CN105712714A - 一种橡塑铁氧体磁粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种橡塑铁氧体磁粉及其制备方法，该制备方法包括：将铁原料与碳酸锶或碳酸钡的粉末原材料进行混合，按照分子式MO·nFe2O3配料，M代表锶、钡中的至少一中元素，n代表摩尔比，n＝5.0～6.40；对上述混合料进行预烧、粗磨后，采用振动式球磨机进行干法研磨制成所述橡塑铁氧体磁粉。通过本发明采用振动式球磨机进行干法研磨，可以很好的将磁粉细磨至较小粒度，并且具有粗颗粒含量少，粒度分布均匀等特点，且可以很好的代替湿法球磨或湿法砂磨等研磨方式，具有明显降低能耗等优点。

Description

一种橡塑铁氧体磁粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料领域，特别是涉及一种橡塑铁氧体磁粉及其制备方法。

背景技术

橡塑铁氧体是将铁氧体磁粉和氯化聚乙烯、橡胶等粘结剂通过挤出成型、压延成型、注射成型等成型方式加工成型制备的。橡塑铁氧体广泛应用于家电、玩具、汽车等领域，如冰箱门封条、磁性广告纸、磁帖、汽车阻尼板和电机磁条等。

铁氧体磁粉制备属于高能耗产业，橡塑铁氧体磁粉现行的制备工艺普遍需要经过混料、预烧、粗破碎、湿法细磨、干燥和退火等工序，产品的单位能耗较大。在全球气候变暖、能源价格上涨和环境保护的背景下，发展低能耗的绿色生产工艺是铁氧体行业必须重视的课题。

用于冰箱门封条、广告磁贴和汽车阻尼板等产品的橡塑钡铁氧体或锶铁氧体磁粉，普遍采用中国发明专利“钡铁氧体橡塑磁粉及其制法(公开号：CN1767087)”中所讲的生产工艺进行制备。此工艺流程是经过混料、预烧、粗破碎、细磨、烘干、解碎、退火、分散等工序。此生产工艺的缺点是必须将磁粉进行湿磨、干燥和退火处理，才能获得满足使用要求的jHc(内禀矫顽力)性能。这种生产工艺具有能耗高和生产成本高等缺点。

发明专利“一种橡塑铁氧体磁粉及其制备方法”(CN101445363)所述的工艺路线在近几年也被用于制备应用于冰箱门封条、广告磁贴和汽车阻尼板的同性粘结铁氧体磁粉。此工艺流程是经过混料、预烧、粗破碎、细磨、烘干、解碎等工序。虽然相比CN1767087专利所述的工艺流程减少了退火等工序，但CN101445363专利所述的工艺流程仍包括湿磨和干燥等工序，此工艺路线仍存在能耗偏高、有外排废水等缺点。

发明专利“减震消音用粘结铁氧体磁粉的制造方法”(CN1031231C)的工艺路线是细磨铁鳞、混料、预烧和高速粉碎。该发明专利主要用于制备减震消音用粘结铁氧体磁粉。该发明所制备的磁粉的粒度粗、且生产效率低。对于冰箱门封条，所使用的磁粉粒度要求介于1.0-3.0μm，且磁粉的粒度分布在35μm累计分布含量应达到100％，粗大颗粒的含量应尽可能少。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种橡塑铁氧体磁粉的制备方法，包括：

将铁原料与碳酸锶或碳酸钡的粉末原材料进行混合，按照分子式MO·nFe2O3配料，M代表锶、钡中的至少一中元素，n代表摩尔比，n＝5.0～6.40；

对上述混合料进行预烧、粗磨后，采用振动式球磨机进行干法研磨制成所述橡塑铁氧体磁粉。

进一步地，上述方法还具有下面特点，所述铁原料为铁红、精矿粉或铁鳞。

进一步地，上述方法还具有下面特点，所述对上述混合料进行预烧包括：

将所述混合料在1050-1250℃下进行预烧制成的预烧料。

进一步地，上述方法还具有下面特点，对上述混合料进行粗磨包括：

将所述预烧料粗磨至粒度在2.0-5.0微米的粗磨料。

进一步地，上述方法还具有下面特点，采用振动式球磨机进行干法研磨包括：

将所述粗磨料采用振动式球磨机进行干法研磨，细磨至粒度在1.0-3.0微米。

本发明还提供了按照上述方法制备的橡塑铁氧体磁粉，以及利用该磁粉加工得到的各种磁性制品。

本发明提供一种橡塑铁氧体磁粉及其制备方法，可以很好的将磁粉细磨至较小粒度，并且具有粗颗粒含量少，粒度分布均匀等特点，可以很好的代替湿法球磨或湿法砂磨等研磨方式，具有明显降低能耗等优点。

具体实施方式

随着全球气候变暖，节能降耗、减少排放是我们面临的一个重要课题。粘结铁氧体磁粉的制造过程包括烧结、粗破碎、湿法研磨、干燥和退火等工序，工艺复杂，消耗了大量的能源。针对现在的粘结磁粉单位能耗较高的不足，本发明旨在开发一种单位能耗较低的粘结磁粉制备工艺，同时磁粉的磁性能和粉体特性等综合特性良好。

本发明要解决的技术问题是提供一种采用干法研磨方式替代湿法研磨方式，制备获得的橡塑铁氧体磁粉具有优良磁性能和粉体特性。

发明人研究发现，振动式球磨机通过高频振动，钢球在机筒内快速翻转和振动，采用振动式球磨进行细磨，可以快速的将磁粉研磨至粒度在1.0-3.0微米，并且具有粗颗粒含量少等特点。湿法球磨机的细磨过程，主要依靠钢球的中击来实现磁粉研磨，钢球的冲击力较大，因此对磁粉的晶格结构破坏较大，造成细磨过程jHc下降幅度较大。振动球磨机的研磨则主要通过钢球的高频振动和翻转，依靠剪切力对磁粉进行研磨，对磁粉的晶格结构破坏较小，因此细磨过程jHc下降幅度较小。本发明充分利用振动式球磨机的特点，发明一种橡塑铁氧体磁粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)原料：采用铁原料和碳酸锶、碳酸钡的粉末原材料，按照分子式MO·nFe2O3配料，M代表锶、钡中的至少一中元素。n代表摩尔比，n＝5.0～6.40。其中，铁原料为铁红、精矿粉或铁鳞。

(2)混料：按比例称量原料，通过混料获得混合料。混料方式采用干法或湿法混料。

(3)预烧：混合料在1050-1250℃下进行预烧。

(4)粗磨：将预烧料粗磨至粒度在2.0-5.0微米。

(5)细磨：采用振动式球磨机进行干法研磨，细磨至粒度在1.0-3.0微米。

(6)成品：获得最终的磁粉产品。

磁性能和力学性能是粘结铁氧体的最重要评价指标。例如对于冰箱门封条，磁条的吸力是磁性能的综合体现，磁条的吸力主要取决于磁粉的性能；同时磁条的可挠性、硬度等力学特征取决于磁粉的粉体特性和粘结剂的特性。一般来讲，磁粉越细，磁条的可挠性好，磁粉的单晶比例高、磁条吸力高。对于磁条用磁粉，磁粉中的粗大颗粒(超过35μm)，将成为应力点，降低磁条的延伸性。同样对于广告磁贴，也应尽可能降低磁粉粒度，以获得较高的综合性能。

本发明采用振动式球磨机作为研磨设备，可以很好的将磁粉细磨至较小粒度，并且具有粗颗粒含量少，粒度分布均匀等特点，可以很好的代替湿法球磨或湿法砂磨等研磨方式，具有明显降低能耗等优点。

下面结合具体实施例子，对本发明进一步说明。

实施例1

称量128Kg铁红、21Kg碳酸钡、采用强混机进行混料，获得混合料。

混合料经造球后，采用回转窑，在1200℃下进行烧结，获得预烧料。采用雷蒙磨对预烧料球进行粗破碎，获得平均粒度为2.8微米的磁粉。

采用振动式球磨机进行研磨，获得平均粒度为1.7微米的磁粉。

称量20g磁粉、2克石蜡，混合均匀后，在110℃下保温30分钟，获得混合物；称量18克混合物，在8000MPa压力下压制成型，获得Φ25.2mm的圆柱形磁块。

采用B-H测试仪测量圆柱体磁块的磁滞回线，获得磁体性能。

采用WLP-202型号平均粒度测试仪对磁粉进行平均粒度检测。

实施例2

称量125Kg铁红、21Kg碳酸钡、采用强混机进行混料，获得混合料。

混合料经造球后，采用回转窑，在1210℃下进行烧结，获得预烧料。采用雷蒙磨对预烧料球进行粗破碎，获得平均粒度为3.4微米的磁粉。

采用振动式球磨机进行研磨，获得平均粒度为2.2微米的磁粉。

称量20g磁粉、2克石蜡，混合均匀后，在110℃下保温30分钟，获得混合物；称量18克混合物，在8000MPa压力下压制成型，获得Φ25.2mm的圆柱形磁块。

采用B-H测试仪测量圆柱体磁块的磁滞回线，获得磁体性能。

采用WLP-202型号平均粒度测试仪对磁粉进行平均粒度检测。

实施例3

称量128Kg铁红、28Kg碳酸锶、采用强混机进行混料，获得混合料。

混合料经造球后，采用回转窑，在1150℃下进行烧结，获得预烧料。采用雷蒙磨对预烧料球进行粗破碎，获得平均粒度为2.6微米的磁粉。

采用振动式球磨机进行研磨，获得平均粒度为1.5微米的磁粉。

称量20g磁粉、2克石蜡，混合均匀后，在110℃下保温30分钟，获得混合物；称量18克混合物，在8000MPa压力下压制成型，获得Φ25.2mm的圆柱形磁块。

采用B-H测试仪测量圆柱体磁块的磁滞回线，获得磁体性能。

采用WLP-202型号平均粒度测试仪对磁粉进行平均粒度检测。

实施例4

称量124Kg铁鳞、21Kg碳酸钡、采用强混机进行混料，获得混合料。

混合料经造球后，采用回转窑，在1240℃下进行烧结，获得预烧料。采用雷蒙磨对预烧料球进行粗破碎，获得平均粒度为3.7微米的磁粉。

采用振动式球磨机进行研磨，获得平均粒度为2.5微米的磁粉。

称量20g磁粉、2克石蜡，混合均匀后，在110℃下保温30分钟，获得混合物；称量18克混合物，在8000MPa压力下压制成型，获得Φ25.2mm的圆柱形磁块。

采用B-H测试仪测量圆柱体磁块的磁滞回线，获得磁体性能。

采用WLP-202型号平均粒度测试仪对磁粉进行平均粒度检测。

实施例5

称量125Kg精矿粉、21Kg碳酸钡、采用强混机进行混料，获得混合料。

混合料经造球后，采用回转窑，在1250℃下进行烧结，获得预烧料。采用雷蒙磨对预烧料球进行粗破碎，获得平均粒度为3.6微米的磁粉。

采用振动式球磨机进行研磨，获得平均粒度为2.55微米的磁粉。

称量20g磁粉、2克石蜡，混合均匀后，在110℃下保温30分钟，获得混合物；称量18克混合物，在8000MPa压力下压制成型，获得Φ25.2mm的圆柱形磁块。

采用B-H测试仪测量圆柱体磁块的磁滞回线，获得磁体性能。

采用WLP-202型号平均粒度测试仪对磁粉进行平均粒度检测。

对比例1

称量128Kg铁红、21Kg碳酸钡、采用强混机进行混料，获得混合料。

混合料经造球后，采用回转窑，在1200℃下进行烧结，获得预烧料。采用雷蒙磨对预烧料球进行粗破碎，获得平均粒度为2.8微米的磁粉。

采用湿法球磨机进行研磨1小时。

采用干燥窑进行干燥，然后用高速粉碎机进行分散。获得平均粒度为2.2微米的磁粉。

称量20g磁粉、2克石蜡，混合均匀后，在110℃下保温30分钟，获得混合物；称量18克混合物，在8000MPa压力下压制成型，获得Φ25.2mm的圆柱形磁块。

采用B-H测试仪测量圆柱体磁块的磁滞回线，获得磁体性能。

采用WLP-202型号平均粒度测试仪对磁粉进行平均粒度检测。

对比例2

称量128Kg铁红、21Kg碳酸钡、采用强混机进行混料，获得混合料。

混合料经造球后，采用回转窑，在1200℃下进行烧结，获得预烧料。采用雷蒙磨对预烧料球进行粗破碎，获得平均粒度为2.8微米的磁粉。

采用湿法球磨机进行研磨2小时。

采用干燥窑进行干燥，然后用高速粉碎机进行分散。获得平均粒度为1.8微米的磁粉。

称量20g磁粉、2克石蜡，混合均匀后，在110℃下保温30分钟，获得混合物；称量18克混合物，在8000MPa压力下压制成型，获得Φ25.2mm的圆柱形磁块。

采用B-H测试仪测量圆柱体磁块的磁滞回线，获得磁体性能。

采用WLP-202型号平均粒度测试仪对磁粉进行平均粒度检测。

表1实施例与对比例的磁粉性能对比

本发明还提供一种按照上述方法制备的橡塑铁氧体磁粉，以及利用该磁粉加工得到的各种磁性制品。

本发明实施例提供的磁性制品是采用上述橡塑铁氧体磁粉经挤出成型、压延成型和注射成型的磁体制备成的。

本实施例的磁性制品可以是，汽车阻尼板、冰箱门封条、磁性广告纸、磁公仔、磁贴或电机磁条等。

以上仅为本发明的优选实施例，当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种橡塑铁氧体磁粉的制备方法，包括：

将铁原料与碳酸锶或碳酸钡的粉末原材料进行混合，按照分子式MO·nFe2O3配料，M代表锶、钡中的至少一中元素，n代表摩尔比，n＝5.0～6.40；

对上述混合料进行预烧、粗磨后，采用振动式球磨机进行干法研磨制成所述橡塑铁氧体磁粉。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述铁原料为铁红、精矿粉或铁鳞。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述对上述混合料进行预烧包括：

将所述混合料在1050-1250℃下进行预烧制成的预烧料。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：对上述混合料进行粗磨包括：

将所述预烧料粗磨至粒度在2.0-5.0微米的粗磨料。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：采用振动式球磨机进行干法研磨包括：

将所述粗磨料采用振动式球磨机进行干法研磨，细磨至粒度在1.0-3.0微米。

6.一种橡塑铁氧体磁粉，其特征在于，所述橡塑铁氧体磁粉按照权利要求1-5任一项所述的方法制备得到。

7.一种磁性制品，是采用权利要求6所述的橡塑铁氧体磁粉经挤出成型、压延成型和注射成型的磁体制备成的。

8.如权利要求7所述的磁性制品，包括，汽车阻尼板、冰箱门封条、磁性广告纸、磁公仔、磁贴或电机磁条。