CN111825121A - 一种铁氧体橡塑磁粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及磁性材料技术领域，为解决传统铁氧体橡塑磁粉制备工艺复杂，能耗高，不适合工业化生产的问题，提供了一种铁氧体橡塑磁粉及其制备方法，所述铁氧体橡塑磁粉由铁原料与碳酸钡或碳酸锶混合后添加高岭土制得，所述铁原料与碳酸钡或碳酸锶的摩尔比为(10.4～11.6)：1。本发明的制备工艺简洁，采用气流磨干法细磨，粉碎出的粉料杂质很少，并且颗粒相对圆滑，有利于后续与橡胶或塑料的合成，无高能耗极湿法细磨工序，有利于降低人工成本和能耗成本，适合工业化生产。

Description

一种铁氧体橡塑磁粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种铁氧体橡塑磁粉及其制备方法。
背景技术
随着冰箱等家电产品消费市场的不断增加，用于制造冰箱密封条、门窗磁性封条等产品的铁氧体橡塑磁粉需求量也在快速增长。目前有关生产铁氧体橡塑磁粉的传统工艺是采用铁磷(或铁红)、碳酸钡(或碳酸锶)为原材料，通过混料、预烧、粗粉碎、细磨、烘干、解碎、退火、分散等工艺，制备得到铁氧体橡塑磁粉。该工艺复杂，由此带来的人力成本、能耗成本也很高，导致最终的橡塑磁粉成本高，不利于市场的开拓。
中国专利文献上公开了“钡铁氧体橡塑磁粉及其制法”，其申请公布号为CN1037992A，该发明以铁鳞(轧钢铁皮)Fe3O4生产的钡铁氧体预烧料为原料，干式粗磨、湿法细磨、分级破碎、压滤烘干、过筛及热处理等工艺，并通过控制钡铁氧体的BaO与Fe2O3的克分子比，预烧温度、细磨粒度、回火前处理及粉料的回火温度，保温时间等参数，制备钡铁氧体橡塑磁粉；该发明操作复杂，能耗高，不适合工业化生产。
中国专利文献上公开了“一种橡塑铁氧体磁粉及其制备方法”，其申请公布号为CN105712714A，该发明采用振动式球磨机进行干法研磨，可以很好的将磁粉细磨至较小粒度，并且具有粗颗粒含量少，粒度分布均匀等特点，且可以很好的代替湿法球磨或湿法砂磨等研磨方式，具有明显降低能耗等优点。但是，该发明采用振动式球磨机球磨时会带入铁杂质，且球磨后所得颗粒棱角较多，不利于后续与橡胶(或塑料)的混合。
发明内容
本发明为了克服传统铁氧体橡塑磁粉制备工艺复杂，能耗高，不适合工业化生产的问题，提供了一种成本低、磁性能优异的铁氧体橡塑磁粉。
本发明还提供了一种铁氧体橡塑磁粉的制备方法，该方法工艺简洁，有利于降低人工成本和能耗成本，适合工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种铁氧体橡塑磁粉，所述铁氧体橡塑磁粉由铁原料与碳酸钡或碳酸锶混合后添加高岭土制得，所述铁原料与碳酸钡或碳酸锶的摩尔比为(10.4～11.6)：1。
作为优选，以铁原料与碳酸钡或碳酸锶总质量为基准，所述高岭土的添加量为0～1wt％。
作为优选，所述铁原料为铁磷和铁红中的一种或两种混合。
作为优选，所述铁磷需磨成细粉，粒度为5～7μm。
一种铁氧体橡塑磁粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照上述配比，将铁原料与碳酸钡或碳酸锶混合后添加高岭土，得混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料加水造球，在回转窑中预烧得球料；
(3)将步骤(2)得到的球料，经过雷蒙机粗粉碎，得粗粉；
(4)将步骤(2)得到的粗粉经过气流磨机干法细磨，即得铁氧体橡塑磁粉。
本发明的主要工艺精简为混料、预烧、粗粉碎、干法细磨4个工艺步骤，并且删除了能耗极高的湿法细磨工艺，因此人力成本和能耗成本大幅下降。其中气流磨机作为干法工艺的主要设备，其工作原理为将干燥无油的压缩空气或过热蒸汽通过喷嘴高速喷出，高速射流带动物料作高速运动，使物料碰撞，摩擦而粉碎。被粉碎的物料随气流达到分级区，达到粒度要求的物料，最终由收集器收集。没有达到要求的物料，再返回粉碎室继续粉碎，直至达到所需粒度并被捕集为止。由于喷嘴附近速度梯度很高，因此绝大多数的粉碎作用发生在喷嘴附近。在粉碎室中，颗粒与颗粒间的碰撞频率远远高于颗粒与器壁的碰撞。也即气流磨中的主要粉碎作用室颗粒之间的冲击或摩擦。气流磨机的工作原理决定了它粉碎出的粉料杂质很少，并且颗粒相对圆滑，有利于后续与橡胶或塑料的合成。
作为优选，步骤(2)中，预烧温度为1150℃～1200℃。
作为优选，步骤(2)中，所述球料的颗粒控制在10mm以内。
作为优选，步骤(3)中，所述粗粉的平均粒径控制在4～6μm。
作为优选，步骤(4)中，所述铁氧体橡塑磁粉的1～2.5μm。
因此，本发明具有如下有益效果：本发明的制备工艺简洁，采用气流磨干法细磨，粉碎出的粉料杂质很少，并且颗粒相对圆滑，有利于后续与橡胶或塑料的合成，无高能耗极湿法细磨工序，有利于降低人工成本和能耗成本，适合工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
(1)将铁磷细磨，粒度为6μm，然后与碳酸钡以元素摩尔比11：1混合，并添加混合物总重量的1wt％高岭土，得混合料；
(2)将上述混合料加水造球，在回转窑中以1200℃温度烧制成预烧球料，球料的颗粒粒径控制在10mm以内；
(3)将预烧后的球料，放入雷蒙机中粉碎成颗粒平均粒径为6μm的粗粉；
(4)将粗粉碎后的粉料经过气流磨机干法细磨，即得平均粒径2.5μm的铁氧体橡塑磁粉。
实施例2
(1)将铁红与碳酸锶以元素摩尔比11.8：1混合，得混合料；
(2)将上述得混合料加水造球，在回转窑中以1150℃温度烧制成预烧球料，球料的颗粒粒径控制在10mm以内；
(3)将预烧后的球料，放入雷蒙机中粉碎成颗粒平均粒径为4μm的粗粉；
(4)将粗粉经过气流磨机干法细磨，即得平均粒径1μm的铁氧体橡塑磁粉。
实施例3
(1)将铁磷细磨，粒度为5μm，并添加铁磷质量30wt％的铁红，然后与碳酸钡以元素摩尔比10.4：1混合，并添加混合物总重量的0.5wt％高岭土，得混合料；
(2)将上述混合物加水造球，在回转窑中以1170℃温度烧制成预烧球料，球料的颗粒粒径控制在10mm以内；
(3)将预烧后的球料，放入雷蒙机中粉碎成平均粒径为5μm的粗粉；
(4)将粗粉经过气流磨机干法细磨，即得平均粒径1.8μm的铁氧体橡塑磁粉。
对比例1
(1)将铁磷细磨，粒度为5μm，并添加铁磷质量30wt％的铁红，然后与碳酸钡以元素摩尔比10.4：1混合，并添加混合物总重量的0.5wt％高岭土；
(2)将上述混合物加水造球，在回转窑中以1170℃温度烧制成预烧球料，球料的颗粒粒径控制在10mm以内；
(3)将预烧后的球料，在磨粉机中磨成粒度为7μm的粗粉；
(4)将粗粉放入球磨机中进行湿法细磨2h，料浆平均粒径为1.3μm；
(5)将球磨后的料浆喷入烘干窑，窑温为500℃；
(6)将烘干料粉过5mm筛；
(7)过筛料粉打入退火窑，以970℃进行退火；
(8)将一体窑出来的料粉经过破碎机过80目筛网分散，得到铁氧体橡塑磁粉。
对比例2
(1)将铁磷细磨，粒度为6μm，然后与碳酸钡以元素摩尔比11：1混合，并添加混合物总重量的1wt％高岭土；
(2)将上述混合物加水造球，在回转窑中以1200℃温度烧制成预烧球料，球料的颗粒粒径控制在10mm以内；
(3)将预烧后的球料，放入雷蒙机中粉碎成颗粒平均粒径为6μm的粉料；
(4)将粗粉碎后的粉料经过振动式球磨机干法细磨，粉料颗粒平均粒径2.5μm。
分别称取25g实施例1-3和对比例1、2的铁氧体橡塑磁粉，加入聚乙烯醇1.5g，混合均匀，压成∮25mm的圆饼在B－H测试仪上测量其性能，结果如表1所示：
表1.性能检测结果
Figure BDA0002529048120000041
通过对比，3个实施例和对比例1的磁性能比较接近，但是实施例的工艺更加简洁，有利于降低人工成本和能耗成本。实施例1和对比例2的工艺较为接近，但是性能上实施例1更高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (9)

1.一种铁氧体橡塑磁粉，其特征在于，所述铁氧体橡塑磁粉由铁原料与碳酸钡或碳酸锶混合后添加高岭土制得，所述铁原料与碳酸钡或碳酸锶的摩尔比为(10.4～11.6)：1。
2.根据权利要求1所述的一种铁氧体橡塑磁粉，其特征在于，以铁原料与碳酸钡或碳酸锶总质量为基准，所述高岭土的添加量为0～1wt％。
3.根据权利要求1所述的一种铁氧体橡塑磁粉，其特征在于，所述铁原料为铁磷和铁红中的一种或两种混合。
4.根据权利要求3所述的一种铁氧体橡塑磁粉，其特征在于，所述铁磷需磨成细粉，粒度为5～7μm。
5.一种如权利要求1-4任一所述的铁氧体橡塑磁粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照上述配比，将铁原料与碳酸钡或碳酸锶混合后添加高岭土，得混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料加水造球，预烧得球料；
(3)将步骤(2)得到的球料，经过雷蒙机粗粉碎，得粗粉；
(4)将步骤(2)得到的粗粉经过气流磨机干法细磨，即得铁氧体橡塑磁粉。
6.根据权利要求5所述的铁氧体橡塑磁粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，预烧温度为1150℃～1200℃。
7.根据权利要求5所述的铁氧体橡塑磁粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述球料的颗粒控制在10mm以内。
8.根据权利要求5所述的铁氧体橡塑磁粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述粗粉的平均粒径控制在4～6μm。
9.根据权利要求5所述的铁氧体橡塑磁粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述铁氧体橡塑磁粉的1～2.5μm。
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