，而当它的加入量过少时，会导致聚苯乙烯炭黑母粒抗冲击性能下降。
优选地，步骤S2中所述催化剂添加量为3～5‰，所述含巯基的酸添加量为活性炭黑的5％～6％。
优选地，步骤S3中的交联剂的添加量为线性聚苯乙烯重量的1～2％，腰果酚的添加量为活性炭黑的7％～9％；光引发剂的添加量为体系总质量的7‰～1％。
优选地，步骤S4中所述高抗冲聚苯乙烯的熔体质量流动速率为4～8g/10min。高抗冲聚苯乙烯熔体质量流动速率在4～8g/10min时，其具有较好的流动性，但是当其流动速率超过8g/10min时，意味着高抗冲聚苯乙烯的分子量变低，不利于后期的应用。
优选地，所述含巯基的酸为巯基丙酸或巯基乙酸，交联剂为二乙烯基苯，溶剂为丁酮或乙酸丁酯，光引发剂为1173、TPO、184的一种以上。
优选地，所述受阻酚抗氧化剂为2.4-二甲基-6-苯乙烯苯酚、四〔β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺的一种以上。
优选地，所述炭黑的原生粒径为15～22nm。本发明选择原生粒径较小的炭黑是因为只有对于原生粒径很小的炭黑，提高炭黑的浓度才能提高黑度，而对于原生粒径较大的炭黑，具支配因素的光散射程度因炭黑数增加而提高，黑度反而相应降低。
一种聚苯乙烯炭黑母粒，由上述聚苯乙烯炭黑母粒的制备方法制备而成。
优选地，所述聚合物加工助剂为PPA加工助剂，可选自型号为PPA3520、PPA3511(生产厂家为广州熵能创新材料股份有限公司)的其中一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明通过在经氧化处理的活性炭黑上接枝含巯基的酸制得含巯基活性炭黑，再通过将含巯基活性炭黑与腰果酚、交联剂和光引发剂与通用级聚苯乙烯同时进行巯烯加成和自由基聚合反应形成具有IPN结构的聚苯乙烯，使炭黑通过硫醚键分散于聚苯乙烯与交联剂、腰果酚形成的网络中，得到炭黑母粒分散性好、含量高、黑度高。
2、本发明得到的改性炭黑具有硫醚键，与受阻酚抗氧化剂可产生协同效果，不需要加入辅助抗氧化剂就能发挥出较好的抗氧化性。
3、本发明使用的腰果酚，与聚苯乙烯塑料相容性好，可以有助于提高的炭黑的分散性，并且可以提高炭黑母粒的耐热性和耐化学性。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
本发明实施例中使用的腰果酚为卡莱德公司生产的NX-202X系的其中一种。
实施例1
(1)将35份炭黑(粒径为21nm，DBP吸收值为10010-5m2/kg)缓慢加入到300份H2O2中，加热至80℃氧化30h，进行淋洗过滤烘干得到活性炭黑；
(2)将步骤(1)活性炭黑加入到350份丁酮中进行超声分散，分散完毕后加入到装有温度计和冷凝管的反应釜中，然后加入锆珠，再加入0.1份三苯基膦，进行搅拌，通入氮气，升温至100℃，再缓慢滴加2份巯基丙酸到反应釜中反应8h，过滤得到含巯基活性炭黑；
(3)将35份通用级聚苯乙烯加入反应釜中，加入丁酮，搅拌溶解，然后加入步骤(2)中得到的含巯基活性炭黑，以及2.45份腰果酚(型号为NX2023)、0.35份二乙烯基苯和0.7份1173，通入氮气，搅拌均匀后，进行紫外光照射，照射4h后，除去溶剂得到具有IPN结构的聚苯乙烯；
(4)将步骤(3)中的具有IPN结构的聚苯乙烯与25份高抗冲聚苯乙烯(熔体流动速率为4.5g/10min)、0.01份PPA3520和0.5份2.4-二甲基-6-苯乙烯苯酚混合均匀后，加入到密炼机中进行熔融共混合，然后加入到双螺杆挤出机中共混造粒得到聚苯乙烯炭黑母粒。
实施例2
(1)将45份炭黑(粒径为21nm，DBP吸收值为10010-5m2/kg)缓慢加入到350份H2O2中，加热至80℃氧化30h，进行淋洗过滤烘干得到活性炭黑；
(2)将步骤(1)活性炭黑加入到350份丁酮中进行超声分散，分散完毕后加入到装有温度计和冷凝管的反应釜中，然后加入锆珠，再加入0.2份三苯基膦，进行搅拌，通入氮气，升温至100℃，再缓慢滴加2.7份巯基丙酸到反应釜中反应8h，过滤得到含巯基活性炭黑；
(3)将30份通用级聚苯乙烯加入反应釜中，加入丁酮，搅拌溶解，然后加入步骤(2)中得到的含巯基活性炭黑，以及4份腰果酚(型号为NX2021)、0.6份二乙烯基苯和0.7份1173，通入氮气，搅拌均匀后，进行紫外光照射，照射4h后，除去溶剂得到具有IPN结构的聚苯乙烯；
(4)将步骤(3)中的具有IPN结构的聚苯乙烯与25份高抗冲聚苯乙烯(熔体流动速率为4.5g/10min)、0.01份PPA3520和0.5份四〔β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯混合均匀后，加入到密炼机中进行熔融共混合，然后加入到双螺杆挤出机中共混造粒得到聚苯乙烯炭黑母粒。
实施例3
(1)将40份炭黑(粒径为21nm，DBP吸收值为10010-5m2/kg)缓慢加入到350份H2O2中，加热至80℃氧化30h，进行淋洗过滤烘干得到活性炭黑；
(2)将步骤(1)活性炭黑加入到350份丁酮中进行超声分散，分散完毕后加入到装有温度计和冷凝管的反应釜中，然后加入锆珠，再加入0.2份三苯基膦，进行搅拌，通入氮气，升温至100℃，再缓慢滴加2.2份巯基丙酸到反应釜中反应8h，过滤得到含巯基活性炭黑；
(3)将33份通用级聚苯乙烯加入反应釜中，加入丁酮，搅拌溶解，然后加入步骤(2)中得到的含巯基活性炭黑，以及3.2份腰果酚(型号为NX2021)、0.5份二乙烯基苯和1份1173，通入氮气，搅拌均匀后，进行紫外光照射，照射4h后，除去溶剂得到具有IPN结构的聚苯乙烯；
(4)将步骤(3)中的具有IPN结构的聚苯乙烯与22份高抗冲聚苯乙烯(熔体流动速率为4.5g/10min)、0.01份PPA3520和0.5份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺混合均匀后，加入到密炼机中进行熔融共混合，然后加入到双螺杆挤出机中共混造粒得到聚苯乙烯炭黑母粒。
对比例1
(1)将35份炭黑缓慢加入到300份H2O2中，加热至80℃氧化30h，进行淋洗过滤烘干得到活性炭黑；
(2)将33份通用级聚苯乙烯加入反应釜中，加入丁酮，搅拌溶解，然后加入步骤(1)中的活性炭黑，以及3.2份腰果酚(型号为NX2021)、0.5份二乙烯基苯和1份1173，通入氮气，搅拌均匀后，进行紫外光照射，照射4h后，除去溶剂得到具有IPN结构的聚苯乙烯；
(3)将步骤(2)中的具有IPN结构的聚苯乙烯与22份高抗冲聚苯乙烯、0.01份PPA3520和0.5份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺混合均匀后，加入到密炼机中进行熔融共混合，然后加入到双螺杆挤出机中共混造粒得到聚苯乙烯炭黑母粒。
对比例2
与实施例1的不同在于：在步骤(3)中不加入腰果酚。
对比例3
(1)将35份炭黑缓慢加入到300份H2O2中，加热至80℃氧化30h，进行淋洗过滤烘干得到活性炭黑；
(2)将步骤(1)活性炭黑加入到350份丁酮中进行超声溶解，溶解完毕后加入到装有温度计和冷凝管的反应釜中，然后加入锆珠，再加入0.1份三苯基膦，进行搅拌，通入氮气，升温至100℃，再缓慢滴加2份巯基丙酸到反应釜中反应8h，过滤得到含巯基活性炭黑；
(3)将35份通用级聚苯乙烯、步骤(2)中得到的含巯基活性炭黑，以及2.45份腰果酚(型号为NX2023)、0.35份二乙烯基苯、25份高抗冲聚苯乙烯、0.01份PPA3520和0.5份2.4-二甲基-6-苯乙烯苯酚混合均匀后，加入到密炼机中进行熔融共混合，然后加入到双螺杆挤出机中共混造粒得到聚苯乙烯炭黑母粒。
实施例4
将实施例1-实施例3以及对比例1-对比例3得到的聚苯乙烯炭黑母粒分别与聚苯乙烯树脂进行混合，聚苯乙烯炭黑母粒与聚苯乙烯树脂的质量比为2:100，通过注塑机加工成型，并进行分散性、黑度和氧化诱导期测试。测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003109760370000071
Figure BDA0003109760370000081
由表1可以看到，本发明实施例1-实施例3得到的聚苯乙烯炭黑母粒的分散性佳，黑度高，并且具有较佳的抗氧化性能。与实施例1相比，对比例1未在活性炭黑上接枝上巯基，得到的炭黑母粒分散性和抗氧化性均明显下降；对比例2中未加入腰果酚，得到的炭黑母粒分散性下降；对比例3中得到的通用级聚苯乙烯未形成IPN结构，分散性和抗氧化性均下降了。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种聚苯乙烯炭黑母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将炭黑加入到氧化剂中，加热至70～80℃氧化24h～30h，进行淋洗过滤烘干得到活性炭黑；
S2.将步骤S1中的活性炭黑加入到丁酮中进行超声分散，分散完毕后，加入催化剂，再加入锆珠，进行搅拌，通入氮气，升温至100～110℃，再缓慢滴加含巯基的酸到反应体系中反应8h～10h，过滤烘干得到含巯基活性炭黑；
S3.将通用级聚苯乙烯溶解于溶剂中，加入步骤S2中得到的含巯基活性炭黑，以及腰果酚、交联剂和光引发剂，搅拌均匀后，进行紫外光照射，照射3～4h后，除去溶剂得到具有IPN结构的聚苯乙烯；
S4.将步骤S3中的具有IPN结构的聚苯乙烯与高抗冲聚苯乙烯、聚合物加工助剂和受阻酚抗氧化剂混合均匀后，加入到密炼机中进行熔融共混合，然后加入到双螺杆挤出机中共混造粒得到聚苯乙烯炭黑母粒。
2.根据权利要求1所述的聚苯乙烯炭黑母粒的制备方法，其特征在于，炭黑为35～45份，通用级聚苯乙烯30～35份，高抗冲聚苯乙烯为20～25，聚合物加工助剂0.01～0.05份和受阻酚类抗氧化剂0.1～0.5份。
3.根据权利要求1所述的聚苯乙烯炭黑母粒的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述催化剂添加量为3～5‰，所述含巯基的酸添加量为活性炭黑的5％～6％。
4.根据权利要求1所述的聚苯乙烯炭黑母粒的制备方法，其特征在于，步骤S3中的交联剂的添加量为通用级聚苯乙烯重量的1～2％，腰果酚的添加量为活性炭黑的7％～9％；光引发剂的添加量为体系总质量的7‰～1％。
5.根据权利要求1所述的聚苯乙烯炭黑母粒的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述高抗冲聚苯乙烯的熔融指数为5～8g/10min。
6.根据权利要求1所述的聚苯乙烯炭黑母粒的制备方法，其特征在于，所述含巯基的酸为巯基丙酸或巯基乙酸，交联剂为二乙烯基苯，溶剂为丁酮或乙酸丁酯，光引发剂为1173、TPO、184的一种以上；所述受阻酚抗氧化剂为2.4-二甲基-6-苯乙烯苯酚、四〔β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺的一种以上。
7.根据权利要求1所述的聚苯乙烯炭黑母粒的制备方法，其特征在于，所述炭黑的原生粒径为15～22nm。
8.一种聚苯乙烯炭黑母粒，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述聚苯乙烯炭黑母粒的制备方法制备而成。
CN202110647612.XA 2021-06-10 2021-06-10 一种聚苯乙烯炭黑母粒及其制备方法 Active CN113234291B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110647612.XA CN113234291B (zh) 2021-06-10 2021-06-10 一种聚苯乙烯炭黑母粒及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110647612.XA CN113234291B (zh) 2021-06-10 2021-06-10 一种聚苯乙烯炭黑母粒及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113234291A true CN113234291A (zh) 2021-08-10
CN113234291B CN113234291B (zh) 2022-02-15

Family

ID=77139524

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110647612.XA Active CN113234291B (zh) 2021-06-10 2021-06-10 一种聚苯乙烯炭黑母粒及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113234291B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113999547A (zh) * 2021-11-20 2022-02-01 广东九彩新材料有限公司 一种高含量炭黑母粒的制备方法
CN114456528A (zh) * 2021-12-30 2022-05-10 东莞市艾德嘉电子有限公司 一种耐磨抗老化的电子连接线护套材料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070021566A1 (en) * 2004-04-15 2007-01-25 Tse Mun F Plasticized functionalized propylene copolymer adhesive composition
CN102206372A (zh) * 2011-04-01 2011-10-05 南京工业大学 一种高性能炭黑母粒、制备系统装置及其制备方法
CN103012929A (zh) * 2012-12-18 2013-04-03 苏州国嘉高分子科技有限公司 炭黑母粒及其制备方法与应用
CN109486133A (zh) * 2018-11-27 2019-03-19 江苏万纳普新材料科技有限公司 一种pbt直接注射成型用高效增强型阻燃导热遮光多功能母粒及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070021566A1 (en) * 2004-04-15 2007-01-25 Tse Mun F Plasticized functionalized propylene copolymer adhesive composition
CN102206372A (zh) * 2011-04-01 2011-10-05 南京工业大学 一种高性能炭黑母粒、制备系统装置及其制备方法
CN103012929A (zh) * 2012-12-18 2013-04-03 苏州国嘉高分子科技有限公司 炭黑母粒及其制备方法与应用
CN109486133A (zh) * 2018-11-27 2019-03-19 江苏万纳普新材料科技有限公司 一种pbt直接注射成型用高效增强型阻燃导热遮光多功能母粒及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113999547A (zh) * 2021-11-20 2022-02-01 广东九彩新材料有限公司 一种高含量炭黑母粒的制备方法
CN114456528A (zh) * 2021-12-30 2022-05-10 东莞市艾德嘉电子有限公司 一种耐磨抗老化的电子连接线护套材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113234291B (zh) 2022-02-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113234291B (zh) 一种聚苯乙烯炭黑母粒及其制备方法
JP7327856B2 (ja) リグニン含有バイオベースの複合材料及びその調製方法
CN111073245B (zh) 一种再生聚碳酸酯复合材料及其制备方法
CN111363294A (zh) 抗老化pc-abs合金材料及其制备方法
CN111320832A (zh) 一种全生物降解增韧注塑母粒及加工工艺
CN111253657B (zh) 一种导电交联聚乙烯复合材料及其制备方法
CN111875887A (zh) 一种抗静电聚丙烯塑料及其制备方法
CN114874551B (zh) 一种基于废弃聚丙烯的色母粒及其制备方法
CN113563696B (zh) 一种改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法
CN110527287B (zh) 一种聚酰胺色母粒及其制备方法
CN114085538A (zh) 一种耐高温天然橡胶材料及其制备方法
CN106832863B (zh) 一种抗应力开裂的再生pc合金材料及其生产方法
CN114907681B (zh) 一种高强度聚碳酸酯薄膜及其制备方法
CN117511155B (zh) 一种反应共混增韧聚乳酸淀粉复合物的制备方法
CN115948033B (zh) 一种pbat吹膜用环氧类扩链剂母粒及其制备方法和应用
CN115449212B (zh) 生物可降解的聚氨酯弹性体的制备工艺
CN117430839B (zh) 一种车用耐热老化玻纤增强pp材料及其制备方法
CN113185795B (zh) 一种耐光老化黑色免喷涂材料及其制备方法
CN116144187B (zh) 一种聚乳酸复合材料及其制备方法和应用
CN109851960B (zh) 一种白石墨烯复合ptfe材料及其制备方法
CN116925517A (zh) 一种高韧性pcabs合金材料及其制备方法
CN114921065A (zh) 一种pbt复合材料及其制备方法和应用
CN116656102A (zh) 一种用于3d打印的pla色母粒及其制备方法及其应用
CN115584116A (zh) 一种环保无机粉体分散剂的制备方法及其应用
CN115505235A (zh) 一种高流动、高抗冲、耐候abs树脂材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant