CN1031582C - 二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于工业污水絮凝剂二甲基二烯丙基氯化铵--丙烯酰胺共聚物的制备方法，在常压下水溶液聚合，使用不同的引发剂体系和严格的浓度控制，使转化率高达90%以上，共聚物的阳离子度高达30%以上，特性粘度高达4-5dl/g，超过现有技术水平，因此絮凝的效果好，生渣量少，而且反应时间可以缩短一半，仅需4-5小时即可完成。本发明制取的共聚物还可应用在油田采油添加剂、造纸添加剂和日用化工生产过程中。
Description
本发明涉及一种高分子化合物二甲基二烯丙基氯化铵——丙烯酰胺共聚物(简称DMDAAC-AM)新型制备方法，该产品作为有机浮选剂用于炼油污水处理，可大大降低生渣量。
技术背景：
近年来，有机高分子絮凝剂发展迅速，具有品种多，用量少，生渣少，易于固液分离以及减少设备腐蚀等优点，在水处理领域中占有越来越重要的地位。DMDAAC-AM共聚可得到一种阳离子型水溶性共聚物。有关它的制备方法国外已有文献报道。如US3920699。US4673511，US2923701，Jof chem and Ingin dade vn1.4.No3。主要采用乳液聚合，真空沸腾聚合，水溶液聚合等。前两种聚合方法具有工艺复杂，操作不便，产品后处理困难等不利条件，水溶液聚合方法虽然工艺简单，操作安全、方便，但共聚物的特性粘度较低，絮凝的颗粒小，絮凝的效果较差。
二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚反应方程式：
二甲基二烯丙苯氧化铵 丙烯酰胺 二甲基二烯丙基氧化胺-丙烯酰共聚物
发明的目的：
本方法对工艺过程中加料方式，单体聚合浓度，聚合温度等主要条件进行了改进。采用该方法制备的DMDAAC-AM共聚物，其特性粘度、阳离子度，单体转化率均明显提高。该产品作为有机浮选剂用于炼油污水处理，可大大降低生渣量，故可节省其处理费用，取得经济效益，我们的目的不仅为了改进产品质量，而且为了缩短了反应时间，提高生产效率。
发明的概述：
本发明DMDAAC与AM共聚合，是在不同的自由基引发剂体系存在下进行的引发反应历程，引发剂用过硫酸盐--亚硫酸氢钠氧化还原体系，按总单体重量的0.5～5％的量加入。配比为1∶0.1～3(mol)，过硫酸盐可以是过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵。在常压条件下进行水溶液共聚反应，通过大量的试验，我们认为DMDAAC与AM在水溶液中的总浓度非常重要，高聚合体中单体总浓度小于一定值时，聚合速度较慢，共聚物特性粘度及阳离子度均较低，浓度如大于一定值时，共聚物发生交联，产品水溶性差，本发明采用10-30％的单体总浓度进行聚合，最佳的浓度是15-25％，可以得到满意的效果。
聚合反应温度控制在40-80℃。
单体配比：DMDAAC∶AM＝1∶(3～4)(mol)
pH值控制在1～6范围内。
所需反应时间4～5小时，然后，再加水稀释，得到的最终产品浓度为10％的共聚物胶体。
发明的效果：
本发明共聚物阳离子度大于30％，转化率在90％以上，因此本发明共聚物的质量粘度高，达4-5dl/g，超过现有技术为2dl/g左右的粘度水平，因此本发明聚合物对污水处理的絮凝效果好，生渣量少，脱油及脱COD效果好。整个聚合反应的生产周期缩短，仅需4-5小时即可完成，比现有技术生产周期减少一半的时间，因而生产效率高，设备能力相对提高一倍，可以节省投资，降低生产成本。
实施例：
例1：在一装有搅拌器、温度计、加料管、氮气进出口的0.11聚合杯中，依次加入27％的DMDAAC12g，30％的AM14.2g，0.1mol/lEDTA2g，水6g，用2mol/l HCL，调节溶液的pH为5。(pH计测)，放入70℃的恒温水浴中，吹氮气5～10分钟。除去溶解的氧气，加入4％的过硫酸铵2ml，2％的亚硫酸氢钠3ml，在氮气保护下反应1小时，停止吹氮气。总计反应时间5小时即结束，加入40g无离子水搅拌溶解为10％的胶体，即为新制取的共聚物产品。
Claims (2)
1.一种二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物制备方法，包括采用引发剂过硫酸盐与亚硫酸氢钠氧化还原体系，加入量为单体总量的0.5-5％(wt)；共聚合反应温度40-80℃；单体聚合浓度10-30％(wt)；单体摩尔比二甲基二烯丙基氯化铵；丙烯酰胺＝1∶(3-4)；其特征是：加料方式按二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、EDTA、过硫酸盐、亚硫酸氢钠的顺序依次加入。
2.按权利要求1所述的方法，其特征是：共聚合在氮气保护下反应1小时，停止吹氮气，继续反应2-3小时结束。
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