CN108997528A - 污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法 - Google Patents

污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108997528A
CN108997528A CN201810745685.0A CN201810745685A CN108997528A CN 108997528 A CN108997528 A CN 108997528A CN 201810745685 A CN201810745685 A CN 201810745685A CN 108997528 A CN108997528 A CN 108997528A
Authority
CN
China
Prior art keywords
acrylamide
dimethyl diallyl
ammonium chloride
diallyl ammonium
initiator
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810745685.0A
Other languages
English (en)
Inventor
张国欣
程艳
崔广振
李支文
郭海军
张颖
李羽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China National Offshore Oil Corp CNOOC
CNOOC Energy Technology and Services Ltd
Original Assignee
China National Offshore Oil Corp CNOOC
CNOOC Energy Technology and Services Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China National Offshore Oil Corp CNOOC, CNOOC Energy Technology and Services Ltd filed Critical China National Offshore Oil Corp CNOOC
Priority to CN201810745685.0A priority Critical patent/CN108997528A/zh
Publication of CN108997528A publication Critical patent/CN108997528A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/52—Amides or imides
    • C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • C08F220/56—Acrylamide; Methacrylamide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/40—Devices for separating or removing fatty or oily substances or similar floating material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
    • C02F1/54—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using organic material
    • C02F1/56—Macromolecular compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)

Abstract

本发明公开了三种污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，主要包括如下步骤：首先向二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、丙烯酰胺水溶液中，加入引发剂、络合剂，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；然后将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温，聚合反应；其次，升温至65℃～85℃，再次加入引发剂，加水反应；最后在氮气保护下，保温熟化，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。本发明的方法工艺简单，易于操作，反应温度便于控制，聚合反应低速平稳进行，易得到中低相对分子质量的产物，适用于油田产出液含油较高的污水处理；本发明制备的污水处理用絮凝剂除油率高、单体转化率高、净水效果好、产物粘度低现场加注便捷，具有普遍适用性。

Description

污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备 方法
技术领域
本发明属于油气水处理技术领域，具体涉及一种污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法。
背景技术
近年来，随着油田进入开采中后期，产液含水率快速上升，综合含水率已超过70％，采出液的乳状液类型也发生了显著的变化，乳状液类型由油田开发初期的油包水型(W/O)转变为水包油型(O/W)和水包油包水型(W/O/W)多重乳状液。与此同时，随着油田大泵提液、热采、酸化及聚合物驱油等增产措施的进行，其产液量将进一步提高。伴随而来的则是流程处理温度的降低、处理设备的超负荷运转，处理能力急剧下降，使得油水处理难度大幅增加与高效快速处理及节能环保要求形成目前油气水处理的一对急待解决的矛盾。为保障油田生产的正常运行，改善油水处理效果，确保油水达标处理合格已势在必行。
二甲基二烯丙基氯化钱与丙烯酰胺共聚物是一种带有阳离子基团的线型水溶性高聚物,其大分子链上所带的正电荷密度高、水溶性好、絮凝能力强,在污水处理中用量少，而且无毒不污染环境,阳离子单元结构稳定，PH适用范围广，被广泛地应用于石油开采、造纸、采矿、纺织印染、日用化工和水处理领域。
由阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和非离子单体丙烯酰胺(AM)在引发剂作用下，经自由基聚合反应得到共聚物产物(PDA)，其分子结构式如下：
共聚物(PDA)是由单体DMDAAC和AM经自由基聚合得到的产物，其聚合反应进行程度的高低，即产物相对分子质量的高低是受引发剂体系及其用量的多少、单体浓度、反应温度、时间控制等条件的影响，但即使将这些条件控制精准，在工业化生产过程中聚合产物的相对分子质量还是很难控制，聚合得到的产物分子量及粘度较高，粘度最高可达几百万，这种高分子量、高粘度的PDA产品对于污水的处理效果差强人意，除油率较低、净水效果差、聚合物粘度大现场加注困难，难以满足油田的需求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种适用于油田多重乳状液的处理，且制备方法简单、可控性强、除油率高，能够达到很好的净水效果，具有普遍适用性的污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法。
本发明提出的第一个技术方案是：污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下步骤：
1)取二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.1％～2％的引发剂、占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.08％～0.15％的络合剂，占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量10％～65％的链转移剂乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
2)将步骤1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃～60℃，聚合反应1h～3h；
3)将步骤2)得到的反应液升温至65℃～85℃，再次加入引发剂，加入占所述步骤1)中二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.1～5倍的水，控制温度在65℃～110℃，反应1.5h～2.5h，所述再次加入引发剂的量为步骤1)所述引发剂质量的0～20％；
4)在氮气保护下，调节温度在50℃～80℃，保温熟化3h～7h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
本发明提出的第二个技术方案是：污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下步骤：
1)取二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.1％～2％的引发剂、占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.08％～0.15％的络合剂，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
2)将步骤1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃～60℃，聚合反应1h～3h；
3)将步骤2)得到的反应液升温至65℃～85℃，再次加入引发剂，加入占所述步骤1)中二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.1～5倍的水，加入占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量10％～65％的链转移剂乙二醇，控制温度在65℃～110℃，反应1.5h～2.5h，所述再次加入引发剂的量为步骤1)所述引发剂质量的0～20％；
4)在氮气保护下，调节温度在50℃～80℃，保温熟化3h～7h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
本发明提出的第三个技术方案是：污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下步骤：
1)取二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.1％～2％的引发剂、占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.08％～0.15％的络合剂，占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量10％～52％的链转移剂乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
2)将步骤1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃～60℃，聚合反应1h～3h；
3)将步骤2)得到的反应液升温至65℃～85℃，再次加入引发剂，加入占所述步骤1)中二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.1～5倍的水，再次加入链转移剂乙二醇，控制温度在65℃～110℃，反应1.5h～2.5h，所述再次加入引发剂的量为步骤1)所述引发剂质量的0～20％；再次加入链转移剂乙二醇的量为步骤1)所述链转移剂乙二醇质量的10％～25％；
4)在氮气保护下，调节温度在50℃～80℃，保温熟化3h～7h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
本发明所述步骤1)中二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的质量浓度为60％～65％。
本发明所述步骤1)中丙烯酰胺水溶液的质量浓度为30％～40％。
本发明所述步骤1)中二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺物质的量之比为0.1﹕1～1.05﹕1。
本发明所述步骤3)中再次加入引发剂的量为所述步骤1)中引发剂质量的1～19％。
本发明所述步骤3)中再次加入引发剂的量优选为所述步骤1)中引发剂质量的10～15％。
本发明所述步骤1)中引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐。
本发明所述步骤1)中络合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠或乙二胺四甲叉磷酸钠。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的方法工艺简单，易于操作，添加链转移剂乙二醇，使反应温度便于控制，聚合反应低速平稳进行，易得到中低相对分子质量的产物，适用于油田多重乳状液的处理；利用本发明制备的污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物除油率高、单体转化率高、净水效果好、产物粘度低现场加注便捷，具有普遍适用性。
具体实施方式
下面通过具体的实施例和实验例来对本发明作进一步的详细描述：
本发明所使用的60wt％和65wt％的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液均为市售，40wt％丙烯酰胺水溶液为市售，其它浓度的是用40wt％丙烯酰胺水溶液配制。
以下实施例可以使本领域技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取135g浓度为60wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、890g浓度为40wt％丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入0.44g偶氮二异丁脒盐酸盐、0.35g乙二胺四乙酸二钠、43.7g乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃，聚合反应3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至65℃，加入2185g去离子水，控制温度在65℃～85℃，反应1.5h；
(4)在氮气保护下，调节温度在50℃，保温熟化3h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
实施例2
污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取125g浓度为65wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、1187g浓度为30wt％丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入8.75g过硫酸铵、0.66g乙二胺四乙酸四钠、284.3g乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至60℃，聚合反应1h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至85℃，加入1.75g过硫酸铵与43.7g去离子水的混合溶液，控制温度在85℃～110℃，反应2.5h；
(4)在氮气保护下，调节温度在80℃，保温熟化7h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
实施例3
污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取135g浓度为60wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、1017g浓度为35wt％丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入4.37g过硫酸钠、0.44g乙二胺四甲叉磷酸钠，153g乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至50℃，聚合反应2h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至75℃，加入0.44g过硫酸钠与218g去离子水的混合水溶液，控制温度在75℃～95℃，反应2h；
(4)在氮气保护下，调节温度在60℃，保温熟化4h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
实施例4
污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取125g浓度为65wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、890g浓度为40wt％丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入4.37g过硫酸钾、0.44g葡萄糖酸钠，197g乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至50℃，聚合反应3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至70℃，加入0.66g过硫酸钾与1093g去离子水的混合水溶液，控制温度在70℃～90℃，反应2h；
(4)在氮气保护下，调节温度在70℃，保温熟化5h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
实施例5
污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取135g浓度为60wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、890g浓度为40wt％丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入0.44g过硫酸钾、0.35g乙二胺四甲叉磷酸钠，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至60℃，聚合反应1h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至70℃，加入2185g去离子水和43.7g乙二醇，控制温度在70℃～90℃，反应1.5h；
(4)在氮气保护下，调节温度在80℃，保温熟化7h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
实施例6
污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取125g浓度为65wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、1187g浓度为30wt％丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入8.75g偶氮二异丁脒盐酸盐、0.66g乙二胺四乙酸四钠，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃，聚合反应3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至65℃，加入1.66g偶氮二异丁脒盐酸盐，43.7g去离子水和284.3g乙二醇，控制温度在65℃～85℃，反应2h；
(4)在氮气保护下，调节温度在50℃，保温熟化6h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
实施例7
污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取135g浓度为60wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、1017g浓度为35wt％丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入4.37g过硫酸铵、0.44g葡萄糖酸钠，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至50℃，聚合反应2h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至75℃，加入0.44g过硫酸铵、218g去离子水、153g乙二醇，控制温度在75℃～95℃，反应2.5h；
(4)在氮气保护下，调节温度在60℃，保温熟化7h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
实施例8
污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取125g浓度为65wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、890g浓度为40wt％丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入4.37g过硫酸钠、0.44g乙二胺四乙酸二钠，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至50℃，聚合反应3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至85℃，加入0.66g过硫酸钠、1093g去离子水和197g乙二醇、与的混合水溶液，控制温度在85℃～110℃，反应2h；
(4)在氮气保护下，调节温度在70℃，保温熟化3h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
实施例9
污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取135g浓度为60wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、890g浓度为40wt％丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入0.44g过硫酸钠、0.35g乙二胺四乙酸四钠、43.7g乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至60℃，聚合反应1h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至85℃，加入2185g去离子水，4.37g乙二醇，控制温度在85℃～110℃，反应1.5h；
(4)在氮气保护下，调节温度在50℃，保温熟化7h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
实施例10
污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取125g浓度为65wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、1187g浓度为30wt％丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入8.75g过硫酸钠、0.66g乙二胺四乙酸二钠、227.4g乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃，聚合反应3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至65℃，加入0.09g过硫酸铵，43.7g去离子水，57g乙二醇，控制温度在65℃～85℃，反应2h；
(4)在氮气保护下，调节温度在60℃，保温熟化4h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
实施例11
污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取135g浓度为60wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、1017g浓度为35wt％丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入4.37g过硫酸铵、0.44g乙二胺四甲叉磷酸钠、153g乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至45℃，聚合反应3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至70℃，加入0.44g过硫酸铵，218g去离子水，23g乙二醇，控制温度在70℃～90℃，反应2.5h；
(4)在氮气保护下，调节温度在65℃，保温熟化5h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
实施例12
污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取125g浓度为65wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、890g浓度为40wt％丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入4.37g过硫酸钠、0.44g乙二胺四乙酸二钠、197g乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至55℃，聚合反应2.5h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至75℃，加入0.66g过硫酸钠，1093g去离子水，39.4g乙二醇控制温度在75℃～95℃，反应2h；
(4)在氮气保护下，调节温度在80℃，保温熟化3h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
实验例1
实验原料：某海上油田污水(高含油污水，污水含油7300mg/L)
实验温度：62℃
药剂浓度：65mg/L
评价标准：SY/T 0530-2011《油田采出水中含油量测定方法分光光度法》
SY/T 5797-93《水包油乳状液破乳使用性能评定方法》
评价方法：在高含油污水温度62℃下，取80mL污水加入65mg/L絮凝剂，振荡混匀，观察油水界面及水色，测定10分钟后下层污水含油值。
表1高含油污水试验数据
备注：水色：A-、A、A+—清 B-、B、B+—一般 C-、C、C+—差
界面：A-、A、A+—齐 B-、B、B+—一般 C-、C、C+—不齐
油珠上浮速度：慢、一般、较快、快
实验例2
实验原料：某海上油田污水(中含油污水，污水含油3460mg/L)
实验温度：70℃
药剂浓度：100mg/L
评价标准：SY/T 0530-2011《油田采出水中含油量测定方法分光光度法》
SY/T 5797-93《水包油乳状液破乳使用性能评定方法》
评价方法：在高含油污水温度70℃下，取80mL污水加入100mg/L絮凝剂，振荡混匀，观察油水界面及水色，测定10分钟后下层污水含油值。
表2中含油污水试验数据
备注：水色：A-、A、A+—清 B-、B、B+—一般 C-、C、C+—差
界面：A-、A、A+—齐 B-、B、B+—一般 C-、C、C+—不齐
油珠上浮速度：慢、一般、较快、快
实验例3
实验原料：某海上油田污水(中含油污水，污水含油1550mg/L)
实验温度：68℃
药剂浓度：100mg/L
评价标准：SY/T 0530-2011《油田采出水中含油量测定方法分光光度法》
SY/T 5797-93《水包油乳状液破乳使用性能评定方法》
评价方法：在高含油污水温度68℃下，取80mL污水加入100mg/L絮凝剂，振荡混匀，观察油水界面及水色，测定10分钟后下层污水含油值。
表3中含油污水试验数据
备注：水色：A-、A、A+—清 B-、B、B+—一般 C-、C、C+—差
界面：A-、A、A+—齐 B-、B、B+—一般 C-、C、C+—不齐
油珠上浮速度：慢、一般、较快、快
可见，本发明的污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法简单、可控性强、除油率高，能够达到很好的净水效果，具有普遍适用性。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.1％～2％的引发剂、占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.08％～0.15％的络合剂，占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量10％～65％的链转移剂乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
2)将步骤1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃～60℃，聚合反应1h～3h；
3)将步骤2)得到的反应液升温至65℃～85℃，再次加入引发剂，加入占所述步骤1)中二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.1～5倍的水，控制温度在65℃～110℃，反应1.5h～2.5h，所述再次加入引发剂的量为步骤1)所述引发剂质量的0～20％；
4)在氮气保护下，调节温度在50℃～80℃，保温熟化3h～7h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
2.污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.1％～2％的引发剂、占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.08％～0.15％的络合剂，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
2)将步骤1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃～60℃，聚合反应1h～3h；
3)将步骤2)得到的反应液升温至65℃～85℃，再次加入引发剂，加入占所述步骤1)中二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.1～5倍的水，加入占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量10％～65％的链转移剂乙二醇，控制温度在65℃～110℃，反应1.5h～2.5h，所述再次加入引发剂的量为步骤1)所述引发剂质量的0～20％；
4)在氮气保护下，调节温度在50℃～80℃，保温熟化3h～7h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
3.污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、丙烯酰胺水溶液放入反应容器中，加入占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.1％～2％的引发剂、占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.08％～0.15％的络合剂，占二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量10％～52％的链转移剂乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
2)将步骤1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃～60℃，聚合反应1h～3h；
3)将步骤2)得到的反应液升温至65℃～85℃，再次加入引发剂，加入占所述步骤1)中二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺总质量0.1～5倍的水，再次加入链转移剂乙二醇，控制温度在65℃～110℃，反应1.5h～2.5h，所述再次加入引发剂的量为步骤1)所述引发剂质量的0～20％；再次加入链转移剂乙二醇的量为步骤1)所述链转移剂乙二醇质量的10％～25％；
4)在氮气保护下，调节温度在50℃～80℃，保温熟化3h～7h，得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的质量浓度为60％～65％。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中丙烯酰胺水溶液的质量浓度为30％～40％。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺物质的量之比为0.1﹕1～1.05﹕1。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中再次加入引发剂的量优选为所述步骤1)中引发剂质量的1～19％。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中再次加入引发剂的量优选为所述步骤1)中引发剂质量的10～15％。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中络合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠或乙二胺四甲叉磷酸钠。
CN201810745685.0A 2018-07-09 2018-07-09 污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法 Pending CN108997528A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810745685.0A CN108997528A (zh) 2018-07-09 2018-07-09 污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810745685.0A CN108997528A (zh) 2018-07-09 2018-07-09 污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108997528A true CN108997528A (zh) 2018-12-14

Family

ID=64598700

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810745685.0A Pending CN108997528A (zh) 2018-07-09 2018-07-09 污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108997528A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110563112A (zh) * 2019-07-31 2019-12-13 浙江大川新材料股份有限公司 一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法
CN112390341A (zh) * 2020-11-16 2021-02-23 浙江大川新材料股份有限公司 一种印染废水脱色剂及其制备方法
CN113402659A (zh) * 2021-02-18 2021-09-17 中海油(天津)油田化工有限公司 一种油田产出液处理用高效清水剂及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1051366A (zh) * 1990-10-09 1991-05-15 齐鲁石油化工公司研究院 二甲基二丙烯基氯化铵-丙烯酰胺共聚物
US20030022987A1 (en) * 1999-07-16 2003-01-30 Matz Gary F. Water soluble polymer composition and method of use
CN102633940A (zh) * 2012-05-14 2012-08-15 湖南科技大学 制备二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物及其应用
CN106986959A (zh) * 2017-03-29 2017-07-28 中国海洋石油总公司 污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1051366A (zh) * 1990-10-09 1991-05-15 齐鲁石油化工公司研究院 二甲基二丙烯基氯化铵-丙烯酰胺共聚物
US20030022987A1 (en) * 1999-07-16 2003-01-30 Matz Gary F. Water soluble polymer composition and method of use
CN102633940A (zh) * 2012-05-14 2012-08-15 湖南科技大学 制备二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物及其应用
CN106986959A (zh) * 2017-03-29 2017-07-28 中国海洋石油总公司 污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
靳晓霞 等: "低相对分子质量阳离子聚丙烯酰胺的合成研究", 《工业水处理》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110563112A (zh) * 2019-07-31 2019-12-13 浙江大川新材料股份有限公司 一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法
CN112390341A (zh) * 2020-11-16 2021-02-23 浙江大川新材料股份有限公司 一种印染废水脱色剂及其制备方法
CN113402659A (zh) * 2021-02-18 2021-09-17 中海油(天津)油田化工有限公司 一种油田产出液处理用高效清水剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1045869B1 (de) Zementationshilfsmittel
CN106986959B (zh) 污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法
EP1033378B1 (de) Copolymere und ihre Verwendung als Bohrhilfsmittel
CN102115514B (zh) 一种酸液稠化剂的制备
CN100363394C (zh) 一种水溶性两性离子共聚物及其制备方法
CN108997528A (zh) 污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的制备方法
CN107880212A (zh) 一种用于酸化压裂的水包水型乳液及其制备方法
CN104357039A (zh) 一种聚合物微球乳液驱油剂及其制备方法
CN104193897A (zh) 一种耐高温抗盐油井水泥降失水剂及其制备方法
CN101270178B (zh) 一种水分散疏水阳离子聚合物及制备方法
CN102796222A (zh) 一种疏水缔合聚丙烯酰胺的合成方法
CN104449617A (zh) 一种阴离子聚丙烯酰胺水包水乳液堵水调剖剂及其制备方法和使用用法
CN106939160A (zh) 一种高矿化水质清洁压裂液
EP3882284B1 (en) Acrylamide copolymer and preparation method therefor and use thereof
CN102887580B (zh) 一种高矿化度稠油污水除油净水剂的制备方法
CN111363089B (zh) 丙烯酰胺共聚物及其制备方法和应用
CN103897682B (zh) 三次采油提高采收率用组合物及其制备方法与用途
CN103523882B (zh) 一种复合型絮凝剂
CN111363088B (zh) 丙烯酰胺共聚物及其制备方法和应用
CN111363090B (zh) 丙烯酰胺共聚物及其制备方法和应用
CN103541701B (zh) 用于提高高温油藏三次采油采收率的驱油方法
CN108864363B (zh) 一种两性絮凝剂及其制备方法与应用
CN102911312A (zh) 压裂废水处理用水包水型阳离子聚丙烯酰胺的制备方法
CN113402659A (zh) 一种油田产出液处理用高效清水剂及其制备方法
CN110590992A (zh) 一种水包水型两性聚丙烯酰胺乳液的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20181214