CN112679960A - 一种耐高温阻燃硅橡胶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温阻燃硅橡胶材料的制备方法，通过将阻燃填料制成阻燃填料分散混合物后，将其与催化剂加入已包辊的甲基乙烯基硅橡胶中进行混炼，再将经乙烯基硅油改性的乙烯基聚二甲基硅氧烷加入进行返炼，最后经模压硫化、压延、牵引拉伸、收卷得到到耐高温阻燃硅橡胶材料成品。本发明对现有硅橡胶材料的制备方法进行了有效改进，使阻燃填料、改性乙烯基聚二甲基硅氧烷高效、稳定地与甲基乙烯基硅橡胶结合，使添加物对硅橡胶力学性能的影响降到最低。制备得到的耐高温阻燃硅橡胶材料具有较高的拉伸强度、断裂伸长率，阻燃性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶材料技术领域，具体涉及一种耐高温阻燃硅橡胶材料的制备方法。
背景技术
硅橡胶是以硅-氧键为主链的有机硅聚合物，分子主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连接有两个有机基团，硫化后形成高分子弹性体。硅橡胶既具有有机高分子的柔顺性，又具有无机高分子的耐热性，并且具有优异的电气性能，目前已被广泛应用于航天航空、国防军工、石油化工、医疗卫生、机械制造、电子电器、建筑建材、汽车、船舶等国民经济的各个领域。
近几年，随着航天航空、国防军工、石油化工、医疗卫生、机械制造、电子电器、建筑建材、汽车、船舶等产业的快速发展，对硅橡胶材料的的阻燃要求越来越高。在硅橡胶材料中添加卤系阻燃剂虽然能够取得较好的阻燃效果，但由于其阻燃过程中释放出有毒和腐蚀性烟气，会对环境和人类产生不容忽视的危害，因此限制了其进一步的应用和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温阻燃硅橡胶材料的制备方法，通过添加环保、无污染的阻燃填料，结合加以改进的制备工艺，以解决现有硅橡胶材料阻燃性不佳、不环保的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐高温阻燃硅橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将阻燃填料甲基苯基硅树脂、乙烯基聚二甲基硅氧烷、六方氮化硼、氟金云母和水混合，超声分散剥离阻燃填料，然后再加入适量氨基苯基硅油，混合搅拌均匀，加热蒸发水分，得到阻燃填料分散混合物；
(2)将混炼机辊距调整至2.5mm，投入甲基乙烯基硅橡胶，启动混炼机使甲基乙烯基硅橡胶完全包辊；
(3)将催化剂、阻燃填料分散混合物加入上述已包辊的甲基乙烯基硅橡胶中进行混炼，得到混炼产物；
(4)将经乙烯基硅油改性的乙烯基聚二甲基硅氧烷加入上述混炼产物中，在室温下静置48h，静置后投入混炼机进行返炼，得到返炼产物；
(5)将上述返炼产物在平板硫化机上进行模压硫化，得到硫化橡胶产物；
(6)将上述硫化橡胶产物用压延机进行压延得到橡胶压片，加热后进行牵引拉伸，控制伸长率为60％～80％，收卷得到耐高温阻燃硅橡胶材料成品。
优选地，按重量计，甲基乙烯基硅橡胶、催化剂、阻燃填料分散混合物、乙烯基聚二甲基硅氧烷的添加比例为：(150～180):(3～5):(5～6):8。
优选地，按重量份数计，阻燃填料组成为：甲基苯基硅树脂15份，乙烯基聚二甲基硅氧烷8份，六方氮化硼5份，氟金云母3份。
优选地，所述步骤(3)的催化剂选自安息香双甲醚、偶氮二异丁腈、过氧化物二异丙苯中的任意一种。
优选地，所述步骤(4)改性乙烯基聚二甲基硅氧烷的改性方法为：将乙烯基聚二甲基硅氧烷分散在有机溶剂中，加入乙烯基硅油，在130～150℃，10～20MPa下进行高温高压搅拌反应，搅拌时间为6～8h，经去除有机溶剂后，得到改性乙烯基聚二甲基硅氧烷。
优选地，所述步骤(4)的返炼时间为5～8min。
优选地，所述步骤(5)的硫化温度为170～180℃，硫化压力为20MPa，硫化时间为10～15min。
优选地，所述步骤(6)中压延的辊温为80～90℃，速比为1.5～1.7，相邻两辊之间的辊距为0.8～1.4mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明将甲基苯基硅树脂、乙烯基聚二甲基硅氧烷、六方氮化硼、氟金云母作为阻燃填料添加到硅橡胶材料中，使制备得到的耐高温阻燃硅橡胶材料在较高的环境温度下，仍然能够具有阻燃效果；
(2)本发明所制备的改性乙烯基聚二甲基硅氧烷热稳定性能好，添加到硅橡胶材料中，能够有效提高材料的耐高温性能；
(3)本发明通过对现有硅橡胶材料的制备方法进行改进，使阻燃填料、改性乙烯基聚二甲基硅氧烷高效、稳定地与甲基乙烯基硅橡胶结合，使添加物对硅橡胶力学性能的影响降到最低。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
(1)将阻燃填料甲基苯基硅树脂15份、乙烯基聚二甲基硅氧烷8份、六方氮化硼5份、氟金云母3份和水混合，超声分散剥离阻燃填料，然后再加入适量氨基苯基硅油，混合搅拌均匀，加热蒸发水分，得到阻燃填料分散混合物；
(2)将混炼机辊距调整至2.5mm，投入甲基乙烯基硅橡胶，启动混炼机使甲基乙烯基硅橡胶完全包辊；
(3)将催化剂安息香双甲醚、阻燃填料分散混合物加入上述已包辊的甲基乙烯基硅橡胶中进行混炼，得到混炼产物；
(4)将乙烯基聚二甲基硅氧烷分散在有机溶剂中，加入乙烯基硅油，在130～150℃，10～20MPa下进行高温高压搅拌反应，搅拌时间为6～8h，经去除有机溶剂后，得到改性乙烯基聚二甲基硅氧烷，将改性乙烯基聚二甲基硅氧烷加入上述混炼产物中，在室温下静置48h，静置后投入混炼机进行返炼，返炼时间为5～8min，得到返炼产物；
(5)将上述返炼产物在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为170～180℃，硫化压力为20MPa，硫化时间为10～15min，得到硫化橡胶产物；
(6)将上述硫化橡胶产物用压延机进行压延得到橡胶压片，压延的辊温为80～90℃，速比为1.5～1.7，相邻两辊之间的辊距为0.8～1.4mm，加热后进行牵引拉伸，控制伸长率为60％～80％，收卷得到耐高温阻燃硅橡胶材料成品。
按重量计，上述甲基乙烯基硅橡胶、催化剂、阻燃填料分散混合物、乙烯基聚二甲基硅氧烷的添加比例为：150:5:5:8。
实施例2
(1)将阻燃填料甲基苯基硅树脂15份、乙烯基聚二甲基硅氧烷8份、六方氮化硼5份、氟金云母3份和水混合，超声分散剥离阻燃填料，然后再加入适量氨基苯基硅油，混合搅拌均匀，加热蒸发水分，得到阻燃填料分散混合物；
(2)将混炼机辊距调整至2.5mm，投入甲基乙烯基硅橡胶，启动混炼机使甲基乙烯基硅橡胶完全包辊；
(3)将催化剂偶氮二异丁腈、阻燃填料分散混合物加入上述已包辊的甲基乙烯基硅橡胶中进行混炼，得到混炼产物；
(4)将乙烯基聚二甲基硅氧烷分散在有机溶剂中，加入乙烯基硅油，在130～150℃，10～20MPa下进行高温高压搅拌反应，搅拌时间为6～8h，经去除有机溶剂后，得到改性乙烯基聚二甲基硅氧烷，将改性乙烯基聚二甲基硅氧烷加入上述混炼产物中，在室温下静置48h，静置后投入混炼机进行返炼，返炼时间为5～8min，得到返炼产物；
(5)将上述返炼产物在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为170～180℃，硫化压力为20MPa，硫化时间为10～15min，得到硫化橡胶产物；
(6)将上述硫化橡胶产物用压延机进行压延得到橡胶压片，压延的辊温为80～90℃，速比为1.5～1.7，相邻两辊之间的辊距为0.8～1.4mm，加热后进行牵引拉伸，控制伸长率为60％～80％，收卷得到耐高温阻燃硅橡胶材料成品。
按重量计，上述甲基乙烯基硅橡胶、催化剂、阻燃填料分散混合物、乙烯基聚二甲基硅氧烷的添加比例为：165:4:5:8。
实施例3
(1)将阻燃填料甲基苯基硅树脂15份、乙烯基聚二甲基硅氧烷8份、六方氮化硼5份、氟金云母3份和水混合，超声分散剥离阻燃填料，然后再加入适量氨基苯基硅油，混合搅拌均匀，加热蒸发水分，得到阻燃填料分散混合物；
(2)将混炼机辊距调整至2.5mm，投入甲基乙烯基硅橡胶，启动混炼机使甲基乙烯基硅橡胶完全包辊；
(3)将催化剂过氧化物二异丙苯、阻燃填料分散混合物加入上述已包辊的甲基乙烯基硅橡胶中进行混炼，得到混炼产物；
(4)将乙烯基聚二甲基硅氧烷分散在有机溶剂中，加入乙烯基硅油，在130～150℃，10～20MPa下进行高温高压搅拌反应，搅拌时间为6～8h，经去除有机溶剂后，得到改性乙烯基聚二甲基硅氧烷，将改性乙烯基聚二甲基硅氧烷加入上述混炼产物中，在室温下静置48h，静置后投入混炼机进行返炼，返炼时间为5～8min，得到返炼产物；
(5)将上述返炼产物在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为170～180℃，硫化压力为20MPa，硫化时间为10～15min，得到硫化橡胶产物；
(6)将上述硫化橡胶产物用压延机进行压延得到橡胶压片，压延的辊温为80～90℃，速比为1.5～1.7，相邻两辊之间的辊距为0.8～1.4mm，加热后进行牵引拉伸，控制伸长率为60％～80％，收卷得到耐高温阻燃硅橡胶材料成品。
按重量计，上述甲基乙烯基硅橡胶、催化剂、阻燃填料分散混合物、乙烯基聚二甲基硅氧烷的添加比例为：180:3:6:8。
测试例：
按照GB/T 528-2009的测试方法测定上述实施例制备得到的耐高温阻燃硅橡胶材料的拉伸强度、断裂伸长率；
按照GB/T 10707-2008的测试方法测定上述实施例制备得到的耐高温阻燃硅橡胶材料的垂直燃烧等级，测试试样尺寸为130mm×13mm×13mm。
上述测试结果见表1：
表1
| 拉伸强度(MPa) | 断裂伸长率(％) | 垂直燃烧等级 | |
| 实施例1 | 2.55 | 171 | FV-0 |
| 实施例2 | 2.57 | 176 | FV-0 |
| 实施例3 | 2.58 | 180 | FV-0 |
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种耐高温阻燃硅橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将阻燃填料甲基苯基硅树脂、乙烯基聚二甲基硅氧烷、六方氮化硼、氟金云母和水混合，超声分散剥离阻燃填料，然后再加入适量氨基苯基硅油，混合搅拌均匀，加热蒸发水分，得到阻燃填料分散混合物；
(2)将混炼机辊距调整至2.5mm，投入甲基乙烯基硅橡胶，启动混炼机使甲基乙烯基硅橡胶完全包辊；
(3)将催化剂、阻燃填料分散混合物加入上述已包辊的甲基乙烯基硅橡胶中进行混炼，得到混炼产物；
(4)将经乙烯基硅油改性的乙烯基聚二甲基硅氧烷加入上述混炼产物中，在室温下静置48h，静置后投入混炼机进行返炼，得到返炼产物；
(5)将上述返炼产物在平板硫化机上进行模压硫化，得到硫化橡胶产物；
(6)将上述硫化橡胶产物用压延机进行压延得到橡胶压片，加热后进行牵引拉伸，控制伸长率为60％～80％，收卷得到耐高温阻燃硅橡胶材料成品。
2.根据权利要求1所述的耐高温阻燃硅橡胶材料的制备方法，其特征在于，按重量计，甲基乙烯基硅橡胶、催化剂、阻燃填料分散混合物、乙烯基聚二甲基硅氧烷的添加比例为：(150～180):(3～5):(5～6):8。
3.根据权利要求1所述的耐高温阻燃硅橡胶材料的制备方法，其特征在于，按重量份数计，阻燃填料组成为：甲基苯基硅树脂15份，乙烯基聚二甲基硅氧烷8份，六方氮化硼5份，氟金云母3份。
4.根据权利要求1所述的耐高温阻燃硅橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的催化剂选自安息香双甲醚、偶氮二异丁腈、过氧化物二异丙苯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的耐高温阻燃硅橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)改性乙烯基聚二甲基硅氧烷的改性方法为：将乙烯基聚二甲基硅氧烷分散在有机溶剂中，加入乙烯基硅油，在130～150℃，10～20MPa下进行高温高压搅拌反应，搅拌时间为6～8h，经去除有机溶剂后，得到改性乙烯基聚二甲基硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的耐高温阻燃硅橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的返炼时间为5～8min。
7.根据权利要求1所述的耐高温阻燃硅橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的硫化温度为170～180℃，硫化压力为20MPa，硫化时间为10～15min。
8.根据权利要求1所述的耐高温阻燃硅橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中压延的辊温为80～90℃，速比为1.5～1.7，相邻两辊之间的辊距为0.8～1.4mm。
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