CN103523882B - 一种复合型絮凝剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合型絮凝剂。是由聚电解质和Lewis酸组成，聚电解质和Lewis酸的质量比为8:1～3:1；在20～50℃的条件下，将聚电解质和Lewis酸混合，混合后在20～50℃的搅拌条件下继续反应0.5～4小时，降温到室温出料，获得复合型絮凝剂。本发明应用于海上油田污水处理系统，解决了海上油田由于产出液变化而造成污水难处理的问题，克服了目前在用药剂存在的用量大、效果不明显及运输量大的缺点。使得注水或排海水质达标，且该复合型絮凝剂制备方法简单，减少了生产步骤，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明所属领域是工业废水处理技术，涉及了一种复合型絮凝剂。
背景技术
海上油田污水处理的现状是首先产液量大幅度增加，油水混合液在处理流程中的设备停留时间急剧缩短；其次产出液成分复杂。由于油田现场修井、热采、注聚等增产措施的广泛使用，向地层注入了大量成分复杂的有机、无机物质，这些物质携带了大量的泥沙返出，增加了返出液的乳化程度，为后期的处理带来了极大的困难；第三，现场设备老化，收油效率降低，使得各级处理器的污水含油增加，导致外排或回注污水不达标，造成环境污染；第四，所用的污水处理絮凝剂的类型比较单一，常用是阳离子聚丙烯酰胺类；第五，所用的絮凝剂的阳离子度难以根据实际进行调节；第六，所用的絮凝剂的分子量跨度大，不能根据现场情况进行调控；第七，现场的药剂使用量成倍的增加、药剂作用时间长、药剂效果差。在用药剂无法有效处理的复杂的返出液，导致药剂的使用量成倍的增加，药剂的效果不明显，使外排污水和注水水质均不能达标，海面有亮带，对环境造成污染；第八，增加了现场人员的工作强度。清洗滤网和水力旋流器的频率增加。设备的反冲洗的频率也增加。
因此，性价比高、作用快、效果好、用量少将是絮凝剂的开发方向。本发明是基于渤海湾中高含水油田NB35-2、BZ34-1友谊号污水的实际问题，克服传统的絮凝剂不能满足油田现场正常生产的缺点而开发的。本发明的主体成分是阳离子聚合物，该聚合物是通过自由基聚合而得到的，其分子量在50～1000万之间，并通过引入浓度为5～20%的Lewis酸，将复合絮凝剂的有效含量在5～60%大范围调控、阳离子度在5～80%之间调节，增加了该絮凝剂的广普性和多样性；25℃条件下的粘度为50～180mPa.s之间可调、凝点低于－20℃特别适用于恶劣环境的特点。目前，通过文献检索，未检索到与本发明相同的技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合型絮凝剂，该复合型絮凝剂能有效解决海上油田污水难处理问题，使得注水或排海水质达标，且该复合型絮凝剂制备方法简单，减少了生产步骤，降低了生产成本。
本发明的一种复合型絮凝剂，是由聚电解质和Lewis酸组成，聚电解质和Lewis酸的质量比为8:1～3:1；其中聚电解质包括两种：一种为丙烯酰胺与丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵的二元共聚物（Ⅰ），第二种为聚合丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵（Ⅱ）；结构式如下：
Lewis酸有三种，第一种为浓度为5～20%的液体聚合氯化铁，第二种为浓度5～20%的液体聚合氯化铝，第三种为浓度5～20%的液体聚合氯化铁和5～20%的液体聚合氯化铝的两种混合物。
本发明的复合型絮凝剂的制备方法，在20～50℃的条件下，将聚电解质和Lewis酸混合，混合后在20～50℃的搅拌条件下继续反应0.5～4小时，降温到室温出料，获得复合型絮凝剂。
所述的聚电解质的制备方法为：将乙二胺四乙酸二钠和去离子水按质量比为5.0×10－ 4:78，搅拌溶解均匀后加入丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵，二种单体的摩尔比为0:3～1:8，去离子水与单体按质量比为78:47；升温至30～50℃，搅拌溶解并氮气保护0.5小时；加入2,2，-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐在30～50℃下引发聚合反应1～12小时；2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐占二种单体总质量的比为0.045%，升温至30～80℃保温反应4小时，降到室温；聚电解质的分子量为50～1000万。
本发明还可以不先制备电解质，而是将电解质原料与Lewis酸原料直接使用制备复合型絮凝剂，制备方法为：
将丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵、Lewis酸、乙二胺四乙酸二钠和去离子水按质量比为0.45:46.5:4.5×10－4:5.0×10－4:78，搅拌溶解均匀升温至30～50℃，搅拌溶解并氮气保护0.5小时；加入2,2，-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐在30～50℃下引发聚合反应1～12小时，2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐占二种单体总质量的比为0.045%，升温至30～80℃保温反应4小时，降温到在20～50℃及搅拌的条件下继续反应0.5～4小时，即获得该复合型絮凝剂。
由上述任一种方法制备的絮凝剂都是属于本发明保护范围，所得絮凝剂的技术指标如下。
表1复合型絮凝剂的技术指标
本发明提供了一种复合型絮凝剂。本发明应用于海上油田污水处理系统，解决了海上油田由于产出液变化而造成污水难处理的问题，克服了目前在用药剂存在的用量大、效果不明显及运输量大的缺点。相比较于传统絮凝剂，复合型絮凝剂在化学成分上具有分子量分布宽、阳离子度高并可据现场实际进行调节、有效含量高等优点；在作用机理上，该复合型絮凝剂同时具有助凝和絮凝的作用；在生产工艺上，该复合型絮凝剂操作步骤简单。该复合型絮凝剂完成在车间生产后应用于油田现场，与在用药剂的效果对比如下：
表2复合型絮凝剂应用于NB35-2油田的效果对比
注：在NB35-2油田应用中，药剂的加入点为气浮选除油器入口，其污水含有值为125mg/L左右，固体悬浮物为16.1mg/L。
表3复合型絮凝剂应用于友谊号的效果对比
注：在友谊号应用中，药剂的加入点为T-203入口，其污水含油值为89mg/L左右，固体悬浮为5.2mg/L。对于实验方法，如无特别说明，均属常规方法。
具体实施方式
实施例1：先制备聚电解质，再制备复合絮凝剂。以此共六种制备复合絮凝剂的方法。
方法一：以丙烯酰胺与丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵的二元共聚物为聚电解质和浓度为5～20%的液体聚合氯化铁为Lewis酸制备一种复合絮凝剂
将乙二胺四乙酸二钠和去离子水按质量比为5.0×10－4:78，搅拌溶解均匀后加入丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵，二种单体的摩尔比为1:3，升温至30℃，搅拌溶解并氮气保护0.5小时；加入2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐在45℃下引发聚合反应12小时，2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐占二种单体总质量的比为0.045%，升温至90℃保温反应4小时，降温到20℃，增加搅拌速度，并缓慢向聚电解质中滴加浓度为5～20%的液体聚合氯化铁。聚电解质与浓度为5～20%的液体聚合氯化铁的质量比为8:1，滴加完成后，在20℃及搅拌的条件下继续反应2小时，即获得该絮凝剂；
方法二：以丙烯酰胺与丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵的二元共聚物为聚电解质和浓度为5～20%的液体聚合氯化铝为Lewis酸制备一种复合絮凝剂
将乙二胺四乙酸二钠和去离子水按质量比为5.0×10－4:78，搅拌溶解均匀后加入丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵，二种单体的摩尔比为1:6，升温至30℃，搅拌溶解并氮气保护0.5小时；加入2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐在45℃下引发聚合反应12小时，2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐占二种单体总质量的比为0.045%，升温至90℃保温反应4小时，降温到20℃，增加搅拌速度，并缓慢向聚电解质中滴加浓度为5～20%的液体聚合氯化铝。聚电解质与浓度为5～20%的液体聚合氯化铁的质量比为6:1，滴加完成后，在20℃及搅拌的条件下继续反应2小时，即获得该絮凝剂；
方法三：以丙烯酰胺与丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵的二元共聚物为聚电解质和浓度为5～20%的液体聚合氯化铁和5～20%的液体氯化铝为Lewis酸制备一种复合絮凝剂，其中浓度为5～20%的液体聚合氯化铁和5～20%的液体氯化铝的质量比为任意比
将乙二胺四乙酸二钠和去离子水按质量比为5.0×10－4:78，搅拌溶解均匀后加入丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵，二种单体的摩尔比为1:8，升温至30℃，搅拌溶解并氮气保护0.5小时；加入2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐在45℃下引发聚合反应12小时，2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐占二种单体总质量的比为0.045%，升温至90℃保温反应4小时，降温到20℃，增加搅拌速度，并缓慢向聚电解质中滴加浓度为5～20%的液体聚合氯化铁和5～20%的液体聚合氯化铝。5～20%的液体聚合氯化铁和5～20%的液体聚合氯化铝的质量比为0.2：5，聚电解质与浓度为5～20%的液体聚合氯化铁的质量比为3:1，滴加完成后，在20℃及搅拌的条件下继续反应2小时，即获得该絮凝剂；
用上述方法制备的复合絮凝剂对渤海湾NB35-2油田含油污水进行处理，具体方法如下：
取80ml渤海湾NB35-2油田生产污水加入30mg/L上述絮凝剂，混匀，65℃条件下静置15分钟；另取80ml渤海湾NB35-2油田生产污水加入80mg/L在用絮凝剂BHFX-01，混匀，65℃条件下静置15分钟；另取80ml渤海湾NB35-2油田生产污水加入35mg/L法国絮凝剂EM640CN，混匀，65℃条件下静置15分钟；再取80毫升NB35-2油田生产污水，65℃，静置15分钟作为空白对照；结果表明，复合型絮凝剂明显好于常规絮凝剂，空白样15分钟基本没有变化，水色混浊。评价结果如下。
评价条件：
水样来源：气浮选除油器污水；水样体积：80ml
污水温度：65℃；压力：常压
静置时间：15分钟；混合方式：手摇40次
表4复合型絮凝剂室内评价的效果对比
注：水色A-，A，A+清；B-，B，B+一般；C-，C，C+差；对于实验方法，如无特别说明，均属常规方法。
方法四：聚合丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵为聚电解与浓度5～20%的液体聚合氯化铝为Lewis酸制备一种复合絮凝剂
将乙二胺四乙酸二钠和去离子水按质量比为5.0×10－4:78，搅拌溶解均匀后加入丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵，二种单体的摩尔比为0:3，升温至40℃，搅拌溶解并氮气保护0.5小时；加入2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐在40℃下引发聚合反应12小时，2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐占二种单体总质量的比为0.045%，升温至70℃保温反应4小时，降温到20℃出料。缓慢向浓度5～20%的液体聚合氯化铝溶液中滴加聚电解质。浓度5～20%的液体聚合氯化铝的质量与总质量的比为1：4，滴加完成后，在20℃及搅拌的条件下继续反应2小时，即获得该絮凝剂；
方法五：聚合丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵为聚电解与浓度5～20%的液体聚合氯化铁为Lewis酸制备一种复合絮凝剂
将乙二胺四乙酸二钠和去离子水按质量比为5.0×10－4:78，搅拌溶解均匀后加入丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵，二种单体的摩尔比为0:6，升温至40℃，搅拌溶解并氮气保护0.5小时；加入2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐在40℃下引发聚合反应12小时，2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐占二种单体总质量的比为0.045%，升温至70℃保温反应4小时，降温到20℃出料。缓慢向浓度5～20%的液体聚合氯化铁溶液中滴加聚电解质。浓度5～20%的液体聚合氯化铝的质量为总质量的比8：9，滴加完成后，在20℃及搅拌的条件下继续反应2小时，即获得该絮凝剂；
方法六：聚合丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵为聚电解与浓度5～20%的液体聚合氯化铁和浓度5～20%的液体聚合氯化铝为Lewis酸制备一种复合絮凝剂，其中浓度为5～20%的液体聚合氯化铁和5～20%的液体氯化铝的质量比为任意比
将乙二胺四乙酸二钠和去离子水按质量比为5.0×10－4:78，搅拌溶解均匀后加入丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵，二种单体的摩尔比为0:8，升温至40℃，搅拌溶解并氮气保护0.5小时；加入2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐在40℃下引发聚合反应12小时，2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐占二种单体总质量的比为0.045%，升温至70℃保温反应4小时，降温到20℃出料。缓慢向浓度5～20%的液体聚合氯化铁溶液和5～20%的液体聚合氯化铝溶液中滴加聚电解质。5～20%的液体聚合氯化铁溶液和5～20%的液体聚合氯化铝溶液的质量比为5：0.6，聚合氯化铝和聚合氯化铁的质量和与总质量比为1:6，滴加完成后，在20℃及搅拌的条件下继续反应2小时，即获得该絮凝剂；
用上述絮凝剂对渤海湾34-1油田含油污水进行处理，具体方法如下：
取80ml渤海湾34-1油田污水水样加入40mg/L上述絮凝剂，混匀，70℃条件下静置15分钟；另取80ml渤海湾34-1油田污水水样加入65mg/L在用絮凝剂BHQ-05，混匀，70℃条件下静置15分钟；另取80ml渤海湾34-1油田污水水样加入40mg/L法国絮凝剂EM640CN，混匀，70℃条件下静置15分钟；再取80毫升34-1油田污水水样，70℃下静置15分钟作为空白对照；结果表明，复合絮凝剂清水效果明显好于在用的BHQ-05，空白样15分钟后无变化。评价结果如下。
评价条件：
水样来源：T-203入口；水样体积：80ml
污水温度：70℃；压力：常压
静置时间：15分钟；混合方式：手摇40次
表5复合型絮凝剂室内评价的效果对比
实施例2：一步法直接制备复合絮凝剂，即将制备聚电解质的单体和Lewis酸同步反应制备复合絮凝剂。以此共六种制备复合絮凝剂的方法。
方法七：由丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵、浓度5～20%的液体聚合氯化铝一步法直接制备复合型絮凝剂
将乙二胺四乙酸二钠和去离子水、5～20%的液体聚合氯化铝、丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵同时加入到反应釜中，其中乙二胺四乙酸二钠和去离子水按质量比为5.0×10－ 4:78，丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵二种单体的摩尔比为1:3，浓度为5～20%的液体聚合氯化铝的质量与总质量比为8:9，升温至45℃，搅拌溶解并氮气保护0.5小时；加入2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐在45℃下引发聚合反应12小时，2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐占二种单体总质量的比为0.045%，升温至80℃保温反应4小时，降温到20℃出料即获得该絮凝剂；
方法八：由丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵、浓度5～20%的液体聚合氯化铁一步法直接制备复合型絮凝剂
将乙二胺四乙酸二钠和去离子水、5～20%的液体聚合氯化铁、丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵同时加入到反应釜中，其中乙二胺四乙酸二钠和去离子水按质量比为5.0×10－ 4:78，丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵二种单体的摩尔比为1:5，浓度为5～20%的液体聚合氯化铁的质量与总质量比为6:1，升温至45℃，搅拌溶解并氮气保护0.5小时；加入2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐在45℃下引发聚合反应12小时，2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐占二种单体总质量的比为0.045%，升温至80℃保温反应4小时，降温到20℃出料即获得该絮凝剂；
方法九：由丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵、浓度5～20%的液体聚合氯化铁和浓度5～20%的液体聚合氯化铝一步法直接制备复合型絮凝剂，其中浓度为5～20%的液体聚合氯化铁和5～20%的液体氯化铝的质量比为任意比
将乙二胺四乙酸二钠和去离子水、5～20%的液体聚合氯化铁、5～20%的液体聚合氯化铝、丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵同时加入到反应釜中，其中乙二胺四乙酸二钠和去离子水按质量比为5.0×10－4:78，丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵二种单体的摩尔比为1:8，5～20%的液体聚合氯化铁和5～20%的液体聚合氯化铝质量比为0.5：6，浓度为5～20%的液体聚合氯化铁和氯化铝的质量和与总质量比为1:7，升温至45℃，搅拌溶解并氮气保护0.5小时；加入2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐在45℃下引发聚合反应12小时，2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐占二种单体总质量的比为0.045%，升温至80℃保温反应4小时，降温到20℃出料即获得该絮凝剂；
用上述絮凝剂对渤海湾埕北油田含油污水进行处理，具体方法如下：
取80ml渤海湾埕北油田污水水样加入25mg/L上述絮凝剂，混匀，65℃条件下静置15分钟；另取80ml渤海湾埕北油田污水水样加入35mg/L在用絮凝剂BHQ-02，混匀，65℃条件下静置15分钟；另取80ml渤海湾埕北油田污水水样加入25mg/L法国絮凝剂EM640CN，混匀，65℃条件下静置15分钟；再取80毫升埕北油田污水水样，65℃下静置15分钟作为空白对照；结果表明，复合絮凝剂清水效果明显好于在用的BHQ-02，空白样15分钟后无变化。评价结果如下。
评价条件：
水样来源：斜板除油器入口；水样体积：80ml
污水温度：65℃；压力：常压
静置时间：15分钟；混合方式：手摇40次
表6复合型絮凝剂室内评价的效果对比
方法十：由丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵、浓度5～20%的液体聚合氯化铝一步法直接制备复合型絮凝剂
将乙二胺四乙酸二钠和去离子水、5～20%的液体聚合氯化铝、丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵同时加入到反应釜中，其中乙二胺四乙酸二钠和去离子水按质量比为5.0×10－ 4:78，丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵二种单体的摩尔比为0:3，浓度为5～20%的液体聚合氯化铝的质量与总质量比为8:9，升温至45℃，搅拌溶解并氮气保护0.5小时；加入2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐在45℃下引发聚合反应12小时，2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐占二种单体总质量的比为0.045%，升温至80℃保温反应4小时，降温到20℃出料即获得该絮凝剂；
方法十一：由丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵、浓度5～20%的液体聚合氯化铁一步法直接制备复合型絮凝剂
将乙二胺四乙酸二钠和去离子水、5～20%的液体聚合氯化铁、丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵同时加入到反应釜中，其中乙二胺四乙酸二钠和去离子水按质量比为5.0×10－ 4:78，丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵二种单体的摩尔比为0:6，浓度为5～20%的液体聚合氯化铁的质量与总质量比为1:7，升温至45℃，搅拌溶解并氮气保护0.5小时；加入2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐在45℃下引发聚合反应12小时，2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐占二种单体总质量的比为0.045%，升温至80℃保温反应4小时，降温到20℃出料即获得该絮凝剂；
方法十二：由丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵、浓度5～20%的液体聚合氯化铁、浓度5～20%的液体聚合氯化铝一步法直接制备复合型絮凝剂，其中浓度为5～20%的液体聚合氯化铁和5～20%的液体氯化铝的质量比为任意比
将乙二胺四乙酸二钠和去离子水、5～20%的液体聚合氯化铁、5～20%的液体聚合氯化铝、丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵同时加入到反应釜中，其中乙二胺四乙酸二钠和去离子水按质量比为5.0×10－4:78，丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵二种单体的摩尔比为0:8，浓度为5～20%的液体聚合氯化铁和氯化铝的质量和与总质量比为1:7，升温至45℃，搅拌溶解并氮气保护0.5小时；加入2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐在45℃下引发聚合反应12小时，2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐占二种单体总质量的比为0.045%，升温至80℃保温反应4小时，降温到20℃出料即获得该絮凝剂；
用上述絮凝剂对渤海湾SZ36-1油田含油污水进行处理，具体方法如下：
取80ml渤海湾SZ36-1油田污水水样加入200mg/L上述絮凝剂，混匀，65℃条件下静置15分钟；另取80ml渤海湾SZ36-1油田污水水样加入300mg/L在用絮凝剂BHQ-04，混匀，650℃条件下静置15分钟；另取80ml渤海湾SZ36-1油田污水水样加入200mg/L法国絮凝剂EM640CN，混匀，650℃条件下静置15分钟；再取80毫升SZ36-1油田污水水样，65℃下静置15分钟作为空白对照；结果表明，复合絮凝剂清水效果明显好于在用的BHQ-04，空白样15分钟后无变化。评价结果如下。
评价条件：
水样来源：斜板除油器入口；水样体积：80ml
污水温度：65℃；压力：常压
静置时间：15分钟；混合方式：手摇40次
表7复合型絮凝剂室内评价的效果对比
Claims (2)
1.一种复合型絮凝剂，其特征是由聚电解质和Lewis酸组成，聚电解质和Lewis酸MXn的质量比为8:1～3:1；其中聚电解质为丙烯酰胺与丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵的二元共聚物(Ⅰ)或聚合丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵(Ⅱ)，(Ⅰ)、(Ⅱ)的结构式为
Lewis酸是浓度为5～20％的液体聚合氯化铝；所述的聚电解质的制备方法为：将乙二胺四乙酸二钠和去离子水按质量比为5.0×10－4:78，搅拌溶解均匀后加入丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵，二种单体的摩尔比为0:3～1:8，去离子水与单体按质量比为78:47；升温至30～50℃，搅拌溶解并氮气保护0.5小时；加入2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐在30～50℃下引发聚合反应1～12小时；2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐占二种单体总质量的比为0.045％，升温至30～80℃保温反应4小时，降到室温。
2.如权利要求1所述的复合型絮凝剂，其是采用一步法直接制备而成，具体步骤如下：将丙烯酰胺、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵、浓度为5～20％的液体聚合氯化铝、乙二胺四乙酸二钠和去离子水按质量比为0.45:46.5:4.5×10－4:5.0×10－ 4:78，搅拌溶解均匀升温至30～50℃，搅拌溶解并氮气保护0.5小时；加入2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐在30～50℃下引发聚合反应1～12小时，2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐占二种单体总质量的比为0.045％，升温至30～80℃保温反应4小时，降温到在20～50℃及搅拌的条件下继续反应0.5～4小时，即获得该复合型絮凝剂。
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