CN112708200A - 一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂及其制备方法，无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂包括以下重量百分比计的原料：聚丙烯树脂45～85％；复合阻燃剂10～50％；润滑剂1～3％；分散剂0.01～2％；抗氧剂0.01～0.5％；主要解决了无卤阻燃剂和聚丙烯树脂相容性较差，大剂量添加时导致产品性能降低尤其是低温韧性较差的问题。其特征在于：使用马来酸酐接枝POE包裹纳米级阻燃剂复配物作为复合阻燃剂，极大地促进了无卤阻燃剂在聚丙烯树脂中较好地分散，且具有相容剂和强增韧作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂及其制备方法，属于聚丙烯技术领域。
背景技术
随着汽车工业的飞速发展，对汽车轻量化、安全化以及车内舒适化、环保化提出了更高的要求。改性聚丙烯作为汽车零件常用材料，具备来源广泛、密度小、力学均衡性好、耐化学腐蚀、易加工及价格低廉等突出优点。
但聚丙烯极易燃烧，其极限氧指数(LOI)只有18％左右，容易燃烧，且燃烧时有熔滴现象，随着汽车工业的快速发展，PP塑料在汽车内置件的应用不断增加，对阻燃的要求也越来越重视。传统的阻燃方法是加入卤系阻燃剂，但燃烧时会产生有毒和腐蚀性的气体，对人和环境的副作用极大。随着对环境以及安全的要求日益增高，非卤化已成为阻燃剂开发应用的主要趋势，开发出环境友好的无卤阻燃聚丙烯材料势在必行。当前市场上的无卤阻燃剂主要有金属氧化物、磷系阻燃剂等，与聚丙烯树脂相容性较差，造成其难以在体系中分散良好，进而造成聚丙烯树脂的韧性下降，尤其是低温韧性；对其使用造成一定的影响。
发明内容
针对上述已有技术存在的缺陷，提供一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂及其制备方法，以解决现有阻燃剂与聚丙烯基材相容性差、难以分散、聚丙烯树脂韧性差的主要问题。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂，包括以下重量百分比计的原料：
上述无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂中，
所述的聚丙烯树脂指在230℃，2.16Kg条件下材料的流动速度在10g/10min到95g/10min的聚丙烯中的一种。
所述的复合阻燃剂为马来酸酐接枝POE包裹的纳米级阻燃剂复配物。
为保证复合阻燃剂和聚丙烯树脂的相容性，其马来酸酐接枝POE效率控制在1～2％。
所述的纳米级阻燃剂复配物在无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂中的有效含量控制在3～20％，优选为8～15％。
所述的纳米级阻燃剂复配物包含主阻燃剂和辅助阻燃剂；所述的主阻燃剂是粒径为纳米级的镁、铝氢氧化物中的一种或两种复配物，所述的辅助阻燃剂是红磷、PVC中的一种或两种复配物，两者的比例为主阻燃剂：辅助阻燃剂＝10～25％：5～15％。
优选地，所述的红磷是纳米级微胶囊化红磷，所述的PVC是5型PVC树脂粉。
优选地，所述的润滑剂为硬脂酸、硬脂酸锌或硬脂酸钙中的一种或几种；所述的分散剂是EVA树脂；所述的抗氧剂是1010、1076、DLTP、DSTP、DSTDP中的一种或几种。
本发明还提供一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂制备方法，该方法包括以下步骤：
将聚丙烯原料、复合阻燃剂、润滑剂、分散剂、抗氧剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒。
所述的双螺杆挤出机的I～X区加工温度依次为150℃，185℃，205℃，205℃，210℃，220℃,225℃，225℃,230℃,230℃。主螺杆转速为500～550r/min，水槽温度30℃～60℃。
本发明与现有技术相比，具有以下技术优势：
本发明选择添加一定含量的含有马来酸酐接枝POE包裹的纳米级复合阻燃剂，马来酸酐接枝POE包裹的纳米级复合阻燃剂不仅保证了阻燃，且与聚丙烯树脂提供了较好的相容性和分散，不仅使阻燃剂发挥出阻燃效能，同时客服了阻燃剂与聚丙烯树脂相容性差，导致粉体与聚丙烯树脂间的界面效应比较明显，从而影响阻燃聚丙烯的冲击性能。本发明的制备方法、工艺过程简单，成本低，加工过程稳定，十分适合工业化生产。
具体实施方式
以下实施例和对比例使用的原料信息为：
聚丙烯树脂购自埃克森美孚，马来酸酐接枝POE包裹的纳米级复合阻燃剂为自制，润滑剂为硬脂酸锌，分散剂是EVA树脂；抗氧剂是1010、1076。
对阻燃聚丙烯树脂组合物常规力学性能、燃烧性能测试按照以下标准进行，结果见表1。
Charpy缺口冲击强度：按照ISO 179-1：2010(E)标准测试，冲击能量为4J；
弯曲强度：按照ISO 178:2010(E)标准测试，测试速度为2mm/min；
弯曲模量：按照ISO 178:2010(E)标准测试，测试速度为2mm/min；
燃烧性能：按照UL 94标准测试；
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂，采用以下组分及重量份含量的原料制得：
其中复合阻燃剂中主阻燃剂为粒径20～50nm的氢氧化铝，辅助阻燃剂为粒径500～1000nm微胶囊化红磷，且两者的比例为25：10，控制阻燃剂复配物有效含量为10％，润滑剂为硬脂酸锌，分散剂是EVA树脂，抗氧剂是1010、1076；将聚丙烯、复合阻燃剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒。
所述的双螺杆挤出机的I～X区加工温度依次为150℃，185℃，205℃，205℃，210℃，220℃,225℃，225℃,230℃,230℃。主螺杆转速为500～550r/min，水槽温度30℃～60℃。
实施例2
一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂，采用以下组分及重量份含量的原料制得：
其中复合阻燃剂中主阻燃剂为粒径20～50nm的氢氧化铝，辅助阻燃剂为粒径500～1000nm微胶囊化红磷，且两者的比例为25：10，控制阻燃剂复配物有效含量为10％，润滑剂为硬脂酸锌，分散剂是EVA树脂，抗氧剂是1010、1076；将聚丙烯、复合阻燃剂、润滑剂、抗氧剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；将聚丙烯、复合阻燃剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒。
所述的双螺杆挤出机的I～X区加工温度依次为150℃，185℃，205℃，205℃，210℃，220℃,225℃，225℃,230℃,230℃。主螺杆转速为500～550r/min，水槽温度30℃～60℃。
实施例3
一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂，采用以下组分及重量份含量的原料制得：
其中复合阻燃剂中主阻燃剂为粒径20～50nm的氢氧化铝，辅助阻燃剂为粒径500～1000nm微胶囊化红磷，且两者的比例为25：10，控制阻燃剂复配物有效含量为10％，润滑剂为硬脂酸锌，分散剂是EVA树脂，抗氧剂是1010、1076；将聚丙烯、复合阻燃剂、润滑剂、分散剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；将聚丙烯、复合阻燃剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒。
所述的双螺杆挤出机的I～X区加工温度依次为150℃，185℃，205℃，205℃，210℃，220℃,225℃，225℃,230℃,230℃。主螺杆转速为500～550r/min，水槽温度30℃～60℃。
实施例4
一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂，采用以下组分及重量份含量的原料制得：
其中复合阻燃剂中主阻燃剂为粒径20～50nm的氢氧化铝，辅助阻燃剂为粒径500～1000nm微胶囊化红磷，且两者的比例为25：10，控制阻燃剂复配物有效含量为5％，润滑剂为硬脂酸锌，分散剂是EVA树脂，抗氧剂是1010、1076；将聚丙烯、复合阻燃剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒。
所述的双螺杆挤出机的I～X区加工温度依次为150℃，185℃，205℃，205℃，210℃，220℃,225℃，225℃,230℃,230℃。主螺杆转速为500～550r/min，水槽温度30℃～60℃。
实施例5
一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂，采用以下组分及重量份含量的原料制得：
其中复合阻燃剂中主阻燃剂为粒径20～50nm的氢氧化铝，辅助阻燃剂为粒径500～1000nm微胶囊化红磷，且两者的比例为25～10，控制阻燃剂复配物有效含量为12％，润滑剂为硬脂酸锌，分散剂是EVA树脂，抗氧剂是1010、1076；将聚丙烯、复合阻燃剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒。
所述的双螺杆挤出机的I～X区加工温度依次为150℃，185℃，205℃，205℃，210℃，220℃,225℃，225℃,230℃,230℃。主螺杆转速为500～550r/min，水槽温度30℃～60℃。
对比例1
一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂，采用以下组分及重量份含量的原料制得：
将聚丙烯树脂、粒径为20～50nm的氢氧化铝，粒径为500-1000nm微胶囊化红磷、润滑剂、抗氧剂、分散剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒。
所述的双螺杆挤出机的I～X区加工温度依次为150℃，185℃，205℃，205℃，210℃，220℃,225℃，225℃,230℃,230℃。主螺杆转速为500～550r/min，水槽温度30℃～60℃。
对比例2
一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂，采用以下组分及重量份含量的原料制得：
将聚丙烯树脂、粒径为20～50nm的氢氧化铝，粒径为500-1000nm微胶囊化红磷、润滑剂、抗氧剂、分散剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒。
所述的双螺杆挤出机的I～X区加工温度依次为150℃，185℃，205℃，205℃，210℃，220℃,225℃，225℃,230℃,230℃。主螺杆转速为500～550r/min，水槽温度30℃～60℃。
表1实施/对比例测试性能
表1中实施例1～5以及对比例1-2根据本发明专利一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂代表性实施方案制备的改性聚丙烯复合材料的测试结果，可以得出以下结论：本发明中采用的马来酸钙接枝POE包裹的纳米级阻燃剂复配物明显改善了阻燃剂与聚丙烯树脂的相容性，极大的改善了阻燃聚丙烯树脂的常温及低温韧性，对于其在各领域的应用具有重要意义。
Claims (10)
1.一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂，其特征在于：包括以下重量百分比计的原料：
所述的复合阻燃剂为马来酸酐接枝POE包裹的纳米级阻燃剂复配物。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂，其特征在于：所述的聚丙烯树脂指在230℃，2.16Kg条件下材料的流动速度在10g/10min到95g/10min的聚丙烯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂，其特征在于：所述复合阻燃剂中的马来酸酐接枝POE效率控制在1～2％。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂，其特征在于：所述的纳米级阻燃剂复配物在无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂中的有效含量控制在3～20％。
5.根据权利要求5所述的一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂，其特征在于：所述的纳米级阻燃剂复配物在无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂中的有效含量控制在8～15％。
6.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂，其特征在于：所述的纳米级阻燃剂复配物包含主阻燃剂和辅助阻燃剂；所述的主阻燃剂是粒径为纳米级的镁、铝氢氧化物中的一种或两种复配物，所述的辅助阻燃剂是红磷、PVC中的一种或两种复配物，两者的比例为主阻燃剂：辅助阻燃剂＝10～25％：5～15％。
7.根据权利要求6所述的一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂，其特征在于：所述的红磷是纳米级微胶囊化红磷，所述的PVC是5型PVC树脂粉。
8.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂，其特征在于：所述的润滑剂为硬脂酸、硬脂酸锌或硬脂酸钙中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂，其特征在于：所述的分散剂是EVA树脂；所述的抗氧剂是1010、1076、DLTP、DSTP、DSTDP中的一种或几种。
10.根据权利要求1-9任意之一所述无卤阻燃的高抗冲聚丙烯树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将聚丙烯原料、复合阻燃剂、润滑剂、分散剂、抗氧剂按比例一起投入到高速混料机内，充分混合1～10分钟；经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒；
所述的双螺杆挤出机的I～X区加工温度依次为150℃，185℃，205℃，205℃，210℃，220℃,225℃，225℃,230℃,230℃。主螺杆转速为500～550r/min，水槽温度30℃～60℃。
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