CN101445363A - 一种橡塑铁氧体磁粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种橡塑铁氧体磁粉及其生产工艺，是采用铁红与碳酸锶或碳酸钡为原料，并优选添加有利于提高低温预烧效果和控制晶粒生长的添加剂，经预烧结及粉碎处理，得到具有较高磁性能及加工性能的磁粉，适用于作冰箱门封条、门窗磁性封条和广告磁贴等产品原料。本发明的铁氧体磁粉制备中不需要退火处理，降低了生产成本，同时具有能源消耗低和排放降低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种广泛使用的永磁橡塑铁氧体磁粉的生产工艺，尤其涉及一种适用于作冰箱门封条、门窗磁性封条和广告磁贴等产品原料的橡塑铁氧体磁粉及其制备方法。
背景技术
用于制造冰箱门封条、门窗磁性封条等产品的原料是橡塑钡铁氧体或锶铁氧体磁粉，它们的需求量随着冰箱、汽车等产品消费的增加而快速增长。有关橡塑铁氧体磁粉的生产比较普遍采用的是中国发明专利88102993.9，发明名称是“钡铁氧体橡塑磁粉及其制法”中所公开的方法。该方法采用铁鳞为原料，经过混料、预烧、粗破碎、细磨、烘干、解碎、退火、分散等工序，制备得到的钡铁氧体橡塑磁粉成分合理、物相纯度高，具有比较好的磁性能。根据该在先专利的记载，采用铁鳞为原料，原料中BaO与Fe2O3的摩尔比1：5.4-5.9，经1240-1300℃烧结，然后在920-1000℃退火(回火)保温2小时，按照该专利的教导，最后的回火热处理工艺对于铁氧体磁粉的性能具有非常重要的影响，也就是说，按照该专利记载的工艺，必须将磁粉进行退火处理，才能获得满足使用要求的jHc性能。
在这种磁粉生产中，无论是高温烧结还是退火处理，都需要耗费大量能源，而排放的污染还是不可避免的。随着经济的发展，能源价格不断上涨，给铁氧体的生产也带来了巨大的成本压力，另一方面，经济的发展，已越来越迫切需要发展低能耗的绿色生产工艺，尽可能的降低能源消耗和减少废气、废水、废弃物的排放。
中国专利CN93103307.1，发明名称是“减震消音用粘结铁氧体磁粉的制造方法”，其中公开了一种用于制造减震消音产品的粘结铁氧体磁粉的方法，该专利采用铁鳞为原料，只经过预烧和球磨，即得到钡铁氧化磁粉，根据该专利提供的方法，对配料造球及预烧后，直接进行一次性高速粉碎制粉，整个生产过程无须细磨、干燥和热处理(退火)等工序，达到缩短生产周期，降低生产成本的目的。但该专利制造的铁氧体磁粉是针对之前的现有技术生产作为减震消音用磁粉原料，工艺周期长，生产成本高以及磁粉粒度过细等缺陷，所生产的磁粉虽然能满足制作汽车阻尼板的使用要求，但预烧球的质地疏松易碎，粗大颗粒的含量较多，平均粒度较大(例如，实施例中记载的磁粉平均粒度达到了3.45μm)，利用该磁粉挤出成型加工成磁条时，磁条的力学性能较差，无法满足例如冰箱门封条、门窗磁性封条等精细磁条产品的性能需求。
在保证产品各项性能的前提下，探索和改进目前的生产工艺，降低生产能耗，进而降低生产成本，具有非常明显的经济意义和社会意义。
发明内容
本发明所解决的主要技术问题在于开发一种生产橡塑铁氧体磁粉的工艺方法，通过对生产原料的合理选择和组合，以及工艺条件的筛选，不需要退火工序，生产出能够替代目前使用的永磁橡塑铁氧体磁粉，并且具有生产成本低、能源消耗低和排放降低等优点。
本发明还提供了按照上述方法制备的橡塑铁氧体磁粉，以及利用该磁粉加工得到的各种磁性制品，该磁粉及磁性制品在保持磁性能和力学性能的同时成本大幅降低。
本发明提供了一种橡塑铁氧体磁粉的制备方法，该制备方法按照以下步骤实现：
将铁原料与碳酸锶或碳酸钡进行混合，使该混合料中铁元素与锶元素或钡元素的摩尔比为10-12，所述铁原料是铁红；
将上述混合料用水造球，以1050℃至1200℃的温度预烧制成预烧料；
对上述预烧料进行粉碎、烘干和分散，得到所述橡塑铁氧体磁粉。
本发明的目标是在简化磁粉产品的生产工艺，降低永磁铁氧体磁粉的生产成本和能耗的同时，仍能生产出具有良好磁性能，粒度适当且其它加工指标均满足后期加工要求的磁粉材料。根据本发明的方法，放弃了生产工艺中的退火工序是其重要特点。
本案发明人的研究认为，为了满足磁性制品的jHc要求，在磁粉的生产中控制预烧过程的晶粒长大和晶粒尺寸是非常重要的。在调整原料中铁与钡或锶元素的配比同时，选择铁红原料的粒度是因素之一，从而利于降低预烧温度，达到控制预烧过程的晶粒长大，获得较高的jHc的目的。优选地，本发明采用铁红的平均粒度小于2.0μm；最好是小于1.3μm。更优选地，本发明采用铁原料(铁红)的颗粒尺寸控制为平均粒度(APD)在0.6～2.0μm之间，获得较高的活性，更有利于控制铁氧体晶粒的尺寸。
根据本发明的方法，优选地，对预烧料的粉碎过程包括：先将预烧料粗破碎至平均粒度2-5μm的粗粉，然后加水细磨至平均粒度1.0-3.0μm，通过二步粉碎，尤其是细磨处理，更利于得到磁性能高、分散性好(利于加工)的磁粉材料。
根据本发明的方法，优选在混料时加入0.01至2.0％的SrCl2或BaCl2作为添加剂，利于获得低温预烧效果，所述SrCl2或BaCl2的添加比例是基于铁红和碳酸钡或碳酸锶的总质量为基准，更优选的添加比例是0.5-1％。
根据本发明的方法，优选在混料时加入0.01至2.0％的SiO2和CaCO3中的一种或二种添加剂，添加量为0.01-2.0wt％，添加比例是基于铁红和碳酸钡或碳酸锶的总质量为基准，通过Si和Ca的添加，更利于抑制晶粒长大和促进烧结，获得较高jHc和较高的磁粉密度，根据需要，可以是加入SiO2和CaCO3中的一种或二种，添加的总量为0.01-2％，优选0.2-0.8％。
根据本发明的优选方案，以Fe2O3计，所用铁原料中Fe元素纯度应高于98％。
本发明提供的橡塑铁氧体磁粉的制备方法，可以通过以下具体工艺步骤实现：
混料：将铁红、添加剂、碳酸锶或碳酸钡，采用球磨机或振磨机进行混合实现混料，其中铁红与碳酸锶或碳酸钡的配比按照铁元素与锶元素或者铁元素与钡元素的摩尔比为10至12的比例进行折算；如前所述，所述添加剂包括二类，根据需要，可以是SrCl2/BaCl2，添加量为0.01至2.0％，优选0.5-1％，也可以是SiO2和/或CaCO3，添加量0.01至2.0％，优选0.2-0.8％，也可以是两类都添加，添加剂的混入比例是基于铁红与碳酸钡或碳酸锶的总质量为基准；
预烧：将上述混料用水造球，一般是采用回转窑进行预烧，预烧温度在1050℃至1200℃，预烧时间控制大约1-2小时，得到预烧料；
粗破碎：可以采用振磨机或风选机，将预烧料粗破碎，APD控制在2～5μm；
细磨：采用砂磨机或球磨机，将上述经粗破碎的粗粉与水按照一定比例混合加入，粗粉与水的质量比例可以为0.5-1：1，细磨至APD为1.0～3.0μm；
烘干：细磨后的细粉烘干，至水分小于1％；
解碎：采用高速粉碎机对烘干后的细粉进行解碎分散，得到本发明的磁粉材料。
本发明方法所采用的设备均为本领域常规设备。
按照本发明方法生产的磁粉具有以下特征：平均粒度(APD)1.0～3.0μm；压坯剩磁(Br)140～160mT；压坯矫顽力(jHc)150～300kA/m。
本发明制备的磁粉材料通过挤出成型或轧制成型等方法可加工成各种磁性制品，由于磁粉的磁性能高，粒度适当，分散性好，尤其适合于挤出成型加工成各种磁条和轧制成型加工成磁贴，更适用于加工冰箱门封条、门窗磁性封条、广告磁贴、汽车阻尼板等产品。
本发明实施的有益效果可以总结如下：
制备过程不需进行退火处理，在显著降低磁粉的生产成本和能耗的同时，提供各种指标均满足需要的磁粉材料；
通过调整生产过程，控制生产中的工艺参数，实现低温预烧，在降低能耗的同时，也有效控制晶粒生长，利于提高预烧料的jHc；
所得到的磁粉加工成的磁条在具有较高的磁性能同时，也具有良好的力学性能，因而具有比较宽泛的应用领域。
具体实施方案
以下结合具体实施方案进一步说明本发明的技术方案和特点，但不能理解为对本发明可实施范围的任何限定。
实施例1
将纯度98.5％、APD为0.8μm，Cl含量为0.5％的铁红500g与纯度为98.8％的碳酸钡108g混合，并添加1.2g SiO2、3.6g CaCO3和10gSrCl2·6H2O，采用振磨机进行混合制成混料。
将混料用水造球后，使用电炉子，在1150℃下烧结2h，冷却后，用干式球磨机先进行粗破碎至APD为大约2.8μm，然后采用球磨机湿式细磨(粗粉与水的质量比例大约为0.5-1:1)至APD为大约1.4μm，烘干至水分小于1％后用高速粉碎机进行分散，得到磁粉。
将15g磁粉放入直径为25.2mm的圆柱形模具内，在成型压力1ton/cm2的条件下压制后，测量其压缩密度(CD)值为3.04g/cm3。
将16.4g上述磁粉和1.6g石蜡加热混合均匀后，放入直径为25.2mm的圆柱形模具内，在成型压力1.5ton/cm2的条件下压制成型后，测量其压坯磁性能。
实施例2
将纯度98.5％、APD为0.8μm、Cl含量为0.5％的铁红500g，与纯度为97.9％的碳酸锶81g混合，并添加1.1gSiO2、3.5gCaCO3和5g SrCl2·6H2O，采用振磨机进行混合制成混料。
将混料用水造球后，使用电炉子，在1120℃下烧结2h。冷却后，用干式球磨机先进行粗破碎至APD为3.1μm，然后采用球磨机湿式细磨至APD为1.5μm，烘干至水分小于1％后用高速粉碎机进行分散。
将15g磁粉放入直径为25.2mm的圆柱形模具内，在成型压力1ton/cm2的条件下压制后，测量其CD值为3.01g/cm3。
将16.4g上述磁粉和1.6g石蜡加热混合均匀后，放入直径为25.2mm的圆柱形模具内，在成型压力1.5ton/cm2的条件下压制成型后，测量其压坯磁性能。
实施例3
将纯度98.5％、APD为0.8μm、Cl含量为0.5％的铁红500g与纯度为98.8％的碳酸钡108g混合，并添加3.2g CaCO3和10g SrCl2·6H2O，采用振磨机进行混合制成混料。
将混料用水造球后，使用电炉子，在1160℃下烧结2h。冷却后，用干式球磨机先进行粗破碎至APD为3.0μm，然后采用球磨机湿式细磨至APD为1.5μm，烘干至水分小于1％后用高速粉碎机进行分散。
将15g磁粉放入直径为25.2mm的圆柱形模具内，在成型压力1ton/cm2的条件下压制后，测量其CD值为2.98g/cm3。
将16.4g上述磁粉和1.6g石蜡加热混合均匀后，放入直径为25.2mm的圆柱形模具内，在成型压力1.5ton/cm2的条件下压制成型后，测量其压坯磁性能。
实施例4
将纯度98.5％、APD为0.8μm、Cl含量为0.5％的铁红500g与纯度为98.8％的碳酸钡108g混合，并添加0.9g SiO2和10g SrCl2·6H2O，采用振磨机进行混合制成混料。
将混料用水造球后，使用电炉子，在1150℃下烧结2h。冷却后，用干式球磨机先进行粗破碎至APD为2.6μm，然后采用球磨机湿式细磨至APD为1.3μm，烘干至水分小于1％后用高速粉碎机进行分散。
将15g磁粉放入直径为25.2mm的圆柱形模具内，在成型压力1ton/cm2的条件下压制后，测量其CD值为2.95g/cm3。
将16.4g上述磁粉和1.6g石蜡加热混合均匀后，放入直径为25.2mm的圆柱形模具内，在成型压力1.5ton/cm2的条件下压制成型后，测量其压坯磁性能。
实施例5
将纯度98.5％、APD为0.8μm、Cl含量为0.5％的铁红500g与纯度为98.8％的碳酸钡108g混合，并添加1.2g SiO2和3.6g CaCO3，采用振磨机进行混合制成混料。
将混料用水造球后，使用电炉子，在1200℃下烧结2h。冷却后，用干式球磨机先进行粗破碎至APD为3.4μm，然后采用球磨机湿式细磨至APD为1.71μm，烘干至水分小于1％后用高速粉碎机进行分散。
将15g磁粉放入直径为25.2mm的圆柱形模具内，在成型压力1ton/cm2的条件下压制后，测量其CD值为3.02g/cm3。
将16.4g上述磁粉和1.6g石蜡加热混合均匀后，放入直径为25.2mm的圆柱形模具内，在成型压力1.5ton/cm2的条件下压制成型后，测量其压坯磁性能。
对比例1
将TFe为73％的铁鳞472g与纯度为98.5％的碳酸钡108g混合，并添加1.8g SiO2、7g CaCO3，采用振磨机进行混合制成混料。
将混料用水造球后，使用电炉子，在1290℃下烧结2h。冷却后，用干式球磨机先进行粗破碎至APD为3.5μm，然后采用球磨机湿式细磨至APD为1.3μm，烘干至水分小于1％后用高速粉碎机进行分散，之后将磁粉在950℃下退火1h。
将15g磁粉放入直径为25.2mm的圆柱形模具内，在成型压力1ton/cm2的条件下压制后，测量其CD值为3.12g/cm3。
将16.4g上述磁粉和1.6g石蜡加热混合均匀后，放入直径为25.2mm的圆柱形模具内，在成型压力1.5ton/cm2的条件下压制成型后，测量其压坯磁性能。
对比例2
将TFe为73％的铁鳞472g与纯度为98.5％的碳酸锶81g混合，并添加1.8g SiO2、7g CaCO3，采用振磨机进行混合制成混料。
将混料用水造球后，使用电炉子，在1275℃下烧结2h。冷却后，用干式球磨机先进行粗破碎至APD为3.4μm，然后采用球磨机湿式细磨至APD为1.33μm，烘干至水分小于1％后用高速粉碎机进行分散，之后将磁粉在950℃下退火1h。
将15g磁粉放入直径为25.2mm的圆柱形模具内，在成型压力1ton/cm2的条件下压制后，测量其CD值为3.09g/cm3。
将16.4g磁粉和1.6g石蜡加热混合均匀后，放入直径为25.2mm的圆柱形模具内，在成型压力1.5ton/cm2的条件下压制成型后，测量其压坯磁性能。
对比例3
将TFe为73％的铁鳞472g与纯度为98.5％的碳酸锶81g混合，采用振磨机进行混合制成混料。
将混料用水造球后，使用电炉子，在1200℃下烧结2h。冷却后，用干式球磨机先进行粗破碎至APD为2.6μm，然后用100目振动筛进行分级，将筛上物去除，制成磁粉。
将15g磁粉放入直径为25.2mm的圆柱形模具内，在成型压力1ton/cm2的条件下压制后，测量其CD值为3.15g/cm3。
将16.4g磁粉和1.6g石蜡加热混合均匀后，放入直径为25.2mm的圆柱形模具内，在成型压力1.5ton/cm2的条件下压制成型后，测量其压坯磁性能。
表1 实施例与对比例的磁粉性能对比
| APD(μm) | CD(g/cm3) | Br(mT) | jHc(kA/m) | |
| 实施例1 | 1.40 | 3.04 | 143 | 198 |
| 实施例2 | 1.50 | 3.01 | 147 | 176 |
| 实施例3 | 1.50 | 2.98 | 140 | 175 |
| 实施例4 | 1.30 | 2.95 | 140 | 208 |
| 实施例5 | 1.71 | 3.02 | 143 | 178 |
| 对比例1 | 1.42 | 3.12 | 138 | 193 |
| 对比例2 | 1.48 | 3.09 | 141 | 180 |
| 对比例3 | 2.60 | 3.15 | 135 | 121 |
实施例6：
采用实施例1的磁粉50kg，加入6.4公斤氯化聚乙烯(CPE)、100g硬脂酸钙、100g硬脂酸和100g石蜡，在高速搅拌机中混合3分钟；采用直径为50cm的双辊轧制成型机进行混合物的混炼，辊温为60℃；之后用切粒机进行造粒；最后采用单螺杆挤出机进行挤出成型制成磁条，螺杆内温度为90℃。
检测磁条的吸力、力学性能和观察磁条的外观。
对比例4
采用对比例3的磁粉50kg，加入6.4公斤CPE、100g硬脂酸钙、100g硬脂酸和100g石蜡，在高速搅拌机中混合3分钟；采用直径为50cm的双辊轧制成型机进行混合物的混炼，辊温为60℃；之后用切粒机进行造粒；最后采用单螺杆挤出机进行挤出成型制成磁条，螺杆内温度为90℃。
对实施例6和对比例4的磁条，检测其吸力、力学性能和观察磁条的外观，见表2。
表2 实施例和对比例的磁条性能对比
| 吸力 | 对折特性 | 延伸率 | 外观 | |
| 实施例6 | 81.5g | 对折180°四次，无裂纹 | 120％ | 光滑平整，无花纹 |
| 对比例4 | 75g | 对折180°，一次就产生花纹 | 0％ | 花纹多，有气泡 |
其中，吸力及延伸率的检测采用本领域的常规方法。
Claims (10)
1、一种橡塑铁氧体磁粉的制备方法，该制备方法按照以下步骤实现：
将铁原料与碳酸锶或碳酸钡进行混合，使该混合料中铁元素与锶元素或钡元素的摩尔比为10-12，所述铁原料是铁红；
将上述混合料用水造球，以1050℃至1200℃的温度预烧制成预烧料；
对上述预烧料进行粉碎、烘干和分散，得到所述橡塑铁氧体磁粉。
2、如权利要求1所述的制备方法，其中，所述铁红的平均粒度小于2.0μm。
3、如权利要求2所述的制备方法，其中，所述铁红的平均粒度小于1.3μm。
4、如权利要求1所述的制备方法，其中，以铁红与碳酸钡或碳酸锶的总质量为基准，所述混合料中还添加有SrCl2或BaCl2，添加量为0.01-2.0wt％。
5、如权利要求1或2所述的制备方法，其中，以铁红与碳酸钡或碳酸锶的总质量为基准，所述混合料中还添加有SiO2和CaCO3中的一种或二种添加剂，所述添加剂的添加量为0.01-2.0wt％。
6、如权利要求1所述的制备方法，其中，对预烧料的粉碎过程包括：先将预烧料粗破碎至平均粒度2-5μm的粗粉，然后加水细磨至平均粒度1.0-3.0μm。
7、如权利要求1所述的制备方法，其中，以Fe2O3计，所述铁原料中Fe元素纯度高于98％。
8、一种橡塑铁氧体磁粉，该磁粉按照权利要求1-7任一项所述方法制备得到，且具有如下性质：
平均粒度：1.0～3.0μm；
压坯Br：140～160mT；
压坯jHc：150～300kA/m。
9、一种磁性制品，是采用权利要求8所述的橡塑铁氧体磁粉经挤出成型得到的磁条、或经轧制成型得到的磁贴加工而成。
10、如权利要求9所述的磁性制品，包括：冰箱门封条、门窗磁性封条或广告磁贴。
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