CN112812432B - 一种聚丙烯磁性复合材料的制备方法 - Google Patents

一种聚丙烯磁性复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及聚丙烯复合材料的领域，具体公开了一种聚丙烯磁性复合材料的制备方法。一种聚丙烯磁性复合材料的制备方法为：制备改性磁粉，所述改性磁粉为磁粉与偶联剂反应制得；制备预混物：将重量份为20‑45份聚丙烯、10‑20份聚苯乙烯、30‑50份改性磁粉、5‑10份相容剂、0.4‑1份抗氧剂、0.5‑2份润滑剂，高速搅拌3‑5分钟，得到预混物；将预混物混炼、经熔融挤出、拉线、冷却、切粒，得到聚丙烯磁性复合材料。本申请的聚丙烯磁性复合材料能够满足制备电子元件的基本性能要求，且本申请的聚丙烯磁性复合材料的收缩性能较好。

Description

一种聚丙烯磁性复合材料的制备方法
技术领域
本申请涉及聚丙烯材料领域，更具体地说，它涉及一种聚丙烯磁性复合材料的制备方法。
背景技术
聚丙烯为无色透明的热塑性轻质通用塑料，具有耐化学性、耐热性、耐抗弯曲疲劳性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的加工性能等，且价格低，来源丰富，用途广泛。近年来，随着电子行业的持续发展，电子元器件的需求逐渐增大。在树脂中添加磁性材料，制成具有磁性的磁性塑料被广泛应用于制作电子元器件。
随着电子行业的发展，电子元器件逐渐小型化、集成化，对电感元器件的电磁性能、力学性能以及几何外形尺寸等要求越来越高，制备电子元器件的磁性塑料也需要有较高的综合性能，目前，制备磁性塑料的方式为将单一树脂与磁粉通过注射、模压、挤出等方式混合熔融，通过此方法制成的磁性塑料功能单一，难以同时兼顾收缩低、刚性高、加工性能优异的电子元件加工需求，在制备一些形状复杂、精度要求较高的器件和一些薄壁器件方面显得尤为不足。
针对上述中的相关技术，发明人认为在加工过程中需要作为基材的电子元件具有一定的拉伸强度、缺口冲击强度、弯曲模量，同时有较好的收缩性能，现有的聚丙烯磁性复合材料难以在不损失拉伸强度、缺口冲击强度、弯曲模量的情况下拥有较好的收缩性能。
发明内容
为了制备能够保持拉伸强度、缺口冲击强度、弯曲模量且拥有较低收缩率的聚丙烯磁性复合材料，本申请提供一种聚丙烯磁性复合材料的制备方法：
本申请提供一种聚丙烯磁性复合材料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种聚丙烯磁性复合材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)制备改性磁粉，所述改性磁粉为磁粉与偶联剂反应制得；
(2)制备预混物：将重量份为20-45份聚丙烯、10-20份聚苯乙烯、30-50份改性磁粉、5-10份相容剂、0.4-1份抗氧剂、0.5-2份润滑剂，得到预混物；
(3)制备聚丙烯磁性复合材料：将预混物混炼，经熔融挤出、拉线、冷却、切粒，得到聚丙烯磁性复合材料。
通过采用上述技术方案，实现聚丙烯磁性复合材料的制备，将改性磁粉加入至聚丙烯复合材料中，改性磁粉通过使磁粉与偶联剂反应，改变磁粉的表面特性，使磁粉由亲水性表面变为亲油性表面，增加磁粉的亲合力，提高磁粉在聚丙烯材料中的分散性，便于改性磁粉的在聚丙烯材料中的均匀分布，保持聚丙烯材料各部分的组分均匀，性能相近，便于减少改性磁粉分散在聚丙烯材料中对聚丙烯材料基本力学性能的影响，同时改性磁粉与聚丙烯连接紧密，有助于提高聚丙烯的收缩性能，形成在基本力学性能不下降且收缩率较低的聚丙烯磁性复合材料，同时采用聚丙烯和聚苯乙烯的合金体系，聚苯乙烯的拉伸强度、弯曲强度较高，能够增强聚丙烯磁性复合材料的拉伸强度、弯曲强度。
优选的，所述改性磁粉的制备方法如下：
A、在常温下将重量份为97-98份磁粉、2-3份偶联剂加入乙醇溶液中，得到改性磁粉与乙醇溶液的共混物；
B、将改性磁粉与乙醇溶液的共混物加热、干燥，得到改性磁粗粉；
C、将改性磁粗粉分散筛选，得到改性磁粉。
通过采用上述技术方案，使用乙醇溶液稀释偶联剂，便于稀释后的偶联剂对磁粉进行表面处理，偶联剂处理磁粉后，加热改性磁粉与乙醇溶液的共混物至65-85℃，便于乙醇溶液的挥发，同时减少温度过高导致的偶联剂挥发，对磁性粗粉进行分散筛选，通过分散筛选，将磁性粗粉制成粒径大小相近的改性磁粉，便于改性磁粉在聚丙烯中有较好的分散效果，从而便于使聚丙烯磁性复合材料的性能均一稳定，便于聚丙烯磁性复合材料拥有较好的收缩性能。
优选的，所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的一种或两种的混合物，所述聚丙烯在230℃，2.16kg条件下，熔体流动速率为90-120g/10min，其拉伸强度≥27Mpa。
通过采用上述技术方案，均聚聚丙烯的强度较高，便于聚丙烯材料保持较好的强度，共聚聚丙烯的抗冲击性能较好，便于使聚丙烯磁性复合材料拥有较好的抗冲击性能。
优选的，所述聚苯乙烯为高抗冲聚苯乙烯，所述聚苯乙烯的悬臂梁缺口冲击强度≥14Kj/㎡。
通过采用上述技术方案，高抗冲聚苯乙烯的悬臂梁缺口冲击强度较高，便于保持聚丙烯磁性复合材料的冲击强度。
优选的，所述磁粉为稀土磁粉、铁氧体磁粉和偏铁酸亚铁磁粉中的一种或几种的混合物，所述磁粉的粒径≤2μm。
通过采用上述技术方案，稀土磁粉、铁氧体磁粉和偏铁酸亚铁磁粉在聚丙烯材料中的分散效果较好。
优选的，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或几种的混合物。
通过采用上述技术方案，偶联剂主要是能与磁粉表面的游离质子反应,在磁粉表面形成一种有机物单分子层，从而有效地改善磁粉的表面能，使磁粉由亲水性长面变为亲油性表面,增强磁粉与聚丙烯的亲和性,改善改性磁粉在聚丙烯中的分散性。
优选的，所述相容剂为PP-g-MAH、SBS-g-MAH、POE-g-MAH中的一种或几种的混合物，所述相容剂的接枝率均大于1.2％、小于1.6％。
通过采用上述技术方案，相容剂改善共混聚合物高分子间的相容性，同时减少引入过多其他材料的可能性，减少其他基材对聚丙烯磁性复合材料性能的影响。
优选的，所述抗氧剂为季戊四醇双亚磷酸酯二(2,4-二特丁基苯基)酯、亚磷酸酯三(2，4－二特丁基苯基)酯、四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的任意一种或几种的混合物。
通过采用上述技术方案，亚磷酸酯抗氧化剂通过分解氢过氧化物实现有机高分子材料的抗氧化，减少聚丙烯磁性复合材料分解的可能性，四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯是不变色、不污染、耐热氧老化、耐热水抽提、不易于挥发的抗氧剂。
优选的，所述润滑剂为芥酸酰胺、E蜡、聚乙烯蜡、硬脂酸复合酯类中的一种或几种混合物。
通过采用上述技术方案，芥酸酰胺具有较高的熔点和良好的热稳定性，E蜡作为加工助剂，便于提高挤压成型速度，增大模具流量，便于脱模，聚乙烯蜡的耐寒性、耐热性、耐化学性和耐磨性较好，润滑剂在混炼、压延加工时，能防止聚合物粘着料筒，抑制摩擦生热，减小混炼转矩和负荷，从而防止聚合物材料的热劣化，在挤出成型时，可提高流动性，改善聚合物料与料筒和模具的黏附性，防止并减少滞留物。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请通过制备改性磁粉、制备预混物、将预混物混炼，经熔融挤出，拉线，冷却，切粒，得到聚丙烯磁性复合材料，实现对聚丙烯磁性复合材料的制备，将改性磁粉加入至聚丙烯复合材料中，改性磁粉通过使磁粉与偶联剂反应，改变磁粉的表面特性，使磁粉由亲水性表面变为亲油性表面，增加磁粉的亲合力，提高磁粉在聚丙烯材料中的分散性，便于改性磁粉的在聚丙烯材料中的均匀分布，保持聚丙烯材料各部分的组分均匀，性能相近，便于减少改性磁粉分散在聚丙烯材料中对聚丙烯材料基本力学性能的影响，同时改性磁粉与聚丙烯连接紧密，有助于提高聚丙烯的收缩性能，形成在基本力学性能不下降且收缩率较低的聚丙烯磁性复合材料。
2、本申请通过在稀释剂中使用偶联剂改性磁粉，再将稀释剂蒸发，将改性磁粉分散，得到改性磁粉，控制温度便于蒸发偶联剂，同时减少温度过高导致的偶联剂挥发，对磁性粗粉进行分散筛选，通过分散筛选，将磁性粗粉制成粒径大小相近的改性磁粉，便于改性磁粉在聚丙烯中有较好的分散效果，从而便于使聚丙烯磁性复合材料的的性能均一稳定。
3、本申请中优选采用均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的一种或两种的混合物制备聚丙烯磁性复合材料，均聚聚丙烯的强度较高，便于聚丙烯材料保持较好的强度，共聚聚丙烯的抗冲击性能较好，便于使聚丙烯磁性复合材料拥有较好的抗冲击性能。
4、本申请中优选采用高抗冲聚苯乙烯，由于高抗冲聚苯乙烯的悬臂梁缺口冲击强度较高，便于保持聚丙烯磁性复合材料的冲击强度。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
在实施例、制备例、对比例中所使用的材料：稀土磁粉购自灵寿县强东矿产品加工厂；铁氧体磁粉购自河北江钻焊接材料有限公司；偏铁酸亚铁磁粉购自河北江钻焊接材料有限公司；铝钛复合偶联剂购自东莞毅胜化工有限公司；硅烷偶联剂购自郑州宏大化工有限公司，型号为KH550；钛酸酯偶联剂购自合肥安邦化工有限公司；硼酸酯偶联剂购自合肥安邦化工有限公司；PE-g-MAH购自南京塑泰高分子科技有限公司；PP-g-MAH购自南京塑泰高分子科技有限公司、SBS-g-MAH购自南京塑泰高分子科技有限公司、POE-g-MAH购自南京塑泰高分子科技有限公司。
改性磁粉的制备例
制备例1
改性磁粉的制备方法如下：在25℃下将0.2kg钛酸酯偶联剂加入15kg乙醇溶液中，搅拌15分钟，再将9.8kg粒径≤2μm的稀土磁粉加入分散有钛酸酯偶联剂的乙醇溶液中，搅拌45分钟，得到改性磁粉与乙醇溶液的共混物，将改性磁粉与乙醇溶液的共混物加热至65℃，继续搅拌直至乙醇溶液挥发完毕，得到改性磁粗粉，将改性磁粗粉分散筛选，筛下物的粒径≤2μm，得到改性磁粉。
制备例2
改性磁粉的制备方法与制备例1的不同之处在于，磁粉为铁氧体磁粉。
制备例3
改性磁粉的制备方法与制备例1的不同之处在于，磁粉为偏铁酸亚铁磁粉。
制备例4
改性磁粉的制备方法与制备例1的不同之处在于，磁粉为4.9kg的稀土磁粉与4.9kg的铁氧体磁粉。
制备例5
改性磁粉的制备方法与制备例1的不同之处在于，磁粉为3.3kg的稀土磁粉、3.3kg的铁氧体磁粉和3.2kg的偏铁酸亚铁磁粉。
制备例6
改性磁粉的制备方法与制备例1的不同之处在于，偶联剂为铝钛复合偶联剂。
制备例7
改性磁粉的制备方法与制备例1的不同之处在于，偶联剂为硅烷偶联剂。
制备例8
改性磁粉的制备方法与制备例1的不同之处在于，偶联剂为0.1kg钛酸酯偶联剂、0.1kg铝钛复合偶联剂。
制备例9
改性磁粉的制备方法与制备例1的不同之处在于，偶联剂为0.03kg硼酸酯偶联剂、0.03kg铝钛复合偶联剂、0.04kg硅烷偶联剂。
制备例10
改性磁粉的制备方法与制备例6的不同之处在于，将改性磁粉与乙醇溶液的共混物加热至85℃。
制备例11
改性磁粉的制备方法与制备例6的不同之处在于，稀土磁粉的重量为9.7kg，铝钛复合偶联剂的重量为0.3kg。
制备例12
改性磁粉的制备方法与制备例6的不同之处在于，稀土磁粉的重量为9.7kg，铝钛复合偶联剂的重量为0.2kg。
制备例13
改性磁粉的制备方法与制备例1的不同之处在于，稀土磁粉的重量为9.8kg，铝钛复合偶联剂的重量为0.3kg。
实施例
实施例1-3
一种聚丙烯磁性复合材料的制备方法，制备过程中所需的原料配比如表1所示，改性磁粉使用制备例1所得改性磁粉。具体的制备方法为：
将聚丙烯、通用级聚苯乙烯、制备例1制备的改性磁粉、作为相容剂的PE-g-MAH、作为抗氧剂的二甲苯基二丁基苯并呋喃酮、作为润滑剂的乙撑双硬脂酰胺，在高速搅拌机中高速搅拌3分钟，得到预混物，将预混物加入到双螺杆挤出机内混炼，挤出温度为1区180℃、2区195℃、3区195℃、4区200℃、5区205℃、6区210℃、7区210℃、8区200℃、机头温度195℃、螺杆转速控制在250r/min，喂料机频率为10Hz，将熔融挤出的料条经拉线、过水冷却、风干、切粒，得到聚丙烯磁性复合材料。
其中，聚丙烯在230℃，2.16kg条件下，熔体流动速率为100g/10min，其拉伸强度为27Mpa，通用级聚苯乙烯的悬臂梁缺口冲击强度为14Kj/㎡。
表1实施例1-3的原料配比
Figure BDA0002882949710000061
实施例4
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例2的区别在于，聚丙烯为均聚聚丙烯，均聚聚丙烯在230℃，2.16kg条件下，熔体流动速率为100g/10min，其拉伸强度为27Mpa。
实施例5
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例4的区别在于，改性磁粉使用制备例2所得改性磁粉。
实施例6
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例4的区别在于，改性磁粉使用制备例3所得改性磁粉。
实施例7
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例4的区别在于，改性磁粉使用制备例4所得改性磁粉。
实施例8
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例4的区别在于，改性磁粉使用制备例5所得改性磁粉。
实施例9
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例4的区别在于，改性磁粉使用制备例6所得改性磁粉。
实施例10
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例4的区别在于，改性磁粉使用制备例7所得改性磁粉。
实施例11
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例4的区别在于，改性磁粉使用制备例8所得改性磁粉。
实施例12
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例4的区别在于，改性磁粉使用制备例9所得改性磁粉。
实施例13
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例4的区别在于，改性磁粉使用制备例10所得改性磁粉。
实施例14
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例4的区别在于，改性磁粉使用制备例11所得改性磁粉。
实施例15
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例4的区别在于，改性磁粉使用制备例12所得改性磁粉。
实施例16
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例4的区别在于，改性磁粉使用制备例13所得改性磁粉。
实施例17
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例16的区别在于，聚丙烯使用共聚聚丙烯，聚丙烯在230℃，2.16kg条件下，熔体流动速率为100g/10min，其拉伸强度为27Mpa。
实施例18
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例16的区别在于，聚苯乙烯使用高抗冲聚苯乙烯，高抗冲聚苯乙烯的悬臂梁缺口冲击强度≥14Kj/㎡。
实施例19
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例18的区别在于，相容剂使用PP-g-MAH，PP-g-MAH的接枝率大于1.2％、小于1.6％。
实施例20
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例18的区别在于，相容剂使用SBS-g-MAH，SBS-g-MAH的接枝率大于1.2％、小于1.6％。
实施例21
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例18的区别在于，相容剂使用POE-g-MAH，POE-g-MAH的接枝率大于1.2％、小于1.6％。
实施例22
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例18的区别在于，相容剂为0.5kg的PP-g-MAH、0.5kg的SBS-g-MAH，PP-g-MAH、SBS-g-MAH的接枝率均大于1.2％、小于1.6％。
实施例23
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例18的区别在于，相容剂使用0.3kg的PP-g-MAH、0.3kg的SBS-g-MAH、0.4kg的POE-g-MAH，PP-g-MAH、SBS-g-MAH、POE-g-MAH的接枝率均大于1.2％、小于1.6％。
实施例24
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例19的区别在于，抗氧剂使用季戊四醇双亚磷酸酯二(2,4-二特丁基苯基)酯，润滑剂使用芥酸酰胺。
实施例25
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例19的区别在于，抗氧剂使用亚磷酸酯三(2，4－二特丁基苯基)酯，润滑剂使用E蜡。
实施例26
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例19的区别在于，抗氧剂使用0.05kg的亚磷酸酯三(2，4－二特丁基苯基)酯、0.05kg的四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，润滑剂使用0.1kg的聚乙烯蜡、0.1kg的甘油硬脂酸酯润滑剂。
实施例27
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例24的区别在于，双螺杆挤出机的挤出温度为1区185℃、2区200℃、3区200℃、4区210℃、5区215℃、6区220℃、7区220℃、8区210℃、机头温度205℃、螺杆转速控制在350r/min，喂料机频率为20Hz。
对比例
对比例1
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例1的区别在于，将改性磁粉替换为相同重量的聚丙烯。
对比例2
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例1的区别在于，磁粉未经过改性。
对比例3
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例1的区别在于，将改性磁粉的使用量为2kg。
对比例4
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例1的区别在于，将改性磁粉的使用量为6kg。
对比例5
一种聚丙烯磁性复合材料，与实施例1的区别在于，将聚苯乙烯替换为相同重量的聚丙烯。
性能检测试验
1.拉伸强度试验
1.1试验样品：
分别取实施例1-27和对比例1-5中的聚丙烯磁性复合材料作为试验样品1-27和对照样品1-4。
1.2试验标准
按照GB/T1040.1-2018中3.6.3进行试验。
1.3试验结果如表2所示
表2拉伸强度试验
Figure BDA0002882949710000091
Figure BDA0002882949710000101
结合实施例1-3和对比例1-2并结合表2可以看出，实施例1-3的拉伸强度与对比例1的拉伸强度无显著差异，可以得出将改性磁粉作为添加剂加入聚丙烯中，聚丙烯磁性复合材料的拉伸强度无显著影响，结合实施例1-3与对比例2，对比例2的拉伸强度显著低于实施例1-3，可以得出普通磁粉加入聚丙烯中会导致聚丙烯复合材料的拉伸强度下降，改性磁粉的加入未导致聚丙烯磁性复合材料的拉伸强度下降。
结合实施例1-3和对比例3-4并结合表2，实施例1-3的拉伸强度高于对比例3-4的拉伸强度，可以看出，当改性磁粉的加入量为3kg-5kg时对聚丙烯材料的拉伸性能影响较小。
结合实施例1和对比例5并结合表2可以看出，对比例5的拉伸强度明显低于实施例1的拉伸强度，可以看出，聚丙烯的聚苯乙烯的合金体系有助于提升对聚丙烯磁性复合材料的拉伸强度。
结合实施例1-4并结合表2可以看出，实施例4的拉伸强度显著高于实施例1-3的拉伸强度，可以得出聚丙烯使用均聚聚丙烯时，添加了改性磁粉的聚丙烯磁性复合材料的拉伸强度较好。
结合实施例4-16并结合表2可以看出，实施例4-16的拉伸强度无显著变化，可以得出制备例1-13制得的改性磁粉对聚丙烯磁性复合材料的拉伸强度无明显影响。
结合实施例16-17并结合表2可以看出，实施例17较实施例16的拉伸强度较好，因此可以得出，使用共聚聚丙烯制备聚丙烯磁性复合材料，聚丙烯磁性复合材料有更高的拉伸强度。
结合实施例17-18并结合表2可以看出，实施例18较实施例17的拉伸强度有微小但显著的变化，因此可以推测出，聚苯乙烯使用高抗冲聚苯乙烯会对聚丙烯磁性复合材料的拉伸强度产生影响。
结合实施例18-23并结合表2可以看出，相容剂使用PP-g-MAH、POE-g-MAH、SBS-g-MAH或这三种相容剂中两个及以上的组合时，聚丙烯磁性复合材料的拉伸强度较高，其中相容剂使用PP-g-MAH时，聚丙烯磁性复合材料的拉伸强度最大，因此，可以推测出，PP-g-MAH、POE-g-MAH、SBS-g-MAH一种或多种作为相容剂时对聚丙烯磁性复合材料拉伸强度较好。
结合实施例19、实施例24-26并结合表2可以看出，实施例24-26的拉伸强度较实施例19无明显变化，可以推测出，抗氧剂与润滑剂的选择对聚丙烯磁性复合材料的拉伸强度无明显影响。
结合实施例26-27，实施例26与实施例27的拉伸强度无明显变化，因此，一定范围内双螺杆挤出机的挤出温度变化对聚丙烯磁性复合材料的拉伸强度无明显影响。
2.缺口冲击强度试验
2.1试验样品：
分别取实施例1-27和对比例1-5中的聚丙烯磁性复合材料作为试验样品1-27和对照样品1-4。
2.2试验标准
按照GB-T1043.2-2018进行试验。
2.3试验结果如表3所示
表3缺口冲击强度试验
Figure BDA0002882949710000121
Figure BDA0002882949710000131
结合实施例1-3和对比例1-2并结合表3可以看出，实施例1-3的缺口冲击强度与对比例1的缺口冲击强度无显著差异，可以得出将改性磁粉作为添加剂加入聚丙烯中，聚丙烯磁性复合材料的缺口冲击强度无显著影响，结合实施例1-3与对比例2，对比例2的缺口冲击强度显著低于实施例1-3，可以得出普通磁粉加入聚丙烯中会导致聚丙烯复合材料的缺口冲击强度下降，改性磁粉的加入未导致聚丙烯磁性复合材料的缺口冲击强度下降。
结合实施例1-3和对比例3-4并结合表3，实施例1-3的缺口冲击强度高于对比例3-4的缺口冲击强度，可以看出，当改性磁粉的加入量为3kg-5kg时对聚丙烯材料的缺口冲击强度影响较小。
结合实施例1和对比例5并结合表3，对比例5的缺口冲击强度明显低于实施例1的缺口冲击强度，可以看出，聚丙烯的聚苯乙烯的合金体系有助于提升对聚丙烯磁性复合材料的缺口冲击强度。
结合实施例1-4并结合表3可以看出，实施例4的缺口冲击强度微小但显著的高于实施例1-3的缺口冲击强度，可以得出聚丙烯使用均聚聚丙烯时，添加了改性磁粉的聚丙烯磁性复合材料的缺口冲击强度较高。
结合实施例4-16并结合表3可以看出，实施例4-16的缺口冲击强度无显著变化，可以得出制备例1-13制得的改性磁粉对聚丙烯磁性复合材料的缺口冲击强度无明显影响。
结合实施例16-17并结合表3可以看出，实施例17较实施例16的缺口冲击强度较好，因此可以得出，使用共聚聚丙烯制备聚丙烯磁性复合材料，聚丙烯磁性复合材料有更高的缺口冲击强度。
结合实施例17-18并结合表3可以看出，实施例18较实施例17的缺口冲击有明显的提升，因此可以推测出，聚苯乙烯使用高抗冲聚苯乙烯会对聚丙烯磁性复合材料的缺口冲击强度产生显著的影响。
结合实施例18-23并结合表3可以看出，相容剂使用PP-g-MAH、POE-g-MAH、SBS-g-MAH或这三种相容剂中两个及以上的组合时，聚丙烯磁性复合材料的缺口冲击强度较高，其中相容剂使用PP-g-MAH时，聚丙烯磁性复合材料的缺口冲击强度最大，因此，可以推测出，PP-g-MAH、POE-g-MAH、SBS-g-MAH一种或多种作为相容剂时对聚丙烯磁性复合材料缺口冲击强度的提升有有益的效果。
结合实施例19、实施例24-26并结合表3可以看出，实施例24-26的缺口冲击强度较实施例19无明显变化，可以推测出，抗氧剂与润滑剂的选择对聚丙烯磁性复合材料的缺口冲击强度无明显影响。
结合实施例26-27，实施例26与实施例27的缺口冲击强度无明显变化，因此，一定范围内双螺杆挤出机的挤出温度变化对聚丙烯磁性复合材料的缺口冲击强度无明显影响。
3.弯曲模量试验
3.1试验样品：
分别取实施例1-27和对比例1-5中的聚丙烯磁性复合材料作为试验样品1-27和对照样品1-4。
3.2试验标准
按照GB/T9341-2008进行试验。
3.3试验结果如表4所示
表4弯曲模量试验
Figure BDA0002882949710000141
Figure BDA0002882949710000151
Figure BDA0002882949710000161
结合实施例1-3和对比例1-2并结合表4可以看出，实施例1-3的弯曲模量与对比例1的弯曲模量无显著差异，可以得出将改性磁粉作为添加剂加入聚丙烯中，聚丙烯磁性复合材料的弯曲模量无显著影响，结合实施例1-3与对比例2，对比例2的弯曲模量显著低于实施例1-3，可以得出普通磁粉加入聚丙烯中会导致聚丙烯复合材料的弯曲模量下降，改性磁粉的加入未导致聚丙烯磁性复合材料的弯曲模量下降。
结合实施例1-3和对比例3-4并结合表4，实施例1-3的弯曲模量高于对比例3-4的弯曲模量，可以看出，当改性磁粉的加入量为3kg-5kg时对聚丙烯材料的弯曲模量影响较小。
结合实施例1和对比例5并结合表4，对比例5的弯曲模量明显低于实施例1的弯曲模量，可以看出，聚丙烯的聚苯乙烯的合金体系有助于提升对聚丙烯磁性复合材料的弯曲模量。
结合实施例1-4并结合表4可以看出，实施例4的弯曲模量显著高于实施例1-3的弯曲模量，可以得出聚丙烯使用均聚聚丙烯时，添加了改性磁粉的聚丙烯磁性复合材料的弯曲模量较好。
结合实施例4-16并结合表4可以看出，实施例4-16的弯曲模量无显著变化，可以得出制备例1-13制得的改性磁粉对聚丙烯磁性复合材料的弯曲模量无明显影响。
结合实施例16-17并结合表4可以看出，实施例17较实施例16的弯曲模量较高，因此可以得出，使用共聚聚丙烯制备聚丙烯磁性复合材料，聚丙烯磁性复合材料有更高的弯曲模量。
结合实施例17-18并结合表4可以看出，实施例18较实施例17的弯曲模量有微小但显著的变化，因此可以推测出，聚苯乙烯使用高抗冲聚苯乙烯会对聚丙烯磁性复合材料的弯曲模量产生影响。
结合实施例18-23并结合表4可以看出，相容剂使用PP-g-MAH、POE-g-MAH、SBS-g-MAH或这三种相容剂中两个及以上的组合时，聚丙烯磁性复合材料的弯曲模量较高，其中相容剂使用PP-g-MAH时，聚丙烯磁性复合材料的弯曲模量最大，因此，可以推测出，PP-g-MAH、POE-g-MAH、SBS-g-MAH一种或多种作为相容剂时对聚丙烯磁性复合材料弯曲模量的提升有益。
结合实施例19、实施例24-26并结合表4可以看出，实施例24-26的弯曲模量较实施例19无明显变化，可以推测出，抗氧剂与润滑剂的选择对聚丙烯磁性复合材料的弯曲模量无明显影响。
结合实施例26-27，实施例26与实施例27的弯曲模量无明显变化，因此，一定范围内双螺杆挤出机的挤出温度变化对聚丙烯磁性复合材料的弯曲模量无明显影响。
4.收缩率试验
4.1试验样品：
分别取实施例1-27和对比例1-5中的聚丙烯磁性复合材料作为试验样品1-27和对照样品1-4。
4.2试验标准
按照GB/T15585-1995进行试验。
4.3试验结果如表5所示
表5收缩率试验
Figure BDA0002882949710000171
Figure BDA0002882949710000181
结合实施例1-3和对比例1-2并结合表5可以看出，实施例1-3的收缩率明显低于对比例1-2的收缩率，可以得出将改性磁粉作为添加剂加入聚丙烯中，聚丙烯磁性复合材料的收缩率下降，改性磁粉对聚丙烯磁性复合材料的收缩率有显著的正向影响。
结合实施例1-3和对比例3-4并结合表5可以看出，对比例3-4的收缩率低于实施例1-3的收缩率，因此可以推测出，改性磁粉的加入量为3kg-5kg时的聚丙烯的抗收缩性能较好。
结合实施例1和对比例5并结合表5，对比例5的收缩率明显高于实施例1的收缩率，可以看出，聚丙烯的聚苯乙烯的合金体系有助于提升对聚丙烯磁性复合材料的收缩率。
结合实施例1-4并结合表5可以看出，实施例4的收缩率与实施例1-3的收缩率无明显差异，可以得出聚丙烯使用均聚聚丙烯时对添加了改性磁粉的聚丙烯磁性复合材料的收缩率无明显影响。
结合对比例1-3、实施例4-8并结合表5可以看出，实施例4-8的收缩率较低，因此可以推测出，使用稀土磁粉、铁氧体磁粉和偏铁酸亚铁磁粉中的一种或者两种及以上的组合作为改性磁粉的原料能够提升聚丙烯磁性复合材料的收缩性能。
结合对比例1-3、实施例8-12并结合表5可以看出，实施例8-12的收缩率较低，其中实施例9-12的收缩率与实施例8的收缩率相近，因此可以推测出，使用钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或者两种及以上的组合作为改性磁粉的原料未表现出对聚丙烯磁性复合材料的收缩性能产生负向影响。
结合实施例13与实施例9并结合表5可以得出，实施例13与实施例9的收缩性能相近，当蒸发乙醇溶剂的温度改变时，制得的改性磁粉加入聚丙烯磁性复合材料中，聚丙烯磁性复合材料仍能获得较好的收缩性能，制备改性磁粉时的温度未表现出降低聚丙烯磁性复合材料收缩性能下降的可能性，65-85℃下制备的改性磁粉均能使聚丙烯磁性复合材料有较好的收缩性能。
结合对比例1-3、实施例14-16并结合表5可以得出，实施例14-16的收缩率均较低且实施例14-16的收缩率相近，则磁粉的重量份为97-98，偶联剂的重量份为2-3时，磁粉与偶联剂在范围内以任意比例组合制得的改性磁粉在加入添加进入聚丙烯磁性复合材料中均有较好的收缩性能
结合实施例16-17并结合表5可以看出，实施例17较实施例16的收缩率较低，因此可以得出，使用共聚聚丙烯制备聚丙烯磁性复合材料，聚丙烯磁性复合材料有较低的收缩率，共聚聚丙烯对聚丙烯磁性复合材料的收缩性能有提升效果。
结合实施例17-18并结合表5可以看出，实施例18较实施例17的收缩率有微小的变化，因此可以推测出，聚苯乙烯使用高抗冲聚苯乙烯会对聚丙烯磁性复合材料的收缩性能有较小的影响。
结合实施例18-23并结合表5可以看出，相容剂使用PP-g-MAH、POE-g-MAH、SBS-g-MAH或这三种相容剂中两个及以上的组合时，聚丙烯磁性复合材料的收缩率较低，其中相容剂使用PP-g-MAH时，聚丙烯磁性复合材料的收缩率最低，因此，可以推测出，PP-g-MAH、POE-g-MAH、SBS-g-MAH一种或多种作为相容剂时能够提升聚丙烯磁性复合材料的收缩性能。
结合实施例19、实施例24-26并结合表5可以看出，实施例24-26的收缩率较实施例19无明显变化，可以推测出，抗氧剂与润滑剂的选择对聚丙烯磁性复合材料的收缩率无负面影响。
结合实施例26-27并结合表5可以看出，实施例27的收缩性能与实施例26的收缩性能相近，一定范围内双螺杆挤出机的挤出温度变化对聚丙烯磁性复合材料的收缩性能无明显影响。
结合实施例1-27、对比例1-4并结合表2-5可以得出，改性磁粉的添加量为3-5kg时，聚丙烯材料的拉伸强度、缺口冲击强度、弯曲模量等方面下降的可能性较小，当改性磁粉的添加量在3-5kg的范围外时，改性磁粉的加入会影响聚丙烯材料的拉伸强度、缺口冲击强度、弯曲模量。同时，当加入3-5kg的改性磁粉后，聚丙烯材料的收缩性能有大幅度提升，表明，在聚丙烯中加入3-5kg的改性磁粉，有助于在不降低聚丙烯材料基本性能的情况下提升聚丙烯材料的收缩性能。
结合实施例1和对比例5并结合表2，聚丙烯与聚苯乙烯的合金体系有助于提升聚丙烯磁性复合材料的拉伸强度、缺口冲击强度、弯曲模量、收缩性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种聚丙烯磁性复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）制备改性磁粉，所述改性磁粉为磁粉与偶联剂反应制得；改性磁粉的制备方法包括以下步骤：
A、在常温下将重量份为97-98份磁粉、2-3份偶联剂加入乙醇溶液中，搅拌，得到改性磁粉与乙醇溶液的共混物；
B、将改性磁粉与乙醇溶液的共混物加热、干燥，得到改性磁粗粉；
C、将改性磁粗粉分散筛选，得到改性磁粉；
（2）制备预混物：将重量份为20-45份聚丙烯、10-20份聚苯乙烯、30-50份改性磁粉、5-10份相容剂、0.4-1份抗氧剂、0.5-2份润滑剂，高速搅拌，得到预混物；
（3）制备聚丙烯磁性复合材料：将预混物混炼，经熔融挤出、拉线、冷却、切粒，得到聚丙烯磁性复合材料；
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的一种或两种的混合物，所述聚丙烯在230℃，2.16kg条件下，熔体流动速率为90-120g/10min，其拉伸强度≥27Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯为高抗冲聚苯乙烯，所述聚苯乙烯的悬臂梁缺口冲击强度≥14Kj/㎡。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述磁粉为稀土磁粉、铁氧体磁粉和偏铁酸亚铁磁粉中的一种或几种的混合物，所述磁粉的粒径≤2μm。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述相容剂为PP-g-MAH、SBS-g-MAH、POE-g-MAH中的一种或几种的混合物，所述相容剂的接枝率均大于1.2%、小于1.6%。
6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为季戊四醇双亚磷酸酯二（2,4-二特丁基苯基）酯、亚磷酸酯三（2，4－二特丁基苯基）酯、四[β-（3，5-二叔丁基4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯中的任意一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种聚丙烯磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为芥酸酰胺、E蜡、聚乙烯蜡、硬脂酸复合酯类中的一种或几种混合物。
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