CN111875968A - 一种低压力密封用阻燃硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
一种低压力密封用阻燃硅橡胶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111875968A CN111875968A CN202010691466.6A CN202010691466A CN111875968A CN 111875968 A CN111875968 A CN 111875968A CN 202010691466 A CN202010691466 A CN 202010691466A CN 111875968 A CN111875968 A CN 111875968A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicone rubber
- flame
- rubber
- low
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 title claims abstract description 186
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 title claims abstract description 148
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims abstract description 94
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 92
- 238000007789 sealing Methods 0.000 title claims abstract description 48
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 78
- -1 polydimethylsiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 46
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims abstract description 45
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims abstract description 45
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 63
- HIHIPCDUFKZOSL-UHFFFAOYSA-N ethenyl(methyl)silicon Chemical compound C[Si]C=C HIHIPCDUFKZOSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 61
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 52
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 39
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims description 36
- 239000005060 rubber Substances 0.000 claims description 36
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 30
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 30
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 23
- 238000004898 kneading Methods 0.000 claims description 22
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 18
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 18
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 15
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 15
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 14
- 239000004114 Ammonium polyphosphate Substances 0.000 claims description 13
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 13
- 235000019826 ammonium polyphosphate Nutrition 0.000 claims description 13
- 229920001276 ammonium polyphosphate Polymers 0.000 claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- ZQKXQUJXLSSJCH-UHFFFAOYSA-N melamine cyanurate Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1.O=C1NC(=O)NC(=O)N1 ZQKXQUJXLSSJCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 8
- 238000010074 rubber mixing Methods 0.000 claims description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 7
- 238000004513 sizing Methods 0.000 claims description 7
- NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(trimethoxy)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C=C NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](OC)(OC)OC HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(triethoxy)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C=C FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 19
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 12
- 239000004709 Chlorinated polyethylene Substances 0.000 description 11
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 11
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 11
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 10
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 description 7
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 5
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 5
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 4
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 3
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 3
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 3
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 3
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 239000003623 enhancer Substances 0.000 description 2
- VOZRXNHHFUQHIL-UHFFFAOYSA-N glycidyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC1CO1 VOZRXNHHFUQHIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 2
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 2
- 239000002341 toxic gas Substances 0.000 description 2
- 238000009489 vacuum treatment Methods 0.000 description 2
- 239000004636 vulcanized rubber Substances 0.000 description 2
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 2
- 206010000369 Accident Diseases 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 1
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 239000012433 hydrogen halide Substances 0.000 description 1
- 229910000039 hydrogen halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012796 inorganic flame retardant Substances 0.000 description 1
- 239000002085 irritant Substances 0.000 description 1
- 231100000021 irritant Toxicity 0.000 description 1
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010525 oxidative degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DXZMANYCMVCPIM-UHFFFAOYSA-L zinc;diethylphosphinate Chemical compound [Zn+2].CCP([O-])(=O)CC.CCP([O-])(=O)CC DXZMANYCMVCPIM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/10—Materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
- C08K2003/321—Phosphates
- C08K2003/322—Ammonium phosphate
- C08K2003/323—Ammonium polyphosphate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
- C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
- C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/10—Materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers
- C09K2003/1034—Materials or components characterised by specific properties
- C09K2003/1078—Fire-resistant, heat-resistant materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及硅橡胶技术领域，具体涉及一种低压力密封用阻燃硅橡胶及其制备方法。包括如下重量份的原料：复合硅橡胶100‑120份、增强剂18‑22份、端羟基聚二甲基硅氧烷0.5‑1.5份、硅烷偶联剂0.05‑0.15份、复合阻燃剂45‑55份。本发明的低压力密封用阻燃硅橡胶在低压力下能起到很好的密封阻燃作用，并具有较佳的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能，机械强度高，稳定性高。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，具体涉及一种低压力密封用阻燃硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶由于其具有较佳的耐老化性和稳定性，应用范围广，较多应用于硅胶管、电力包覆材料、密封材料等产品中，但通常硅橡胶本身不阻燃不耐火，火灾事故中，发生遇火易燃烧问题，本领域缺乏一种阻燃、低压力密封的硅橡胶，要求不但能在正常使用过程中具备橡胶的优异特性，又有较好的阻燃性能和耐火性能，使用其制出的产品能在大火中起到一定的保护作用，能够减少火灾中给人们带来的损失，减少危害。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种低压力密封用阻燃硅橡胶，该低压力密封用阻燃硅橡胶在低压力下能起到很好的密封阻燃作用，并具有较佳的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能，机械强度高，稳定性高。
本发明的另一目的在于提供一种低压力密封用阻燃硅橡胶的制备方法，该制备方法操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，能使制得的硅橡胶阻燃性高，并具有较佳的机械强度和稳定性，可大规模工业化生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种低压力密封用阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
本发明通过采用上述原料制备硅橡胶，制得的硅橡胶在低压力下能起到很好的密封阻燃作用，并具有较佳的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能，机械强度高，稳定性高。
其中，通过采用增强剂能提高硅橡胶的机械强度；采用的端羟基聚二甲基硅氧烷能避免硅橡胶在储存放置过程中发生变硬、可塑性较低、加工性能降低等结构化现象，提高硅橡胶的稳定性，(若已出现结构化的硅橡胶则需要重新进行混料或热处理去改善结构化现象，但同时增加了工艺成本，并降低了生产效率和质量)，同时，端羟基聚二甲基硅氧烷能与增强剂(沉淀白炭黑)表面的Si-OH基反应，使之疏水化，更提高增强剂在硅橡胶体系中的分散性，并抑制硅橡胶的结构化；而通过严格控制端羟基聚二甲基硅氧烷的用量，能使制得的硅橡胶具有较佳的回弹性，若端羟基聚二甲基硅氧烷的用量过多，则降低了硅橡胶的回弹率，硬度降低，而若端羟基聚二甲基硅氧烷的用量过少，则降低了原料之间的粘合结合性，容易出现结构化现象。
采用的硅烷偶联剂能起到改性处理作用，能提高硅橡胶的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能，并改善物料(如复合阻燃剂)在硅橡胶体系中的润湿性和分散性，抑制硅橡胶物料在硫化成型过程中的色相变化，使制得硅橡胶表面无黏附感；而采用的复合阻燃剂能提高硅橡胶层的耐热性、阻燃性，并隔绝氧气，达到绝热隔氧的阻燃效果。
优选的，所述复合硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B以重量比为50-70:30-50组成的混合物；所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.06-0.10％，分子量为55万-65万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.13-0.20％，分子量为55万-65万。
本发明通过采用两种不同乙烯基含量、不用分子量的甲基乙烯基硅橡胶复配组成复合硅橡胶成分，并严格控制两者的乙烯基含量和分子量，利用高分子量、主链长的特性，分子间的作用力较大，能使制得的硅橡胶具有较佳的机械强度和加工成型性，其中，若采用的甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量过少，则降低了硅橡胶的硫化作用，若甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量过多，则降低了硫化后的硅橡胶耐热性；若甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B的分子量较低，则降低了硅橡胶成品的机械强度和加工成型性。
进一步优选的，上述甲基乙烯基硅橡胶A、甲基乙烯基硅橡胶B的化学式如下所示：
其中，所述甲基乙烯基硅橡胶A的n＝8770-8780，m＝1-10；所述甲基乙烯基硅橡胶B的n＝8050-8100，m＝11-15。
更为优选的，所述复合橡胶在密炼、使用前，进行如下改性处理:
称取50-70份甲基乙烯基硅橡胶A、30-50份甲基乙烯基硅橡胶B、8-12份氯化聚乙烯混合均匀，升温至80-90℃密炼搅拌，然后加入3-8份氧化镁，继续升温至95℃密炼搅拌，出料，制得改性的复合橡胶。
本发明通过上述步骤制备改性的复合橡胶，利用氯化聚乙烯进行相容的氯离子对甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B的前端相互牵拉，提升甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B两者之间的相容性，并缩短了甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B两者橡胶之间的均匀化时间；同时引入的氯化聚乙烯能使制得的复合橡胶具有较佳的耐候性、耐老化性、阻燃性，韧性较佳，回弹性好。
而改成过程中引入的氧化镁，其活性能提高橡胶的交联密度，进一步增强了橡胶的拉伸强度等机械性能，并能提高复合橡胶的阻燃性。
优选的，所述增强剂为比表面积在200-300m2/g的沉淀白炭黑；所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
本发明采用沉淀白炭黑作为增强剂，并严格控制沉淀白炭黑的比表面积和pH值，粒径小，能使沉淀白炭黑充分分散在硅橡胶体系中，有效提高硅橡胶层的机械强度。
而本发明通过采用上述硅烷偶联剂，能抑制或减轻硫化过程中的色相变化，使得制品表面无黏附感，并显著提高硅橡胶体系的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能，改善物料在硅橡胶体系中的润湿性和分散性，促进硅橡胶物料的聚合交联。
优选的，所述端羟基聚二甲基硅氧烷是由氢基含量为3-5％的端羟基聚二甲基硅氧烷A和氢基含量为6-10％的端羟基聚二甲基硅氧烷B以重量比为1:1组成的混合物。
本发明采用两种不同氢基含量的端羟基聚二甲基硅氧烷复配使用，能与增强剂(沉淀白炭黑)表面的Si-OH基反应，使之疏水化，提高增强剂在硅橡胶体系中的分散性，并抑制硅橡胶的结构化，使制得的硅橡胶具有脚架的回弹性。
优选的，每份所述复合阻燃剂包括18-22份氢氧化铝、3-8份三聚氰胺氰尿酸、20-30份多聚磷酸铵和0.01-0.02份铂阻燃剂。
本发明通过采用上述种类的阻燃剂复配作为复合阻燃剂，能有效提高硅橡胶的阻燃性能，起到绝热隔氧作用；其中，采用的氢氧化铝为环保无机阻燃添加剂，在水、光、热环境下性能稳定，不挥发，能防止发烟且不产生滴落物，不产生有毒气体，燃烧后残渣不会污染环境；采用的三聚氰胺氰尿酸燃烧时，形成的碳泡沫层对聚合物起保护作用，绝热隔氧，通过引入三聚氰胺氰尿酸，硅橡胶聚合物的烟密度和毒性气体可以大幅度减少，同时不产生刺激性卤化氢气体；采用的多聚磷酸铵属于包覆型的白色粉末，聚合度大于1500的膨胀型无卤阻燃剂，燃烧时形成碳泡沫层，与硅橡胶成分相容性好、不析出、热稳定性好；采用的铂阻燃剂其在与空气接触的硅橡胶表面上促进氧化降解，形成高交联结构，使表面有机基团减少，形成近似于不燃的硅氧烷膜，屏蔽了空气，使得火焰不再向硅橡胶内部蔓延而自熄，更为优选的，所述铂阻燃剂可以选用氯铂酸、铂的烯烃配合物、铂的乙烯基硅氧烷配合物、铂的三苯基磷配合物及铂黑等。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：一种如上所述的低压力密封用阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照重量份，将复合阻燃剂升温预热、第一次搅拌，然后加入硅烷偶联剂，第二次搅拌，制得复合粉料；
S2：按照重量份，将复合硅橡胶、三分之一用量的增强剂以及三分之一用量的端羟基聚二甲基硅氧烷混合，进行搅拌密炼，然后分两次加入剩余的三分之二用量的增强剂以及三分之二用量的端羟基聚二甲基硅氧烷，混料成团，升温炼胶，并加入步骤S1制得的复合粉料，捏合物料，制得捏合料；然后将捏合料出料，开炼均匀，下辊，静置1-5h，制得胶料；
S3：将步骤S2制得的胶料开炼均匀，过180-220目滤网过滤,制得低压力密封用阻燃硅橡胶。
本发明通过采用上述步骤制备低压力密封用阻燃硅橡胶，工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，能使制得的低压力密封用阻燃硅橡胶具有阻燃性高，燃烧明火小等特点，并具有较佳的机械强度和稳定性，可大规模工业化生产；其中，通过严格控制其他物料的加入顺序及处理参数，复合阻燃剂先与硅烷偶联剂复合，使得硅烷偶联剂相对复合阻燃剂进行表面改性，促进复合阻燃剂后续在复合硅橡胶中的分散性和结合性；而将增强剂以及端羟基聚二甲基硅氧烷分批加入至复合硅橡胶中，能逐步对硅橡胶体系进行增强、抑制结构化处理，逐步将增强剂以及端羟基聚二甲基硅氧烷混入至硅橡胶体系中，能逐渐调整、提高硅橡胶的机械强度和韧性，若将增强剂一次全部加入，会降低了硅橡胶的柔软性和回弹性。而在混合后的升温炼胶过程中再加入复合粉料，在硅烷偶联剂的作用下促进复合阻燃剂在硅橡胶体系中的分散性，并促进交联聚合作用。且进行升温炼胶和真空处理，提高硅橡胶后续的加工硫化速度和稳定性，减少硫化剂的用量，缩短硫化时间和降低硫化温度，进而有效提高硅橡胶的机械性能。
优选的，所述步骤S1中，升温预热至58-62℃，第一次搅拌的时长为5-15min；第二次搅拌的时长为15-25min。通过严格控制升温预热的温度以及两次搅拌的时长，能促进硅烷偶联剂在复合阻燃剂中的分散性，并促进对复合阻燃剂的表面改性，提高复合阻燃剂后续在硅橡胶体系中的分散性。
优选的，所述步骤S2中，所述升温炼胶及捏合物料的具体步骤为：将混料成团后的物料升温至95-105℃，进行第一次抽真空处理；然后加入复合粉料，捏合成团，然后进行第二次抽真空处理，则制得捏合料。
优选的，所述第一次抽真空处理的真空度为-0.08MPa～-0.09MPa，抽真空处理的时间为50-70min。
优选的，所述第二次抽真空处理的真空度为-0.08MPa～-0.09MPa，抽真空处理的时间为50-70min。
本发明通过将物料升温后在真空处理，能提高各原料之间的互溶性，有效提高硅橡胶体系的稳定性，提高后续的硫化速度，并提高物料的捏合成团效果，提高硅橡胶层的强度。而通过严格控制真空处理的时间和真空度，能提高硅橡胶的内部粘合聚合性，易于进行后续加工的延压等工序，加工成型性好，使硅橡胶具有较佳的拉伸强度、扯断伸长率、撕裂强度等机械强度。
本发明的有益效果在于：本发明的低压力密封用阻燃硅橡胶，在低压力下能起到很好的密封阻燃作用，并具有较佳的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能，机械强度高，稳定性高。
本发明低压力密封用阻燃硅橡胶的制备方法操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，能使制得的硅橡胶阻燃性高，并具有较佳的机械强度和稳定性，可大规模工业化生产。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种低压力密封用阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
所述复合硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B以重量比为50:50组成的混合物；所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.06％，分子量为55万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.20％，分子量为65万。
所述复合橡胶在密炼、使用前，进行如下改性处理:
称取50份甲基乙烯基硅橡胶A、50份甲基乙烯基硅橡胶B、10份氯化聚乙烯混合均匀，升温至85℃密炼搅拌，然后加入5份氧化镁，继续升温至95℃密炼搅拌，出料，制得改性的复合橡胶。
所述增强剂为比表面积在250m2/g的沉淀白炭黑；所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
所述端羟基聚二甲基硅氧烷是由氢基含量为4％的端羟基聚二甲基硅氧烷A和氢基含量为8％的端羟基聚二甲基硅氧烷B以重量比为1:1组成的混合物。
每份所述复合阻燃剂包括20份氢氧化铝、5份三聚氰胺氰尿酸、25份多聚磷酸铵和0.015份氯铂酸。
一种如上所述的低压力密封用阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照重量份，将复合阻燃剂升温预热、第一次搅拌，然后加入硅烷偶联剂，第二次搅拌，制得复合粉料；
S2：按照重量份，将复合硅橡胶、三分之一用量的增强剂以及三分之一用量的端羟基聚二甲基硅氧烷混合，进行搅拌密炼，然后分两次加入剩余的三分之二用量的增强剂以及三分之二用量的端羟基聚二甲基硅氧烷，混料成团，升温炼胶，并加入步骤S1制得的复合粉料，捏合物料，制得捏合料；然后将捏合料出料，开炼均匀，下辊，静置1-5h，制得胶料；
S3：将步骤S2制得的胶料开炼均匀，过200目滤网过滤,制得低压力密封用阻燃硅橡胶。
所述步骤S1中，升温预热至60℃，第一次搅拌的时长为10min；第二次搅拌的时长为20min。
所述步骤S2中，所述升温炼胶及捏合物料的具体步骤为：将混料成团后的物料升温至100℃，进行第一次抽真空处理；然后加入复合粉料，捏合成团，然后进行第二次抽真空处理，则制得捏合料。
所述第一次抽真空处理的真空度为-0.085MPa，抽真空处理的时间为60min。
所述第二次抽真空处理的真空度为-0.085MPa，抽真空处理的时间为60min。
实施例2
一种低压力密封用阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
所述复合硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B以重量比为70:30组成的混合物；所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.07％，分子量为58万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.18％，分子量为63万。
所述复合橡胶在密炼、使用前，进行如下改性处理:
称取70份甲基乙烯基硅橡胶A、30份甲基乙烯基硅橡胶B、8份氯化聚乙烯混合均匀，升温至80℃密炼搅拌，然后加入3份氧化镁，继续升温至95℃密炼搅拌，出料，制得改性的复合橡胶。
所述增强剂为比表面积在200m2/g的沉淀白炭黑；所述硅烷偶联剂为丙基三甲氧基硅烷。
所述端羟基聚二甲基硅氧烷是由氢基含量为3％的端羟基聚二甲基硅氧烷A和氢基含量为10％的端羟基聚二甲基硅氧烷B以重量比为1:1组成的混合物。
每份所述复合阻燃剂包括18份氢氧化铝、3份三聚氰胺氰尿酸、20份多聚磷酸铵和0.010份氯铂酸。
一种如上所述的低压力密封用阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照重量份，将复合阻燃剂升温预热、第一次搅拌，然后加入硅烷偶联剂，第二次搅拌，制得复合粉料；
S2：按照重量份，将复合硅橡胶、三分之一用量的增强剂以及三分之一用量的端羟基聚二甲基硅氧烷混合，进行搅拌密炼，然后分两次加入剩余的三分之二用量的增强剂以及三分之二用量的端羟基聚二甲基硅氧烷，混料成团，升温炼胶，并加入步骤S1制得的复合粉料，捏合物料，制得捏合料；然后将捏合料出料，开炼均匀，下辊，静置1-5h，制得胶料；
S3：将步骤S2制得的胶料开炼均匀，过180目滤网过滤,制得低压力密封用阻燃硅橡胶。
所述步骤S1中，升温预热至58℃，第一次搅拌的时长为5min；第二次搅拌的时长为15min。
所述步骤S2中，所述升温炼胶及捏合物料的具体步骤为：将混料成团后的物料升温至95℃，进行第一次抽真空处理；然后加入复合粉料，捏合成团，然后进行第二次抽真空处理，则制得捏合料。
所述第一次抽真空处理的真空度为-0.08MPa，抽真空处理的时间为70min。
所述第二次抽真空处理的真空度为-0.08MPa，抽真空处理的时间为70min。
实施例3
一种低压力密封用阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
所述复合硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B以重量比为70:30组成的混合物；所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.08％，分子量为60万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.16％，分子量为60万。
所述复合橡胶在密炼、使用前，进行如下改性处理:
称取70份甲基乙烯基硅橡胶A、30份甲基乙烯基硅橡胶B、9份氯化聚乙烯混合均匀，升温至82℃密炼搅拌，然后加入4份氧化镁，继续升温至95℃密炼搅拌，出料，制得改性的复合橡胶。
所述增强剂为比表面积在220m2/g的沉淀白炭黑；所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷。
所述端羟基聚二甲基硅氧烷是由氢基含量为3.5％的端羟基聚二甲基硅氧烷A和氢基含量为9％的端羟基聚二甲基硅氧烷B以重量比为1:1组成的混合物。
每份所述复合阻燃剂包括19份氢氧化铝、4份三聚氰胺氰尿酸、22份多聚磷酸铵和0.012份氯铂酸。
一种如上所述的低压力密封用阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照重量份，将复合阻燃剂升温预热、第一次搅拌，然后加入硅烷偶联剂，第二次搅拌，制得复合粉料；
S2：按照重量份，将复合硅橡胶、三分之一用量的增强剂以及三分之一用量的端羟基聚二甲基硅氧烷混合，进行搅拌密炼，然后分两次加入剩余的三分之二用量的增强剂以及三分之二用量的端羟基聚二甲基硅氧烷，混料成团，升温炼胶，并加入步骤S1制得的复合粉料，捏合物料，制得捏合料；然后将捏合料出料，开炼均匀，下辊，静置1-5h，制得胶料；
S3：将步骤S2制得的胶料开炼均匀，过190目滤网过滤,制得低压力密封用阻燃硅橡胶。
所述步骤S1中，升温预热至59℃，第一次搅拌的时长为8min；第二次搅拌的时长为18min。
所述步骤S2中，所述升温炼胶及捏合物料的具体步骤为：将混料成团后的物料升温至98℃，进行第一次抽真空处理；然后加入复合粉料，捏合成团，然后进行第二次抽真空处理，则制得捏合料。
所述第一次抽真空处理的真空度为-0.082MPa，抽真空处理的时间为65min。
所述第二次抽真空处理的真空度为-0.082MPa，抽真空处理的时间为65min。
实施例4
一种低压力密封用阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
所述复合硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B以重量比为50:50组成的混合物；所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.09％，分子量为63万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.14％，分子量为58万。
所述复合橡胶在密炼、使用前，进行如下改性处理:
称取50份甲基乙烯基硅橡胶A、50份甲基乙烯基硅橡胶B、11份氯化聚乙烯混合均匀，升温至88℃密炼搅拌，然后加入7份氧化镁，继续升温至95℃密炼搅拌，出料，制得改性的复合橡胶。
所述增强剂为比表面积在280m2/g的沉淀白炭黑；所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
所述端羟基聚二甲基硅氧烷是由氢基含量为4.5％的端羟基聚二甲基硅氧烷A和氢基含量为7％的端羟基聚二甲基硅氧烷B以重量比为1:1组成的混合物。
每份所述复合阻燃剂包括21份氢氧化铝、6份三聚氰胺氰尿酸、25份多聚磷酸铵和0.018份氯铂酸。
一种如上所述的低压力密封用阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照重量份，将复合阻燃剂升温预热、第一次搅拌，然后加入硅烷偶联剂，第二次搅拌，制得复合粉料；
S2：按照重量份，将复合硅橡胶、三分之一用量的增强剂以及三分之一用量的端羟基聚二甲基硅氧烷混合，进行搅拌密炼，然后分两次加入剩余的三分之二用量的增强剂以及三分之二用量的端羟基聚二甲基硅氧烷，混料成团，升温炼胶，并加入步骤S1制得的复合粉料，捏合物料，制得捏合料；然后将捏合料出料，开炼均匀，下辊，静置1-5h，制得胶料；
S3：将步骤S2制得的胶料开炼均匀，过210目滤网过滤,制得低压力密封用阻燃硅橡胶。
所述步骤S1中，升温预热至61℃，第一次搅拌的时长为13min；第二次搅拌的时长为23min。
所述步骤S2中，所述升温炼胶及捏合物料的具体步骤为：将混料成团后的物料升温至103℃，进行第一次抽真空处理；然后加入复合粉料，捏合成团，然后进行第二次抽真空处理，则制得捏合料。
所述第一次抽真空处理的真空度为-0.088MPa，抽真空处理的时间为505min。
所述第二次抽真空处理的真空度为-0.088MPa，抽真空处理的时间为55min。
实施例5
一种低压力密封用阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
所述复合硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B以重量比为60:40组成的混合物；所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.10％，分子量为65万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.13％，分子量为55万。
所述复合橡胶在密炼、使用前，进行如下改性处理:
称取60份甲基乙烯基硅橡胶A、40份甲基乙烯基硅橡胶B、12份氯化聚乙烯混合均匀，升温至90℃密炼搅拌，然后加入8份氧化镁，继续升温至95℃密炼搅拌，出料，制得改性的复合橡胶。
所述增强剂为比表面积在300m2/g的沉淀白炭黑；所述硅烷偶联剂为丙基三甲氧基硅烷。
所述端羟基聚二甲基硅氧烷是由氢基含量为5％的端羟基聚二甲基硅氧烷A和氢基含量为6％的端羟基聚二甲基硅氧烷B以重量比为1:1组成的混合物。
每份所述复合阻燃剂包括22份氢氧化铝、8份三聚氰胺氰尿酸、30份多聚磷酸铵和0.02份氯铂酸。
一种如上所述的低压力密封用阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照重量份，将复合阻燃剂升温预热、第一次搅拌，然后加入硅烷偶联剂，第二次搅拌，制得复合粉料；
S2：按照重量份，将复合硅橡胶、三分之一用量的增强剂以及三分之一用量的端羟基聚二甲基硅氧烷混合，进行搅拌密炼，然后分两次加入剩余的三分之二用量的增强剂以及三分之二用量的端羟基聚二甲基硅氧烷，混料成团，升温炼胶，并加入步骤S1制得的复合粉料，捏合物料，制得捏合料；然后将捏合料出料，开炼均匀，下辊，静置1-5h，制得胶料；
S3：将步骤S2制得的胶料开炼均匀，过220目滤网过滤,制得低压力密封用阻燃硅橡胶。
所述步骤S1中，升温预热至62℃，第一次搅拌的时长为15min；第二次搅拌的时长为25min。
所述步骤S2中，所述升温炼胶及捏合物料的具体步骤为：将混料成团后的物料升温至105℃，进行第一次抽真空处理；然后加入复合粉料，捏合成团，然后进行第二次抽真空处理，则制得捏合料。
所述第一次抽真空处理的真空度为-0.09MPa，抽真空处理的时间为50min。
所述第二次抽真空处理的真空度为-0.09MPa，抽真空处理的时间为50min。
对比例1
本对比例与上述实施例1的区别在于：
一种低压力密封用阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
所述阻燃剂为多聚磷酸铵。
对比例2
本对比例与上述实施例1的区别在于：
一种低压力密封用阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
所述阻燃剂为氢氧化铝。
对比例3
本对比例与上述实施例1的区别在于：
一种低压力密封用阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
每份所述复合阻燃剂包括20份氢氧化铝和30份多聚磷酸铵。
对比例4
本对比例与上述实施例1的区别在于：
一种低压力密封用阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
所述阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸。
对比例5
本对比例与上述实施例1的区别在于：
所述复合橡胶在密炼、使用前，进行如下改性处理:
称取50份甲基乙烯基硅橡胶A、50份甲基乙烯基硅橡胶B、10份氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯混合均匀，升温至85℃密炼搅拌，然后加入5份氧化镁，继续升温至95℃密炼搅拌，出料，制得改性的复合橡胶。
对比例6
本对比例与上述实施例1的区别在于：
所述复合橡胶在密炼、使用前，进行如下改性处理:
称取50份甲基乙烯基硅橡胶A、50份甲基乙烯基硅橡胶B、10份氯化聚乙烯混合均匀，升温至85℃密炼搅拌，然后加入5份氧化锌，继续升温至95℃密炼搅拌，出料，制得改性的复合橡胶。
往上述实施例1和对比例1-6的硅橡胶中加入0.5％的硫化剂，所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷，然后在温度为170℃、时间为10min的条件下硫化成型，制得硫化橡胶产品，并对硫化橡胶产品测试相关硬度、回弹率、拉伸强度等性能，测试结果如下所示：
其中，硬度按GB/T531.1-2008进行测试，回弹率按GB/T1681-2009进行测试，拉伸强度和扯断伸长率按GB/T528-2009进行测试，撕裂强度按GB/T529-2008进行测试，阻燃性能按美国阻燃材料标准ANSI/UL-94-1985标准进行测试。
由上述数据可知，本发明的硅橡胶具有较佳的物理性能及阻燃性，而对比例1中采用单一组分的阻燃剂——多聚磷酸铵，制得的硫化硅橡胶产品硬度虽然有所提高，但是拉伸强度和扯断伸长率等物理性能缺降低，且阻燃等级降低；对比例2采用单一组分的阻燃剂——氢氧化铝，制得的硫化硅橡胶产品拉伸强度有所提高，但是阻燃效果明显降低；对比例3采用多聚磷酸铵和氢氧化铝复合作为阻燃剂，硬度、回弹率、拉伸强度等物理性能没有明显变化，但扯断伸长率明显降低，且阻燃等级降低，烟密度上升；而对比例4采用单一组分的阻燃剂——三聚氰胺氰尿酸，硬度、回弹率有所上升，但拉伸强度、扯断伸长率和阻燃等级均降低。说明本发明采用氢氧化铝、三聚氰胺氰尿酸、多聚磷酸铵和铂阻燃剂复配作为复合阻燃剂，能有效提高硅橡胶的阻燃性能，起到绝热隔氧作用。
对比例5中采用相容剂氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯替代氯化聚乙烯，经硫化后制得的硫化硅橡胶的回弹率、拉伸强度、扯断伸长率等物理性能均降低；说明本发明采用的氯化聚乙烯作为硅橡胶的相容剂，相对于其他相容剂而言，有效显著地提高甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B之间的相容性，使制得的硅橡胶具有较佳的耐候性、耐老化性、阻燃性，进而有效提高硫化成型后制得的橡胶成品的机械性能。
对比例6中采用氧化锌替代氧化镁，经硫化后制得的硫化硅橡胶的回弹率、拉伸强度、扯断伸长率等物理性能均降低；说明本发明采用的氧化镁能提高硅橡胶的交联密度，进一步增强了硅橡胶的拉伸强度等物理性能，进而有效提高硫化成型后制得的硅橡胶成品的机械性能。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低压力密封用阻燃硅橡胶，其特征在于：包括如下重量份的原料：
2.根据权利要求1所述的一种低压力密封用阻燃硅橡胶，其特征在于：所述复合硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B以重量比为50-70:30-50组成的混合物；所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.06-0.10％，分子量为55万-65万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.13-0.20％，分子量为55万-65万。
3.根据权利要求1所述的一种低压力密封用阻燃硅橡胶，其特征在于：所述增强剂为比表面积在200-300m2/g的沉淀白炭黑；所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种低压力密封用阻燃硅橡胶，其特征在于：所述端羟基聚二甲基硅氧烷是由氢基含量为3-5％的端羟基聚二甲基硅氧烷A和氢基含量为6-10％的端羟基聚二甲基硅氧烷B以重量比为1:1组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种低压力密封用阻燃硅橡胶，其特征在于：每份所述复合阻燃剂包括18-22份氢氧化铝、3-8份三聚氰胺氰尿酸、20-30份多聚磷酸铵和0.01-0.02份铂阻燃剂。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的低压力密封用阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：按照重量份，将复合阻燃剂升温预热、第一次搅拌，然后加入硅烷偶联剂，第二次搅拌，制得复合粉料；
S2：按照重量份，将复合硅橡胶、三分之一用量的增强剂以及三分之一用量的端羟基聚二甲基硅氧烷混合，进行搅拌密炼，然后分两次加入剩余的三分之二用量的增强剂以及三分之二用量的端羟基聚二甲基硅氧烷，混料成团，升温炼胶，并加入步骤S1制得的复合粉料，捏合物料，制得捏合料；然后将捏合料出料，开炼均匀，下辊，静置1-5h，制得胶料；
S3：将步骤S2制得的胶料开炼均匀，过180-220目滤网过滤,制得低压力密封用阻燃硅橡胶。
7.根据权利要求6所述的一种低压力密封用阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，升温预热至58-62℃，第一次搅拌的时长为5-15min；第二次搅拌的时长为15-25min。
8.根据权利要求6所述的一种低压力密封用阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述升温炼胶及捏合物料的具体步骤为：将混料成团后的物料升温至95-105℃，进行第一次抽真空处理；然后加入复合粉料，捏合成团，然后进行第二次抽真空处理，则制得捏合料。
9.根据权利要求8所述的一种低压力密封用阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述第一次抽真空处理的真空度为-0.08MPa～-0.09MPa，抽真空处理的时间为50-70min。
10.根据权利要求8所述的一种低压力密封用阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述第二次抽真空处理的真空度为-0.08MPa～-0.09MPa，抽真空处理的时间为50-70min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010691466.6A CN111875968A (zh) | 2020-07-17 | 2020-07-17 | 一种低压力密封用阻燃硅橡胶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010691466.6A CN111875968A (zh) | 2020-07-17 | 2020-07-17 | 一种低压力密封用阻燃硅橡胶及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111875968A true CN111875968A (zh) | 2020-11-03 |
Family
ID=73154767
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010691466.6A Pending CN111875968A (zh) | 2020-07-17 | 2020-07-17 | 一种低压力密封用阻燃硅橡胶及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111875968A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117004230A (zh) * | 2023-08-10 | 2023-11-07 | 沈阳东阳聚氨酯有限公司 | 一种耐轧制油橡胶材料及橡胶胶辊的制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0465467A (ja) * | 1990-07-06 | 1992-03-02 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 発泡性シリコーンゴム組成物及び耐火性目地シール材ならびにその製造方法 |
| CN103360771A (zh) * | 2013-07-09 | 2013-10-23 | 东莞市朗晟硅材料有限公司 | 低压力密封用阻燃高温硫化硅橡胶及其制备方法 |
| CN104327511A (zh) * | 2014-10-30 | 2015-02-04 | 济南泰星精细化工有限公司 | 一种硅橡胶用低烟无卤阻燃剂组合物及其应用 |
| CN107903633A (zh) * | 2017-11-27 | 2018-04-13 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种混炼硅橡胶及其制备方法 |
| CN108587181A (zh) * | 2018-03-21 | 2018-09-28 | 上海大学 | 一种可瓷化硅橡胶热防护材料及其制备方法 |
| CN109679348A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-04-26 | 东莞市朗晟硅材料有限公司 | 一种阻燃硅橡胶及其连续化生产工艺和连续化生产系统 |
-
2020
- 2020-07-17 CN CN202010691466.6A patent/CN111875968A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0465467A (ja) * | 1990-07-06 | 1992-03-02 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 発泡性シリコーンゴム組成物及び耐火性目地シール材ならびにその製造方法 |
| CN103360771A (zh) * | 2013-07-09 | 2013-10-23 | 东莞市朗晟硅材料有限公司 | 低压力密封用阻燃高温硫化硅橡胶及其制备方法 |
| CN104327511A (zh) * | 2014-10-30 | 2015-02-04 | 济南泰星精细化工有限公司 | 一种硅橡胶用低烟无卤阻燃剂组合物及其应用 |
| CN107903633A (zh) * | 2017-11-27 | 2018-04-13 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种混炼硅橡胶及其制备方法 |
| CN108587181A (zh) * | 2018-03-21 | 2018-09-28 | 上海大学 | 一种可瓷化硅橡胶热防护材料及其制备方法 |
| CN109679348A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-04-26 | 东莞市朗晟硅材料有限公司 | 一种阻燃硅橡胶及其连续化生产工艺和连续化生产系统 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 尹卫平等: "《精细化工产品及工艺》", 31 August 2009, 华东理工大学出版社 * |
| 金关泰: "《高分子化学的理论和应用进展》", 31 March 1995, 中国石化出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117004230A (zh) * | 2023-08-10 | 2023-11-07 | 沈阳东阳聚氨酯有限公司 | 一种耐轧制油橡胶材料及橡胶胶辊的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110001161B (zh) | 一种用于新能源电池的硅胶封装件及其制备方法 | |
| CN111234361A (zh) | 一种热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃电缆护套料及其制备方法 | |
| CN111205565B (zh) | 动态硫化无卤阻燃绝缘子护套、伞裙复合材料及制备方法 | |
| CN110819048A (zh) | 一种橡胶材料用石墨烯改性复合乳液及其制备方法 | |
| CN109251721B (zh) | 密封胶及其制备方法 | |
| CN112029289A (zh) | 一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶及其制备方法、使用方法 | |
| CN1817956A (zh) | 一种低烟无卤膨胀阻燃热塑性弹性体电线料及其制备方法 | |
| CN112812571A (zh) | 一种防火抗电弧硅橡胶及其制备方法和防火抗电弧胶带 | |
| CN114516980A (zh) | 一种耐火电缆用硅橡胶复合材料及其制备方法 | |
| CN116694072A (zh) | 一种高阻燃尼龙复合材料及其制备方法 | |
| CN111875968A (zh) | 一种低压力密封用阻燃硅橡胶及其制备方法 | |
| CN110698772A (zh) | 一种改性聚磷酸铵/改性氧化石墨烯阻燃跑道颗粒材料 | |
| CN113912919A (zh) | 一种环保型抗开裂硅系阻燃聚乙烯电缆料及其制备方法 | |
| CN112094502A (zh) | 一种耐高温混炼硅橡胶及其制备方法 | |
| CN112898688A (zh) | 一种中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料及其制备方法 | |
| CN111704761A (zh) | 一种交联聚乙烯绝缘电缆料及其制备方法 | |
| CN114774070B (zh) | 一种低发烟量的硅酮阻燃密封胶及其制备方法 | |
| KR101905183B1 (ko) | 열경화형 실리콘 고무 조성물 및 그 제조방법 | |
| CN112521675B (zh) | 一种绝缘耐寒电缆材料及其制备方法和应用 | |
| CN109897357B (zh) | 一种塑料用高稳定性无卤环保阻燃剂及其制备方法 | |
| CN110746722A (zh) | 一种耐热聚氯乙烯管道材料的制备方法 | |
| CN113185796A (zh) | 一种室温自交联的125℃无卤阻燃电缆料及其制备方法 | |
| CN112778765A (zh) | 一种复合阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法 | |
| CN112063181A (zh) | 一种混炼硅橡胶及其制备方法 | |
| CN112552636A (zh) | 一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄abs树脂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Pan Hebin Inventor after: Tan Zhengxin Inventor before: Pan Hebin Inventor before: Tan Zhengxin Inventor before: Guo Yuntian |