CN113897078B - 一种低能耗环保炭黑的加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低能耗环保炭黑的加工工艺，通过将预处理炭黑和石墨烯以聚乙烯醇600为粘结剂进行复合，制得环保炭黑，该方式避免了用其他有毒粘结剂，保证了炭黑制备工艺的绿色环保，同时未使用大功率设备处理，降低炭黑制备的能耗，并在制备过程中制备了改性炭黑和增强剂，该增强剂分子上含有大量受阻胺和受阻酚结构，在与橡胶共混时能够将产生的自由基，或者促使氢过氧化物的分解，阻止链式反应的进行，消除自由基的反应，能使自由基生成稳定的物质，达到抗老化的效果，同时分子上的巯基苯并噻唑结构能够参与橡胶的硫化交联反应，使得环保炭黑与橡胶质检的相互作用增强，提高的补强效果，并促进了填料的分散性。

Description

一种低能耗环保炭黑的加工工艺
技术领域
本发明涉及炭黑制备技术领域，具体涉及一种低能耗环保炭黑的加工工艺。
背景技术
炭黑具有良好的耐光性、耐热性、抗静电性等特点而广泛用于塑料制品中，在塑料制品的应用中，与直接加入炭黑相比，采用以塑料为载体的炭黑母粒可以更好的分散于塑料中，而炭黑母粒的黑度直接与炭黑的粒径相关，粒径越小，比表面积愈大，炭黑的黑度越高，这是因为尽管原生粒子已熔合成原生聚集体，但是其比表面仍能起作用，原生炭黑粒子越细，则凝聚体的比表面积越大，所显现的颜色更黑，防紫外线作用更佳，并且由于细粒子炭黑的吸光率比粗粒子炭黑的更高，所以着色力更强；
但现有的炭黑材料在加工过程中使用有毒粘结剂，使得制备出的炭黑材料会对环境造成影响，同时因为炭黑无法在橡胶材料中均匀分散，使得制备出的橡胶材料品质差，且机械性能低，在使用一段时间后，橡胶会出现快速老化，进而导致无法正常使用；
针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低能耗环保炭黑的加工工艺，通过改性炭黑和增强剂，解决了现阶段炭黑在增强橡胶后，橡胶的机械性能提升不明显，且会出现凝聚现象的问题，并增强了橡胶的抗老化效果。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种低能耗环保炭黑的加工工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将增强剂溶于四氢呋喃中，制得增强液，将改性炭黑分散在去离子水中，加入三乙胺，在转速为150-200r/min，温度为20-25℃的条件下，进行搅拌并滴加增强液，反应4-5h后，离心干燥，制得预处理炭黑；
步骤S2：将预处理炭黑、石墨烯、聚乙烯醇600混合均匀，在频率为60-80kHz的条件下，超声处理2-3h后，在温度为400-420℃的条件下，焙烧3-4h，制得环保炭黑。
进一步的，步骤S1所述的增强剂和改性炭黑的用量质量比为3:1。
进一步的，步骤S2所述的预处理炭黑和石墨烯的用量质量比为5:1。
进一步的，所述的改性炭黑由如下步骤制成：
将炭黑分散在去离子水中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌并通入臭氧，进行反应1-1.5h后，调节反应液pH值为13-14，继续反应6-8h，调节反应液pH值为3，离心制得氧化炭黑，将氧化炭黑、甲苯-3,5-二异氰酸酯、甲苯混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为0-3℃的条件下，进行搅拌并加入三乙胺，反应30-40min后，升温至温度为120-130℃，继续反应30-40min，蒸馏去除甲苯-3,5-二异氰酸酯，制得改性炭黑。
反应过程如下：
Figure BDA0003374970720000021
进一步的，所述的氧化炭黑、甲苯-3,5-二异氰酸酯、N,N-二甲基甲酰胺的用量比为1g:5mL:0.2mL。
进一步的，所述的增强剂由如下步骤制成：
步骤A1：将三氯化铝和四氯化碳混合均匀，在转为150-200r/min，温度为10-15℃的条件下，进行搅拌加入甲苯，在温度为40-45℃的条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体1，将中间体1、去离子水、高锰酸钾混合均匀，在温度为110-120℃的条件下，回流反应2-3h，制得中间体2，将中间体2、3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇、N,N-二甲基甲酰胺、硫酸铜混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为120-130℃的条件下，进行反应5-7h，制得中间体3；
反应过程如下：
Figure BDA0003374970720000031
步骤A2：将4,4'-二氨基二苯胺、中间体3、对甲基苯磺酸、乙醇混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为80-90℃的条件下，回流反应3-5h，制得中间体4，将二苯胺、硫磺、碘混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为180-190℃的条件下，进行反应至不产生硫化氢气体，制得中间体5，将中间体4、中间体5、2,2-二氯乙二醇、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为60-70℃的条件下，进行反应10-15h，制得中间体6；
反应过程如下：
Figure BDA0003374970720000032
Figure BDA0003374970720000041
步骤A3：将中间体6、钯炭、四氢呋喃混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为20-25℃的条件下，进行搅拌并通入氢气，进行反应5-7h，制得中间体7，将三聚氯氰溶于丙酮中，加入中间体7和碳酸钠，在转速为150-200r/min，温度为0-5℃的条件下，进行反应3-5h，加入巯基苯并噻唑和碳酸钾，升温至温度为40-50℃，继续反应10-15h，加入乙二胺，升温至温度为80-90℃，继续反应8-10h，制得增强剂。
反应过程如下：
Figure BDA0003374970720000042
Figure BDA0003374970720000051
进一步的，步骤A1所述的三氯化铝、四氯化碳、甲苯的用量比为2.5g:0.01mol:0.02mol，中间体1、去离子水、高锰酸钾的用量比为3.5g:4.3g:80mL，中间体2和3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇的用量摩尔比为1:2。
进一步的，步骤A2所述的4,4'-二氨基二苯胺和中间体3的用量摩尔比为1:2，二苯胺、硫磺、碘的用量摩尔比为25:50:0.1，中间体4、中间体5、2,2-二氯乙二醇的用量摩尔比为1:1:1。
进一步的，步骤A3所述的中间体6和钯炭的用量质量比为10:1，三聚氯氰、中间体7、碳酸钠、巯基苯并噻唑、碳酸钾、乙二胺的用量摩尔比为1:1:1:1:1:1。
本发明的有益效果如下：
本发明在制备一种低能耗环保炭黑的过程中通过将预处理炭黑和石墨烯以聚乙烯醇600为粘结剂进行复合，制得环保炭黑，该方式避免了用其他有毒粘结剂，保证了炭黑制备工艺的绿色环保，同时未使用大功率设备处理，降低炭黑制备的能耗，并在制备过程中制备了改性炭黑和增强剂，改性炭黑将炭黑为原料进行氧化处理，使得炭黑表面接枝羧基，进而与甲苯-3,5-二异氰酸酯反应，使得甲苯-3,5-二异氰酸酯上的一个异氰酸酯基于炭黑表面羧基反应，制得改性炭黑，增强剂以四氯化碳和甲苯为原料进行反应，制得中间体1，将中间体1进行氧化，使得苯环上接枝的甲基转变为羧基，同时在回流作用下产生酮基，制得中间体2，将中间体2和3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇进行酯化反应，制得中间体3，将4,4'-二氨基二苯胺和中间体3进行反应，使得中间体3与4,4'-二氨基二苯胺两端氨基反应，N原子上有一对孤对电子与酮羰基亲核加成反应，脱去一分子水形成席夫碱，制得中间体4，将二苯胺和硫磺反应，制得中间体5，将2,2-二氯乙二醇依次与中间体4以及中间体5反应，制得中间体6，将中间体6用钯炭还原，制得中间体7，再将三聚氯氰溶于丙酮中，通过温度控制使得中间体7、巯基苯并噻唑、乙二胺依次与三聚氯氰上的氯原子位点反应，制得增强剂，将改性炭黑和增强剂共混使得改性炭黑上的异氰酸酯基和增强剂上的氨基反应，制得预处理炭黑，该增强剂分子上含有大量受阻胺和受阻酚结构，在与橡胶共混时能够将产生的自由基，或者促使氢过氧化物的分解，阻止链式反应的进行，消除自由基的反应，能使自由基生成稳定的物质，达到抗老化的效果，同时分子上的巯基苯并噻唑结构能够参与橡胶的硫化交联反应，使得环保炭黑与橡胶质检的相互作用增强，提高的补强效果，并促进了填料的分散性，且石墨烯的复合使得制备出的炭黑能够增强橡胶的机械强度。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种低能耗环保炭黑的加工工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将增强剂溶于四氢呋喃中，制得增强液，将改性炭黑分散在去离子水中，加入三乙胺，在转速为150r/min，温度为20℃的条件下，进行搅拌并滴加增强液，反应4h后，离心干燥，制得预处理炭黑；
步骤S2：将预处理炭黑、石墨烯、聚乙烯醇600混合均匀，在频率为60kHz的条件下，超声处理2h后，在温度为400℃的条件下，焙烧3h，制得环保炭黑。
改性炭黑由如下步骤制成：
将炭黑分散在去离子水中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌并通入臭氧，进行反应1h后，调节反应液pH值为13，继续反应6h，调节反应液pH值为3，离心制得氧化炭黑，将氧化炭黑、甲苯-3,5-二异氰酸酯、甲苯混合均匀，在转速为200r/min，温度为0℃的条件下，进行搅拌并加入三乙胺，反应30min后，升温至温度为120℃，继续反应30min，蒸馏去除甲苯-3,5-二异氰酸酯，制得改性炭黑。
增强剂由如下步骤制成：
步骤A1：将三氯化铝和四氯化碳混合均匀，在转为150r/min，温度为10℃的条件下，进行搅拌加入甲苯，在温度为40℃的条件下，进行反应1h，制得中间体1，将甲苯、去离子水、高锰酸钾混合均匀，在温度为110℃的条件下，回流反应2h，制得中间体2，将中间体2、3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇、N,N-二甲基甲酰胺、硫酸铜混合均匀，在转速为200r/min，温度为120℃的条件下，进行反应5h，制得中间体3；
步骤A2：将4,4'-二氨基二苯胺、中间体3、对甲基苯磺酸、乙醇混合均匀，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，回流反应3h，制得中间体4，将二苯胺、硫磺、碘混合均匀，在转速为200r/min，温度为180℃的条件下，进行反应至不产生硫化氢气体，制得中间体5，将中间体4、中间体5、2,2-二氯乙二醇、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行反应10h，制得中间体6；
步骤A3：将中间体6、钯炭、四氢呋喃混合均匀，在转速为200r/min，温度为20℃的条件下，进行搅拌并通入氢气，进行反应5h，制得中间体7，将三聚氯氰溶于丙酮中，加入中间体7和碳酸钠，在转速为150r/min，温度为0℃的条件下，进行反应3h，加入巯基苯并噻唑和碳酸钾，升温至温度为40℃，继续反应10h，加入乙二胺，升温至温度为80℃，继续反应8h，制得增强剂。
实施例2
一种低能耗环保炭黑的加工工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将增强剂溶于四氢呋喃中，制得增强液，将改性炭黑分散在去离子水中，加入三乙胺，在转速为180r/min，温度为23℃的条件下，进行搅拌并滴加增强液，反应4.5h后，离心干燥，制得预处理炭黑；
步骤S2：将预处理炭黑、石墨烯、聚乙烯醇600混合均匀，在频率为70kHz的条件下，超声处理2.5h后，在温度为410℃的条件下，焙烧3.5h，制得环保炭黑。
改性炭黑由如下步骤制成：
将炭黑分散在去离子水中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌并通入臭氧，进行反应1.3h后，调节反应液pH值为13，继续反应7h，调节反应液pH值为3，离心制得氧化炭黑，将氧化炭黑、甲苯-3,5-二异氰酸酯、甲苯混合均匀，在转速为300r/min，温度为2℃的条件下，进行搅拌并加入三乙胺，反应35min后，升温至温度为125℃，继续反应35min，蒸馏去除甲苯-3,5-二异氰酸酯，制得改性炭黑。
增强剂由如下步骤制成：
步骤A1：将三氯化铝和四氯化碳混合均匀，在转为180r/min，温度为13℃的条件下，进行搅拌加入甲苯，在温度为43℃的条件下，进行反应1.3h，制得中间体1，将甲苯、去离子水、高锰酸钾混合均匀，在温度为115℃的条件下，回流反应2.5h，制得中间体2，将中间体2、3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇、N,N-二甲基甲酰胺、硫酸铜混合均匀，在转速为300r/min，温度为125℃的条件下，进行反应6h，制得中间体3；
步骤A2：将4,4'-二氨基二苯胺、中间体3、对甲基苯磺酸、乙醇混合均匀，在转速为180r/min，温度为85℃的条件下，回流反应4h，制得中间体4，将二苯胺、硫磺、碘混合均匀，在转速为300r/min，温度为185℃的条件下，进行反应至不产生硫化氢气体，制得中间体5，将中间体4、中间体5、2,2-二氯乙二醇、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为300r/min，温度为65℃的条件下，进行反应13h，制得中间体6；
步骤A3：将中间体6、钯炭、四氢呋喃混合均匀，在转速为300r/min，温度为23℃的条件下，进行搅拌并通入氢气，进行反应6h，制得中间体7，将三聚氯氰溶于丙酮中，加入中间体7和碳酸钠，在转速为180r/min，温度为3℃的条件下，进行反应4h，加入巯基苯并噻唑和碳酸钾，升温至温度为45℃，继续反应13h，加入乙二胺，升温至温度为85℃，继续反应9h，制得增强剂。
实施例3
一种低能耗环保炭黑的加工工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将增强剂溶于四氢呋喃中，制得增强液，将改性炭黑分散在去离子水中，加入三乙胺，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并滴加增强液，反应5h后，离心干燥，制得预处理炭黑；
步骤S2：将预处理炭黑、石墨烯、聚乙烯醇600混合均匀，在频率为80kHz的条件下，超声处理3h后，在温度为420℃的条件下，焙烧4h，制得环保炭黑。
改性炭黑由如下步骤制成：
将炭黑分散在去离子水中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌并通入臭氧，进行反应1.5h后，调节反应液pH值为14，继续反应8h，调节反应液pH值为3，离心制得氧化炭黑，将氧化炭黑、甲苯-3,5-二异氰酸酯、甲苯混合均匀，在转速为300r/min，温度为3℃的条件下，进行搅拌并加入三乙胺，反应40min后，升温至温度为130℃，继续反应40min，蒸馏去除甲苯-3,5-二异氰酸酯，制得改性炭黑。
增强剂由如下步骤制成：
步骤A1：将三氯化铝和四氯化碳混合均匀，在转为200r/min，温度为15℃的条件下，进行搅拌加入甲苯，在温度为45℃的条件下，进行反应1.5h，制得中间体1，将甲苯、去离子水、高锰酸钾混合均匀，在温度为120℃的条件下，回流反应3h，制得中间体2，将中间体2、3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇、N,N-二甲基甲酰胺、硫酸铜混合均匀，在转速为300r/min，温度为130℃的条件下，进行反应7h，制得中间体3；
步骤A2：将4,4'-二氨基二苯胺、中间体3、对甲基苯磺酸、乙醇混合均匀，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，回流反应5h，制得中间体4，将二苯胺、硫磺、碘混合均匀，在转速为300r/min，温度为190℃的条件下，进行反应至不产生硫化氢气体，制得中间体5，将中间体4、中间体5、2,2-二氯乙二醇、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，进行反应15h，制得中间体6；
步骤A3：将中间体6、钯炭、四氢呋喃混合均匀，在转速为300r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并通入氢气，进行反应7h，制得中间体7，将三聚氯氰溶于丙酮中，加入中间体7和碳酸钠，在转速为200r/min，温度为5℃的条件下，进行反应5h，加入巯基苯并噻唑和碳酸钾，升温至温度为50℃，继续反应15h，加入乙二胺，升温至温度为90℃，继续反应10h，制得增强剂。
对比例1
本对比例与实施例1相比用炭黑代替改性炭黑，其余步骤相同。
对比例2
本对比例为中国专利CN106752119A公开的炭黑材料。
对比例3
本对比例为中国专利CN107722346A公开的炭黑材料。
将实施例1-3和对比例1-3制得的炭黑材料对橡胶材料进行改性，将改性好的橡胶材料依照ASTM D412的标准检测拉伸强度和断裂伸长率，依照ASTM D624的标准检测撕裂强度，将改性橡胶热氧老化后再次进行拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度检测，结果如下表所示；
Figure BDA0003374970720000111
Figure BDA0003374970720000121
由上表可知实施例1-3制得的炭黑材料改性的橡胶的拉伸强度为25.69-26.13MPa，断裂伸长率为550-552％，撕裂强度为51.98-52.31KN/m，同时在热氧老化后，改性橡胶的机械性能未出现下降，表面本发明能够增强橡胶的机械性能以及耐老化性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种低能耗环保炭黑的加工工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1：将增强剂溶于四氢呋喃中，制得增强液，将改性炭黑分散在去离子水中，加入三乙胺，在转速为150-200r/min，温度为20-25℃的条件下，进行搅拌并滴加增强液，反应4-5h后，离心干燥，制得预处理炭黑；
步骤S2：将预处理炭黑、石墨烯、聚乙烯醇600混合均匀，在频率为60-80kHz的条件下，超声处理2-3h后，在温度为400-420℃的条件下，焙烧3-4h，制得环保炭黑；所述的改性炭黑由如下步骤制成：
将炭黑分散在去离子水中，进行搅拌并通入臭氧，进行反应后，调节反应液pH值，继续反应后，再次调节反应液pH值，离心制得氧化炭黑，将氧化炭黑、甲苯-3,5-二异氰酸酯、甲苯混合均匀，进行搅拌并加入三乙胺，反应后，升温至继续反应，蒸馏去除甲苯-3,5-二异氰酸酯，制得改性炭黑；
所述的增强剂由如下步骤制成：
步骤A1：将三氯化铝和四氯化碳混合均匀，进行搅拌并加入甲苯，进行反应，制得中间体1，将中间体1、去离子水、高锰酸钾混合均匀，回流反应，制得中间体2，将中间体2、3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇、N,N-二甲基甲酰胺、硫酸铜混合均匀，进行反，制得中间体3；
步骤A2：将4,4'-二氨基二苯胺、中间体3、对甲基苯磺酸、乙醇混合均匀，回流反应，制得中间体4，将二苯胺、硫磺、碘混合均匀，进行反应至不产生硫化氢气体，制得中间体5，将中间体4、中间体5、2,2-二氯乙二醇、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，进行反应，制得中间体6；
步骤A3：将中间体6、钯炭、四氢呋喃混合均匀，进行搅拌并通入氢气，进行反应，制得中间体7，将三聚氯氰溶于丙酮中，加入中间体7和碳酸钠，进行反应，加入巯基苯并噻唑和碳酸钾，升温继续反应，加入乙二胺，升温继续反应，制得增强剂。
2.根据权利要求1所述的一种低能耗环保炭黑的加工工艺，其特征在于：步骤S1所述的增强剂和改性炭黑的用量质量比为3:1。
3.根据权利要求1所述的一种低能耗环保炭黑的加工工艺，其特征在于：步骤S2所述的预处理炭黑和石墨烯的用量质量比为5:1。
4.根据权利要求1所述的一种低能耗环保炭黑的加工工艺，其特征在于：所述的氧化炭黑、甲苯-3,5-二异氰酸酯、N,N-二甲基甲酰胺的用量比为1g:5mL:0.2mL。
5.根据权利要求1所述的一种低能耗环保炭黑的加工工艺，其特征在于：步骤A1所述的三氯化铝、四氯化碳、甲苯的用量比为2.5g:0.01mol:0.02mol，中间体1、去离子水、高锰酸钾的用量比为3.5g:4.3g:80mL，中间体2和3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇的用量摩尔比为1:2。
6.根据权利要求1所述的一种低能耗环保炭黑的加工工艺，其特征在于：步骤A2所述的4,4'-二氨基二苯胺和中间体3的用量摩尔比为1:2，二苯胺、硫磺、碘的用量摩尔比为25:50:0.1，中间体4、中间体5、2,2-二氯乙二醇的用量摩尔比为1:1:1。
7.根据权利要求1所述的一种低能耗环保炭黑的加工工艺，其特征在于：步骤A3所述的中间体6和钯炭的用量质量比为10:1，三聚氯氰、中间体7、碳酸钠、巯基苯并噻唑、碳酸钾、乙二胺的用量摩尔比为1:1:1:1:1:1。
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