CN113999462A - 一种耐磨损的摩托车轮胎橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐磨损的摩托车轮胎橡胶材料及其制备方法，该橡胶材料包括如下重量份原料：丁基橡胶100‑120份、天然橡胶20‑30份、氧化锌6‑10份、硬脂酸3‑5份、促进剂TMTD0.8‑1.5份、增效剂5‑10份、硫磺2‑5份；该增强颗粒以石墨烯为底材增强了橡胶材料耐磨性，表面的受阻酚结构，在与橡胶共混时能够将产生的自由基，能够促使氢过氧化物的分解，阻止链式反应的进行，消除自由基的反应，能使自由基生成稳定的物质，达到抗老化的效果，同时表面的巯基苯并噻唑结构能够参与橡胶的硫化交联反应，使得增强颗粒与橡胶之间的相互作用增强，提高的补强效果，并促进了填料的分散性。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶制备技术领域，具体涉及一种耐磨损的摩托车轮胎橡胶材料及其制备方法。
背景技术
众所周知，摩托车行驶速度快，而且在凹凸不平的地面上行驶时，摩托车轮胎还会与地面发生剧烈碰撞，因而，摩托车车胎的耐磨性和耐冲击性对于摩托车的安全行驶至关重要，为了提高摩托车行驶的安全性，避免车胎在高速行驶下出现爆胎而导致安全事故，人们对摩托车车胎的耐磨性和耐冲击性提出了更高的要求；
而传统的摩托车轮胎橡胶材料在制备过程中加入无机填料来增加橡胶耐磨效果，但由于无机填料易出现团聚现象，使得制备出的橡胶材料耐磨效果较差，且在使用一段时间后，橡胶材料会出现老化，使得自身机械性能大幅下降，进而增加了安全隐患，以及使用者的使用成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐磨损的摩托车轮胎橡胶材料及其制备方法，通过增效剂解决了现阶段，摩托车轮胎材料耐磨性差，且在长时间使用后，耐磨性能会大幅下降的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐磨损的摩托车轮胎橡胶材料，包括如下重量份原料：丁基橡胶100-120份、天然橡胶20-30份、氧化锌6-10份、硬脂酸3-5份、促进剂TMTD0.8-1.5份、增效剂5-10份、硫磺2-5份；
该摩托车轮胎橡胶材料由如下步骤制成：
将上述原料混合加入开炼机中，在温度为100-110℃的条件下，混炼完全后，在温度为145℃，压强为15MPa的条件下，硫化1.5-2h，制得摩托车轮胎橡胶材料。
进一步的，所述的增强颗粒由如下步骤制成：
步骤A1：将浓硫酸加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为1-4℃的条件下，进行搅拌并加入石墨和硝酸钠，搅拌30-40min，加入高锰酸钾，继续搅拌2-3h，升温至温度为30-40℃，继续搅拌30-40min，加入去离子水，升温至温度为95-98℃，搅拌15-20min，加入双氧水，至反应液呈棕黄色，过滤并用去离子洗涤至无SO4 2-，制得氧化石墨烯；
步骤A2：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入1-羟基苯并三唑和乙二胺，在转速为200-300r/min，温度为30-40℃的条件下，进行反应3-5h后，过滤去除滤液，制得改性石墨烯，将改性石墨烯、环氧树脂E-51、增效剂混合、二甲苯，在频率为50-60kHz的条件下，超声处理10-15h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得增强颗粒。
进一步的，步骤A1所述的浓硫酸、石墨、硝酸钠、高锰酸钾、去离子水、双氧水的用量比为23mL:1g:0.5g:3g:100mL:20mL，浓硫酸的质量分数为98％，双氧水的质量分数为30％。
进一步的，步骤A2所述的氧化石墨烯和乙二胺的用量质量比为5:1，改性石墨烯、环氧树脂E-51、增效剂的用量质量比为5:1:2。
进一步的，所述的增效剂由如下步骤制成：
步骤B1：将浓硝酸和浓硫酸混合，制得混酸，将苯基丙二酸二乙酯加入反应釜中，转速为150-200r/min，温度为50-55℃的条件下，进行搅拌并滴加混酸，进行反应2-3h，制得中间体1，将中间体1、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶醇、甲苯混合均匀，用氮气保护，在转速为200-300r/min，温度为70-80℃的条件下，进行搅拌并加入氨基锂，升温至温度为115-120℃，进行反应25-35h，制得中间体2；
反应过程如下：
步骤B2：将3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇、环氧氯丙烷、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为20-25℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体3，将中间体2、锡粉、浓盐酸混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为100-110℃的条件下，进行反应1-1.5h后，调节反应液pH值为10-11，制得中间体4，将中间体3、中间体4、二甲苯混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为80-85℃，pH值为8-9的条件下，进行反应5-6h，制得中间体5；
反应过程如下：
步骤B3：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入四甲基二丙烯三胺和三乙胺，在转速为200-300r/min，温度为0-5℃的条件下，进行反应6-8h后，蒸馏去除溶剂，将底物、中间体5、叔丁醇钾、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在温度为155-160℃的条件下，回流反应15-18h，制得中间体6，将中间体6溶于甲苯中，在转速为150-200r/min，温度为40-50℃的条件下，进行搅拌并加入巯基苯并噻唑和碳酸钾，进行反应10-15h后，加入乙二胺和三乙胺，升温至温度为80-90℃，进行反应8-10h，制得增效剂。
反应过程如下：
进一步的，步骤B1所述的浓硝酸和浓硫酸的用量体积比为9:10，浓硝酸质量分数为68％，浓硫酸质量分数为98％，苯基丙二酸二乙酯和混酸的用量比为1g:2mL，中间体1和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶醇的用量摩尔比为1:2。
进一步的，步骤B2所述的3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇、环氧氯丙烷、碳酸钠的用量摩尔比为1:1.1:1.2，中间体2、锡粉、浓盐酸的用量比为3.5g:9g:20mL，浓盐酸的质量分数为36％，中间体3和中间体4的用量摩尔比为1:1.1。
进一步的，步骤B3所述的三聚氯氰和四甲基二丙烯三胺的用量摩尔比为1:1，底物和中间体5的用量摩尔比为1:2，中间体6、巯基苯并噻唑、乙二胺的用量摩尔比为1:1:1。
本发明的有益效果如下：
本发明在制备一种耐磨损的摩托车轮胎橡胶材料的过程中制备了一种增强颗粒，该增强颗粒以石墨为原料进行氧化处理，制得氧化石墨烯，使得石墨烯表面接枝有大量活性羧基，再将氧化石墨烯与乙二胺发生脱水缩合，使得石墨烯表面接枝氨基，制得改性石墨烯，将改性石墨烯、环氧树脂、增效剂共混，使得改性石墨烯与增效剂上的氨基和环氧树脂上的环氧基反应，进而将增效剂接枝在改性石墨烯上，制得增强颗粒，该增效剂以丙基丙二酸二乙酯为原料，进行硝基化处理，制得中间体1，将中间体1和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶醇进行酯交换反应，制得中间体2，将3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇和环氧氯丙烷反应，制得中间体3，将中间体2还原，使得中间体2上硝基转变为氨基，制得中间体4，将中间体3和中间体4反应，使得中间体3上的环氧基和中间体4上的氨基反应，制得中间体5，将三聚氯氰与四甲基二丙烯三胺反应，再与中间体5进行烷基化反应，在α碳原子上引入中间体5，制得中间体6，将中间体6通过温度控制依次与巯基苯并噻唑以及乙二胺反应，制得增效剂，该增强颗粒以石墨烯为底材增强了橡胶材料耐磨性，表面的受阻酚结构，在与橡胶共混时能够将产生的自由基，能够促使氢过氧化物的分解，阻止链式反应的进行，消除自由基的反应，使自由基生成稳定的物质，达到抗老化的效果，且含有丙二酸酯结构进一步的增强了橡胶材料的抗老化效果，同时表面的巯基苯并噻唑结构能够参与橡胶的硫化交联反应，使得增强颗粒与橡胶之间的相互作用增强，提高的补强效果，并促进了填料的分散性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐磨损的摩托车轮胎橡胶材料，包括如下重量份原料：丁基橡胶100份、天然橡胶20份、氧化锌6份、硬脂酸3份、促进剂TMTD0.8份、增效剂5份、硫磺2份；
该摩托车轮胎橡胶材料由如下步骤制成：
将上述原料混合加入开炼机中，在温度为100℃的条件下，混炼完全后，在温度为145℃，压强为15MPa的条件下，硫化1.5h，制得摩托车轮胎橡胶材料。
增强颗粒由如下步骤制成：
步骤A1：将浓硫酸加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为1℃的条件下，进行搅拌并加入石墨和硝酸钠，搅拌30min，加入高锰酸钾，继续搅拌2h，升温至温度为30℃，继续搅拌30min，加入去离子水，升温至温度为95℃，搅拌15min，加入双氧水，至反应液呈棕黄色，过滤并用去离子洗涤至无SO4 2-，制得氧化石墨烯；
步骤A2：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入1-羟基苯并三唑和乙二胺，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行反应3h后，过滤去除滤液，制得改性石墨烯，将改性石墨烯、环氧树脂E-51、增效剂混合、二甲苯，在频率为50kHz的条件下，超声处理10h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得增强颗粒。
增效剂由如下步骤制成：
步骤B1：将浓硝酸和浓硫酸混合，制得混酸，将苯基丙二酸二乙酯加入反应釜中，转速为150r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌并滴加混酸，进行反应2h，制得中间体1，将中间体1、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶醇、甲苯混合均匀，用氮气保护，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌并加入氨基锂，升温至温度为115℃，进行反应25h，制得中间体2；
步骤B2：将3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇、环氧氯丙烷、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200r/min，温度为20℃的条件下，进行反应3h，制得中间体3，将中间体2、锡粉、浓盐酸混合均匀，在转速为150r/min，温度为100℃的条件下，进行反应1h后，调节反应液pH值为10，制得中间体4，将中间体3、中间体4、二甲苯混合均匀，在转速为150r/min，温度为80℃，pH值为8的条件下，进行反应5h，制得中间体5；
步骤B3：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入四甲基二丙烯三胺和三乙胺，在转速为200r/min，温度为0℃的条件下，进行反应6h后，蒸馏去除溶剂，将底物、中间体5、叔丁醇钾、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在温度为155℃的条件下，回流反应15h，制得中间体6，将中间体6溶于甲苯中，在转速为150r/min，温度为40℃的条件下，进行搅拌并加入巯基苯并噻唑和碳酸钾，进行反应10h后，加入乙二胺和三乙胺，升温至温度为80℃，进行反应8h，制得增效剂。
实施例2
一种耐磨损的摩托车轮胎橡胶材料，包括如下重量份原料：丁基橡胶110份、天然橡胶25份、氧化锌8份、硬脂酸4份、促进剂TMTD1份、增效剂8份、硫磺3份；
该摩托车轮胎橡胶材料由如下步骤制成：
将上述原料混合加入开炼机中，在温度为105℃的条件下，混炼完全后，在温度为145℃，压强为15MPa的条件下，硫化1.8h，制得摩托车轮胎橡胶材料。
增强颗粒由如下步骤制成：
步骤A1：将浓硫酸加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为3℃的条件下，进行搅拌并加入石墨和硝酸钠，搅拌35min，加入高锰酸钾，继续搅拌2.5h，升温至温度为35℃，继续搅拌35min，加入去离子水，升温至温度为96℃，搅拌18min，加入双氧水，至反应液呈棕黄色，过滤并用去离子洗涤至无SO4 2-，制得氧化石墨烯；
步骤A2：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入1-羟基苯并三唑和乙二胺，在转速为300r/min，温度为35℃的条件下，进行反应4h后，过滤去除滤液，制得改性石墨烯，将改性石墨烯、环氧树脂E-51、增效剂混合、二甲苯，在频率为55kHz的条件下，超声处理13h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得增强颗粒。
增效剂由如下步骤制成：
步骤B1：将浓硝酸和浓硫酸混合，制得混酸，将苯基丙二酸二乙酯加入反应釜中，转速为180r/min，温度为53℃的条件下，进行搅拌并滴加混酸，进行反应2.5h，制得中间体1，将中间体1、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶醇、甲苯混合均匀，用氮气保护，在转速为300r/min，温度为75℃的条件下，进行搅拌并加入氨基锂，升温至温度为118℃，进行反应30h，制得中间体2；
步骤B2：将3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇、环氧氯丙烷、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为300r/min，温度为23℃的条件下，进行反应4h，制得中间体3，将中间体2、锡粉、浓盐酸混合均匀，在转速为180r/min，温度为105℃的条件下，进行反应1.3h后，调节反应液pH值为11，制得中间体4，将中间体3、中间体4、二甲苯混合均匀，在转速为180r/min，温度为83℃，pH值为8的条件下，进行反应5.5h，制得中间体5；
步骤B3：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入四甲基二丙烯三胺和三乙胺，在转速为200r/min，温度为3℃的条件下，进行反应7h后，蒸馏去除溶剂，将底物、中间体5、叔丁醇钾、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在温度为158℃的条件下，回流反应16h，制得中间体6，将中间体6溶于甲苯中，在转速为180r/min，温度为45℃的条件下，进行搅拌并加入巯基苯并噻唑和碳酸钾，进行反应13h后，加入乙二胺和三乙胺，升温至温度为85℃，进行反应9h，制得增效剂。
实施例3
一种耐磨损的摩托车轮胎橡胶材料，包括如下重量份原料：丁基橡胶120份、天然橡胶30份、氧化锌10份、硬脂酸5份、促进剂TMTD1.5份、增效剂10份、硫磺5份；
该摩托车轮胎橡胶材料由如下步骤制成：
将上述原料混合加入开炼机中，在温度为110℃的条件下，混炼完全后，在温度为145℃，压强为15MPa的条件下，硫化2h，制得摩托车轮胎橡胶材料。
增强颗粒由如下步骤制成：
步骤A1：将浓硫酸加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为4℃的条件下，进行搅拌并加入石墨和硝酸钠，搅拌40min，加入高锰酸钾，继续搅拌3h，升温至温度为40℃，继续搅拌40min，加入去离子水，升温至温度为98℃，搅拌20min，加入双氧水，至反应液呈棕黄色，过滤并用去离子洗涤至无SO4 2-，制得氧化石墨烯；
步骤A2：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入1-羟基苯并三唑和乙二胺，在转速为300r/min，温度为40℃的条件下，进行反应5h后，过滤去除滤液，制得改性石墨烯，将改性石墨烯、环氧树脂E-51、增效剂混合、二甲苯，在频率为60kHz的条件下，超声处理15h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得增强颗粒。
增效剂由如下步骤制成：
步骤B1：将浓硝酸和浓硫酸混合，制得混酸，将苯基丙二酸二乙酯加入反应釜中，转速为200r/min，温度为55℃的条件下，进行搅拌并滴加混酸，进行反应3h，制得中间体1，将中间体1、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶醇、甲苯混合均匀，用氮气保护，在转速为300r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌并加入氨基锂，升温至温度为120℃，进行反应35h，制得中间体2；
步骤B2：将3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇、环氧氯丙烷、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为300r/min，温度为25℃的条件下，进行反应5h，制得中间体3，将中间体2、锡粉、浓盐酸混合均匀，在转速为200r/min，温度为110℃的条件下，进行反应1.5h后，调节反应液pH值为11，制得中间体4，将中间体3、中间体4、二甲苯混合均匀，在转速为200r/min，温度为85℃，pH值为9的条件下，进行反应6h，制得中间体5；
步骤B3：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入四甲基二丙烯三胺和三乙胺，在转速为300r/min，温度为5℃的条件下，进行反应8h后，蒸馏去除溶剂，将底物、中间体5、叔丁醇钾、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在温度为160℃的条件下，回流反应18h，制得中间体6，将中间体6溶于甲苯中，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌并加入巯基苯并噻唑和碳酸钾，进行反应15h后，加入乙二胺和三乙胺，升温至温度为90℃，进行反应10h，制得增效剂。
对比例1
本对比例与实施例1相比用石墨烯代替增强颗粒，其余步骤相同。
对比例2
本对比例为中国专利CN109824952A公开的橡胶材料。
对比例3
本对比例为中国专利CN110467748A公开的橡胶材料。
将实施例1-3和对比例1-3制得的橡胶材料依照1689-2014检测耐磨性能，再将实施例1-3和对比例1-3制得的橡胶材料依照GB/T16585-1996进行人工老化后，再次检测耐磨性能，结果如下表所示；
由上表可知实施例1-3制得的橡胶材料的耐磨性为0.1128-0.1131cm3/1.61Km，且在人工老化后，橡胶材料未出现耐磨性明显下降，表明本发明具有很好的耐磨效果且耐氧化性能高。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种耐磨损的摩托车轮胎橡胶材料，其特征在于：包括如下重量份原料：丁基橡胶100-120份、天然橡胶20-30份、氧化锌6-10份、硬脂酸3-5份、促进剂TMTD0.8-1.5份、增效剂5-10份、硫磺2-5份；
所述的增强颗粒由如下步骤制成：
步骤A1：将浓硫酸加入反应釜中，进行搅拌并加入石墨和硝酸钠，搅拌，加入高锰酸钾，继续搅拌，升温继续搅拌，加入去离子水，升温搅拌，加入双氧水，至反应液呈棕黄色，过滤并用去离子洗涤至无SO4 2-，制得氧化石墨烯；
步骤A2：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入1-羟基苯并三唑和乙二胺，进行反应后，过滤去除滤液，制得改性石墨烯，将改性石墨烯、环氧树脂E-51、增效剂混合、二甲苯，超声处理，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得增强颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨损的摩托车轮胎橡胶材料，其特征在于：步骤A1所述的浓硫酸、石墨、硝酸钠、高锰酸钾、去离子水、双氧水的用量比为23mL:1g:0.5g:3g:100mL:20mL，浓硫酸的质量分数为98％，双氧水的质量分数为30％。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨损的摩托车轮胎橡胶材料，其特征在于：步骤A2所述的氧化石墨烯和乙二胺的用量质量比为5:1，改性石墨烯、环氧树脂E-51、增效剂的用量质量比为5:1:2。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨损的摩托车轮胎橡胶材料，其特征在于：所述的增效剂由如下步骤制成：
步骤B1：将浓硝酸和浓硫酸混合，制得混酸，将苯基丙二酸二乙酯加入反应釜中，进行搅拌并滴加混酸，进行反应，制得中间体1，将中间体1、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶醇、甲苯混合均匀，用氮气保护，进行搅拌并加入氨基锂，升温反应，制得中间体2；
步骤B2：将3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇、环氧氯丙烷、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，进行反应，制得中间体3，将中间体2、锡粉、浓盐酸混合均匀，进行反应，调节反应液pH值，制得中间体4，将中间体3、中间体4、二甲苯混合反应，制得中间体5；
步骤B3：将三聚氯氰溶于丙酮中，加入四甲基二丙烯三胺和三乙胺，进行反应后，蒸馏去除溶剂，将底物、中间体5、叔丁醇钾、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，回流反应，制得中间体6，将中间体6溶于甲苯中，进行搅拌并加入巯基苯并噻唑和碳酸钾，进行反应后，加入乙二胺和三乙胺，升温反应，制得增效剂。
5.根据权利要求4所述的一种耐磨损的摩托车轮胎橡胶材料，其特征在于：步骤B1所述的浓硝酸和浓硫酸的用量体积比为9:10，浓硝酸质量分数为68％，浓硫酸质量分数为98％，苯基丙二酸二乙酯和混酸的用量比为1g:2mL，中间体1和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶醇的用量摩尔比为1:2。
6.根据权利要求4所述的一种耐磨损的摩托车轮胎橡胶材料，其特征在于：步骤B2所述的3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇、环氧氯丙烷、碳酸钠的用量摩尔比为1:1.1:1.2，中间体2、锡粉、浓盐酸的用量比为3.5g:9g:20mL，浓盐酸的质量分数为36％，中间体3和中间体4的用量摩尔比为1:1.1。
7.根据权利要求4所述的一种耐磨损的摩托车轮胎橡胶材料，其特征在于：步骤B3所述的三聚氯氰和四甲基二丙烯三胺的用量摩尔比为1:1，底物和中间体5的用量摩尔比为1:2，中间体6、巯基苯并噻唑、乙二胺的用量摩尔比为1:1:1。
8.根据权利要求1所述的一种耐磨损的摩托车轮胎橡胶材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
将丁基橡胶、天然橡胶、氧化锌、硬脂酸、促进剂TMTD、增效剂、硫磺混合加入开炼机中，在温度为100-110℃的条件下，混炼完全后，在温度为145℃，压强为15MPa的条件下，硫化1.5-2h，制得摩托车轮胎橡胶材料。
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