CN107399964A - 一种粘结铁氧体磁粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种粘结铁氧体磁粉的制备方法，所述方法采用含锶化合物和/或含钡化合物与铁红混合得到混合料，将所述混合料经过烧结得到烧结料，将得到的烧结料磨碎后过筛网，得到粗粉，将所述粗粉细磨成料浆，得到细粉，再往细粉中加入醇胺类混合物并混合均匀，得到铁氧体磁粉，最后将得到的铁氧体磁粉进行退火，得到粘结铁氧体磁粉。本发明方法缩短了工艺路线(无需酸洗)，对原料的纯度要求低(尤其是氯含量)，原材料选取来源更为广泛，生产过程控制难度低，极大地节约了成本。本发明方法制得的粘结铁氧体磁粉磁性能高：其剩余磁通密度高至273mT，内禀矫顽力高至310kA/m，最大磁能积高至13.8kJ/m3。

Description

一种粘结铁氧体磁粉的制备方法
技术领域
本发明涉及粘结铁氧体技术领域，尤其涉及一种粘结铁氧体磁粉的制备方法。
背景技术
随着电动汽车、磁悬浮列车、高性能电动机、发电机等技术的发展，使得高性能磁性产品的需求越来越大。
铁红是铁氧体行业生产用量极大的主要原料，占软磁铁氧体原料的70％左右，占永磁铁氧体原料的85％左右，为了得到高性能粘结磁粉，现有工艺一般采用纯度高、氯含量低(小于0.5wt.％)的铁红作为原料生产磁粉，并在生产工艺中对退火后的磁粉进行酸洗分散，使得到的磁粉粒径更为均匀，从而提高粘结磁粉的磁性能。但是，纯度高、氯含量低的铁红生产工艺复杂，生产周期长、价格偏高，而酸洗步骤中酸用量多，且酸洗后需要用大量水洗涤，额外增加了用水和燃气成本。
目前，采用高氯铁红生产高性能粘结铁氧体磁粉的方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性能高的粘结铁氧体磁粉的新方法，能降低生产成本和生产控制难度以及缩短工艺路线。
本发明提供了一种粘结铁氧体磁粉的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)采用含锶化合物和/或含钡化合物与铁红混合得到混合料，将所述混合料经过烧结得到烧结料；
(2)将步骤(1)得到的烧结料磨碎后过筛网，得到粗粉，将所述粗粉细磨成料浆，得到细粉；
(3)往步骤(2)得到的细粉中加入醇胺类混合物并混合均匀，得到铁氧体磁粉；
(4)将步骤(3)得到的铁氧体磁粉进行退火，得到粘结铁氧体磁粉。
优选地，所述方法还包括在步骤(2)中将所述粗粉细磨成料浆后，用水洗涤所述料浆至料浆的pH值为6.5～8.5，然后将洗涤后的料浆烘干，得到细粉。
优选地，所述醇胺类混合物由胺类物质和有机醇混合而成；和/或
所述醇胺类混合物的用量为所述混合料的0.1wt.％-0.3wt.％；优选的是，所述胺类物质选自由一乙醇胺、乙二醇胺、三乙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺和戊胺组成的组；和/或所述有机醇选自由正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙三醇和环己醇组成的组。
优选地，所述混合料为铁红与含锶化合物混合得到，铁红与含锶化合物摩尔比为5.7-5.9，所述含锶化合物为碳酸锶或硫酸锶；和/或所述混合料为铁红与含钡化合物混合得到，铁红与含钡化合物摩尔比为5.7-5.9，所述含钡化合物为碳酸钡或硫酸钡。
优选地，在步骤(1)所述的混合料中加入氯化物，所述氯化物的用量为所述混合料的1wt.％-5wt.％；所述氯化物选自由氯化锶、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙和氯化钡组成的组。
优选地，在步骤(1)所述的混合料中加入二次添加剂，所述二次添加剂的用量为所述混合料的0.3wt.％-0.5wt.％；优选的是，所述二次添加剂为氧化锌；可选的是，所述二次添加剂为氧化锌以及选自由氧化镧和氧化铋组成的组队一种或者两种。
优选地，所述二次添加剂的粒度为0.5-5μm。
优选地，步骤(1)中烧结的温度为1050℃-1190℃，烧结的时间为2-3h；步骤(3)中混合的时间为10-30min；步骤(4)中退火的温度为880℃-930℃，退火的时间为0.5-2h。
优选地，步骤(2)所述筛网的目数为40-60和/或步骤(2)所述料浆的粒度为0.8-1μm。
优选地，所述铁红为高氯铁红或低氯铁红；所述高氯铁红的氯含量为0.5wt.％-2wt.％；所述低氯铁红的氯含量小于0.5wt.％。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明方法对原料的纯度要求不高，尤其对原料的氯含量要求不高，原材料选取来源更为广泛，生产过程控制难度低，降低了原料成本。低氯铁红的价格比高氯铁红的价格每吨高300-500元，而本发明方法适合采用高氯铁红作为原料生产高性能粘结铁氧体磁粉，每吨可降低成本250-400元。
(2)本发明方法没有酸洗工艺，缩短了工艺路线。此外，由于去除了酸洗工艺，每吨粘结铁氧体磁粉可节约用水量50-100m3，同时也降低了烘干燃气消耗，减少了炭排放，有助于环境保护，采用本发明方法生产高性能粘结铁氧体磁粉每吨减少动力成本100元。
(3)本发明方法中胺醇类混合物的加入，在振动磨机混合过程中起到了助磨剂的作用，使得磁体粉末粒径更为均匀；同时胺醇类混合物中的有机醇对粉体有很好的吸附作用，能够降低粉体表面电位，减少表面活性，降低粉末在回火过程中团聚，使回火更为均匀，提高磁粉磁场取向性，得到高性能磁粉。
(4)本发明方法生产的粘结铁氧体磁粉具有高的磁性能，其剩余磁通密度高至273mT，内禀矫顽力高至310kA/m，最大磁能积高至13.8kJ/m3，达到国标YN13产品质量标准。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种粘结铁氧体磁粉的制备方法，具体地，所述方法包括如下步骤：
(1)采用含锶化合物和/或含钡化合物与铁红混合得到混合料，将所述混合料经过烧结得到烧结料。所述铁红为高氯铁红或低氯铁红；所述高氯铁红的氯含量为0.5-2.0wt.％(例如0.5wt.％、0.8wt.％、0.9wt.％、1.2wt.％、1.5wt.％、1.8wt.％或2.0wt.％)；所述低氯铁红的氯含量小于0.5wt.％(例如0.01wt.％、0.02wt.％、0.05wt.％、0.1wt.％、0.15wt.％、0.2wt.％、0.3wt.％、0.4wt.％或0.45wt.％)。所述混合料为铁红与含锶化合物(例如碳酸锶或硫酸锶)混合得到，铁红与含锶化合物摩尔比为5.7-5.9(例如5.7、5.8或5.9)，和/或所述混合料为铁红与含钡化合物(例如碳酸钡或硫酸钡)混合得到，铁红与含钡化合物摩尔比为5.7-5.9(例如5.7、5.8或5.9)。所述烧结的温度为1050℃-1190℃(例如1050℃、1090℃、1150℃或1190℃)，烧结的时间为2-3h(例如2、2.5或3h)，在高温下进行氧化预烧，促使铁红与含锶化合物和/或含钡化合物固相反应形成微细晶粒的烧结料(例如锶铁氧体、钡铁氧体或锶钡铁氧体)。
在一些优选的实施方式中，在所述混合料中加入氯化物作为助熔剂，所述助熔剂的用量为混合料用量的1-5wt.％(例如1wt.％、2wt.％、3wt.％、4wt.％或5wt.％)；所述氯化物选自由氯化锶、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙和氯化钡组成的组；本发明中氯化物助熔剂的加入能够降低预烧温度、避免晶粒的异常长大、控制磁粉粒度分布和晶粒形状，使制得的磁粉具有高剩余磁通密度和高内禀矫顽力的优点。
在一些优选的实施方式中，在所述混合料中加入二次添加剂，所述二次添加剂的用量为混合料用量的0.3-0.5wt.％(0.3wt.％、0.35wt.％、0.4wt.％、0.45wt.％或0.5wt.％)；优选的是，所述二次添加剂为氧化锌；或优选的是，所述二次添加剂为氧化锌与氧化镧混合物；或优选的是，所述二次添加剂为氧化锌与氧化铋混合物；或优选的是，所述二次添加剂为氧化锌、氧化镧与氧化铋混合物。所述二次添加剂的粒度为0.5-5μm(例如0.5、1、2、3、4或5μm)，纯度为99.5％；本发明中的二次添加剂可以起到抑制晶粒异常长大的作用，有效改善磁粉粒度分布，使得磁粉的粒度分布变窄，可以改善磁粉的内禀矫顽力。
具体地，例如将氯含量为0.5-2wt.％的高氯铁红与碳酸锶按摩尔比5.7-5.9进行称量混合得到混合料，按混合料用量的0.3％取粒度为0.5-5μm，纯度为99.5％的氧化锌，按混合料用量的2％取氯化锶，将氧化锌和氯化锶加入混合料中，搅拌混合5-10min(例如5、6、7、8、9或10min)，然后于1050℃下预烧结2h，得到烧结料。
(2)将步骤(1)得到的烧结料磨碎后过筛网，得到粗粉，将所述粗粉细磨成料浆，得到细粉。所述筛网的目数为40-60(例如40、50或60)。
在一些优选的实施方式中，在步骤(2)中将所述粗粉细磨成料浆后，用水洗涤所述料浆至料浆的pH值为6.5～8.5(例如6.5、7.0、7.5、8.0或8.5)，然后将洗涤后的料浆烘干，得到细粉。用水洗涤料浆后，能有效去除料浆中的杂质和氯离子。
具体地，将步骤(1)得到的烧结料采用通过式球磨机，磨碎至能过60目筛网的粗粉，继而采用卧式搅拌机细磨，磨料时间为1-2h(例如1、1.5或2h)，磨成粒度为0.8-1μm(例如0.8、0.9或1μm)的料浆，用水洗涤所述料浆至料浆的pH值为8，将料浆在200℃下烘干1h脱水，得到细粉。
(3)往步骤(2)得到的细粉中加入醇胺类混合物并混合均匀，得到铁氧体磁粉。所述醇胺类混合物由胺类物质和有机醇混合而成，所述醇胺类混合物作为本发明中的有机分散剂；所述醇胺类混合物的用量为混合料用量的0.1-0.3wt.％(例如0.1wt.％、0.2wt.％或0.3wt.％)，其中所述胺类物质与有机醇的质量比为(1-3):1(例如1:1、2:1或3:1)；所述胺类物质选自由一乙醇胺、乙二醇胺、三乙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺和戊胺组成的组；所述有机醇选自由正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙三醇和环己醇组成的组。具体地，往步骤(2)得到的细粉中加入0.2wt.％乙二醇胺与异丙醇混合物(乙二醇胺与异丙醇的质量比为2:1)在振动磨机中混合10-30min(例如10、20或30min)，得到铁氧体磁粉。本发明中有机分散剂(胺醇类混合物)的加入，在振动磨机混合过程中起到了助磨剂的作用，使得磁体粉末粒径更为均匀；同时所述有机醇对粉体有很好的吸附作用，能够降低粉体表面电位，减少表面活性，降低粉末在回火过程中团聚，使回火更为均匀，提高最终磁粉磁场取向性。
(4)将步骤(3)得到的铁氧体磁粉进行退火，得到粘结铁氧体磁粉。所述退火的温度为880-930℃(例如880℃、890℃、900℃、910℃、920℃或930℃)，退火的时间为0.5-2h(例如0.5、1、1.5或2h)，通过退火处理可消除磁粉的晶格缺陷。
在一些优选的实施方式中，利用步骤(4)得到的粘结铁氧体磁粉通过成型工艺制备成粘结磁体，具体可采用注射成型、挤出成型、压延成型中的任一种成型工艺。优选的是，采用压延成型工艺，得到高性能压延取向粘结铁氧体磁体。
实施例1
将氯含量为0.8wt.％的高氯铁红与碳酸锶按摩尔比5.7进行称量混合得到混合料，按混合料用量的0.3wt.％取粒度为3μm，纯度为99.5％的氧化锌，按混合料用量的2wt.％取氯化锶，将氧化锌和氯化锶加入混合料中，搅拌混合5min，然后于1050℃下预烧结2h，得到烧结料。然后，将得到的烧结料用通过式球磨机磨碎至能过60目筛的粗粉，继而采用卧式搅拌机机细磨，磨料时间为1h，磨成粒度为0.9μm的料浆，用水洗涤所述料浆至料浆的pH值为8，将料浆在200℃下烘干1h脱水，得到细粉。再往得到的细粉中加入混合料用量的0.2wt.％乙二醇胺与异丙醇混合物(乙二醇胺与异丙醇的质量比为2:1)在振动磨机中混合10min得到铁氧体磁粉。最后，将步骤(3)得到的铁氧体磁粉于900℃下退火1h，得到粘结铁氧体磁粉。
取粘结铁氧体磁粉460g，硬脂酸4g，氯化聚乙烯32g，二辛脂14ml和偶联剂4ml混合均匀后，于温度80℃下热轧辊混炼成型，再在冷轧辊冷轧三遍，取样片采用中国计量科学研究院品牌为DMT-1的测磁仪测量磁性能。
所得粘结铁氧体磁粉的磁性能结果为：剩余磁通密度Br为273mT，磁感矫顽力bHc为196kA/m，内禀矫顽力jHc为310kA/m，最大磁能积(BH)max为13.8kJ/m3。
实施例2
实施例2采用与实施例1基本相同的方式进行，不同之处在于：将氯含量为2wt.％的高氯铁红与碳酸锶按摩尔比5.7进行称量混合得到混合料。
实施例3-12采用与实施例1基本相同的方式进行，不同之处如下表1所示。
对比例1
对比例1采用与实施例1基本相同的方式进行，不同之处在于：混合料中未添加氧化锌。
对比例2
对比例2采用与实施例1基本相同的方式进行，不同之处在于：往得到的细粉中加入混合料用量的0.2wt.％一水合葡糖酸钙在振动磨机中混合10min得到铁氧体磁粉。
对比例3
对比例3采用与实施例1基本相同的方式进行，不同之处在于：混合料中未添加氧化锌；往得到的细粉中加入混合料用量的0.2wt.％乙二醇胺在振动磨机中混合10min得到铁氧体磁粉。
对比例4
将氯含量为0.8wt.％的高氯铁红与碳酸锶按摩尔比5.7进行称量混合得到混合料，按混合料用量的2wt.％取氯化锶加入混合料中，搅拌混合5min，然后于1050℃下预烧结2h，得到烧结料。然后，将得到的烧结料用通过式球磨机磨碎至能过60目筛的粗粉，继而采用卧式搅拌机机细磨，磨料时间为2.5h，磨成粒度为0.8μm的料浆，用水洗涤所述料浆至料浆的pH值为8，将料浆在200℃下烘干1h脱水，得到细粉。最后将细粉于900℃下退火1h，得到粘结铁氧体磁粉。
对比例5
对比例5采用与对比例4基本相同的方式进行，不同之处在于：在将细粉于900℃下退火1h后得到回火粉，再往回火粉中加入浓度为10vol.％的盐酸搅拌30min，将上清液倒掉，反复用水洗5次，然后于200℃下烘干1h，得到粘结铁氧体磁粉。
将对比例1-5中的粘结铁氧体磁粉采用与实施例1中相同的方法进行磁性能测试，结果如表2所示。
表2：对比例1-5中磁粉的性能。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种粘结铁氧体磁粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)采用含锶化合物和/或含钡化合物与铁红混合得到混合料，将所述混合料经过烧结得到烧结料；
(2)将步骤(1)得到的烧结料磨碎后过筛网，得到粗粉，将所述粗粉细磨成料浆，得到细粉；
(3)往步骤(2)得到的细粉中加入醇胺类混合物并混合均匀，得到铁氧体磁粉；
(4)将步骤(3)得到的铁氧体磁粉进行退火，得到粘结铁氧体磁粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(2)中将所述粗粉细磨成料浆后，用水洗涤所述料浆至料浆的pH值为6.5～8.5，然后将洗涤后的料浆烘干，得到细粉。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述醇胺类混合物由胺类物质和有机醇混合而成；和/或
所述醇胺类混合物的用量为所述混合料的0.1wt.％-0.3wt.％；
优选的是，所述胺类物质选自由一乙醇胺、乙二醇胺、三乙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺和戊胺组成的组；和/或所述有机醇选自由正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙三醇和环己醇组成的组。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述混合料为铁红与含锶化合物混合得到，铁红与含锶化合物摩尔比为5.7-5.9，所述含锶化合物为碳酸锶或硫酸锶；和/或
所述混合料为铁红与含钡化合物混合得到，铁红与含钡化合物摩尔比为5.7-5.9，所述含钡化合物为碳酸钡或硫酸钡。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
在步骤(1)所述的混合料中加入氯化物，所述氯化物的用量为所述混合料的1wt.％-5wt.％；
所述氯化物选自由氯化锶、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙和氯化钡组成的组。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
在步骤(1)所述的混合料中加入二次添加剂，所述二次添加剂的用量为所述混合料的0.3wt.％-0.5wt.％；
优选的是，所述二次添加剂为氧化锌；
可选的是，所述二次添加剂为氧化锌以及选自由氧化镧和氧化铋组成的组队一种或者两种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述二次添加剂的粒度为0.5-5μm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤(1)中烧结的温度为1050℃-1190℃，烧结的时间为2-3h；
步骤(3)中混合的时间为10-30min；
步骤(4)中退火的温度为880℃-930℃，退火的时间为0.5-2h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤(2)所述筛网的目数为40-60和/或步骤(2)所述料浆的粒度为0.8-1μm。
10.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：
所述铁红为高氯铁红或低氯铁红；
所述高氯铁红的氯含量为0.5wt.％-2wt.％；
所述低氯铁红的氯含量小于0.5wt.％。
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