CN112029289A - 一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶及其制备方法、使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅橡胶技术领域，具体涉及一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶及其制备方法、使用方法，包括如下重量份的原料:端羟基聚二甲基硅氧烷8‑12份、第一甲基乙烯基硅橡胶95‑105份、气相白炭黑30‑45份、甲氧基硅油1‑3份、硅烷偶联剂0.1‑0.3份、苯丙三氮唑0‑0.1份、脱模剂0.01‑0.3份、填料50‑70份、第二甲基乙烯基硅橡胶60‑140份、乙烯基三甲氧基硅1‑3份、六甲基二硅氮烷0.1‑2份、硬脂酸锌0.1‑0.3份、水解剂0.5‑1.5份、阻燃剂200‑240份、氧化锌10‑30份和碳酸钙10‑30份。本发明的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶具有较好的耐火阻燃性能，综合性能优异，其制备方法简单。

Description

一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶及其制备方法、使用方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，具体涉及一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶及其制备方法、使用方法。
背景技术
硅橡胶由于其具有较佳的耐老化性和稳定性，应用范围广，而随着工业化水平的不断提高，人们对硅橡胶的要求也越来越高，对于工业生产上，常用硅橡胶本身不阻燃不耐火，火灾事故中，发生电线电缆不耐火，遇火易燃烧问题，本领域缺乏一种耐火的硅橡胶，要求不但能在正常使用过程中具备橡胶的优异特性，又有较好的阻燃性能和耐火性能，使用其制出的产品能在大火中起到一定的保护作用，能够减少火灾中给人们带来的损失，减少危害。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，该陶瓷化耐火阻燃硅橡胶具有较好的耐火阻燃性能，综合性能优异。
本发明的另一目的在于提供一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的制备方法，该制备方法简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，可大规模工业化生产。
本发明的再一目的在于提供一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的使用方法，该使用方法操作控制方便，质量稳定，制得的硅胶产品性能稳定，且具有很好的阻燃性能和耐火性能，可大规模工业化生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
第一组分:
Figure BDA0002605883820000011
Figure BDA0002605883820000021
第二组分:
Figure BDA0002605883820000022
本发明中的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶具有较好的耐火阻燃性能，综合性能优异。其中使用的气相白炭黑粒径小，比表面积为200-300㎡/g，可均匀分散在硅橡胶中，能提高硅橡胶的机械强度和整体性能；而端羟基聚二甲基硅氧烷能够避免硅橡胶在储存放置过程中的结构化现象的发生，利用甲氧基硅油处理气相白炭黑，增加了有机硅橡胶与气相白炭黑的相容性，从而使气相白炭黑分散均匀，有利于提高强度；硅烷偶联剂的加入能大幅度提高增强胶料物理力学性能，并改善填料在胶料中的润湿性和分散性；苯丙三氮唑作为还原剂，可以抑制铂配合物氧化，能提升硅橡胶的阻燃作用。而第二组分中添加的第二甲基乙烯基硅橡胶高分子量，主链较长，分子间作用力大，可有效协同乙烯基三甲氧基硅烷提高硅橡胶的机械强度；而采用的六甲基二硅氮烷作为硅橡胶的憎水剂，可以降低体系里水份，提高硅橡胶电性能；硬脂酸锌可以提升硅橡胶在硫化过程中的脱模作用，而氧化锌燃烧时能吸收自由基，阻断燃烧，起阻燃协同作用；另外，碳酸钙坚硬而致密，加入硅橡胶起到陶瓷化效果。
优选的，所述陶瓷化耐火阻燃硅橡胶还包括0.1-0.3份催化剂，所述催化剂优选为铂-甲基乙烯基硅氧烷配合物。
优选的，每份所述第一甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B按照重量比为90-100:1-3组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.06-0.10％，分子量为65-75万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为2.8-3.2％，分子量为55-65万。每份所述第二甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶a和甲基乙烯基硅橡胶B按照重量比1:1组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶a的乙烯基含量为0.14-0.18％，分子量为65-75万；所述甲基乙烯基硅橡胶b的乙烯基含量为0.2-0.24％，分子量为65-75万。
本发明通过严格控制低乙烯基含量和高乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶混合比例，能使制得的硅胶具有较佳的硬度、拉伸强度、扯断伸长率、撕裂强度等综合性能，硅橡胶的聚硅氧烷分子链之间通过支链连结成一个三维网状结构的大分子，形成交联，而交联密度随着乙烯基硅油中乙烯基含量的增加而增加，因而乙烯基含量对硅橡胶的交联密度、硬度、撕裂强度、拉伸强度和断裂伸长率均有影响，如乙烯基含量的增加，硅橡胶的撕裂强度和拉伸强度均先增后降低，交联密度的进一步的提高会导致交联点之间分子链的摩尔质量的下降，使得交联点之间的分子量的强度下降。因而本发明采用特定乙烯基含量和分子量的甲基乙烯基硅橡胶A，具有较高的分子量，主链较长，分子间作用力大，并结合高乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶B，提高甲基乙烯基硅橡胶中的交联度，能有效提高硅胶的硬度、撕裂强度、拉伸强度和断裂伸长率等机械强度。
优选的，每份所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和丁二烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。每份所述脱模剂是由硬脂酸锌和硬脂酸钙按照重量比为0.8-1.2:1.0-1.2组成的混合物。每份所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁和三聚氰胺中的至少一种；更优选的，每份所述阻燃剂是由氢氧化铝、氢氧化镁和三聚氰胺按照重量比为2-2.4:0.1-0.3:0.1-0.3组成的混合物。
本发明中硅烷偶联剂采用的乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和丁二烯基三乙氧基硅烷能大幅度提高增强胶料物理力学性能，并改善填料在胶料中的润湿性和分散性，而所采用的脱模剂可有效提高硅橡胶的脱模性；阻燃剂中采用的氢氧化铝为环保型阻燃剂，性能稳定，而氢氧化镁热分解脱水温度为300度，热稳定性好，可以协同三聚氰胺氢氧化铝显著提升制得硅橡胶的耐火阻燃性能。
优选的，每份所述填料是由硅微粉、硼酸锌和气凝胶按照重量比为0.3-0.4:0.1-0.2:0.01-0.02组成的混合物；所述气凝胶是由爱彼爱和新材料有限公司生产的二氧化硅气凝胶。每份所述水解剂为去离子水和醋酸中的至少一种。
本发明中填料采用的硅微粉在燃烧聚合物表面形成坚硬而且连续的陶瓷层，起到阻隔作用，降低了热释放速率，而硼酸锌和气凝胶与硅微粉配合达到更好的瓷化效果，可以降低瓷化温度；水解剂中的去离子水与六甲基二硅氮烷一起水解反应，而醋酸可催化水解反应的进行，可以降低体系里水份，提高电性能。
本发明还提供了一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)按照重量份，将气相白炭黑加入搅拌装置中，再将硅烷偶联剂加入，加热至70-80℃并以780-820r/min的速率持续搅拌20-40min，得到混合物A，备用；
2)按照重量份，将第一甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌4-8min，将混合物A、填料、脱模剂和苯丙三氮唑依次加入密炼装置搅拌均，再将端羟基聚二甲基硅氧烷和甲氧基硅油加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物B，备用；
3)将步骤2)中得到混合B加热至110-130℃，抽真空至-(0.07-0.08)捏合50-70min，最后出料开练均匀，下辊，静置8-10h得到混合物C，备用；
4)按照重量份，将阻燃剂加入搅拌装置中，再将六甲基二硅氮烷和水解剂加入搅拌装置，加热至65-70℃，并以1100-1300r/min的速率持续搅拌25-35min，得到混合物D，备用；
5)按照重量份，将第二甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌4-8min，将混合物D、氧化锌和碳酸钙依次加入密炼装置搅拌均，再将乙烯基三甲氧基硅烷加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物E，备用；
6)将步骤5)中得到混合物E加热至90-110℃，开盖捏合50-70min，再抽真空至-(0.06-0.07)捏合50-70min，最后出料开练均匀，下辊，静置8-10h得到混合物F，备用；
7)将步骤3)中得到混合物C和步骤6)中得到混合物F按照重量比为0.8-1.2:0.8-1.2混合置于开炼机上炼胶均匀，再经过140-160目过滤后得到成品。
本发明通过上述步骤制备陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，制备工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，而制得陶瓷化耐火阻燃硅橡胶具有较好的耐火阻燃性能，综合性能优异，加工稳定性，可大规模工业化生产。其中，在制备过程中需要严格控制步骤1)中的加热温度为70-80℃，若温度过高则会导致硅烷偶联剂部分焦化，不利于气相白炭黑与硅烷偶联剂之间的相互补强作用，若温度过低则同样也不利于气相白炭黑与硅烷偶联剂之间的相互补强作用；另外，还需要控制步骤4)中的搅拌速率为1100-1300r/min，若搅拌速率过快则会导致阻燃剂与六甲基二硅氮烷和水解剂之间由于离心力的不同产生分层现象，不利于三者之间的充分分散，若搅拌速率过慢同样也不利于三者之间分散混合均匀；而在步骤7)中需要严控制混合物C和混合物F之间的重量混合比为.8-1.2:0.8-1.2，有利于制得最佳的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶。
本发明还提供了一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的使用方法，包括如下步骤：将所述的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶与硫化剂以重量比为100:1-1.5的比例混合并进行硫化，硫化压力为12-18MPa，硫化温度为160-180℃，硫化时间为8-12min；所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷。
本发明的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的使用方法操作控制方便，质量稳定，制得的硅胶产品性能稳定，且具有很好的阻燃性能和耐火性能，可大规模工业化生产。其中，通过采用2，5-二甲基-2，5-双己烷，硫化效率高，缩短硫化时间，避免长时间的硫化过程降低硅胶的强度性能，且严格控制硫化温度和时间，能使制得的硅胶产品具有很好的阻燃性能和耐火性能，以及具有较佳的撕裂强度、拉伸强度和断裂伸长率等性能，性能稳定，扯断永久变形率低，应用范围广。
本发明的有益效果在于：本发明的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶具有较好的耐火阻燃性能，综合性能优异，且可大规模工业化生产。
本发明陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的制备方法操作控制方便，质量稳定，制得的硅胶产品性能稳定，且具有很好的阻燃性能和耐火性能，可大规模工业化生产。
本发明陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的使用方法操作控制方便，质量稳定，制得的硅胶产品具有很好的阻燃性能和耐火性能，以及具有较佳的撕裂强度、拉伸强度和断裂伸长率等性能，性能稳定，扯断永久变形率低，应用范围广。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
第一组分:
Figure BDA0002605883820000071
第二组分:
Figure BDA0002605883820000072
每份所述第一甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B按照重量比为90:1组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.06％，分子量为65万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为2.8％，分子量为55万。
每份所述第二甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶a和甲基乙烯基硅橡胶b按照重量比1:1组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶a的乙烯基含量为0.14％，分子量为65万；所述甲基乙烯基硅橡胶b的乙烯基含量为0.2％，分子量为65万。
每份所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
每份所述脱模剂是由硬脂酸锌和硬脂酸钙按照重量比为0.8:1.0组成的混合物。
每份所述阻燃剂是由氢氧化铝、氢氧化镁和三聚氰胺按照重量比为2:0.1:0.1组成的混合物。
每份所述填料是由硅微粉、硼酸锌和气凝胶按照重量比为0.3:0.1:0.01组成的混合物；所述气凝胶是由爱彼爱和新材料有限公司生产的二氧化硅气凝胶。
每份所述水解剂是由去离子水。
所述陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)按照重量份，将气相白炭黑加入搅拌装置中，再将硅烷偶联剂加入，加热至70℃并以780r/min的速率持续搅拌20min，得到混合物A，备用；
2)按照重量份，将第一甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌4min，将混合物A、填料和脱模剂依次加入密炼装置搅拌均，再将端羟基聚二甲基硅氧烷和甲氧基硅油加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物B，备用；
3)将步骤2)中得到混合B加热至110℃，抽真空至-0.07捏合50min，最后出料开练均匀，下辊，静置8h得到混合物C，备用；
4)按照重量份，将阻燃剂加入搅拌装置中，再将六甲基二硅氮烷和水解剂加入搅拌装置，加热至65℃，并以1100r/min的速率持续搅拌25min，得到混合物D，备用；
5)按照重量份，将第二甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌4-8min，将混合物D、氧化锌和碳酸钙依次加入密炼装置搅拌均，再将乙烯基三甲氧基硅烷加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物E，备用；
6)将步骤5)中得到混合物E加热至90℃，开盖捏合50min，再抽真空至-0.06捏合50min，最后出料开练均匀，下辊，静置8h得到混合物F，备用；
7)将步骤3)中得到混合物C和步骤6)中得到混合物F按照重量比为0.8:0.8混合置于开炼机上炼胶均匀，再经过140目过滤后得到成品。
一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的使用方法，包括如下步骤：将所述的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶与硫化剂以重量比为100:1的比例混合并进行硫化，硫化压力为12MPa，硫化温度为160℃，硫化时间为8min；所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷。
实施例2
一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
第一组分:
Figure BDA0002605883820000091
第二组分:
Figure BDA0002605883820000092
Figure BDA0002605883820000101
每份所述第一甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B按照重量比为93:1.5组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.07％，分子量为68万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为2.9％，分子量为58万。
每份所述第二甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶a和甲基乙烯基硅橡胶b按照重量比1:1组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶a的乙烯基含量为0.15％，分子量为68万；所述甲基乙烯基硅橡胶b的乙烯基含量为0.21％，分子量为68万。
每份所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷。
每份所述脱模剂是由硬脂酸锌和硬脂酸钙按照重量比为0.9:1.05组成的混合物。
每份所述阻燃剂是由氢氧化铝、氢氧化镁和三聚氰胺按照重量比为2.1:0.15:0.15组成的混合物。
每份所述填料是由硅微粉、硼酸锌和气凝胶按照重量比为0.33:0.13:0.013组成的混合物；所述气凝胶是由爱彼爱和新材料有限公司生产的二氧化硅气凝胶。
每份所述水解剂是由去离子水和醋酸按照重量比为0.6:0.005组成的混合物。
所述陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)按照重量份，将气相白炭黑加入搅拌装置中，再将硅烷偶联剂加入，加热至73℃并以790r/min的速率持续搅拌25min，得到混合物A，备用；
2)按照重量份，将第一甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌5min，将混合物A、填料、脱模剂和苯丙三氮唑依次加入密炼装置搅拌均，再将端羟基聚二甲基硅氧烷和甲氧基硅油加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物B，备用；
3)将步骤2)中得到混合B加热至115℃，抽真空至-0.073捏合55min，最后出料开练均匀，下辊，静置8.5h得到混合物C，备用；
4)按照重量份，将阻燃剂加入搅拌装置中，再将六甲基二硅氮烷和水解剂加入搅拌装置，加热至66℃，并以1150r/min的速率持续搅拌28min，得到混合物D，备用；
5)按照重量份，将第二甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌5min，将混合物D、氧化锌和碳酸钙依次加入密炼装置搅拌均，再将乙烯基三甲氧基硅烷加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物E，备用；
6)将步骤5)中得到混合物E加热至95℃，开盖捏合55min，再抽真空至-0.063捏合55min，最后出料开练均匀，下辊，静置8.5h得到混合物F，备用；
7)将步骤3)中得到混合物C和步骤6)中得到混合物F按照重量比为1:1混合置于开炼机上炼胶均匀，再经过145目过滤后得到成品。
一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的使用方法，包括如下步骤：将所述的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶与硫化剂以重量比为100:1.2的比例混合并进行硫化，硫化压力为14MPa，硫化温度为165℃，硫化时间为9min；所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷。
实施例3
一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
第一组分:
Figure BDA0002605883820000111
Figure BDA0002605883820000121
第二组分:
Figure BDA0002605883820000122
每份所述第一甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B按照重量比为95:2组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.08％，分子量为70万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为3.0％，分子量为60万。
每份所述第二甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶a和甲基乙烯基硅橡胶b按照重量比1:1组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶a的乙烯基含量为0.16％，分子量为70万；所述甲基乙烯基硅橡胶b的乙烯基含量为0.22％，分子量为70万。
每份所述硅烷偶联剂为丁二烯基三乙氧基硅烷。
每份所述脱模剂是由硬脂酸锌和硬脂酸钙按照重量比为1.0:1.1组成的混合物。
每份所述阻燃剂是由氢氧化铝、氢氧化镁和三聚氰胺按照重量比为2.2:0.2:0.2组成的混合物。
每份所述填料是由硅微粉、硼酸锌和气凝胶按照重量比为0.35:0.15:0.015组成的混合物；所述气凝胶是由爱彼爱和新材料有限公司生产的二氧化硅气凝胶。
每份所述水解剂是由去离子水和醋酸按照重量比为0.7:0.06组成的混合物。
所述陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)按照重量份，将气相白炭黑加入搅拌装置中，再将硅烷偶联剂加入，加热至75℃并以800r/min的速率持续搅拌30min，得到混合物A，备用；
2)按照重量份，将第一甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌6min，将混合物A、填料、脱模剂和苯丙三氮唑依次加入密炼装置搅拌均，再将端羟基聚二甲基硅氧烷和甲氧基硅油加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物B，备用；
3)将步骤2)中得到混合B加热至120℃，抽真空至-0.075捏合60min，最后出料开练均匀，下辊，静置9h得到混合物C，备用；
4)按照重量份，将阻燃剂加入搅拌装置中，再将六甲基二硅氮烷和水解剂加入搅拌装置，加热至67℃，并以1200r/min的速率持续搅拌30min，得到混合物D，备用；
5)按照重量份，将第二甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌6min，将混合物D、氧化锌和碳酸钙依次加入密炼装置搅拌均，再将乙烯基三甲氧基硅烷加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物E，备用；
6)将步骤5)中得到混合物E加热至100℃，开盖捏合60min，再抽真空至-0.065捏合60min，最后出料开练均匀，下辊，静置9h得到混合物F，备用；
7)将步骤3)中得到混合物C和步骤6)中得到混合物F按照重量比为18:1混合置于开炼机上炼胶均匀，再经过150目过滤后得到成品。
一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的使用方法，包括如下步骤：将所述的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶与硫化剂以重量比为100:1.3的比例混合并进行硫化，硫化压力为15MPa，硫化温度为170℃，硫化时间为10min；所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷。
实施例4
一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
第一组分:
Figure BDA0002605883820000141
第二组分:
Figure BDA0002605883820000142
每份所述第一甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B按照重量比为98:2.5组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.09％，分子量为73万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为3.1％，分子量为63万。
每份所述第二甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶a和甲基乙烯基硅橡胶b按照重量比1:1组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶a的乙烯基含量为0.17％，分子量为73万；所述甲基乙烯基硅橡胶b的乙烯基含量为0.23％，分子量为73万。
每份所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
每份所述脱模剂是由硬脂酸锌和硬脂酸钙按照重量比为1.1:1.15组成的混合物。
每份所述阻燃剂是由氢氧化铝、氢氧化镁和三聚氰胺按照重量比为2.3:0.25:0.25组成的混合物。
每份所述填料是由硅微粉、硼酸锌和气凝胶按照重量比为0.38:0.18:0.018组成的混合物；所述气凝胶是由爱彼爱和新材料有限公司生产的二氧化硅气凝胶。
每份所述水解剂是由去离子水和醋酸按照重量比为0.9:0.08组成的混合物。
所述陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)按照重量份，将气相白炭黑加入搅拌装置中，再将硅烷偶联剂加入，加热至78℃并以810r/min的速率持续搅拌35min，得到混合物A，备用；
2)按照重量份，将第一甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌7min，将混合物A、填料、脱模剂和苯丙三氮唑依次加入密炼装置搅拌均，再将端羟基聚二甲基硅氧烷和甲氧基硅油加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物B，备用；
3)将步骤2)中得到混合B加热至125℃，抽真空至-0.078捏合65min，最后出料开练均匀，下辊，静置9.5h得到混合物C，备用；
4)按照重量份，将阻燃剂加入搅拌装置中，再将六甲基二硅氮烷和水解剂加入搅拌装置，加热至68℃，并以1250r/min的速率持续搅拌33min，得到混合物D，备用；
5)按照重量份，将第二甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌7min，将混合物D、氧化锌和碳酸钙依次加入密炼装置搅拌均，再将乙烯基三甲氧基硅烷加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物E，备用；
6)将步骤5)中得到混合物E加热至105℃，开盖捏合65min，再抽真空至-0.068捏合65min，最后出料开练均匀，下辊，静置9.5h得到混合物F，备用；
7)将步骤3)中得到混合物C和步骤6)中得到混合物F按照重量比为1:1混合置于开炼机上炼胶均匀，再经过155目过滤后得到成品。
一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的使用方法，包括如下步骤：将所述的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶与硫化剂以重量比为100:1.4的比例混合并进行硫化，硫化压力为17MPa，硫化温度为175℃，硫化时间为11min；所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷。
实施例5
一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
第一组分:
Figure BDA0002605883820000161
Figure BDA0002605883820000171
第二组分:
Figure BDA0002605883820000172
每份所述第一甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B按照重量比为100:3组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.10％，分子量为75万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为3.2％，分子量为65万。
每份所述第二甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶a和甲基乙烯基硅橡胶b按照重量比1:1组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶a的乙烯基含量为0.18％，分子量为75万；所述甲基乙烯基硅橡胶b的乙烯基含量为0.24％，分子量为75万。
每份所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷。
每份所述脱模剂是由硬脂酸锌和硬脂酸钙按照重量比为1.2:1.2组成的混合物。
每份所述阻燃剂是由氢氧化铝、氢氧化镁和三聚氰胺按照重量比为2.4:0.3:0.3组成的混合物。
每份所述填料是由硅微粉、硼酸锌和气凝胶按照重量比为.4:0.2:0.02组成的混合物；所述气凝胶是由爱彼爱和新材料有限公司生产的二氧化硅气凝胶。
每份所述水解剂是由去离子水和醋酸按照重量比为1.0:0.01组成的混合物。
所述陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)按照重量份，将气相白炭黑加入搅拌装置中，再将硅烷偶联剂加入，加热至80℃并以820r/min的速率持续搅拌40min，得到混合物A，备用；
2)按照重量份，将第一甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌8min，将混合物A、填料、催化剂、脱模剂和苯丙三氮唑依次加入密炼装置搅拌均，再将端羟基聚二甲基硅氧烷和甲氧基硅油加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物B，备用；
3)将步骤2)中得到混合B加热至130℃，抽真空至-0.08捏合70min，最后出料开练均匀，下辊，静置10h得到混合物C，备用；
4)按照重量份，将阻燃剂加入搅拌装置中，再将六甲基二硅氮烷和水解剂加入搅拌装置，加热至70℃，并以1300r/min的速率持续搅拌35min，得到混合物D，备用；
5)按照重量份，将第二甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌8min，将混合物D、氧化锌和碳酸钙依次加入密炼装置搅拌均，再将乙烯基三甲氧基硅烷加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物E，备用；
6)将步骤5)中得到混合物E加热至110℃，开盖捏合70min，再抽真空至-0.07捏合70min，最后出料开练均匀，下辊，静置10h得到混合物F，备用；
7)将步骤3)中得到混合物C和步骤6)中得到混合物F按照重量比为1.2:1.2混合置于开炼机上炼胶均匀，再经过160目过滤后得到成品。
一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的使用方法，包括如下步骤：将所述的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶与硫化剂以重量比为100:1.5的比例混合并进行硫化，硫化压力为8MPa，硫化温度为180℃，硫化时间为12min；所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷。
对比例1
一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
第一组分:
Figure BDA0002605883820000191
第二组分:
Figure BDA0002605883820000192
每份所述第一甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B按照重量比为90:1组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.06％，分子量为65万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为2.8％，分子量为55万。
每份所述第二甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶a和甲基乙烯基硅橡胶b按照重量比1:1组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶a的乙烯基含量为0.14％，分子量为65万；所述甲基乙烯基硅橡胶b的乙烯基含量为0.2％，分子量为65万。
每份所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
每份所述脱模剂是由硬脂酸锌和硬脂酸钙按照重量比为0.8:1.0组成的混合物。
每份所述阻燃剂为三聚氰胺。
每份所述填料是由硅微粉、硼酸锌和气凝胶按照重量比为0.3:0.1:0.01组成的混合物；所述气凝胶是由爱彼爱和新材料有限公司生产的二氧化硅气凝胶。
每份所述水解剂是由去离子水。
所述陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)按照重量份，将气相白炭黑加入搅拌装置中，再将硅烷偶联剂加入，加热至70℃并以780r/min的速率持续搅拌20min，得到混合物A，备用；
2)按照重量份，将第一甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌4min，将混合物A、填料和脱模剂依次加入密炼装置搅拌均，再将端羟基聚二甲基硅氧烷和甲氧基硅油加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物B，备用；
3)将步骤2)中得到混合B加热至110℃，抽真空至-0.07捏合50min，最后出料开练均匀，下辊，静置8h得到混合物C，备用；
4)按照重量份，将阻燃剂加入搅拌装置中，再将六甲基二硅氮烷和水解剂加入搅拌装置，加热至65℃，并以1100r/min的速率持续搅拌25min，得到混合物D，备用；
5)按照重量份，将第二甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌4-8min，将混合物D、氧化锌和碳酸钙依次加入密炼装置搅拌均，再将乙烯基三甲氧基硅烷加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物E，备用；
6)将步骤5)中得到混合物E加热至90℃，开盖捏合50min，再抽真空至-0.06捏合50min，最后出料开练均匀，下辊，静置8h得到混合物F，备用；
7)将步骤3)中得到混合物C和步骤6)中得到混合物F按照重量比为1:1混合置于开炼机上炼胶均匀，再经过140目过滤后得到成品。
一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的使用方法，包括如下步骤：将所述的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶与硫化剂以重量比为100:1的比例混合并进行硫化，硫化压力为12MPa，硫化温度为160℃，硫化时间为8min；所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷。
对比例2
一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
第一组分:
Figure BDA0002605883820000211
第二组分:
Figure BDA0002605883820000212
Figure BDA0002605883820000221
每份所述第一甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B按照重量比为95:2组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.08％，分子量为70万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为3.0％，分子量为60万。
每份所述第二甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶a和甲基乙烯基硅橡胶b按照重量比1:1组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶a的乙烯基含量为0.16％，分子量为70万；所述甲基乙烯基硅橡胶b的乙烯基含量为0.22％，分子量为70万。
每份所述硅烷偶联剂为丁二烯基三乙氧基硅烷。
每份所述脱模剂是由硬脂酸锌和硬脂酸钙按照重量比为1.0:1.1组成的混合物。
每份所述阻燃剂为二氧化硅。
每份所述填料是由硅微粉、硼酸锌和气凝胶按照重量比为0.35:0.15:0.015组成的混合物；所述气凝胶是由爱彼爱和新材料有限公司生产的二氧化硅气凝胶。
每份所述水解剂是由去离子水和醋酸按照重量比为0.7:0.06组成的混合物。
所述陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)按照重量份，将气相白炭黑加入搅拌装置中，再将硅烷偶联剂加入，加热至75℃并以800r/min的速率持续搅拌30min，得到混合物A，备用；
2)按照重量份，将第一甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌6min，将混合物A、填料、脱模剂和苯丙三氮唑依次加入密炼装置搅拌均，再将端羟基聚二甲基硅氧烷和甲氧基硅油加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物B，备用；
3)将步骤2)中得到混合B加热至120℃，抽真空至-0.075捏合60min，最后出料开练均匀，下辊，静置9h得到混合物C，备用；
4)按照重量份，将阻燃剂加入搅拌装置中，再将六甲基二硅氮烷和水解剂加入搅拌装置，加热至67℃，并以1200r/min的速率持续搅拌30min，得到混合物D，备用；
5)按照重量份，将第二甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌6min，将混合物D、氧化锌和碳酸钙依次加入密炼装置搅拌均，再将乙烯基三甲氧基硅烷加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物E，备用；
6)将步骤5)中得到混合物E加热至100℃，开盖捏合60min，再抽真空至-0.065捏合60min，最后出料开练均匀，下辊，静置9h得到混合物F，备用；
7)将步骤3)中得到混合物C和步骤6)中得到混合物F按照重量比为18:1混合置于开炼机上炼胶均匀，再经过150目过滤后得到成品。
一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的使用方法，包括如下步骤：将所述的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶与硫化剂以重量比为100:1.3的比例混合并进行硫化，硫化压力为15MPa，硫化温度为170℃，硫化时间为10min；所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷。
对比例3
一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，包括如下重量份的原料：
第一组分:
Figure BDA0002605883820000231
Figure BDA0002605883820000241
第二组分:
Figure BDA0002605883820000242
每份所述第一甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B按照重量比为100:3组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.10％，分子量为75万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为3.2％，分子量为65万。
每份所述第二甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶a和甲基乙烯基硅橡胶b按照重量比1:1组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶a的乙烯基含量为0.18％，分子量为75万；所述甲基乙烯基硅橡胶b的乙烯基含量为0.24％，分子量为75万。
每份所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷。
每份所述脱模剂是由硬脂酸锌和硬脂酸钙按照重量比为1.2:1.2组成的混合物。
每份所述阻燃剂是由氢氧化铝、氢氧化镁和三聚氰胺按照重量比为2.4:0.3:0.3组成的混合物。
每份所述填料是由硅微粉、硼酸锌和气凝胶按照重量比为.4:0.2:0.02组成的混合物；所述气凝胶是由爱彼爱和新材料有限公司生产的二氧化硅气凝胶。
每份所述水解剂是由去离子水和醋酸按照重量比为1.0:0.01组成的混合物。
所述陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)按照重量份，将气相白炭黑加入搅拌装置中，再将硅烷偶联剂加入，加热至80℃并以820r/min的速率持续搅拌40min，得到混合物A，备用；
2)按照重量份，将第一甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌8min，将混合物A、填料、催化剂、脱模剂和苯丙三氮唑依次加入密炼装置搅拌均，再将端羟基聚二甲基硅氧烷加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物B，备用；
3)将步骤2)中得到混合B加热至130℃，抽真空至-0.08捏合70min，最后出料开练均匀，下辊，静置10h得到混合物C，备用；
4)按照重量份，将阻燃剂加入搅拌装置中，再将六甲基二硅氮烷和水解剂加入搅拌装置，加热至70℃，并以1300r/min的速率持续搅拌35min，得到混合物D，备用；
5)按照重量份，将第二甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌8min，将混合物D、氧化锌和碳酸钙依次加入密炼装置搅拌均，再将乙烯基三甲氧基硅烷加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物E，备用；
6)将步骤5)中得到混合物E加热至110℃，开盖捏合70min，再抽真空至-0.07捏合70min，最后出料开练均匀，下辊，静置10h得到混合物F，备用；
7)将步骤3)中得到混合物C和步骤6)中得到混合物F按照重量比为1.2:1.2混合置于开炼机上炼胶均匀，再经过160目过滤后得到成品。
一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的使用方法，包括如下步骤：将所述的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶与硫化剂以重量比为100:1.5的比例混合并进行硫化，硫化压力为8MPa，硫化温度为180℃，硫化时间为12min；所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷。
分别对具体实施例1-5和对比例1-3中制得的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶进行相关性能的测试，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002605883820000261
由上述结果可知，本发明实施例1-5中制得的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的各项机械性能优越，具有较好的耐火阻燃性能，还具有较好的硬度、强度、回弹性和伸长率，综合性能优异。
与实施例1相比，对比例1中在制备陶瓷化耐火阻燃硅橡胶时用三聚氰胺代替了由氢氧化铝、氢氧化镁和三聚氰胺组成的混合填料，对制得的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶进行各项物性测试，分析发现此陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的硬度、强度和回弹性相对降低，阻燃等级显著下降；说明本发明在制备陶瓷化耐火阻燃硅橡胶时用添加由氢氧化铝、氢氧化镁和三聚氰胺组成的混合填料能优化制得陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的各项机械性能，尤其是阻燃性能，使制得的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶具有优良的硬度、强度、回弹性和伸长率，适合大规模生产。
与实施例3相比，对比例2中在制备陶瓷化耐火阻燃硅橡胶时用二氧化硅代替了由硅微粉、硼酸锌和气凝胶组成的混合填料，对制得的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶进行各项物性测试，分析发现此陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的硬度和伸长率相对降低，阻燃等级显著下降；说明本发明在制备陶瓷化耐火阻燃硅橡胶时用添加由硅微粉、硼酸锌和气凝胶组成的混合填料能优化制得陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的各项机械性能，尤其是阻燃性能，使制得的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶具有优良的硬度、强度、回弹性和伸长率，适合大规模生产。
与实施例5相比，对比例3中在制备陶瓷化耐火阻燃硅橡胶时没有添加甲氧基硅油，对制得的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶进行各项物性测试，分析发现此陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的硬度和伸长率相对降低；说明本发明在制备陶瓷化耐火阻燃硅橡胶时用添加甲氧基硅油能优化制得陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的各项机械性能，使制得的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶具有优良的硬度、强度、回弹性和伸长率，适合大规模生产。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，其特征在于：包括如下重量份的原料：
第一组分:
Figure FDA0002605883810000011
第二组分:
Figure FDA0002605883810000012
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，其特征在于：每份所述第一甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B按照重量比为90-100:1-3组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.06-0.10％，分子量为65-75万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为2.8-3.2％，分子量为55-65万。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，其特征在于：每份所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和丁二烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，其特征在于：每份所述脱模剂是由硬脂酸锌和硬脂酸钙按照重量比为0.8-1.2:1.0-1.2组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，其特征在于：每份所述填料是由硅微粉、硼酸锌和气凝胶按照重量比为0.3-0.4:0.1-0.2:0.01-0.02组成的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，其特征在于：每份所述第二甲基乙烯基硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶a和甲基乙烯基硅橡胶b按照重量比1:0.8-1.2组成的混合物，所述甲基乙烯基硅橡胶a的乙烯基含量为0.14-0.18％，分子量为65-75万；所述甲基乙烯基硅橡胶b的乙烯基含量为0.2-0.24％，分子量为65-75万。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，其特征在于：每份所述水解剂为去离子水和醋酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶，其特征在于：每份所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁和三聚氰胺中的至少一种。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)按照重量份，将气相白炭黑加入搅拌装置中，再将硅烷偶联剂加入，加热至70-80℃并以780-820r/min的速率持续搅拌20-40min，得到混合物A，备用；
2)按照重量份，将第一甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌4-8min，将混合物A、填料、脱模剂和苯丙三氮唑依次加入密炼装置搅拌均，再将端羟基聚二甲基硅氧烷和甲氧基硅油加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物B，备用；
3)将步骤2)中得到混合B加热至110-130℃，抽真空捏合50-70min，最后出料开练均匀，下辊，静置8-10h得到混合物C，备用；
4)按照重量份，将阻燃剂加入搅拌装置中，再将六甲基二硅氮烷和水解剂加入搅拌装置，加热至65-70℃，并以1100-1300r/min的速率持续搅拌25-35min，得到混合物D，备用；
5)按照重量份，将第二甲基乙烯基硅橡胶加入密炼装置中持续搅拌4-8min，将混合物D、氧化锌和碳酸钙依次加入密炼装置搅拌均，再将乙烯基三甲氧基硅烷加入密炼装置混合搅拌均匀，得到混合物E，备用；
6)将步骤5)中得到混合物E加热至90-110℃，开盖捏合50-70min，再抽真空捏合50-70min，最后出料开练均匀，下辊，静置8-10h得到混合物F，备用；
7)将步骤3)中得到混合物C和步骤6)中得到混合物F按照重量比为0.8-1.2:0.8-1.2混合置于开炼机上炼胶均匀，再经过140-160目过滤后得到成品。
10.一种陶瓷化耐火阻燃硅橡胶的使用方法，其特征在于：包括如下步骤：将权利要求1-8任一项所述的陶瓷化耐火阻燃硅橡胶与硫化剂以重量比为100:1-1.5的比例混合并进行硫化，硫化压力为12-18MPa，硫化温度为160-180℃，硫化时间为8-12min；所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷。
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