CN102516455B - 絮凝剂的多元聚合制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水溶性高分子化工助剂领域，具体涉及一种絮凝剂的多元聚合制备方法，原料重量份组成为：非离子单体120-200，阴离子单体10-40，阳离子单体80-170，去离子水600-700，引发剂0.08-0.12；制备过程如下：在反应器中加入非离子单体、阳离子单体、阴离子单体、去离子水，通氮气除氧后，将PH值调节为4-5之间，加入引发剂在2-5℃下聚合；反应结束后将聚合物造粒，将胶粒置于70-80℃进行干燥，最后粉碎胶粒即得该产品。该产品具有更高密度带电集团，对水中胶体、悬浮颗粒的吸附捕捉能力更强，耐高温，抗高盐，抗酸碱，与其它絮凝剂相比具有广谱性高，稳定性好，絮凝效果好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及水溶性高分子化工助剂领域，具体涉及一种絮凝剂的多元聚合制备方法。
背景技术
现今水处理行业，水质日趋复杂，对水处理化学品的要求也日趋提高。目前市场上常用的聚合物絮凝剂聚丙烯酰胺，采用的单体结构比较单一，产品使用面狭窄，无法满足不同行业不同水质的要求。
发明内容
发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种工艺简单的絮凝剂多元聚合制备方法，其产品溶解性良好，与净水设备及不同水质的适应性更强，广谱性高，絮凝效果好，是一种具有更高稳定性和适应性的水溶性高分子聚合物。
本发明的技术方案包括，原料的重量份组成为：非离子单体120-200，阴离子单体10-40，阳离子单体80-170，水600-700，引发剂0.08-0.012；制备过程如下：在反应器中加入非离子单体、阳离子单体、阴离子单体和水，除氧后将PH值调节至4-5，加入引发剂在2-5℃下聚合；反应结束后将聚合物造粒、干燥、粉碎即得该产品。所述的非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺及其氮取代物；阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二者的组合；阴离子单体可为丙烯酸钠、2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠和丙烯酰基吗啉中的一种或几种的组合；所述的引发剂为氧化还原引发剂、水溶性的偶氮类引发剂或二者的组合。
聚合反应以温度开始上升为反应起点，温度不再上升为反应终点，整个反应过程可以控制在1-5小时，优选为2.5-3.5小时。
所述氧化还原引发剂为过氧化物与亚硫酸氢钠的组合，或者过硫酸盐与亚硫酸氢钠的组合；所述的水溶性的偶氮类引发剂为V044、V50或二者的组合。
所述的过氧化物为过氧化氢，所述的过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵或二者的组合。
本发明制备的絮凝剂是由多种阴、阳离子单体与丙烯酰胺共聚，外观白色颗粒，固含量大于88%，溶解时间40min，分子量1300-1700百万。该产品具有更高密度带电基团，对水中胶体、悬浮颗粒的吸附捕捉能力更强，耐高温，抗高盐，抗酸碱，与其它絮凝剂相比具有广谱性高，稳定性好，絮凝效果好的特点。
具体实施方式
实施例1
原料重量份为：
丙烯酰胺 198
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 120
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 30
2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠 20
去离子水 624
过硫酸钾 0.06
亚硫酸氢钠 0.05
具体制备过程是：
（1）、在反应器中加入各种单体的水溶液（各单体分别与去离子水配成溶液后混合，或者单体混合后再加入去离子水配成溶液），通氮气除氧30min；
（2）、用醋酸将PH值调节为4-5之间，加入引发剂在2℃下聚合5小时；
（3）、反应结束后取出胶状物，将聚合物造粒，将胶粒置于烘箱中于75℃进行干燥；
（4）、2h后取出干燥的胶粒粉碎即得该产品。
实施例2
原料重量份为：
丙烯酰胺 100
N,N-二甲基丙烯酰胺 60
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 100
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 50
2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠 15
丙烯酸钠 10
去离子水 700
过硫酸钾 0.05
亚硫酸氢钠 0.04
V50 0.02
具体制备过程是：
（1）、在反应器中加入各种单体的水溶液（各单体分别与去离子水配成溶液后混合，或者单体混合后再加入去离子水配成溶液），通氮气除氧30min；
（2）、用醋酸将PH值调节为4-5之间，加入引发剂在4℃下聚合1小时；
（3）、反应结束后取出胶状物，将聚合物造粒，将胶粒置于烘箱中于75℃进行干燥；
（4）、2h后取出干燥的胶粒粉碎即得该产品。
实施例3
原料重量份为：
丙烯酰胺 120
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 120
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 30
2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠 20
丙烯酸钠 10
丙烯酰基吗啉 10
去离子水 600
过硫酸铵 0.05
亚硫酸氢钠 0.04
V50 0.03
具体制备过程是：
（1）、在反应器中加入各种单体水溶液（各单体分别与去离子水配成溶液后混合，或者单体混合后再加入去离子水配成溶液），通氮气除氧30min；
（2）、用醋酸将PH值调节为4-5之间，加入引发剂在5℃下聚合2.5小时；
（3）、反应结束后取出胶状物，将聚合物造粒，将胶粒置于烘箱中于75℃进行干燥；
（4）、2h后取出干燥的胶粒粉碎即得该产品。
实施例4
原料重量份为：
丙烯酰胺 200
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 140
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 30
丙烯酸钠 10
去离子水 600
过硫酸钾 0.04
亚硫酸氢钠 0.04
具体制备过程是：
（1）、在反应器中加入各种单体水溶液（各单体分别与去离子水配成溶液后混合，或者单体混合后再加入去离子水配成溶液），通氮气除氧30min；
（2）、用醋酸将PH值调节为4-5之间，加入引发剂在5℃下聚合3小时；
（3）、反应结束后取出胶状物，将聚合物造粒，将胶粒置于烘箱中于75℃进行干燥；
（4）、2h后取出干燥的胶粒粉碎即得该产品。
实施例5
原料重量份为：
甲基丙烯酰胺 120
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 140
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 30
丙烯酸钠 10
去离子水 600
V044 0.05
V50 0.03
具体制备过程是：
（1）、在反应器中加入各种单体水溶液（各单体分别与去离子水配成溶液后混合，或者单体混合后再加入去离子水配成溶液），通氮气除氧30min；
（2）、用醋酸将PH值调节为4-5之间，加入引发剂在3℃下聚合3.5小时；
（3）、反应结束后取出胶状物，将聚合物造粒，将胶粒置于烘箱中于70℃进行干燥；
（4）、2h后取出干燥的胶粒粉碎即得该产品。
实施例6
原料重量份为：
甲基丙烯酰胺 200
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 60
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 30
丙烯酰基吗啉 40
去离子水 650
V044 0.06
V50 0.06
具体制备过程是：
（1）、在反应器中加入各种单体水溶液（各单体分别与去离子水配成溶液后混合，或者单体混合后再加入去离子水配成溶液），通氮气除氧30min；
（2）、用醋酸将PH值调节为4-5之间，加入引发剂在3℃下聚合3.5小时；
（3）、反应结束后取出胶状物，将聚合物造粒，将胶粒置于烘箱中于80℃进行干燥；
（4）、1.5h后取出干燥的胶粒粉碎即得该产品。
实施例7
甲基丙烯酰胺 160
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 50
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 30
丙烯酰基吗啉 25
去离子水 650
V044 0.06
过硫酸钾 0.035
亚硫酸氢钠 0.025
具体制备过程是：
（1）、在反应器中加入各种单体水溶液（各单体分别与去离子水配成溶液后混合，或者单体混合后再加入去离子水配成溶液），通氮气除氧60min；
（2）、用醋酸将PH值调节为4-5之间，加入引发剂在3℃下聚合1.5小时；
（3）、反应结束后取出胶状物，将聚合物造粒，将胶粒置于烘箱中于85℃进行干燥；
（4）、1h后取出干燥的胶粒粉碎即得该产品。
以上实施例1-7仅仅是本发明的部分典型实施例，将本发明中的原料进行其他的组合，只要保持本发明中的原料配比以及控制参数，制备得到的絮凝剂均能够达到以下标准:外观白色颗粒，固含量大于88%，溶解时间40min，分子量1300-1700百万。实践证明，该产品具有更高密度带电基团，对水中胶体、悬浮颗粒的吸附捕捉能力更强，耐高温，抗高盐，抗酸碱，与其它絮凝剂相比具有广谱性高，稳定性好，絮凝效果好的特点。
Claims (1)
1.絮凝剂的多元聚合制备方法，其特征在于，所述原料及其重量份组成为：
甲基丙烯酰胺 200
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 60
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 30
丙烯酰基吗啉 40
去离子水 650
V044 0.06
V50 0.06
制备过程如下：
（1）、在反应器中加入甲基丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰基吗啉以及去离子水，通氮气除氧30min；
（2）、用醋酸将pH值调节为4-5之间，加入引发剂V044和V50在3℃下聚合3.5小时，
（3）、反应结束后取出胶状物，将聚合物造粒，将胶粒置于烘箱中于80℃进行干燥，
（4）、1.5h后取出干燥的胶粒粉碎即得该产品。
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