CN115260626A - 偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒及其制备方法 - Google Patents

偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及色母粒领域，用于解决现有的以聚乙烯为基体树脂的炭黑色母粒在进行着色时，由于基体树脂的相容性原因，使得炭黑在最终制品中的分散效果下降，产品的光泽度和着色牢度均受到影响的问题，具体涉及偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒及其制备方法，制备得到的改性炭黑能够在聚乙烯中均匀分散，从而赋予了炭黑色母粒高的黑度和光泽度，色相表现为偏蓝相或者蓝相，从而提升炭黑色母粒的着色效果，而且该改色炭黑粒子表面上的大量苯丙三唑基团与受阻胺基团赋予其良好的紫外吸收性能和自由基消除性能，从而抑制其光氧热降解，长效保证了聚乙烯色母粒的状态，避免受到光氧热的影响造成着色效果大幅下降的情况出现。

Description

偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及色母粒领域，具体涉及偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒及其制备方法。
背景技术
色母粒是一种新型高分子材料专用着色剂，通常由颜料、载体树脂和添加剂三种物质组成，用于塑料制品的染色。其中，黑色母粒是塑料加工中最常用的一种色母粒，而炭黑是比较常用的黑色颜料。
众所周知，炭黑是一种纳米材料，具有粒径小、比表面积高、吸油量高的特点，难以在载体树脂中分散。其中，炭黑原生粒径越小、炭黑的含量越高、炭黑的分散性越好，炭黑母粒的着色力和黑度越高；且炭黑的含量越高，添加比例越小，成本越低，对工程塑料的影响也越小。但是炭黑的粒径越小，炭黑含量越高，其比表面积就越大，炭黑聚集体之间的分子间作用力越强，越不容易分散，以聚乙烯为基体树脂的炭黑色母粒在进行着色时，由于基体树脂的相容性原因，使得炭黑在最终制品中的分散效果下降，产品的光泽度和着色牢度均受到影响。
如何对炭黑进行改性，提升炭黑与聚乙烯的相容性来提升色母粒的着色效果是本发明的关键，因此，亟需一种偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒及其制备方法来解决以上问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒及其制备方法：通过将聚乙烯、改性炭黑、氧化锌、硬脂酸以及微晶蜡加入混合机中搅拌混合，得到混合料，将混合料加入挤出机中熔融挤出，经过造粒机造粒，之后冷却定型，得到该偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒，解决了现有的以聚乙烯为基体树脂的炭黑色母粒在进行着色时，由于基体树脂的相容性原因，使得炭黑在最终制品中的分散效果下降，产品的光泽度和着色牢度均受到影响的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取聚乙烯80-100份、改性炭黑25-45份、氧化锌5-12份、硬脂酸2-5份以及微晶蜡1-3份，备用；
步骤二：将聚乙烯、改性炭黑、氧化锌、硬脂酸以及微晶蜡加入混合机中，在搅拌速率为1200-1500r/min的条件下搅拌混合30-50min，得到混合料；
步骤三：将混合料加入挤出机中熔融挤出，经过造粒机造粒，之后冷却定型，得到该偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒。
作为本发明进一步的方案：所述改性炭黑由以下步骤制备得到：
A1：将炭黑与浓硝酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为80-85℃，搅拌速率为350-450r/min的条件下搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤至中性，之后放置于真空干燥箱中，在温度为75-80℃的条件下烘干至恒重，得到酸化碳黑；
A2：将酸化炭黑、二氯亚砜、三乙胺以及甲苯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为-5-0℃，搅拌速率为350-450r/min的条件下搅拌30-50min，之后升温至120-130℃的条件下搅拌反应1-1.5h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除未反应的二氯亚砜和溶剂甲苯，得到预改性碳黑；
A3：将2,5-二氯硝基苯、四氯乙烯以及四乙基溴化铵加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为20-25℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌30-40min，之后加入氢氧化钠溶液，加入完毕后升温至95-100℃的条件下搅拌反应4-5h，反应结束后将反应产物降温至50-55℃，之后真空抽滤，将滤饼加入至90-95℃的去离子水中，之后用浓盐酸调节pH为5-6，之后降温至室温，真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60-70℃的条件下干燥3-5h，得到中间体1；
反应原理如下：
Figure BDA0003724025110000031
A4：将中间体1、无水乙醇以及10％钯碳加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为-5-0℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入水合肼溶液，控制速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至回流续搅拌反应3-4h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
反应原理如下：
Figure BDA0003724025110000032
A5：将中间体2、1/4的去离子水以及2/3的浓盐酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为-5-0℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入亚硝酸钠溶液，控制速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应30-50min，反应结束后将反应产物真空抽滤，收集滤液，得到重氮液；将间苯二胺、余下3/4的去离子水以及余下1/3的浓盐酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为-5-0℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌至间苯二胺完全溶解，之后加入重氮液继续搅拌反应10-15min，之后升温至8-10℃的条件下边搅拌边逐滴加入醋酸钠溶液，控制速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应2-3h，之后升温至25-30℃的条件下继续搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60-70℃的条件下干燥3-5h，得到中间体3；
反应原理如下：
Figure BDA0003724025110000041
A6：将五水硫酸铜、浓氨水以及去离子水加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌30-50min，之后加入中间体3，加入完毕后升温至95-100℃的条件下继续搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼加入至盐酸溶液中搅拌40-50min，之后真空抽滤，将滤饼加入至蒸馏水中搅拌10-15min，之后用氢氧化钠溶液调节pH为8-9，之后加入活性炭吸附脱色，之后用盐酸溶液调节pH为6.5-7，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下干燥4-6h，得到中间体4；
反应原理如下：
Figure BDA0003724025110000051
A7：将1，4-二氯苯、丙酮以及冰水加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为-5-0℃，搅拌速率为600-800r/min的条件下搅拌15-30min，之后加入中间体4，加入完毕后升温至3-5℃的条件下继续搅拌反应1-2h，反应结束后将反应产物用氢氧化钠溶液调节至pH为6-6.5，之后加入2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇，加入完毕后升温至40-45℃的条件下继续搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物用氢氧化钠溶液调节至pH为6-6.5，之后旋转蒸发去除丙酮和水，得到炭黑改性剂；
反应原理如下：
Figure BDA0003724025110000061
A8：将预改性碳黑、炭黑改性剂、甲苯以及二丁基二月桂酸锡加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为-5-0℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌30-45min，之后升温至120-125℃的条件下继续搅拌反应1-2h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为75-80℃的条件下干燥8-10h，得到改性炭黑。
反应原理如下：
Figure BDA0003724025110000071
作为本发明进一步的方案：步骤A1中的所述炭黑与浓硝酸的用量比为1g：8-10mL，所述浓硝酸的质量分数为68％。
作为本发明进一步的方案：步骤A2中的所述酸化炭黑、二氯亚砜、三乙胺以及甲苯的用量比为10g：2.5-3.5g：0.2-0.5g：50-60mL。
作为本发明进一步的方案：步骤A3中的所述2,5-二氯硝基苯、四氯乙烯、四乙基溴化铵以及氢氧化钠溶液的用量比为0.1mol：50-60mL：0.5-1.5g：30-40g，所述氢氧化钠溶液的质量分数为30％，所述浓盐酸的质量分数为38％。
作为本发明进一步的方案：步骤A4中的所述中间体1、无水乙醇、10％钯碳以及水合肼溶液的用量比为0.1mol：70-80mL：1-2g：9.8-12.4g，所述水合肼溶液的质量分数为80％。
作为本发明进一步的方案：步骤A5中的所述中间体2、去离子水、浓盐酸、亚硝酸钠溶液、间苯二胺以及醋酸钠溶液的用量比为40mmol：120-160mL：12-15mL：6-8mL：44-48mmol：40-50mL，所述浓盐酸的质量分数为38％，所述亚硝酸钠溶液的质量分数为45-50％，所述醋酸钠溶液的质量分数为70-75％。
作为本发明进一步的方案：步骤A6中的所述五水硫酸铜、浓氨水、去离子水以及中间体3的用量比为0.11-0.13mol：100-120mL：60-70mL：0.1mol，所述浓氨水的质量分数为25％，所述盐酸溶液的质量分数为20-25％，所述氢氧化钠溶液的质量分数为25-30％。
作为本发明进一步的方案：步骤A7中的所述1，4-二氯苯、丙酮、冰水、中间体4以及2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇的用量比为0.1mol：50-60mL：50-60mL：0.1mol：0.1mol，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-15％。
作为本发明进一步的方案：步骤A8中的所述预改性碳黑、炭黑改性剂、甲苯以及二丁基二月桂酸锡的用量比为10g：5-25g：50-60mL：0.5-1.5g。
作为本发明进一步的方案：所述偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒通过所述的偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：
本发明的偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒及其制备方法，通过将聚乙烯、改性炭黑、氧化锌、硬脂酸以及微晶蜡加入混合机中搅拌混合，得到混合料，将混合料加入挤出机中熔融挤出，经过造粒机造粒，之后冷却定型，得到该偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒；该制备过程中中制备了一种改性炭黑，首先利用硝酸对炭黑进行酸化改性，向炭黑粒子表面引入羧基，得到酸化炭黑，之后利用二氯亚砜对酸化炭黑进行改性，使得酸化炭黑上的羧基转化成酰氯基，得到预改性炭黑，然后利用2,5-二氯硝基苯在碱性条件下羟基取代氯原子，得到中间体1，之后中间体1上的硝基被水合肼还原形成氨基，得到中间体2，之后中间体2在亚硝酸钠和浓盐酸的作用下形成重氮盐，之后重氮盐与间苯二胺偶合，形成中间体3，之后中间体3在五水硫酸铜、浓氨水的作用下形成苯并三唑基团，得到中间体4，之后中间体4上的氨基与1，4-二氯苯上的一个氯原子发生亲核取代反应，之后1，4-二氯苯上的另一个氯原子与2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇上的羟基发生亲核取代反应，引入受阻胺基团，得到炭黑改性剂，该炭黑改性剂分子上同时含有苯丙三唑基团与受阻胺基团，同时含有羟基和仲氨基，羟基和仲氨基能够作为活性位点与预改性碳黑上的酰氯基发生亲核取代反应，从而使得炭黑改性剂接枝到预改性碳黑的粒子表面上，得到改性炭黑，增强其亲油疏水性能，能够增强其在聚乙烯中的分散性，从而赋予了炭黑色母粒高的黑度和光泽度，色相表现为偏蓝相或者蓝相，从而提升炭黑色母粒的着色效果，而且该改色炭黑粒子表面上的大量苯丙三唑基团与受阻胺基团赋予其良好的紫外吸收性能和自由基消除性能，从而抑制其光氧热降解，长效保证了聚乙烯色母粒的状态，避免受到光氧热的影响造成着色效果大幅下降的情况出现。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种改性炭黑的制备方法，包括以下步骤：
A1：将1g炭黑与8mL质量分数为68％的浓硝酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为80℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌反应10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤至中性，之后放置于真空干燥箱中，在温度为75℃的条件下烘干至恒重，得到酸化碳黑；
A2：将10g酸化炭黑、2.5g二氯亚砜、0.2g三乙胺以及50mL甲苯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为-5℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌30min，之后升温至120℃的条件下搅拌反应1h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除未反应的二氯亚砜和溶剂甲苯，得到预改性碳黑；
A3：将0.1mol2,5-二氯硝基苯、50mL四氯乙烯以及0.5g四乙基溴化铵加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为20℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌30min，之后加入30g质量分数为30％的氢氧化钠溶液，加入完毕后升温至95℃的条件下搅拌反应4h，反应结束后将反应产物降温至50℃，之后真空抽滤，将滤饼加入至90℃的去离子水中，之后用质量分数为38％的浓盐酸调节pH为5，之后降温至室温，真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥3h，得到中间体1；
A4：将0.1mol中间体1、70mL无水乙醇以及1g10％钯碳加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为-5℃，搅拌速率为200r/min的条件下边搅拌边逐滴加入9.8g质量分数为80％的水合肼溶液，控制速率为1滴/s，滴加完毕后升温至回流续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
A5：将40mmol中间体2、30mL去离子水以及8mL质量分数为38％的浓盐酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为-5℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入6mL质量分数为45％的亚硝酸钠溶液，控制速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应30min，反应结束后将反应产物真空抽滤，收集滤液，得到重氮液；将44mmol间苯二胺、90mL去离子水以及4mL质量分数为38％的浓盐酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为-5℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌至间苯二胺完全溶解，之后加入重氮液继续搅拌反应10min，之后升温至8℃的条件下边搅拌边逐滴加入40mL质量分数为70％的醋酸钠溶液，控制速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应2h，之后升温至25℃的条件下继续搅拌反应2h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥3h，得到中间体3；
A6：将0.11mol五水硫酸铜、100mL浓氨水的质量分数为25％的浓氨水以及60mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌30min，之后加入0.1mol中间体3，加入完毕后升温至95℃的条件下继续搅拌反应2h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼加入至质量分数为20％的盐酸溶液中搅拌40min，之后真空抽滤，将滤饼加入至蒸馏水中搅拌10min，之后用质量分数为25％的氢氧化钠溶液调节pH为8，之后加入活性炭吸附脱色，之后用质量分数为20％的盐酸溶液调节pH为6.5，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥4h，得到中间体4；
A7：将0.1mol1，4-二氯苯、50mL丙酮以及50mL冰水加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为-5℃，搅拌速率为600r/min的条件下搅拌15min，之后加入0.1mol中间体4，加入完毕后升温至3℃的条件下继续搅拌反应1h，反应结束后将反应产物用质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节至pH为6，之后加入0.1mol2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇，加入完毕后升温至40℃的条件下继续搅拌反应2h，反应结束后将反应产物用质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节至pH为6，之后旋转蒸发去除丙酮和水，得到炭黑改性剂；
A8：将10g预改性碳黑、5g炭黑改性剂、50mL甲苯以及0.5g二丁基二月桂酸锡加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为-5℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌30min，之后升温至120℃的条件下继续搅拌反应1h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为75℃的条件下干燥8h，得到改性炭黑。
实施例2：
本实施例为一种改性炭黑的制备方法，包括以下步骤：
A1：将1g炭黑与10mL质量分数为68％的浓硝酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为85℃，搅拌速率为450r/min的条件下搅拌反应15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤至中性，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下烘干至恒重，得到酸化碳黑；
A2：将10g酸化炭黑、3.5g二氯亚砜、0.5g三乙胺以及60mL甲苯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为0℃，搅拌速率为450r/min的条件下搅拌50min，之后升温至130℃的条件下搅拌反应1.5h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除未反应的二氯亚砜和溶剂甲苯，得到预改性碳黑；
A3：将0.1mol2,5-二氯硝基苯、60mL四氯乙烯以及1.5g四乙基溴化铵加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为500r/min的条件下搅拌40min，之后加入40g质量分数为30％的氢氧化钠溶液，加入完毕后升温至100℃的条件下搅拌反应5h，反应结束后将反应产物降温至55℃，之后真空抽滤，将滤饼加入至95℃的去离子水中，之后用质量分数为38％的浓盐酸调节pH为6，之后降温至室温，真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下干燥5h，得到中间体1；
A4：将0.1mol中间体1、80mL无水乙醇以及2g10％钯碳加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入12.4g质量分数为80％的水合肼溶液，控制速率为2滴/s，滴加完毕后升温至回流续搅拌反应4h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
A5：将40mmol中间体2、40mL去离子水以及10mL质量分数为38％的浓盐酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0℃，搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入8mL质量分数为50％的亚硝酸钠溶液，控制速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应50min，反应结束后将反应产物真空抽滤，收集滤液，得到重氮液；将48mmol间苯二胺、120mL去离子水以及5mL质量分数为38％的浓盐酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌至间苯二胺完全溶解，之后加入重氮液继续搅拌反应15min，之后升温至10℃的条件下边搅拌边逐滴加入50mL质量分数为75％的醋酸钠溶液，控制速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应3h，之后升温至30℃的条件下继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下干燥5h，得到中间体3；
A6：将0.13mol五水硫酸铜、120mL浓氨水的质量分数为25％的浓氨水以及70mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为30℃，搅拌速率为500r/min的条件下搅拌50min，之后加入0.1mol中间体3，加入完毕后升温至100℃的条件下继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼加入至质量分数为25％的盐酸溶液中搅拌50min，之后真空抽滤，将滤饼加入至蒸馏水中搅拌15min，之后用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节pH为9，之后加入活性炭吸附脱色，之后用质量分数为25％的盐酸溶液调节pH为7，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥6h，得到中间体4；
A7：将0.1mol1，4-二氯苯、60mL丙酮以及60mL冰水加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为0℃，搅拌速率为800r/min的条件下搅拌30min，之后加入0.1mol中间体4，加入完毕后升温至5℃的条件下继续搅拌反应2h，反应结束后将反应产物用质量分数为15％的氢氧化钠溶液调节至pH为6.5，之后加入0.1mol2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇，加入完毕后升温至45℃的条件下继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物用质量分数为15％的氢氧化钠溶液调节至pH为6.5，之后旋转蒸发去除丙酮和水，得到炭黑改性剂；
A8：将10g预改性碳黑、25g炭黑改性剂、60mL甲苯以及1.5g二丁基二月桂酸锡加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为0℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌45min，之后升温至125℃的条件下继续搅拌反应2h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥10h，得到改性炭黑。
实施例3：
本实施例为偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取聚乙烯80份、来自于实施例1中的改性炭黑25份、氧化锌5份、硬脂酸2份以及微晶蜡1份，备用；
步骤二：将聚乙烯、改性炭黑、氧化锌、硬脂酸以及微晶蜡加入混合机中，在搅拌速率为1200r/min的条件下搅拌混合30min，得到混合料；
步骤三：将混合料加入挤出机中熔融挤出，经过造粒机造粒，之后冷却定型，得到该偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒。
实施例4：
本实施例为偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取聚乙烯100份、来自于实施例2中的改性炭黑45份、氧化锌12份、硬脂酸5份以及微晶蜡3份，备用；
步骤二：将聚乙烯、改性炭黑、氧化锌、硬脂酸以及微晶蜡加入混合机中，在搅拌速率为1500r/min的条件下搅拌混合50min，得到混合料；
步骤三：将混合料加入挤出机中熔融挤出，经过造粒机造粒，之后冷却定型，得到该偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒。
对比例1：
对比例1与实施例2的不同之处在于，使用硅烷偶联剂KH-550代替炭黑改性剂。
对比例2：
对比例2与实施例4的不同之处在于，使用炭黑代替改性炭黑。
对比例3：
对比例3与实施例4的不同之处在于，使用预改性碳黑代替改性炭黑。
对比例4：
对比例4与实施例4的不同之处在于，使用对比例1中的改性炭黑。
将实施例3-4以及对比例2-4中的偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的性能进行检测，检测结果如下表所示：
Figure BDA0003724025110000151
Figure BDA0003724025110000161
参阅上表数据，根据实施例4与对比例2-4比较，可以得知经过改性后的炭黑，即预改性碳黑、对比例1中的改性炭黑以及实施例4中的改性炭黑均能够均匀的分散于聚乙烯中，使得制得的色母粒具有高的光泽度与黑度，且能够消除炭黑色母粒的红相现象，表现出的色相为色相偏蓝相或者蓝相，其中实施例4中的改性炭黑具有更好的改性效果，表现出最佳的性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取聚乙烯80-100份、改性炭黑25-45份、氧化锌5-12份、硬脂酸2-5份以及微晶蜡1-3份，备用；
步骤二：将聚乙烯、改性炭黑、氧化锌、硬脂酸以及微晶蜡加入混合机中，在搅拌速率为1200-1500r/min的条件下搅拌混合30-50min，得到混合料；
步骤三：将混合料加入挤出机中熔融挤出，经过造粒机造粒，之后冷却定型，得到该偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒。
2.根据权利要求1所述的偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的制备方法，其特征在于，所述改性炭黑由以下步骤制备得到：
A1：将炭黑与浓硝酸加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却、真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到酸化碳黑；
A2：将酸化炭黑、二氯亚砜、三乙胺以及甲苯加入至三口烧瓶中搅拌，之后升温继续搅拌反应，反应结束后将反应产物旋转蒸发，得到预改性碳黑；
A3：将2,5-二氯硝基苯、四氯乙烯以及四乙基溴化铵加入至三口烧瓶中搅拌，之后加入氢氧化钠溶液搅拌反应，反应结束后将反应产物降温并真空抽滤，将滤饼加入至去离子水中，之后调节pH、降温至室温、真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到中间体1；
A4：将中间体1、无水乙醇以及10％钯碳加入至三口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入水合肼溶液，滴加完毕后升温至回流续搅拌反应，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体2；
A5：将中间体2、1/4的去离子水以及2/3的浓盐酸加入至三口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入亚硝酸钠溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物真空抽滤，收集滤液，得到重氮液；将间苯二胺、余下3/4的去离子水以及余下1/3的浓盐酸加入至三口烧瓶中搅拌至间苯二胺完全溶解，之后加入重氮液继续搅拌反应，之后边搅拌边逐滴加入醋酸钠溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到中间体3；
A6：将五水硫酸铜、浓氨水以及去离子水加入至三口烧瓶中搅拌，之后加入中间体3，加入完毕后升温继续搅拌反应，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼加入至盐酸溶液中搅拌，之后真空抽滤，将滤饼加入至蒸馏水中搅拌，之后调节pH并加入活性炭吸附脱色，之后再次调节pH，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到中间体4；
A7：将1，4-二氯苯、丙酮以及冰水加入至三口烧瓶中搅拌，之后加入中间体4，加入完毕后继续搅拌反应，反应结束后调节反应产物的pH，之后加入2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇，加入完毕后继续搅拌反应，反应结束后调节反应产物的pH，之后旋转蒸发，得到炭黑改性剂；
A8：将预改性碳黑、炭黑改性剂、甲苯以及二丁基二月桂酸锡加入至三口烧瓶中搅拌，之后升温继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到改性炭黑。
3.根据权利要求2所述的偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的制备方法，其特征在于，步骤A1中的所述炭黑与浓硝酸的用量比为1g：8-10mL，所述浓硝酸的质量分数为68％；步骤A2中的所述酸化炭黑、二氯亚砜、三乙胺以及甲苯的用量比为10g：2.5-3.5g：0.2-0.5g：50-60mL。
4.根据权利要求2所述的偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的制备方法，其特征在于，步骤A3中的所述2,5-二氯硝基苯、四氯乙烯、四乙基溴化铵以及氢氧化钠溶液的用量比为0.1mol：50-60mL：0.5-1.5g：30-40g，所述氢氧化钠溶液的质量分数为30％，所述浓盐酸的质量分数为38％；步骤A4中的所述中间体1、无水乙醇、10％钯碳以及水合肼溶液的用量比为0.1mol：70-80mL：1-2g：9.8-12.4g，所述水合肼溶液的质量分数为80％。
5.根据权利要求2所述的偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的制备方法，其特征在于，步骤A5中的所述中间体2、去离子水、浓盐酸、亚硝酸钠溶液、间苯二胺以及醋酸钠溶液的用量比为40mmol：120-160mL：12-15mL：6-8mL：44-48mmol：40-50mL，所述浓盐酸的质量分数为38％，所述亚硝酸钠溶液的质量分数为45-50％，所述醋酸钠溶液的质量分数为70-75％；步骤A6中的所述五水硫酸铜、浓氨水、去离子水以及中间体3的用量比为0.11-0.13mol：100-120mL：60-70mL：0.1mol，所述浓氨水的质量分数为25％，所述盐酸溶液的质量分数为20-25％，所述氢氧化钠溶液的质量分数为25-30％。
6.根据权利要求2所述的偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的制备方法，其特征在于，步骤A7中的所述1，4-二氯苯、丙酮、冰水、中间体4以及2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇的用量比为0.1mol：50-60mL：50-60mL：0.1mol：0.1mol，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-15％；步骤A8中的所述预改性碳黑、炭黑改性剂、甲苯以及二丁基二月桂酸锡的用量比为10g：5-25g：50-60mL：0.5-1.5g。
7.偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒,其特征在于，所述偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒通过权利要求1-6任意一项所述的偏蓝相高含量高色素炭黑着色聚乙烯色母粒的制备方法制备得到。
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