CN112552636A - 一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄abs树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂及其制备方法，这种ABS树脂由以下重量份的原料制备而成：ABS树脂52～87％；复合阻燃剂10～45％；润滑剂1～3％；抗氧剂0.01～0.5％；所述的复合阻燃剂为SAN接枝PBL乳胶微球包裹的纳米级阻燃剂复配物。本发明主要解决了无卤阻燃剂和ABS相容性较差，大剂量添加时导致产品性能降低的问题。其特征在于：使用SAN接枝PBL乳胶微球包裹的纳米级阻燃剂复配物作为复合阻燃剂，极大地促进了无卤阻燃剂在ABS树脂中较好地分散，且具有增韧和自熄作用。结果显示，阻燃剂复配物的有效添加量低至3％时仍使阻燃ABS达到UL 94 V‑0级，且缺口冲击强度＞12KJ/m2。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料加工技术领域，尤其是涉及一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂组合物及其制备方法。
背景技术
ABS材料因其具有强度高、韧性好、易于加工且具有较好的光泽等特点广泛应用于家用电器、儿童玩具、机械配件、汽车内外饰等领域。但ABS极易燃烧，其水平燃烧速度约为2.5～5.1cm/min，且燃烧时产生大量黑烟和有毒气体，极易产生很大的安全隐患。传统的阻燃方法是加入卤系阻燃剂，所得到的产品虽然阻燃效果良好，但燃烧时会产生有毒和腐蚀性的气体，对人和环境的副作用极大。近年来，随着人民环保意识的普遍提高，如欧盟各国已于2003年2月出台了《关于报废电子电器设备指令》(简称WEEE)和《关于在电子电器设备中禁止使用某些有害物质指令》(简称RoHS)，根据RoHS指令要求，2006年7月1日以后投放欧盟市场的电气和电子产品不得含有多溴联苯、多溴联苯醚等6种有害物质。因此，含卤阻燃剂在ABS材料中的应用受到越来越多的限制，非卤化已成为阻燃剂开发应用的主要趋势，且开发出环境友好的无卤阻燃ABS材料势在必行。当前市场上的无卤阻燃剂主要有金属氧化物、磷系阻燃剂等，与ABS类材料相容性较差，不仅难以分散，直接添加ABS主材中会导致韧性等性能指标下降。
发明内容
针对上述已有技术存在的缺陷，提供一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂组合物及其制备方法，以解决现有阻燃剂相容性较差、难以分散、ABS性能难以均衡保持的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂，由以下重量份的原料制备而成：
所述的复合阻燃剂为SAN接枝PBL乳胶微球包裹的纳米级阻燃剂复配物。
其中，
所述的ABS类树脂是ABS粒料或ABS粉料与SAN复配物。
为保证复合阻燃剂和ABS树脂的相容性，所述的SAN接枝PBL乳胶微球的接枝效率控制在45～75％，优选为50～65％。
所述的复合阻燃剂在阻燃ABS中的有效含量控制在3～20％，优选为5～12％。
所述的纳米级阻燃剂复配物包含纳米级SiO2和纳米级微胶囊化红磷，两者的比例为纳米级SiO2：纳米级微胶囊化红磷＝0.5～6％：5～15％。
所述的润滑剂为硬脂酸、硬脂酸锌或硬脂酸钙中的一种或几种；所述的抗氧剂是1010、1076、DLTP、DSTP、DSTDP中的一种或几种。
本发明还提供一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
将ABS原料、复合阻燃剂、润滑剂、抗氧剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；将物料送入长径比≥20的双螺杆压出机中，在150～250℃范围内挤出造粒，制得本含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明选择添加一定含量的含有SAN接枝PBL乳胶微球包裹的纳米级复合阻燃剂，SAN接枝PBL乳胶微球包裹的纳米级复合阻燃剂不仅保证了阻燃剂和ABS材料较好的相容性和分散，也使得阻燃剂可以更好发挥出阻燃效能，同时得到的阻燃ABS具有较好的综合性能；此外，纳米级SiO2也可协助红磷更好地分散，在燃烧时，硅残留物还可以在塑料表面形式玻璃态的无机碳化层，隔绝热量和氧气，发挥自熄作用。本发明的制备方法、工艺过程简单，成本低，加工过程稳定，十分适合工业化生产。
具体实施方式
以下实施例和对比例使用的原料信息为：
ABS购自奇美，SAN接枝PBL乳胶微球包裹的纳米级复合阻燃剂为自制，润滑剂为硬脂酸，抗氧剂是1010、1076。
对阻燃ABS树脂组合物常规力学性能、燃烧性能测试按照以下标准进行，结果见表1。
Charpy缺口冲击强度：按照ISO 179-1：2010(E)标准测试，冲击能量为4J；
弯曲强度：按照ISO 178：2010(E)标准测试，测试速度为2mm/min；
弯曲模量：按照ISO 178：2010(E)标准测试，测试速度为2mm/min；
燃烧性能：按照UL 94标准测试；
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂组合物，采用以下组分及重量份含量的原料制得：
其中复合阻燃剂中SiO2为粒径20～50nm，微胶囊化红磷粒径为500～1000nm，且两者的比例为1：10，控制阻燃剂复配物有效含量为8％，润滑剂为硬脂酸，抗氧剂是1010、1076；将ABS、复合阻燃剂、润滑剂、抗氧剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；将物料送入长径比≥20的双螺杆压出机中，在150～250℃范围内挤出造粒，制得本含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂。
实施例2
一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂组合物，采用以下组分及重量份含量的原料制得：
其中复合阻燃剂中SiO2为粒径20～50nm，微胶囊化红磷粒径为500～1000nm，且两者的比例为1：10，控制阻燃剂复配物有效含量为8％，润滑剂为硬脂酸，抗氧剂是1010、1076；将ABS、复合阻燃剂、润滑剂、抗氧剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；将物料送入长径比≥20的双螺杆压出机中，在150～250℃范围内挤出造粒，制得本含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂。
实施例3
一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂组合物，采用以下组分及重量份含量的原料制得：
其中复合阻燃剂中SiO2为粒径20～50nm，微胶囊化红磷粒径为500～1000nm，且两者的比例为1：10，控制阻燃剂复配物有效含量为8％，润滑剂为硬脂酸，抗氧剂是1010、1076；将ABS、复合阻燃剂、润滑剂、抗氧剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；将物料送入长径比≥20的双螺杆压出机中，在150～250℃范围内挤出造粒，制得本含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂。
实施例4
一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂组合物，采用以下组分及重量份含量的原料制得：
其中复合阻燃剂中SiO2为粒径20～50nm，微胶囊化红磷粒径为500～1000nm，且两者的比例为1：10，控制阻燃剂复配物有效含量为4％，润滑剂为硬脂酸，抗氧剂是1010、1076；将ABS、复合阻燃剂、润滑剂、抗氧剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；将物料送入长径比≥20的双螺杆压出机中，在150～250℃范围内挤出造粒，制得本含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂。
实施例5
一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂组合物，采用以下组分及重量份含量的原料制得：
其中复合阻燃剂中SiO2为粒径20～50nm，微胶囊化红磷粒径为500～1000nm，且两者的比例为1：10，控制阻燃剂复配物有效含量为12％，润滑剂为硬脂酸，抗氧剂是1010、1076；将ABS、复合阻燃剂、润滑剂、抗氧剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；将物料送入长径比≥20的双螺杆压出机中，在150～250℃范围内挤出造粒，制得本含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂。
实施例6
一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂组合物，采用以下组分及重量份含量的原料制得：
其中复合阻燃剂中SiO2为粒径20～50nm，微胶囊化红磷粒径为500～1000nm，且两者的比例为1：5，控制阻燃剂复配物有效含量为8％，润滑剂为硬脂酸，抗氧剂是1010、1076；将ABS、复合阻燃剂、润滑剂、抗氧剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；将物料送入长径比≥20的双螺杆压出机中，在150～250℃范围内挤出造粒，制得本含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂。
对比例1
一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂组合物，采用以下组分及重量份含量的原料制得：
其中复合阻燃剂中SiO2为粒径20～50nm，微胶囊化红磷粒径为500～1000nm，且两者的比例为1：10，控制阻燃剂复配物有效含量为25％，润滑剂为硬脂酸，抗氧剂是1010、1076；将ABS、复合阻燃剂、润滑剂、抗氧剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；将物料送入长径比≥20的双螺杆压出机中，在150～250℃范围内挤出造粒，制得本含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂。
对比例2
一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂组合物，采用以下组分及重量份含量的原料制得：
其中复合阻燃剂中SiO2为粒径20～50nm，微胶囊化红磷粒径为500～1000nm，且两者的比例为1：10，控制阻燃剂复配物有效含量为1％，润滑剂为硬脂酸，抗氧剂是1010、1076；将ABS、复合阻燃剂、润滑剂、抗氧剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；将物料送入长径比≥20的双螺杆压出机中，在150～250℃范围内挤出造粒，制得本含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂。
对比例3
一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂组合物，采用以下组分及重量份含量的原料制得：
将ABS、粒径为20～50nm SiO2、粒径为500～1000nm微胶囊化红磷、润滑剂、抗氧剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；将物料送入长径比≥20的双螺杆压出机中，在150～250℃范围内挤出造粒，制得本含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂。
表1实施/对比例测试性能
| 实施/对比例 | 弯曲强度/MPa | 弯曲模量/MPa | 缺口冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) | 燃烧特性 |
| 实施例1 | 67.2 | 2179 | 13.1 | V-0 |
| 实施例2 | 66.8 | 2206 | 13.8 | V-0 |
| 实施例3 | 66.9 | 2181 | 12.7 | V-0 |
| 实施例4 | 67.3 | 2106 | 14.1 | V-0 |
| 实施例5 | 67.6 | 2192 | 12.9 | V-0 |
| 实施例6 | 66.4 | 2081 | 12.6 | V-0 |
| 对比例1 | 67.1 | 2192 | 4.8 | V-0 |
| 对比例2 | 67.5 | 2122 | 15.4 | HB |
| 对比例3 | 66.8 | 2143 | 6.3 | V-0 |
Claims (9)
1.一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂，其特征在于：由以下重量份的原料制备而成：
所述的复合阻燃剂为SAN接枝PBL乳胶微球包裹的纳米级阻燃剂复配物。
2.根据权利要求1所述的一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂，其特征在于：所述的ABS类树脂是ABS粒料或ABS粉料与SAN复配物。
3.根据权利要求1所述的一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂，其特征在于：所述的SAN接枝PBL乳胶微球的接枝效率控制在45～75％。
4.根据权利要求3所述的一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂，其特征在于：所述的SAN接枝PBL乳胶微球的接枝效率控制在50～65％。
5.根据权利要求1所述的一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂，其特征在于：所述的复合阻燃剂在阻燃ABS中的有效含量控制在3～20％。
6.根据权利要求5所述的一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂，其特征在于：所述的复合阻燃剂在阻燃ABS中的有效含量控制在5～12％。
7.根据权利要求1所述的一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂，其特征在于：所述的纳米级阻燃剂复配物包含纳米级SiO2和纳米级微胶囊化红磷，两者的比例为纳米级SiO2：纳米级微胶囊化红磷＝0.5～6％：5～15％。
8.根据权利要求1所述的一种含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂，其特征在于：所述的润滑剂为硬脂酸、硬脂酸锌或硬脂酸钙中的一种或几种；所述的抗氧剂是1010、1076、DLTP、DSTP、DSTDP中的一种或几种。
9.根据权利要求1-8任意之一所述含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂的制备方法，该方法包括以下步骤：
将ABS原料、复合阻燃剂、润滑剂、抗氧剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；将物料送入长径比≥20的双螺杆压出机中，在150～250℃范围内挤出造粒，制得本含纳米级阻燃剂的无卤阻燃自熄ABS树脂。
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