CN102532409B - 网状阳离子聚丙烯酰胺制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚合水溶性高分子化工助剂领域，尤其涉及一种网状阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，原料的重量份为：非离子单体200-270，阳离子单体80-170，结构调节剂0.006-0.01，去离子水600-700，引发剂0.08-0.12；制备方法如下：将非离子单体、阳离子单体、去离子水配成溶液，然后加入结构调节剂，通氮气除氧，将PH值调节为4-5之间，加入引发剂在2-5℃下聚合；反应结束后将聚合物造粒，将胶粒于70-80℃进行干燥，最后粉碎即得具有网络状结构的产品，对水中胶体、悬浮颗粒的吸附捕捉能力更强，可在较少用量下达到较好的絮凝效果，并且絮团结实，抗剪切性能更强，其絮凝效果受离心机高剪切力的影响更小。
Description
技术领域
本发明涉及聚合水溶性高分子化工助剂领域，尤其涉及一种网状阳离子聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
现今水处理行业，水质日趋复杂，对水处理化学品的要求也日趋提高。目前市场上常用的聚合物絮凝剂聚丙烯酰胺，多为线性结构。其絮凝效果受离心机的强剪切作用影响较大，使净水效果变差，加药量增加。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种工艺简单网状阳离子聚丙烯酰胺制备方法，其产品溶解性良好，可净水设备及水质的适应性更强，絮凝效果更好。
本发明是通过以下技术方案实现的，原料的重量份组成为：非离子单体200-270，阳离子单体80-170，结构调节剂0.006-0.01，水600-700，引发剂0.08-0.12；制备方法如下：将非离子单体、阳离子单体、水配成溶液，除氧后将PH值调节至4-5，加入引发剂在2-5℃下聚合；反应结束后将聚合物造粒、干燥、粉碎即得该产品。所述的非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或其氮取代物；阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或者二者的组合；引发剂为氧化还原引发剂、水溶性的偶氮类引发剂或者二者的组合。
聚合反应以温度开始上升为反应起点，温度不再上升为反应终点，整个反应约1-5小时，优选1.5-2小时。
所述氧化还原引发剂为过氧化物与亚硫酸氢钠的混合物，其中过氧化物为过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢中的一种或几种；所述水溶性的偶氮类引发剂为V044、V50或二者的组合。所述的结构调节剂为N,N-二甲基双丙烯酰胺。
本发明是由阳离子单体与丙烯酰胺共聚，并通过添加结构调节剂对聚合物结构进行控制，从而制备的一种具有网状结构的水溶性高分子聚合物，所制备的网状聚丙烯酰胺的主要指标是，外观白色颗粒，固含量大于88%，溶解时间90-120min，分子量1200-1600万，具有网络状的结构，对水中胶体、悬浮颗粒的吸附捕捉能力更强，可在较少用量下达到较好的絮凝效果，并且絮团结实，抗剪切性能更强，其絮凝效果受离心机高剪切力的影响更小。
具体实施方式
实施例1
原料重量份为：丙烯酰胺200，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵166，结构调节剂（例如N,N-二甲基双丙烯酰胺）0.01，去离子水624，过硫酸钾 0.042和亚硫酸氢钠 0.04。
具体制备过程是：
（1）在反应器中加入丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、去离子水搅拌均匀，也可以分别用去离子水配成溶液后混合，然后加入结构调节剂，通氮气除氧30分钟；
（2）用醋酸将PH值调节为4-5之间，加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠在2℃下聚合1小时；
（3）反应结束后取出胶状物，将聚合物造粒，将胶粒置于烘箱中于75℃进行干燥；
（4）2h后取出干燥的胶粒粉碎即得该产品。
实施例2
原料重量份为：丙烯酰胺267，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵86，结构调节剂（例如N,N-二甲基双丙烯酰胺）0.006，去离子水647，过硫酸铵0.051和亚硫酸氢钠 0.039。
具体制备过程是：
（1）在反应器中加入丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵去、离子水搅拌均匀，加入结构调节剂，通氮气除氧30min；
（2）用醋酸将PH值调节为4-5之间，加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠在4℃下聚合1.5-2.5小时；
（3）反应结束后取出胶状物，将聚合物造粒，将胶粒置于烘箱中于70℃进行干燥；
（4）2h后取出干燥的胶粒粉碎即得该产品。
实施例3
原料重量份为：丙烯酰胺200，N,N-二甲基丙烯酰胺40，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵120，结构调节剂（例如N,N-二甲基双丙烯酰胺） 0.008，去离子水640，过氧化氢0.045和亚硫酸氢钠 0.042。
具体制备过程是：
（1）在反应器中加入非离子单体、阳离子单体水溶液，按比例加入结构调节剂，通氮气除氧30min；
（2）用醋酸将PH值调节为4-5之间，加入过氧化氢和亚硫酸氢钠在5℃下聚合5小时；
（3）反应结束后取出胶状物，将聚合物造粒，将胶粒置于烘箱中于80℃进行干燥；
（4）2h后取出干燥的胶粒粉碎即得该产品。
实施例4
在实施例1的基础上，保持其他原料重量份以及制备过程不变，将引发剂更换为0.08份偶氮类热分解引发剂V044或V50。
实施例5
在实施例1的基础上，保持其他原料重量份以及制备过程不变，将引发剂更换为0.12份偶氮类热分解引发剂V50或V044。
实施例6
在实施例2的基础上，保持其他原料重量份以及制备过程不变，将引发剂更换为0.051份过硫酸铵、0.039亚硫酸氢钠、0.02份V50或V044。
实施例7
在实施例2的基础上，保持其他原料重量份以及制备过程不变，将丙烯酰胺更换为甲基丙烯酰胺。
实施例1-7仅仅是本发明的部分典型实施例，将本发明中的原料进行其他的组合，只要保持本发明中的原料配比以及控制参数，均能够制得网状阳离子聚丙烯酰胺，其外观白色颗粒，固含量大于88%，溶解时间90-120min，分子量1200-1600万，具有网络状的结构，实验证明对水中胶体、悬浮颗粒的吸附捕捉能力更强，可在较少用量下达到较好的絮凝效果，并且絮团结实，抗剪切性能更强，其絮凝效果受离心机高剪切力的影响更小。
Claims (3)
1.一种网状阳离子聚丙烯酰胺制备方法，其特征在于，原料的重量份组成为：非离子单体200-270，阳离子单体80-170，结构调节剂0.006-0.01，水600-700，引发剂0.08-0.12；制备过程如下：将非离子单体、阳离子单体和水配成溶液，然后加入结构调节剂，除氧后将pH值调节至4-5，加入引发剂在2-5℃下聚合；反应结束后将聚合物造粒、干燥、粉碎即得到产品；所述的非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或其氮取代物；阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二者的组合；引发剂为氧化还原引发剂和水溶性的偶氮类引发剂的组合；所述的结构调节剂为N,N-二甲基双丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的网状阳离子聚丙烯酰胺制备方法，其特征在于：所述氧化还原引发剂为过氧化物与亚硫酸氢钠的组合，或者过硫酸盐与亚硫酸氢钠的组合；所述水溶性的偶氮类引发剂为V044、V50或者二者的组合。
3.根据权利要求2所述的网状阳离子聚丙烯酰胺制备方法，其特征在于：所述过氧化物为过氧化氢；所述的过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸铵。
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| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20191224 Granted publication date: 20130828 |
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| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20200824 Granted publication date: 20130828 |