CN108948742A - 一种硅橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种硅橡胶复合材料，包括硅橡胶35～48份、腰果油改性苯酚‑甲醛树脂10～20份、填料10～22份、碳纤维8～16份、羟丙基硅油1～4份、氯代甲氧基脂肪酸甲酯2～5份、亚乙基双硬脂酸酰胺1～3份、六亚甲基四胺0.6～1.5份、耐腐蚀剂3～8份、硫化剂0.1～0.35份和偶联剂0.15～1.25份；与现有技术先比，本发明提供的硅橡胶复合材料的配方合理，具有良好的物理机械性能、力学性能和加工性能，同时具备优异的耐腐蚀性，而且工艺简单，易于工业化生产。

Description

一种硅橡胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种硅橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是一种分子链具无机和有机性质的高分子弹性材料，具有优异的耐高温低温型、耐臭氧和耐候性，优良的点绝缘性、特殊的生理惰性和生理老化性能等，广泛应用于航天、化工、农业及医疗卫生等方面，已成为国民经济重要而必不可少的高分子材料。但硅橡胶在强度、耐酸、耐碱等方面存在一定的不足；同时，随着社会的蓬勃发展，各行各业对硅橡胶及其制品的综合性能要求也越来越高，特别是对于一些应用于极端条件(如高、低温度,酸碱环境等)下具有一定功能性的高性能材料的需求日益增长，而传统硅橡胶制品已不能满足人们的要求，因此对硅橡胶的强度和耐腐蚀性的提升势在必行。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种具有良好的机械性能、力学性能和加工性能，同时具备优异的耐腐蚀性的硅橡胶复合材料。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种硅橡胶复合材料，按重量份数计由以下组分组成：
硅橡胶 35～48份
腰果油改性苯酚-甲醛树脂 10～20份
填料 10～22份
碳纤维 8～16份
羟丙基硅油 1～4份
氯代甲氧基脂肪酸甲酯 2～5份
亚乙基双硬脂酸酰胺 1～3份
六亚甲基四胺 0.6～1.5份
耐腐蚀剂 3～8份
硫化剂 0.1～0.35份
偶联剂 0.15～1.25份
其中，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、氟硅橡胶一种或两种。
其中，所述填料为纳米氧化铝、沉淀法白炭黑和纳米碳酸钙的混合物，其重量比1：3：1。
其中，所述碳纤维为石墨化的碳纤维短切丝，密度0.1~1.8g/cm3，长度4~10mm，单丝直径5~8μm，抗拉强度在3800MPa以上。
其中，所述耐腐蚀剂为苯并三唑、钼酸钠、氟磷酸钙和三乙烯二胺混合物，其重量比为1：2：2：1。
其中，所述硫化剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、2，4-二氯过氧化苯甲酰和2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷中的一种或几种的混合物。
其中，所述的偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷中的一种或者几种的混合物。
一种硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述所述的重量份数对各组分进行配料；
（2）将硅橡胶、腰果油改性苯酚-甲醛树脂、碳纤维、填料和偶联剂加入密炼机中进行混炼，混炼温度30-50℃，混炼时间3-5min；然后升温至50-65℃，再加入羟丙基硅油和耐腐蚀剂混炼6-8min，最后加入氯代甲氧基脂肪酸甲酯、亚乙基双硬脂酸酰胺和六亚甲基四胺混炼4-6min后得到混炼胶；
（3）将得到的混炼胶于25-30℃下放置12-16h后，再在开炼机上开炼，加入硫化剂，混炼温度≤50℃，使硫化剂与混炼胶均匀成片；
（4）出片后，用平板硫化机进行硫化，硫化温度160-200℃，压力8-15MPa的条件下热压5-15min硫化成型，冷却后得到硫化胶片；
（5）将硫化胶片置于190-220℃的烘箱中进行二段硫化，二段硫化时间为3-5h，然后自然降温到室温，即得硅橡胶复合材料。
上述技术方案的有益之处在于：
本发明所述的硅橡胶复合材料，包括硅橡胶35～48份、腰果油改性苯酚-甲醛树脂10～20份、填料10～22份、碳纤维8～16份、羟丙基硅油1～4份、氯代甲氧基脂肪酸甲酯2～5份、亚乙基双硬脂酸酰胺1～3份、六亚甲基四胺0.6～1.5份、耐腐蚀剂3～8份、硫化剂0.1～0.35份和偶联剂0.15～1.25份；其中，腰果油改性苯酚-甲醛树脂配合六亚甲基四胺和氯代甲氧基脂肪酸甲酯，硫化前具有软化、增塑和增粘作用，硫化后具有增硬、补强作用；填料和碳纤维大大改善了硅橡胶的机械性能、力学性能以及耐腐蚀性能；羟丙基硅油和亚乙基双硬脂酸酰胺增加了硅橡胶的加工性能；耐腐蚀剂中苯并三唑、钼酸钠、氟磷酸钙和三乙烯二胺之间相互促进、相互协同，使复合材料耐腐蚀性能得到增强。故而，与现有技术先比，本发明提供的硅橡胶复合材料的配方合理，具有良好的物理机械性能、力学性能和加工性能，同时具备优异的耐腐蚀性，而且工艺简单，易于工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明实施例进行详细描述，应当明确，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的一种硅橡胶复合材料，按重量份数计由以下组分组成：硅橡胶42份、腰果油改性苯酚-甲醛树脂15份、填料15份、碳纤维12份、羟丙基硅油3份、氯代甲氧基脂肪酸甲酯3份、亚乙基双硬脂酸酰胺2份、六亚甲基四胺1份、耐腐蚀剂6份、硫化剂0.25份、偶联剂0.75份。
其中，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、氟硅橡胶一种或两种，在本实施例中选用按重量份比1：1的甲基乙烯基硅橡胶和氟硅橡胶；所述填料为纳米氧化铝、沉淀法白炭黑和纳米碳酸钙的混合物，其重量比1：3：1；所述碳纤维为石墨化的碳纤维短切丝，密度0.1~1.8g/cm3，长度4~10mm，单丝直径5~8μm，抗拉强度在3800MPa以上；所述耐腐蚀剂为苯并三唑、钼酸钠、氟磷酸钙和三乙烯二胺混合物，其重量比为1：2：2：1；所述硫化剂选用2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷，所述的偶联剂选用γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷。
本实施例提供的一种硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述所述的重量份数对各组分进行配料；
（2）将硅橡胶、腰果油改性苯酚-甲醛树脂、碳纤维、填料和偶联剂加入密炼机中进行混炼，混炼温度40℃，混炼时间4min；然后升温至57℃，再加入羟丙基硅油和耐腐蚀剂混炼7min，最后加入氯代甲氧基脂肪酸甲酯、亚乙基双硬脂酸酰胺和六亚甲基四胺混炼5min后得到混炼胶；
（3）将得到的混炼胶于28℃下放置14h后，再在开炼机上开炼，加入硫化剂，混炼温度≤50℃，使硫化剂与混炼胶均匀成片；
（4）出片后，用平板硫化机进行硫化，硫化温度180℃，压力12MPa的条件下热压10min硫化成型，冷却后得到硫化胶片；
（5）将硫化胶片置于200℃的烘箱中进行二段硫化，二段硫化时间为4h，然后自然降温到室温，即得硅橡胶复合材料。
实施例2
本实施例提供的一种硅橡胶复合材料，按重量份数计由以下组分组成：硅橡胶46份、腰果油改性苯酚-甲醛树脂12份、填料20份、碳纤维10份、羟丙基硅油1份、氯代甲氧基脂肪酸甲酯4份、亚乙基双硬脂酸酰胺1份、六亚甲基四胺1.4份、耐腐蚀剂4份、硫化剂0.15份、偶联剂0.45份。
本实施例提供的一种硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述所述的重量份数对各组分进行配料；
（2）将硅橡胶、腰果油改性苯酚-甲醛树脂、碳纤维、填料和偶联剂加入密炼机中进行混炼，混炼温度45℃，混炼时间3min；然后升温62℃，再加入羟丙基硅油和耐腐蚀剂混炼6min，最后加入氯代甲氧基脂肪酸甲酯、亚乙基双硬脂酸酰胺和六亚甲基四胺混炼4min后得到混炼胶；
（3）将得到的混炼胶于26℃下放置15h后，再在开炼机上开炼，加入硫化剂，混炼温度≤50℃，使硫化剂与混炼胶均匀成片；
（4）出片后，用平板硫化机进行硫化，硫化温度195℃，压力10MPa的条件下热压8min硫化成型，冷却后得到硫化胶片；
（5）将硫化胶片置于210℃的烘箱中进行二段硫化，二段硫化时间为3.5h，然后自然降温到室温，即得硅橡胶复合材料。
实施例3
本实施例提供的一种硅橡胶复合材料，按重量份数计由以下组分组成：硅橡胶38份、腰果油改性苯酚-甲醛树脂18份、填料12份、碳纤维15份、羟丙基硅油2份、氯代甲氧基脂肪酸甲酯5份、亚乙基双硬脂酸酰胺3份、六亚甲基四胺0.7份、耐腐蚀剂5份、硫化剂0.1份、偶联剂1.2份。
本实施例提供的一种硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述所述的重量份数对各组分进行配料；
（2）将硅橡胶、腰果油改性苯酚-甲醛树脂、碳纤维、填料和偶联剂加入密炼机中进行混炼，混炼温度35℃，混炼时间5min；然后升温至56℃，再加入羟丙基硅油和耐腐蚀剂混炼8min，最后加入氯代甲氧基脂肪酸甲酯、亚乙基双硬脂酸酰胺和六亚甲基四胺混炼6min后得到混炼胶；
（3）将得到的混炼胶于30℃下放置13h后，再在开炼机上开炼，加入硫化剂，混炼温度≤50℃，使硫化剂与混炼胶均匀成片；
（4）出片后，用平板硫化机进行硫化，硫化温度175℃，压力14MPa的条件下热压12min硫化成型，冷却后得到硫化胶片；
（5）将硫化胶片置于195℃的烘箱中进行二段硫化，二段硫化时间为4.5h，然后自然降温到室温，即得硅橡胶复合材料。
性能测试
下面以对实施例1-3的硅橡胶复合材料制品进行性能测试，其中耐酸碱腐蚀性能按GB/T 1690-2006进行测试 : 先称出待测硅橡胶在空气中的质量，然后将待测硅橡胶复合材料分别浸泡于稀盐酸和氢氧化钠溶液中，在温度为25℃、湿度为50％的环境中浸泡3天，表面用蒸馏水清洗、吹干后称其质量，质量变化率为待测硅橡胶复合材料浸泡后与浸泡前的质量差与浸泡前质量的百分比，该数值越小，证明耐酸碱腐蚀性能越好。具体参见表1。
表1：
从表1中可以看出，本发明制得的硅橡胶复合材料，具有良好的物理机械性能和力。

Claims (8)

1.一种硅橡胶复合材料，其特征在于，按重量份数计由以下组分组成：
硅橡胶 35～48份
腰果油改性苯酚-甲醛树脂 10～20份
填料 10～22份
碳纤维 8～16份
羟丙基硅油 1～4份
氯代甲氧基脂肪酸甲酯 2～5份
亚乙基双硬脂酸酰胺 1～3份
六亚甲基四胺 0.6～1.5份
耐腐蚀剂 3～8份
硫化剂 0.1～0.35份
偶联剂 0.15～1.25份。
2.如权利要求1所述的一种硅橡胶复合材料，其特征在于，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、氟硅橡胶一种或两种。
3.如权利要求1所述的一种硅橡胶复合材料，其特征在于，所述填料为纳米氧化铝、沉淀法白炭黑和纳米碳酸钙的混合物，其重量比1：3：1。
4.如权利要求1所述的一种硅橡胶复合材料，其特征在于，所述碳纤维为石墨化的碳纤维短切丝，密度0.1~1.8g/cm3，长度4~10mm，单丝直径5~8μm，抗拉强度在3800MPa以上。
5.如权利要求1所述的一种硅橡胶复合材料，其特征在于，所述耐腐蚀剂为苯并三唑、钼酸钠、氟磷酸钙和三乙烯二胺混合物，其重量比为1：2：2：1。
6.如权利要求1所述的一种硅橡胶复合材料，其特征在于，所述硫化剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、2，4-二氯过氧化苯甲酰和2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷中的一种或几种的混合物。
7.如权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀硅橡胶复合材料，其特征早在于，所述的偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷中的一种或者几种的混合物。
8.一种硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照上述所述的重量份数对各组分进行配料；
（2）将硅橡胶、腰果油改性苯酚-甲醛树脂、碳纤维、填料和偶联剂加入密炼机中进行混炼，混炼温度30-50℃，混炼时间3-5min；然后升温至50-65℃，再加入羟丙基硅油和耐腐蚀剂混炼6-8min，最后加入氯代甲氧基脂肪酸甲酯、亚乙基双硬脂酸酰胺和六亚甲基四胺混炼4-6min后得到混炼胶；
（3）将得到的混炼胶于25-30℃下放置12-16h后，再在开炼机上开炼，加入硫化剂，混炼温度≤50℃，使硫化剂与混炼胶均匀成片；
（4）出片后，用平板硫化机进行硫化，硫化温度160-200℃，压力8-15MPa的条件下热压5-15min硫化成型，冷却后得到硫化胶片；
（5）将硫化胶片置于190-220℃的烘箱中进行二段硫化，二段硫化时间为3-5h，然后自然降温到室温，即得硅橡胶复合材料。
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