CN101412785B - 电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电中性两性聚丙烯酰胺絮凝剂制备方法。共聚物絮凝剂包含丙烯酰胺和甜菜碱型单体(4-乙烯基吡啶丙基磺基甜菜碱或4-乙烯基吡啶丁基磺基甜菜碱)两种结构单元。方法：向反应釜中加入40～400g/L的混合单体溶液，溶剂为0～1mol/L的盐水溶液，混合单体为丙烯酰胺1～50wt％，甜菜碱型单体99～50wt％，氧化还原引发体系的氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种；还原剂为亚硫酸氢钠。浓度为混合单体重量的0.03～0.48％，在5～50℃下反应1～48小时，反应产物经丙酮沉淀，干燥和粉碎，得到一种甜菜碱型两性聚丙烯酰胺絮凝剂。本发明制备了完全电中性的两性聚丙烯酰胺絮凝剂，产品的分子量及甜菜碱型单体的含量均容易控制，对于高岭土、氧化铁废水均具有优良的处理效果。
Description
技术领域
本发明涉及高分子絮凝悬浮杂质的废水处理技术领域，尤其涉及一种电中性两性聚丙烯酰胺絮凝剂制备方法。
背景技术
两性离子聚合物(Polyzwitterions)是指高分子链上同时含有正负电荷基团的聚合物，包括正负电荷位于不同单体单元上的两性聚电解质(Polyampholyte)和正负电荷位于同一单体单元上的高分子胺内酯(Polybetaines)。目前两性离子聚合物絮凝剂因具有适用阴、阳离子共存体系，适用的pH值范围宽及抗盐性好等特点而成为国内外的研究热点。目前国内外两性离子聚合物絮凝剂的合成主要是通过丙烯酰胺、阴离子单体和阳离子单体的三元共聚实现的，如ZL97123344.6专利报道的丙烯酰胺、丙烯酸和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵三元共聚物；陈密峰(工业水处理，2005，25(7)：1～4)等报道的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和和二甲基二烯丙基氯化铵三元共聚物。此类絮凝剂虽具有良好的絮凝效果，但合成困难，三元共聚物中阴阳单体的比例调节困难，难以得到完全电中性的聚合物，而当三元共聚物中某一离子单体含量较大时，一旦废水体系含有较多盐，高分子链就会由于小分子盐的存在而造成分子链收缩，对絮凝产生很大的负面影响。
发明内容
本发明的目的是克服现有的合成两性聚丙烯酰胺絮凝剂过程中存在的阴阳离子单体比例条件困难，难以合成完全电中性的两性聚丙烯酰胺絮凝剂等缺点，通过先合成甜菜碱型单体，再与丙烯酰胺进行水溶液共聚，提供一种电中性两性聚丙烯酰胺絮凝剂制备方法。
电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂制备方法是在反应釜中加入浓度为0～1mol/L的盐水溶液、浓度为40～400g/L的混合单体，混合单体包含甜菜碱型两性单体和丙烯酰胺单体，在混合单体中甜菜碱型两性单体的质量百分比为1～50wt％，在混合单体中丙烯酰胺单体的质量百分比为99～50wt％；通高纯氮驱氧后，在氮气保护下，加入氧化还原体系引发剂，氧化还原体系引发剂的重量为混合单体重量的0.03～0.48％，在5～50℃下反应1～48小时，反应产物经丙酮沉淀，干燥，粉碎，得到电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。
所述的甜菜碱型两性单体为4-乙烯基吡啶丙基磺基甜菜碱和4-乙烯基吡啶丁基磺基甜菜碱，分子结构式为：
所述的氧化还原引发体系中的氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵，氧化还原引发体系中的还原剂为亚硫酸氢钠。盐水溶液为NaCl、KCl或LiCl水溶液。
本发明与现有的技术相比具有的有益效果：
1)完全电中性，本发明通过甜菜碱型单体与丙烯酰胺进行水溶液共聚，提供了完全电中性的两性聚丙烯酰胺絮凝剂，克服了现有技术难以获得完全电中性的共聚物的缺点；
2)多功能，适用于不同的废水体系，本发明制备的甜菜碱型两性聚丙烯酰胺絮凝剂能够用于处理带有不同电荷的废水。特性粘数为656.45ml/g并含有少量甜菜碱单体(低于2mol％)的共聚物盐水溶液，处理高岭土和氧化铁模拟废水的透过率分别可达91％和84％；
3)本发明的制备方法简单，反应条件温和，易于推广使用。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
向装有1L纯水的反应釜中加入400g的混合单体，其中4-乙烯基吡啶丙基磺基甜菜碱和丙烯酰胺单体分别为8g和392g；通高纯氮驱氧后，加入0.08g过硫酸钾和0.04g亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系引发剂，在20℃下反应48小时，反应产物经丙酮沉淀，干燥和粉碎，得到反应产物为电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。
实施例2：
向装有1L0.5mol/L KCl水溶液的反应釜中加入240g的混合单体，其中4-乙烯基吡啶丙基磺基甜菜碱和丙烯酰胺单体分别为35g和205g；通高纯氮驱氧后，加入0.096g过硫酸钠和0.048g亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系引发剂，在30℃下反应10小时，反应产物经丙酮沉淀，干燥和粉碎，得到反应产物为电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。
实施例3：
向装有1L0.5mol/L NaCl水溶液的反应釜中加入240g的混合单体，其中4-乙烯基吡啶丙基磺基甜菜碱和丙烯酰胺单体分别为60g和180g；通高纯氮驱氧后，加入0.096g过硫酸铵和0.048g亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系引发剂，在30℃下反应1小时，反应产物经丙酮沉淀，干燥和粉碎，得到反应产物为电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。
实施例4：
向装有1L1mol/L KCl水溶液的反应釜中加入240g的混合单体，其中4-乙烯基吡啶丙基磺基甜菜碱和丙烯酰胺单体分别为120g和120g；通高纯氮驱氧后，加入0.096g/l过硫酸钠和0.048g亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系引发剂，在30℃下反应10小时，反应产物经丙酮沉淀，干燥和粉碎，得到反应产物为电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。
实施例5：
向装有1L0.5mol/L KCl水溶液的反应釜中加入40g的混合单体，其中4-乙烯基吡啶丙基磺基甜菜碱和丙烯酰胺单体分别为0.8g和39.2g；通高纯氮驱氧后，加入0.008g过硫酸铵和0.004亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系引发剂，在5℃下反应48小时，反应产物经丙酮沉淀，干燥和粉碎，得到反应产物为电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。
实施例6：
向装有1L0.5mol/L NaCl水溶液的反应釜中加入240g的混合单体，其中4-乙烯基吡啶丙基磺基甜菜碱和丙烯酰胺单体浓度分别为4.8g和235.2g；通高纯氮驱氧后，加入0.768g过硫酸钾和0.384g亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系引发剂，在30℃下反应10小时，反应产物经丙酮沉淀，干燥和粉碎，得到反应产物为电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。
实施例7：
向装有1L纯水的反应釜中加入300g的混合单体，其中4-乙烯基吡啶丙基磺基甜菜碱和丙烯酰胺单体浓度分别为5g和295g；通高纯氮驱氧后，加入0.06g过硫酸铵和0.03亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系引发剂，在20℃下反应10小时，反应产物经丙酮沉淀，干燥和粉碎，得到反应产物为电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。
实施例8：
向装有1L0.5mol/L NaCl水溶液的反应釜中加入240g的混合单体，其中4-乙烯基吡啶丁基磺基甜菜碱和丙烯酰胺单体浓度分别为120g和120g；通高纯氮驱氧后，加入0.096g过硫酸钠和0.048g亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系引发剂，在50℃下反应5小时，反应产物经丙酮沉淀，干燥和粉碎，得到反应产物为电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。
实施例9：
向装有1L纯水的反应釜中加入300g的混合单体，其中4-乙烯基吡啶丁基磺基甜菜碱和丙烯酰胺单体浓度分别为5g和295g；通高纯氮驱氧后，加入0.06g过硫酸钠和0.03g亚硫酸氢钾组成的氧化还原体系引发剂，在20℃下反应20小时，反应产物经丙酮沉淀，干燥和粉碎，得到反应产物为电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。
实施例10：
向装有1L1mol/L KCl水溶液的反应釜中加入240g的混合单体，其中4-乙烯基吡啶丙基磺基甜菜碱和丙烯酰胺单体浓度分别为60g和180g；通高纯氮驱氧后，加入0.096g过硫酸钠和0.048g亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系引发剂，在5℃下反应1小时，反应产物经丙酮沉淀，干燥和粉碎，得到反应产物为电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。
实施例11：
向装有1L水溶液的反应釜中加入40g的混合单体，其中4-乙烯基吡啶丙基磺基甜菜碱和丙烯酰胺单体浓度分别为0.4g和39.6g；通高纯氮驱氧后，加入0.004g过硫酸钠和0.008g亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系引发剂，在5℃下反应1小时，反应产物经丙酮沉淀，干燥和粉碎，得到反应产物为电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。
实施例12：
向装有1L1mol/L NaCl水溶液的反应釜中加入400g的混合单体，其中4-乙烯基吡啶丁基磺基甜菜碱和丙烯酰胺单体浓度分别为120g和120g；通高纯氮驱氧后，加入1.28g过硫酸钠和0.64g亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系引发剂，在50℃下反应48小时，反应产物经丙酮沉淀，干燥和粉碎，得到反应产物为电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。
使用各实施实例制备的絮凝剂，用1mol/L NaCl配制成2g/l高分子母液，分别对2.5g/l高岭土废水和5g/l Fe2O3废水进行处理，处理所得的上层清液透过率数据如下：
| 实施例 | 丙烯酰胺/甜菜碱型单体(wt/wt) | 特性粘数(ml/g) | 高岭土废水透过率T(％) | Fe2O3废水透过率T(％) |
| 例1 | 16：1 | 656.4 | 91.0 | 84.0 |
| 例2 | 6：1 | 256.2 | 82.8 | 79.5 |
| 例3 | 3：1 | 240.0 | 87.5 | 82.1 |
| 例4 | 1：1 | 88.2 | 87.1 | 82.3 |
| 例5 | 16：1 | 441.3 | 87.1 | 78.9 |
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| 例8 | 1：1 | 85.2 | 86.6 | 82.0 |
| 例9 | 16：1 | 576.5 | 88.3 | 82.0 |
| 例10 | 3：1 | 250.1 | 87.7 | 82.5 |
| 例11 | 99：1 | 456.3 | 86.5 | 79.6 |
| 例12 | 1：1 | 100.2 | 87.8 | 83.1 |
Claims (3)
1.一种电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂制备方法，其特征在于：在反应釜中加入浓度为0～1mol/L的盐水溶液、浓度为40～400g/L的混合单体，混合单体包含甜菜碱型两性单体和丙烯酰胺单体，在混合单体中甜菜碱型两性单体的质量百分比为1～50wt％，在混合单体中丙烯酰胺单体的质量百分比为99～50wt％；通高纯氮驱氧后，在氮气保护下，加入氧化还原体系引发剂，氧化还原体系引发剂的重量为混合单体重量的0.03～0.48％，在5～50℃下反应1～48小时，反应产物经丙酮沉淀，干燥，粉碎，得到电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂；所述的甜菜碱型两性单体为4-乙烯基吡啶丙基磺基甜菜碱和4-乙烯基吡啶丁基磺基甜菜碱，分子结构式为：
2.根据权利要求1所述的一种电中性两性离子型聚丙烯酰胺絮凝剂制备方法，其特征在于所述的氧化还原引发体系中的氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵，氧化还原引发体系中的还原剂为亚硫酸氢钠。
3.根据权利要求1所述的甜菜碱型两性聚丙烯酰胺絮凝剂制备方法，其特征在于所述的盐水溶液为NaCl、KCl或LiCl水溶液。
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