CN111117200A - 石墨烯增强聚碳酸酯导电复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料领域，尤其是石墨烯增强聚碳酸酯导电复合材料及其制备方法。该复合材料由如下重量份数的组分组成：聚碳酸酯85.4~86份、石墨烯3~6.3份、第二导电填料0~3.3份、石墨烯表面活化剂0~0.6份、流动改性剂2份、增韧剂5、抗氧剂0.4、助剂0.3。本发明实现了在较低添加量的情况下使PC具有优异电导率，同时也大幅度降低了PC力学性能的损失。利用功能化的石墨烯使其在聚合物基体中更易分散且与基体的相容性相对较好。解决了制品在使用过程中会污损其他物品的问题。实现了在低填充导电填料PC达到传统高填充导电填料PC的导电性能的情况下，同时解决了在加工过程中由于粉体过多导致下料堵塞的问题。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，尤其是石墨烯增强聚碳酸酯导电复合材料及其制备方法。
背景技术
工业上应用的PC主要由双酚A［2，2/-双（羟苯基）丙烷］和光气（碳酰氯）来合成，因其主链含有苯环、酯基使得PC具有均衡的刚性和韧性，拉伸强度也高达70MPa，同时耐热性也是十分优异。因其优异的综合性能，PC被广泛应用于医疗器械、航空航天、电子行业、光学透镜等高端领域，具有重要的战略意义。
但是现有填充型导电PC复合材料的传统导电填料（炭黑、金属纤维）与PC的界面结合较差，界面相容性较差，使得力学性能下降。传统导电填料的界面惰性与PC进行复合时分散性受到限制，易团聚，在基体中形成缺陷进而导致力学性能及制品外观下降。传统导电填料由于自身特点的限制，要达到较为优异的电性能通常添加量较高，这样就导致加工难度大、产品稳定性难以控制，产品性能受到限制。
发明内容
为了克服现有的充型导电PC复合材料性能差的不足，本发明提供了石墨烯增强聚碳酸酯导电复合材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯增强聚碳酸酯导电复合材料，该复合材料由如下重量份数的组分组成：聚碳酸酯85.4~86份、石墨烯3~6.3份、第二导电填料0~3.3份、石墨烯表面活化剂0~0.6份、流动改性剂2份、增韧剂5、抗氧剂0.4、助剂0.3。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述石墨烯表面活化剂为甲基丙烯酸氯化铬盐、乙烯基三硅烷、γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、双氧乙酸酯酞酸酯、铝酸酯中的一种或几种。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述石墨烯的片径为2~20 μm，厚度<5nm，粉末电导率≥6000S/m。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述第二导电填料为碳纳米管、石墨、导电炭黑、碳纤维、不锈钢纤维中的一种或几种。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述流动改性剂为PETS、矿物油、石蜡油、微晶石蜡、聚乙烯蜡、均聚聚丙烯蜡、乙烯-乙酸乙烯共聚蜡、氧化聚乙烯蜡及聚酯蜡中的一种或几种。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述抗氧剂为2,2,4-三甲基-1,3-二氢化喹啉、2,6,-二叔丁基-4-甲基苯酚、硫代二丙酸月桂醇酯、硫代二丙酸十八碳醇酯中的一种或多种。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述增韧剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯共聚蜡、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甘油酯及乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯的三元共聚物、MAH-g-MBS中的一种或多种。
一种石墨烯增强聚碳酸酯导电复合材料的制备方法，该制备方法的步骤为：
A、在一定温度下，将石墨烯表面活化剂、石墨烯、第二导电填料按比例进行混合，获得表面活化后的复配导电填料；
B、在一定温度下，将聚碳酸酯、流动改性剂、抗氧剂、增韧剂与上述复配导电填料继续混合，再进行熔融共混并冷却切粒，获得石墨烯增强PC母粒。
C将石墨烯增强PC母粒与PC基体按照一定比例再次熔融共混造粒，获得石墨烯增强导电PC复合材料。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括步骤A中，将石墨烯表面活化剂、石墨烯、第二导电填料按比例进行混合的混合温度为20-100℃，混合时间为30-120min；
步骤B中，熔融共混的温度为195-290℃。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括步骤C中，石墨烯增强PC母粒与PC的配比比例为1:1~5，石墨烯增强PC母粒与PC的熔融共混温度为180-290℃。
本发明的有益效果是，本发明利用石墨烯代替传统炭黑与PC树脂结合，实现了在较低添加量的情况下使PC能够具有优异的电导率，同时也大幅度降低了PC力学性能的损失。利用功能化的石墨烯使其在聚合物基体中更易分散且与基体的相容性相对较好，增加了其界面强度。解决了制品在使用过程中会污损其他物品的问题。由于加入功能化石墨烯，实现了在低填充导电填料PC达到传统高填充导电填料PC的导电性能的情况下，同时解决了在加工过程中由于粉体过多导致下料堵塞的问题。
具体实施方式
实施例一：
首先在50℃下将5份石墨烯(牌号ENN-HEC-5L，新奥石墨烯技术有限公司)、0.6份甲基丙基酸氯化铬盐、0.8份碳纳米管（牌号ENN-CMw11，新奥石墨烯技术有限公司）、0.5份导电炭黑（粒径:20nm-300nm）加入到高速混合机中混合，混合30min后，获得表面活化的复配导电填料；
第二步以35.4份聚碳酸酯为主要原料，加入1.5份矿物油放入高速混合机混合1min，然后加入上述复配导电填料再次混合2min，在复配导电填料均匀的包覆在聚碳酸酯上后，依次加入0.4份硫代二丙酸十八碳醇酯、0.5份聚酯蜡、5份乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、0.3份助剂再次充分混合3min，再加入双螺杆挤出机进行熔融共混，挤出温度区间为180-290℃，经冷却切粒，获得石墨烯增强聚碳酸酯母粒；
第三步将上述石墨烯增强聚碳酸酯母粒与50份聚碳酸酯混合均匀，再次加入至双螺杆挤出机熔融共混，温度区间为180-290℃，冷却切粒，获得石墨烯增强导电聚碳酸酯。
实施例二：
首先在50℃下将5份石墨烯(牌号ENN-HEC-5L，新奥石墨烯技术有限公司)和1.3份碳纳米管（牌号ENN-CMw11，新奥石墨烯技术有限公司）加入到高速混合机中混合，混合30min后，获得表面活化的复配导电填料；
第二步以36.4份聚碳酸酯和1.5份石蜡油，放入高速混合机混合1min，然后加入上述复配导电填料再次混合2min，在复配导电填 料均匀的包覆在聚碳酸酯上后，依次加入0.4份硫代二丙酸十八醇、0.5份聚乙烯蜡、5份乙烯-丙烯酸丁酯—甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、0.3份助剂再次充分混合3min，再加入双螺杆挤出机进行熔融共混，挤出温度区间为180-290℃，经冷却切粒，获得石墨烯增强聚碳酸酯母粒；
第三步将上述石墨烯增强聚碳酸酯母粒与50份聚碳酸酯混合均匀，再次加入至双螺杆挤出机熔融共混，温度区间为180-290℃，冷却切粒，获得石墨烯增强导电聚碳酸酯。
实施例三：
首先在50℃下将3份石墨烯(牌号ENN-HEC-5L，新奥石墨烯技术有限公司)、0.6份乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷、1.8份碳纳米管（牌号ENN-CMw11，新奥石墨烯技术有限公司）、1.5份导电炭黑（粒径:20nm-300nm）加入到高速混合机中混合，混合30min后，获得表面活化的复配导电填料；
第二步以35.4份聚碳酸酯和1.5份石蜡油放入高速混合机混合1min，然后加入上述复配导电填料再次混合2min，在复配导电填料均匀的包覆在聚碳酸酯上后依次加入0.4份硫代二丙酸十八醇、0.5份聚乙烯蜡、5份乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、0.3份助剂再次充分混合3min，再加入双螺杆挤出机进行熔融共混，挤出温度区间为180-290℃，经冷却切粒，获得石墨烯增强聚碳酸酯母粒；
第三步将上述石墨烯增强聚碳酸酯母粒与50份聚碳酸酯混合均匀，再次加入至双螺杆挤出机熔融共混，温度区间为180-290℃，冷却切粒，获得石墨烯增强导电聚碳酸酯。
实施例四：
首先在50℃下将5份石墨烯(牌号ENN-HEC-5L，新奥石墨烯技术有限公司)、0.6份铝酸酯、1.3份碳纳米管（牌号ENN-CMw11，新奥石墨烯技术有限公司）加入到高速混合机中混合，混合30min后，获得表面活化的多元复配导电填料；
第二步以35.4份聚碳酸酯和1.5份石蜡油，放入高速混合机混合1min，然后加入上述多元复配导电填料再次混合2min，在多元复配导电填 料均匀的包覆在聚碳酸酯上后依次加入0.4份硫代二丙酸十八醇、0.5份聚乙烯蜡、5份乙烯-丙烯酸丁酯—甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、0.3份助剂再次充分混合3min，再加入双螺杆挤出机进行熔融共混，挤出温度区间为180-290℃，经冷却切粒，获得石墨烯增强聚碳酸酯母粒；
第三步将上述石墨烯增强聚碳酸酯母粒与50份聚碳酸酯混合均匀，再次加入至双螺杆挤出机熔融共混，温度区间为180-290℃，冷却切粒，获得石墨烯增强导电聚碳酸酯。
实施例五：
首先在50℃下将5份石墨烯(牌号ENN-HEC-5L，新奥石墨烯技术有限公司)、0.6份酞酸酯、1.3份导电炭黑（粒径:20nm-300nm）加入到高速混合机中混合，混合30min后，获得表面活化的多元复配导电填料；
第二步以35.4份聚碳酸酯和1.5份石蜡油，放入高速混合机混合1min，然后加入上述多元复配导电填料再次混合2min，在多元复配导电填 料均匀的包覆在聚碳酸酯上后依次加入0.4份硫代二丙酸十八醇、0.5份聚乙烯蜡、5份乙烯-丙烯酸丁酯—甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、0.3份助剂再次充分混合3min，再加入双螺杆挤出机进行熔融共混，挤出温度区间为180-290℃，经冷却切粒，获得石墨烯增强聚碳酸酯母粒；
第三步将上述石墨烯增强聚碳酸酯母粒与50份聚碳酸酯混合均匀，再次加入至双螺杆挤出机熔融共混，温度区间为180-290℃，冷却切粒，获得石墨烯增强导电聚碳酸酯。
实施例六：
首先在50℃下将6.3份石墨烯(牌号ENN-HEC-5L，新奥石墨烯技术有限公司)和0.6份γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷加入到高速混合机中混合，混合30min后，获得表面活化的导电填料；
第二步以35.4份聚碳酸酯和1.5份石蜡油，放入高速混合机混合1min，然后加入上述多元复配导电填料再次混合2min，在多元复配导电填 料均匀的包覆在聚碳酸酯上后依次加入0.4份硫代二丙酸十八醇、0.5份聚乙烯蜡、5份乙烯-丙烯酸丁酯—甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、0.3份助剂再次充分混合3min，再加入双螺杆挤出机进行熔融共混，挤出温度区间为180-290℃，经冷却切粒，获得石墨烯增强聚碳酸酯母粒；
第三步将上述石墨烯增强聚碳酸酯母粒与50份聚碳酸酯混合均匀，再次加入至双螺杆挤出机熔融共混，温度区间为180-290℃，冷却切粒，获得石墨烯增强导电聚碳酸酯。
力学性能测试：a）拉伸强度测试：根据美国材料试验协会的ASTM D638-2003中塑料拉伸性能测试标准，使用美国Instron公司的万能拉伸机（型号5900）对复合材料的拉伸性能进行测试。测试每组至少保证5个平行样品，结果取其平均值。
b）断裂伸长率测试：根据美国材料试验协会的ASTM D638-2003中塑料拉伸性能测试标准，使用美国Instron公司的万能拉伸机（型号5900）对复合材料的断裂伸长率进行测试。测试每组至少保证5个平行样品，结果取其平均值。
c）冲击强度测试：根据美国材料试验协会的ASTM D256-2003中塑料冲击性能测试标准，使用冲击试验机XJJUC-15C对复合材料的冲击性能进行测试。测试每组至少保证5个平行样品，结果取其平均值。
收缩率测试：根据GB/T15585-1995热塑性塑料注塑成型收缩率测定标准，使用收缩率测试仪DA-300VM对复合材料进行测试。测试每组至少保证5个平行样品，结果取其平均值。
熔融指数测试：根据美国材料试验协会的ASTM D1238中塑料熔融指数测试标准，试验温度是260℃试验负载是2.16kg，使用熔体流动速率仪XRL-400C对复合材料的熔融指数进行测试。测试每组至少保证5个平行样品，结果取其平均值。
表面电阻测试：依据GB/T 1410-2006的标准，使用数字高阻计对复合材料的表面电阻进行测试。每组至少测试5个平行样品，结果取其平均值，并计算误差值。
分散测试：使用光学显微镜奥林巴斯CKX53对复合材料制成的玻片进行观测，测试每组至少保证5个平行样品。
对比例1：
首先在50℃以下将5份石墨烯(牌号ENN-HEC-5L，新奥石墨烯技术有限公司)、0.6份甲基丙基酸氯化铬盐、0.8份碳纳米管（牌号ENN-CMw11，新奥石墨烯技术有限公司）、0.5份导电炭黑（粒径:20nm-300nm）加入到高速混合机，混合30min后，获得复配导电填料；
第二步以85.4份聚碳酸酯和1.5份矿物油放入高速混合机混合1min，然后加入上述复配导电填料再次混合2min，在复配导电填料均匀的包覆在聚碳酸酯上后依次加入0.4份硫代二丙酸十八碳醇酯、0.5份聚酯蜡、5份乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、0.3份助剂再次充分混合3min，再加入双螺杆挤出机进行熔融共混，挤出温度区间为180-290℃，经冷却切粒，获得石墨烯增强导电聚碳酸酯。
对比例2：
首先在50℃以下将6.3份碳纳米管（牌号ENN-CMw11，新奥石墨烯技术有限公司）和0.6份甲基丙基酸氯化铬盐再加入到高速混合机中混合，混合30min后，获得表面活化导电填料；
第二步以35.4份聚碳酸酯和1.5份矿物油放入高速混合机混合1min，然后加入上述复配导电填料再次混合2min，在复配导电填料均匀的包覆在聚碳酸酯上后依次加入0.4份硫代二丙酸十八碳醇酯、0.5份聚酯蜡、5份乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、0.3份助剂再次充分混合3min，再加入双螺杆挤出机进行熔融共混，挤出温度区间为180-290℃，经冷却切粒，获得石墨烯增强聚碳酸酯母粒；
第三步将上述石墨烯增强聚碳酸酯母粒与50份聚碳酸酯混合均匀，再次加入至双螺杆挤
出机熔融共混，温度区间为180-290℃，冷却切粒，获得石墨烯增强导电聚碳酸酯。
对比例3：
首先在50℃以下将6.3份炭黑（粒径:20nm-300nm）和0.6份甲基丙基酸氯化铬盐再加入到高速混合机中混合，混合30min后，获得表面活化导电填料；
第二步以35.4份聚碳酸酯和1.5份矿物油放入高速混合机混合1min，然后加入上述复配导电填料再次混合2min，在复配导电填料均匀的包覆在聚碳酸酯上后依次加入0.4份硫代二丙酸十八碳醇酯、0.5份聚酯蜡、5份乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、0.3份助剂再次充分混合3min，再加入双螺杆挤出机进行熔融共混，挤出温度区间为180-290℃，经冷却切粒，获得石墨烯增强聚碳酸酯母粒；
第三步将上述石墨烯增强聚碳酸酯母粒与50份聚碳酸酯混合均匀，再次加入至双螺杆挤
出机熔融共混，温度区间为180-290℃，冷却切粒，获得石墨烯增强导电聚碳酸酯。
表1. 石墨烯增强导电PC中各组分的质量份配比
表2. 石墨烯增强导电PC导电性能和力学性能测试结果
表3.分散测试情况
实验结果：由表二可知实例一的综合力学性能、电性能上表现最为优异。其主要原因为
(1)根据实例一与实例二相比较实例采用了合适的石墨烯表面活化剂，石墨烯表面活化剂改善了导电填料与基体的表面亲和性，使两者间的表面作用力得到增强，降低了导电填料自身团聚。
(2)根据实例一与实例二、实例三、实例四、实例五、实例六相比较，因为在实例一的基体中存在导电石墨-碳纳米管-石墨烯纳米片层这种更为完备的导电网络使其不论综合性能还是其表面电阻均表现优异。
(3)根据实例一与对比例一相比较，因为实例采用了分步熔融共混法，复合导电填料在基体内部分布的更为均匀，导电网络更为完备。因此表现出其力学性能与电性能优异。
根据实例六与对比例二、对比例三的测试结果来看实例中由于石墨烯的加入使其综合力学性能较为优异，其导电性极为突出。证明了石墨烯在导电填料中起到了至关重要的作用。
Claims (10)
1.一种石墨烯增强聚碳酸酯导电复合材料，其特征是，该复合材料由如下重量份数的组分组成：聚碳酸酯85.4~86份、石墨烯3~6.3份、第二导电填料0~3.3份、石墨烯表面活化剂0~0.6份、流动改性剂2份、增韧剂5、抗氧剂0.4、助剂0.3。
2.根据权利要求1所述的石墨烯增强聚碳酸酯导电复合材料，其特征是，所述石墨烯表面活化剂为甲基丙烯酸氯化铬盐、乙烯基三硅烷、γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、双氧乙酸酯酞酸酯、铝酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯增强聚碳酸酯导电复合材料，其特征是，所述石墨烯的片径为2~20 μm，厚度<5 nm，粉末电导率≥6000S/m。
4.根据权利要求1所述的石墨烯增强聚碳酸酯导电复合材料，其特征是，所述第二导电填料为碳纳米管、石墨、导电炭黑、碳纤维、不锈钢纤维中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯增强聚碳酸酯导电复合材料，其特征是，所述流动改性剂为PETS、矿物油、石蜡油、微晶石蜡、聚乙烯蜡、均聚聚丙烯蜡、乙烯-乙酸乙烯共聚蜡、氧化聚乙烯蜡及聚酯蜡中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯增强聚碳酸酯导电复合材料，其特征是，所述抗氧剂为2,2,4-三甲基-1,3-二氢化喹啉、2,6,-二叔丁基-4-甲基苯酚、硫代二丙酸月桂醇酯、硫代二丙酸十八碳醇酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的石墨烯增强聚碳酸酯导电复合材料，其特征是，所述增韧剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯共聚蜡、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甘油酯及乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯的三元共聚物、MAH-g-MBS中的一种或多种。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的石墨烯增强聚碳酸酯导电复合材料的制备方法，其特征是，该制备方法的步骤为：
A、在一定温度下，将石墨烯表面活化剂、石墨烯、第二导电填料按比例进行混合，获得表面活化后的复配导电填料；
B、在一定温度下，将聚碳酸酯、流动改性剂、抗氧剂、增韧剂与上述复配导电填料继续混合，再进行熔融共混并冷却切粒，获得石墨烯增强PC母粒。
C将石墨烯增强PC母粒与PC基体按照一定比例再次熔融共混造粒，获得石墨烯增强导电PC复合材料。
9.根据权利要求8所述的水性石墨烯电子油墨的制备方法，其特征是，步骤A中，将石墨烯表面活化剂、石墨烯、第二导电填料按比例进行混合的混合温度为20-100℃，混合时间为30-120min；
步骤B中，熔融共混的温度为195-290℃。
10.根据权利要求8所述的水性石墨烯电子油墨的制备方法，其特征是，步骤C中，石墨烯增强PC母粒与PC的配比比例为1:1~5，石墨烯增强PC母粒与PC的熔融共混温度为180-290℃。
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