CN113117417B - 一种高强度耐腐蚀工业滤布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度耐腐蚀工业滤布的制备方法,属于工业滤布领域,现有工业滤布自身强度较低,在长时间使用后表面会出现破损,并且在进行过滤时,会接触到高腐蚀性溶剂,使得表面出现腐蚀现象,进而导致过滤效果降低,本发明在制备工业滤布的过程中,制备增强颗粒和耐腐蚀颗粒,增强颗粒含有苯并噁嗪结构,该结构具有很好的耐磨性,将中间体6接枝在石墨烯上,使得增强颗粒的韧性提升,并通过聚合,使得自身分子结构呈网状,大大增强了自身强度,耐腐蚀颗粒表面包裹有环氧树脂结构,具有很好的耐腐蚀效果,同时大量萘联苯结构,使得聚酯纤维的韧性进一步提升,增强颗粒和耐腐蚀颗粒能够均匀的分散在聚酯纤维内部。
Description
技术领域
本发明涉及工业滤布领域,具体涉及一种高强度耐腐蚀工业滤布的制备方法。
背景技术
工业生产的发展极大地改善了人们的物质生活,但工业生产产生的废气废水污染环境已成为急待解决的问题。为了更好地发展生产同时保护和改善环境,近百年来人们在环境污染的治理方面进行了许多努力和实践,并取得了很大成效。
整个过滤市场正在快速发展,纤维制品过滤材料在污染控制以及环境治理中的应用越来越广泛。滤布材料是过滤分离设备的“心脏”,是决定分离效果的重要部分,在化工、医药、冶金、食品等行业中起着十分重要的作用。但是由于不同行业的工作物料性质差别大,滤布的使用环境复杂,这就决定了不同条件下滤布材料的选择的不确定性和复杂性。
现有工业滤布自身强度较低,在长时间使用后表面会出现破损,并且在进行过滤时,会接触到高腐蚀性溶剂,使得表面出现腐蚀现象,进而导致过滤效果降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度耐腐蚀工业滤布的制备方法。
本发明要解决的技术问题:
现有工业滤布自身强度较低,在长时间使用后表面会出现破损,并且在进行过滤时,会接触到高腐蚀性溶剂,使得表面出现腐蚀现象,进而导致过滤效果降低。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种高强度耐腐蚀工业滤布的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:将PET聚酯切片、增强颗粒、耐腐蚀颗粒、增塑剂加入挤出机中,熔融挤出,制得聚酯纤维;
步骤S2:将聚酯纤维编织成布,制得高强度耐腐蚀工业滤布。
进一步,所述的增强颗粒由如下步骤制成:
步骤A1:将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中,在转为150-200r/min,温度为10-15℃的条件下,搅拌并加入硝基苯,在温度为40-45℃的条件下,反应1-1.5h,制得中间体1,将中间体1、铁粉、乙醇加入反应釜中,在温度为80-85℃的条件下,回流反应3-5h后,加入盐酸溶液,加入时间20min,继续反应5-8h后,调节反应液pH值为7-8,制得中间体2,将中间体2和去离子水混合,在温度为110-120℃的条件下,回流10-15min,制得中间体3;
反应过程如下:
步骤A2:将中间体3、甲苯、甲醛溶液加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为5-8℃的条件下,搅拌20-30min后,加入邻烯丙基苯酚,升温至温度为90-95℃,回流反应20-25h,制得中间体4,将中间体4、甲酰胺、甲酸加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为190-200℃的条件下,反应5-8h,制得中间体5,将中间体5和浓盐酸混合,在温度为100-110℃的条件下,回流反应5-8h,制得中间体6;
反应过程如下:
步骤A3:将氧化石墨烯分散在去离子水中,加入中间体6和1-羟基苯并三唑,在温度为30-35℃的条件下,反应5-8h后,在转速为150-200r/min,无氧的条件下,加入过硫酸铵,在温度为85-90℃的条件下,反应3-5h后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得增强颗粒。
进一步,步骤A1所述的三氯化铝、四氯化碳、硝基苯的用量比为13.2g:25g:7.5g,中间体1、铁粉、乙醇、盐酸溶液的用量比为3.5g:6g:80mL:10mL,乙醇的体积分数为90%,盐酸溶液为质量分数为36%的浓盐酸和体积分数95%的乙醇以体积比1:9混合,中间体2和去离子水的用量比为1g:5mL。
进一步,步骤A2所述的中间体3、甲苯、甲醛溶液、邻烯丙基苯酚的用量比为40mL:5g:8mL:6.7mL,甲醛溶液的质量分数为35%,中间体4、甲酰胺、甲酸的用量质量比为32.5:36:4.5,中间体5和盐酸溶液的用量比为1g:4mL,盐酸溶液的质量分数为25%。
进一步,步骤A3所述的氧化石墨烯、中间体6、1-羟基苯并三唑的用量质量比为10:3:2,过硫酸铵的用量为中间体6质量的3-5%。
进一步,所述的耐腐蚀颗粒由如下步骤制成:
步骤B1:将正硅酸乙酯和乙醇加入反应釜中,调节pH值为4-4.5后,滴加去离子水,在转速为200-300r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌3-4h后,加入陈化3-4天,制得二氧化硅溶胶,将石墨放入电解液中,在电流为20mA/cm2的条件下,电解5-7h后,过滤去除滤液,将滤饼用去离子水清洗至滤液无色后,将滤饼分散到氨水中,加入二氧化硅溶胶,在频率为3-5MHz的条件下,超声处理1-2h,制得增强胶溶;
步骤B2:将石墨烯、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇加入反应釜中,在转速为600-800r/min,温度为50-60℃的条件下,搅拌1-1.5h后,升温至温度为80-85℃,滴加去离子水,继续搅拌3-5h,制得预石墨烯分散液,将3-甲基苯乙烯酸、偶氮二异丁腈、四氯甲烷加入反应釜中,进行搅拌至混合均匀后,加入溴素溶液,加入时间4-5h,进行反应15-20h,制得3-溴甲基苯乙烯酸,将3-溴甲基苯乙烯酸、预石墨烯分散液、三乙胺加入反应釜中,在转速为200-300r/min的条件下,搅拌1-1.5h,制得改性石墨烯分散液;
步骤B3:将4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮和环氧氯丙烷加入反应釜中,通入氮气进行保护,在转速为300-500r/min,温度为60-65℃的条件下,搅拌并滴加氢氧化钠溶液,进行反应6-8h,制得中间体7,将增强胶溶和改性石墨烯分散液混合,在温度为60-65℃的条件下,加入对苯二酚混合均匀后,加入四丁基溴化铵和中间体7,升温至温度为90-95℃,反应5-8h后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得耐腐蚀颗粒。
反应过程如下:
进一步,步骤B1所述的正硅酸乙酯、乙醇、去离子水的用量体积比为1:2:2,电解液为质量分数0.25%的腐殖酸和0.01mol/L氢氧化钠溶液混合,二氧化硅溶胶的用量为滤饼质量1-1.5倍。
进一步,步骤B2所述的石墨烯、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇、去离子水的用量比为0.05g:1g:50mL:10mL,所述的中间体5、偶氮二异丁腈、四氯甲烷、溴素溶液的用量比为0.75g:0.02g:30mL:20mL,溴素溶液为溴素和四氯甲烷以用量比为0.5g:20mL混合,3-溴甲基苯乙烯酸、预石墨烯分散液、三乙胺的用量比为1.3g:10mL:0.8g。
进一步,步骤B3所述的4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮、环氧氯丙烷、氢氧化钠的用量摩尔比为8:1:2.5,氢氧化钠溶液质量分数为30%,增强胶溶、改性石墨烯分散液、对苯二酚、四丁基溴化铵、中间体7的用量比为1ml:3mL:0.001g:0.02g:0.5g。
本发明的有益效果:本发明在制备一种高强度耐腐蚀工业滤布的过程中,制备了增强颗粒和耐腐蚀颗粒,增强颗粒以硝基苯和四氯化碳为原料,进行反应,制得中间体1,再将中间体1进行还原,使得硝基转变为氨基,制得中间体2,将中间体2用去离子水进行回流,制得中间体3,将中间体3和邻烯丙基苯酚进行反应,制得中间体4,将中间体4和甲酰胺进行反应制得中间体5,再将中间体5用浓盐酸进行回流,制得中间体6,将中间体6和氧化石墨烯在1-羟基苯并三唑的作用下发生脱水缩合,使得中间体6的氨基和氧化石墨烯表面的羧基反应,再以过硫酸铵为引发剂,使得中间体6上含有双键进行聚合,制得增强颗粒,该增强颗粒含有苯并噁嗪结构,该结构具有很好的耐磨性,将中间体6接枝在石墨烯上,使得增强颗粒的韧性提升,并通过聚合,使得自身分子结构呈网状,大大增强了自身强度,耐腐蚀颗粒以正硅酸乙酯为原料,进行水解,得到二氧化硅溶胶,再将石墨用电解液进行剥离并与二氧化硅胶溶超声处理,得到增强胶溶,再将石墨烯用3-氨丙基三乙氧基硅烷进行处理,3-氨丙基三乙氧基硅烷发生水解与石墨烯表面的活性羟基接枝,将3-甲基苯乙烯酸进行处理,制得3-溴甲基苯乙烯酸,将3-溴甲基苯乙烯酸上的溴原子位点与预石墨烯分散液中的氨基连接,制得改性石墨烯分散液,再将4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮和环氧氯丙烷加进行反应,制得中间体7,中间体7上环氧基和改性石墨烯上羧基发生固化反应,制得耐腐蚀颗粒,该耐腐蚀颗粒表面包裹有环氧树脂结构,具有很好的耐腐蚀效果,同时大量萘联苯结构,使得聚酯纤维的韧性进一步提升,增强颗粒和耐腐蚀颗粒均与PET聚酯有很好的相容性,能够均匀的分散在聚酯纤维内部,使得工业滤布具有高强度耐腐蚀的优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高强度耐腐蚀工业滤布的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:将PET聚酯切片、增强颗粒、耐腐蚀颗粒、增塑剂加入挤出机中,熔融挤出,制得聚酯纤维;
步骤S2:将聚酯纤维编织成布,制得高强度耐腐蚀工业滤布。
所述的增强颗粒由如下步骤制成:
步骤A1:将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中,在转为150r/min,温度为10℃的条件下,搅拌并加入硝基苯,在温度为40℃的条件下,反应1h,制得中间体1,将中间体1、铁粉、乙醇加入反应釜中,在温度为80℃的条件下,回流反应3h后,加入盐酸溶液,加入时间20min,继续反应5h后,调节反应液pH值为7,制得中间体2,将中间体2和去离子水混合,在温度为110℃的条件下,回流10min,制得中间体3;
步骤A2:将中间体3、甲苯、甲醛溶液加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为5℃的条件下,搅拌20min后,加入邻烯丙基苯酚,升温至温度为90℃,回流反应20h,制得中间体4,将中间体4、甲酰胺、甲酸加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为190℃的条件下,反应5h,制得中间体5,将中间体5和浓盐酸混合,在温度为100℃的条件下,回流反应5h,制得中间体6;
步骤A3:将氧化石墨烯分散在去离子水中,加入中间体6和1-羟基苯并三唑,在温度为30℃的条件下,反应5h后,在转速为150r/min,无氧的条件下,加入过硫酸铵,在温度为85℃的条件下,反应3h后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得增强颗粒。
所述的耐腐蚀颗粒由如下步骤制成:
步骤B1:将正硅酸乙酯和乙醇加入反应釜中,调节pH值为4后,滴加去离子水,在转速为200r/min,温度为25℃的条件下,进行搅拌3h后,加入陈化3天,制得二氧化硅溶胶,将石墨放入电解液中,在电流为20mA/cm2的条件下,电解5h后,过滤去除滤液,将滤饼用去离子水清洗至滤液无色后,将滤饼分散到氨水中,加入二氧化硅溶胶,在频率为3MHz的条件下,超声处理1h,制得增强胶溶;
步骤B2:将石墨烯、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇加入反应釜中,在转速为600r/min,温度为50℃的条件下,搅拌1h后,升温至温度为80℃,滴加去离子水,继续搅拌3h,制得预石墨烯分散液,将3-甲基苯乙烯酸、偶氮二异丁腈、四氯甲烷加入反应釜中,进行搅拌至混合均匀后,加入溴素溶液,加入时间4h,进行反应15h,制得3-溴甲基苯乙烯酸,将3-溴甲基苯乙烯酸、预石墨烯分散液、三乙胺加入反应釜中,在转速为200r/min的条件下,搅拌1h,制得改性石墨烯分散液;
步骤B3:将4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮和环氧氯丙烷加入反应釜中,通入氮气进行保护,在转速为300r/min,温度为60℃的条件下,搅拌并滴加氢氧化钠溶液,进行反应6h,制得中间体7,将增强胶溶和改性石墨烯分散液混合,在温度为60℃的条件下,加入对苯二酚混合均匀后,加入四丁基溴化铵和中间体7,升温至温度为90℃,反应5h后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得耐腐蚀颗粒。
实施例2
一种高强度耐腐蚀工业滤布的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:将PET聚酯切片、增强颗粒、耐腐蚀颗粒、增塑剂加入挤出机中,熔融挤出,制得聚酯纤维;
步骤S2:将聚酯纤维编织成布,制得高强度耐腐蚀工业滤布。
所述的增强颗粒由如下步骤制成:
步骤A1:将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中,在转为150r/min,温度为15℃的条件下,搅拌并加入硝基苯,在温度为40℃的条件下,反应1.5h,制得中间体1,将中间体1、铁粉、乙醇加入反应釜中,在温度为80℃的条件下,回流反应5h后,加入盐酸溶液,加入时间20min,继续反应5h后,调节反应液pH值为8,制得中间体2,将中间体2和去离子水混合,在温度为110℃的条件下,回流15min,制得中间体3;
步骤A2:将中间体3、甲苯、甲醛溶液加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为8℃的条件下,搅拌20min后,加入邻烯丙基苯酚,升温至温度为95℃,回流反应20h,制得中间体4,将中间体4、甲酰胺、甲酸加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为190℃的条件下,反应8h,制得中间体5,将中间体5和浓盐酸混合,在温度为100℃的条件下,回流反应8h,制得中间体6;
步骤A3:将氧化石墨烯分散在去离子水中,加入中间体6和1-羟基苯并三唑,在温度为30℃的条件下,反应8h后,在转速为150r/min,无氧的条件下,加入过硫酸铵,在温度为90℃的条件下,反应3h后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得增强颗粒。
所述的耐腐蚀颗粒由如下步骤制成:
步骤B1:将正硅酸乙酯和乙醇加入反应釜中,调节pH值为4.5后,滴加去离子水,在转速为200r/min,温度为30℃的条件下,进行搅拌3h后,加入陈化4天,制得二氧化硅溶胶,将石墨放入电解液中,在电流为20mA/cm2的条件下,电解5h后,过滤去除滤液,将滤饼用去离子水清洗至滤液无色后,将滤饼分散到氨水中,加入二氧化硅溶胶,在频率为5MHz的条件下,超声处理1h,制得增强胶溶;
步骤B2:将石墨烯、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇加入反应釜中,在转速为800r/min,温度为50℃的条件下,搅拌1.5h后,升温至温度为80℃,滴加去离子水,继续搅拌5h,制得预石墨烯分散液,将3-甲基苯乙烯酸、偶氮二异丁腈、四氯甲烷加入反应釜中,进行搅拌至混合均匀后,加入溴素溶液,加入时间4h,进行反应20h,制得3-溴甲基苯乙烯酸,将3-溴甲基苯乙烯酸、预石墨烯分散液、三乙胺加入反应釜中,在转速为200r/min的条件下,搅拌1.5h,制得改性石墨烯分散液;
步骤B3:将4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮和环氧氯丙烷加入反应釜中,通入氮气进行保护,在转速为300r/min,温度为65℃的条件下,搅拌并滴加氢氧化钠溶液,进行反应6h,制得中间体7,将增强胶溶和改性石墨烯分散液混合,在温度为65℃的条件下,加入对苯二酚混合均匀后,加入四丁基溴化铵和中间体7,升温至温度为90℃,反应8h后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得耐腐蚀颗粒。
实施例3
一种高强度耐腐蚀工业滤布的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:将PET聚酯切片、增强颗粒、耐腐蚀颗粒、增塑剂加入挤出机中,熔融挤出,制得聚酯纤维;
步骤S2:将聚酯纤维编织成布,制得高强度耐腐蚀工业滤布。
所述的增强颗粒由如下步骤制成:
步骤A1:将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中,在转为200r/min,温度为15℃的条件下,搅拌并加入硝基苯,在温度为45℃的条件下,反应1.5h,制得中间体1,将中间体1、铁粉、乙醇加入反应釜中,在温度为85℃的条件下,回流反应5h后,加入盐酸溶液,加入时间20min,继续反应8h后,调节反应液pH值为8,制得中间体2,将中间体2和去离子水混合,在温度为120℃的条件下,回流15min,制得中间体3;
步骤A2:将中间体3、甲苯、甲醛溶液加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为8℃的条件下,搅拌30min后,加入邻烯丙基苯酚,升温至温度为95℃,回流反应25h,制得中间体4,将中间体4、甲酰胺、甲酸加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为200℃的条件下,反应8h,制得中间体5,将中间体5和浓盐酸混合,在温度为110℃的条件下,回流反应8h,制得中间体6;
步骤A3:将氧化石墨烯分散在去离子水中,加入中间体6和1-羟基苯并三唑,在温度为35℃的条件下,反应8h后,在转速为200r/min,无氧的条件下,加入过硫酸铵,在温度为90℃的条件下,反应5h后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得增强颗粒。
所述的耐腐蚀颗粒由如下步骤制成:
步骤B1:将正硅酸乙酯和乙醇加入反应釜中,调节pH值为4.5后,滴加去离子水,在转速为300r/min,温度为30℃的条件下,进行搅拌4h后,加入陈化4天,制得二氧化硅溶胶,将石墨放入电解液中,在电流为20mA/cm2的条件下,电解7h后,过滤去除滤液,将滤饼用去离子水清洗至滤液无色后,将滤饼分散到氨水中,加入二氧化硅溶胶,在频率为5MHz的条件下,超声处理2h,制得增强胶溶;
步骤B2:将石墨烯、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇加入反应釜中,在转速为800r/min,温度为60℃的条件下,搅拌1.5h后,升温至温度为85℃,滴加去离子水,继续搅拌5h,制得预石墨烯分散液,将3-甲基苯乙烯酸、偶氮二异丁腈、四氯甲烷加入反应釜中,进行搅拌至混合均匀后,加入溴素溶液,加入时间5h,进行反应20h,制得3-溴甲基苯乙烯酸,将3-溴甲基苯乙烯酸、预石墨烯分散液、三乙胺加入反应釜中,在转速为300r/min的条件下,搅拌1.5h,制得改性石墨烯分散液;
步骤B3:将4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮和环氧氯丙烷加入反应釜中,通入氮气进行保护,在转速为500r/min,温度为65℃的条件下,搅拌并滴加氢氧化钠溶液,进行反应8h,制得中间体7,将增强胶溶和改性石墨烯分散液混合,在温度为65℃的条件下,加入对苯二酚混合均匀后,加入四丁基溴化铵和中间体7,升温至温度为95℃,反应8h后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得耐腐蚀颗粒。
对比例1
本对比例与实施例1相比用碳化硅代替增强颗粒,具体步骤如下:
步骤S1:将PET聚酯切片、碳化硅、耐腐蚀颗粒、增塑剂加入挤出机中,熔融挤出,制得聚酯纤维;
步骤S2:将聚酯纤维编织成布,制得高强度耐腐蚀工业滤布。
所述的耐腐蚀颗粒由如下步骤制成:
步骤B1:将正硅酸乙酯和乙醇加入反应釜中,调节pH值为4后,滴加去离子水,在转速为200r/min,温度为25℃的条件下,进行搅拌3h后,加入陈化3天,制得二氧化硅溶胶,将石墨放入电解液中,在电流为20mA/cm2的条件下,电解5h后,过滤去除滤液,将滤饼用去离子水清洗至滤液无色后,将滤饼分散到氨水中,加入二氧化硅溶胶,在频率为3MHz的条件下,超声处理1h,制得增强胶溶;
步骤B2:将石墨烯、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇加入反应釜中,在转速为600r/min,温度为50℃的条件下,搅拌1h后,升温至温度为80℃,滴加去离子水,继续搅拌3h,制得预石墨烯分散液,将3-甲基苯乙烯酸、偶氮二异丁腈、四氯甲烷加入反应釜中,进行搅拌至混合均匀后,加入溴素溶液,加入时间4h,进行反应15h,制得3-溴甲基苯乙烯酸,将3-溴甲基苯乙烯酸、预石墨烯分散液、三乙胺加入反应釜中,在转速为200r/min的条件下,搅拌1h,制得改性石墨烯分散液;
步骤B3:将4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮和环氧氯丙烷加入反应釜中,通入氮气进行保护,在转速为300r/min,温度为60℃的条件下,搅拌并滴加氢氧化钠溶液,进行反应6h,制得中间体7,将增强胶溶和改性石墨烯分散液混合,在温度为60℃的条件下,加入对苯二酚混合均匀后,加入四丁基溴化铵和中间体7,升温至温度为90℃,反应5h后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得耐腐蚀颗粒。
对比例2
本对比例与实施例1相比用氧化石墨烯代替耐腐蚀颗粒,具体步骤如下:
步骤S1:将PET聚酯切片、增强颗粒、氧化石墨烯、增塑剂加入挤出机中,熔融挤出,制得聚酯纤维;
步骤S2:将聚酯纤维编织成布,制得高强度耐腐蚀工业滤布。
所述的增强颗粒由如下步骤制成:
步骤A1:将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中,在转为150r/min,温度为10℃的条件下,搅拌并加入硝基苯,在温度为40℃的条件下,反应1h,制得中间体1,将中间体1、铁粉、乙醇加入反应釜中,在温度为80℃的条件下,回流反应3h后,加入盐酸溶液,加入时间20min,继续反应5h后,调节反应液pH值为7,制得中间体2,将中间体2和去离子水混合,在温度为110℃的条件下,回流10min,制得中间体3;
步骤A2:将中间体3、甲苯、甲醛溶液加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为5℃的条件下,搅拌20min后,加入邻烯丙基苯酚,升温至温度为90℃,回流反应20h,制得中间体4,将中间体4、甲酰胺、甲酸加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为190℃的条件下,反应5h,制得中间体5,将中间体5和浓盐酸混合,在温度为100℃的条件下,回流反应5h,制得中间体6;
步骤A3:将氧化石墨烯分散在去离子水中,加入中间体6和1-羟基苯并三唑,在温度为30℃的条件下,反应5h后,在转速为150r/min,无氧的条件下,加入过硫酸铵,在温度为85℃的条件下,反应3h后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得增强颗粒。
对比例3
本对比例与实施例1相比用碳化硅代替增强颗粒以及氧化石墨烯代替耐腐蚀颗粒具体步骤如下:
步骤S1:将PET聚酯切片、碳化硅、氧化石墨烯、增塑剂加入挤出机中,熔融挤出,制得聚酯纤维;
步骤S2:将聚酯纤维编织成布,制得高强度耐腐蚀工业滤布。
对比例4
本对比例为中国专利CN107297102A公开的高强度耐腐蚀工业滤布。
耐腐蚀性:将待测样品分别在质量浓度5%的HCl、NaH、甲苯溶液中浸泡500h,观察表面状态,测试拉伸断裂度,结果如下表1所示;
表1
由上表1可知实施例1-3制得高强度耐腐蚀工业滤布无论在耐酸、耐碱还实施耐有机溶剂方面均比对比例1-4好,同时强度也均比对比例1-4好,表明本发明制得工业滤布具有很好的强度和耐腐蚀性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种高强度耐腐蚀工业滤布的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤S1:将PET聚酯切片、增强颗粒、耐腐蚀颗粒、增塑剂加入挤出机中,熔融挤出,制得聚酯纤维;
步骤S2:将聚酯纤维编织成布,制得高强度耐腐蚀工业滤布;
所述的增强颗粒由如下步骤制成:
步骤A1:将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中,在转为150-200r/min,温度为10-15℃的条件下,搅拌并加入硝基苯,在温度为40-45℃的条件下,反应1-1.5h,制得中间体1,将中间体1、铁粉、乙醇加入反应釜中,在温度为80-85℃的条件下,回流反应3-5h后,加入盐酸溶液,加入时间20min,继续反应5-8h后,调节反应液pH值为7-8,制得中间体2,将中间体2和去离子水混合,在温度为110-120℃的条件下,回流10-15min,制得中间体3;
反应过程如下:
步骤A2:将中间体3、甲苯、甲醛溶液加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为5-8℃的条件下,搅拌20-30min后,加入邻烯丙基苯酚,升温至温度为90-95℃,回流反应20-25h,制得中间体4,将中间体4、甲酰胺、甲酸加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为190-200℃的条件下,反应5-8h,制得中间体5,将中间体5和浓盐酸混合,在温度为100-110℃的条件下,回流反应5-8h,制得中间体6;
反应过程如下:
步骤A3:将氧化石墨烯分散在去离子水中,加入中间体6和1-羟基苯并三唑,在温度为30-35℃的条件下,反应5-8h后,在转速为150-200r/min,无氧的条件下,加入过硫酸铵,在温度为85-90℃的条件下,反应3-5h后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得增强颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀工业滤布的制备方法,其特征在于:步骤A1所述的三氯化铝、四氯化碳、硝基苯的用量比为13.2g:25g:7.5g,中间体1、铁粉、乙醇、盐酸溶液的用量比为3.5g:6g:80mL:10mL,乙醇的体积分数为90%,盐酸溶液为质量分数为36%的浓盐酸和体积分数95%的乙醇以体积比1:9混合,中间体2和去离子水的用量比为1g:5mL。
3.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀工业滤布的制备方法,其特征在于:步骤A2所述的中间体3、甲苯、甲醛溶液、邻烯丙基苯酚的用量比为40mL:5g:8mL:6.7mL,甲醛溶液的质量分数为35%,中间体4、甲酰胺、甲酸的用量质量比为32.5:36:4.5,中间体5和盐酸溶液的用量比为1g:4mL,盐酸溶液的质量分数为25%。
4.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀工业滤布的制备方法,其特征在于:步骤A3所述的氧化石墨烯、中间体6、1-羟基苯并三唑的用量质量比为10:3:2,过硫酸铵的用量为中间体6质量的3-5%。
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