CN110563112A - 一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法 - Google Patents

一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法，本发明具有工艺简单，原料易得，无毒副作用，净水效果高效，成本低廉，使用量小等优点，本发明产品有极强的絮凝效果，有效的去除含聚原油废水中的有机杂质和乳化油，并且产生的絮状物质量少，形态稳定。

Description

一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备 方法
技术领域
本发明属于污水处理的技术领域，尤其涉及一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法。
背景技术
我国是当今世界上人均水资源最匮乏的国家之一，人均淡水资源仅为世界平均水平的四分之一。随着社会的发展，人们在生产和生活中对水的需求量不断增加，我国经济的发展和谁资源短缺的矛盾更加突出。我国每年工业废水的排放量大，工业废水具有水量大、有机污染物含量高、色度大、水质和水量变化大等特点，是当前废水处理的难点和焦点之一。工业废水对人体健康和生态环境具有直接或间接的影响，目前工业废水的处理主要有吸附法、膜分离技术、高级氧化技术、混凝法等。现有用于饮用水和废水处理的絮凝剂包括无机絮凝剂和有机高分子絮凝剂两大类，如聚合氯化铝、聚合氯化铁以及聚丙稀酰胺等，近年来又发展了阳离子季胺盐型聚丙烯酰胺等絮凝剂。单独采用无机絮凝剂时，絮凝效果好，但投量大，费用高，且对有机物去除效果不理想。高分子有机絮凝剂对有机物去除能力强，但单价较高，对其他杂质如磷酸根效果不明显。目前已有部分关于聚二甲基二烯丙基氯化铵制备絮凝剂处理废水的研究。
发明内容
鉴于以上所述，本发明正是针对以上技术问题，提供了一种新型絮凝剂的制备方法。
一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1将二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体按1:2-5的比例溶于蒸馏水中，形成30～45wt％浓度溶液，超声震荡处理后，转入反应釜中通入氮气，排除反应釜中氧气；
S2分别配置0.02～0.06wt％的催化剂、0.07～0.12wt％的引发剂和 0.08～0.16wt％的络合剂，将上述三种原料放入去离子水中，混合搅拌使之充分溶解；
S3取乙醇然后用无离子水稀释调整至乙醇含量为20～30wt％的乙醇溶液。
S4将步骤S2制得的络合剂、引发剂和催化剂混合液加入步骤S1溶液中，控制温度为60～80℃，机械搅拌8-15小时聚合得到聚二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺聚合物溶液，然后与S3所配制的乙醇溶液按照1：1-5的比例混合均匀，再搅拌4～8小时，即得到污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂。
本发明可进一步优化为，引发剂为硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或多种混合。
本发明可进一步优化为，络合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠或乙二胺四甲叉磷酸钠中的一种或多种混合。
本发明可进一步优化为，催化剂为丙烯酰胺或聚合氯化铝的一种或两种混合。
本发明可进一步优化为，步骤S4中二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺共聚物溶液与S3所配制的乙醇溶液混合搅拌过程中加入水溶性交联剂N，N-双丙烯酰胺。
本发明可进一步优化为，步骤S4中二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺共聚物溶液与S3所配制的乙醇溶液混合搅拌过程中加入稳定分散剂采用聚氧化乙烯PEO。
本发明可进一步优化为：步骤S1中二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体按1:2-5的比例溶于蒸馏水的操作过程中，二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体二者采用交替滴加的方式。
本发明中，工艺简单，易于操作，聚合反应低速平稳进行，易得到中低相对分子质量的产物，适用于油田多重乳状液的处理；利用本发明制备的污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物除油率高、单体转化率高、净水效果好、产物粘度低现场加注便捷，具有普遍适用性。本发明产品有极强的絮凝效果，有效的去除含聚原油废水中的有机杂质和乳化油，并且产生的絮状物质量少，形态稳定；本发明采用复配的方法制备，具有工艺简单，原料易得，无毒副作用，净水效果高效，成本低廉，使用量小等优点。
具体实施方式
根据以下实施例对本发明一种新型扩链剂的制备方法实施例做进一步说明。
实施例1，一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1将二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体按1:2,的比例溶于蒸馏水中，形成30wt％浓度溶液，超声震荡处理后，转入反应釜中通入氮气，排除反应釜中氧气；
S2分别配置0.02wt％的催化剂、0.07wt％的引发剂和 0.08wt％的络合剂，将上述三种原料放入去离子水中，混合搅拌使之充分溶解；
S3取乙醇然后用无离子水稀释调整至乙醇含量为20wt％的乙醇溶液。
S4将步骤S2制得的络合剂、引发剂和催化剂混合液加入步骤S1溶液中，控制温度为60℃，机械搅拌8小时聚合得到二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺共聚物溶液，然后与步骤S3所配制的乙醇溶液按照1：1的比例混合均匀，再搅拌4小时，即得到污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂。
实施例2，一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1将二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体按1:3的比例溶于蒸馏水中，形成38wt％浓度溶液，超声震荡处理后，转入反应釜中通入氮气，排除反应釜中氧气；
S2分别配置0.04wt％的催化剂、0.09wt％的引发剂和0.12wt％的络合剂，将上述三种原料放入去离子水中，混合搅拌使之充分溶解；
S3取乙醇然后用无离子水稀释调整至乙醇含量为25wt％的乙醇溶液。
S4将步骤S2制得的络合剂、引发剂和催化剂混合液加入步骤S1溶液中，控制温度为70℃，机械搅拌12小时聚合得到二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺聚合物溶液，然后与S3所配制的乙醇溶液按照1：3的比例混合均匀，再搅拌6小时，即得到污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂。
实施例3，一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1将二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体按1:5的比例溶于蒸馏水中，形成45wt％浓度溶液，超声震荡处理后，转入反应釜中通入氮气，排除反应釜中氧气；
S2分别配置0.06wt％的催化剂、0.12wt％的引发剂和 0.16wt％的络合剂，将上述三种原料放入去离子水中，混合搅拌使之充分溶解；
S3取乙醇然后用无离子水稀释调整至乙醇含量为20～30wt％的乙醇溶液。
S4将步骤S2制得的络合剂、引发剂和催化剂混合液加入步骤S1溶液中，控制温度为80℃，机械搅拌15小时聚合得到聚二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺聚合物溶液，然后与步骤S3所配制的乙醇溶液按照1：5的比例混合均匀，再搅拌8小时，即得到污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂。
三种实施例的絮凝效果可从下表中进行比较：
二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体比例 催化剂含量 引发剂含量 络合剂含量 5ml絮凝剂絮凝1方水所用时间
实施例1 1:2 0.02wt％ 0.07wt％ 0.08wt％ 60mins
实施例2 1:3 0.04wt％ 0.09wt％ 0.12wt％ 30mins
实施例3 1:5 0.06wt％ 0.12wt％ 0.16wt％ 20mins
本发明中，引发剂为硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或多种混合。
本发明中，络合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠或乙二胺四甲叉磷酸钠中的一种或多种混合。
本发明中，催化剂为丙烯酰胺或聚合氯化铝的一种或两种混合，起到催化反应的作用。
本发明中，步骤S4中聚二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺聚合物溶液与S3所配制的乙醇溶液混合搅拌过程中加入水溶性交联剂N，N-双丙烯酰胺，水溶性交联剂能使最终得到的产品乙醇与聚二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺聚合物的分子之间形成三维网状交联结构。
本发明中，步骤S4中二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺共聚物溶液与S3所配制的乙醇溶液混合搅拌过程中加入稳定分散剂采用聚氧化乙烯PEO，稳定分散剂能使得到的最终产品分散均匀却持久。
本发明可进一步优化为：步骤S1中二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体按1:2-5的比例溶于蒸馏水的操作过程中，二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体二者采用交替滴加的方式。
本发明中，工艺简单，易于操作，聚合反应低速平稳进行，易得到中低相对分子质量的产物，适用于油田多重乳状液的处理；利用本发明制备的污水处理用二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物除油率高、单体转化率高、净水效果好、产物粘度低现场加注便捷，具有普遍适用性。本发明产品有极强的絮凝效果，有效的去除含聚原油废水中的有机杂质和乳化油，并且产生的絮状物质量少，形态稳定；本发明采用复配的方法制备，具有工艺简单，原料易得，无毒副作用，净水效果高效，成本低廉，使用量小等优点。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体按1:2-5的比例溶于蒸馏水中，形成30～45wt％浓度溶液，超声震荡处理后，转入反应釜中通入氮气，排除反应釜中氧气；
S2分别配置0.02～0.06wt％的催化剂、0.07～0.12wt％的引发剂和 0.08～0.16wt％的络合剂，将上述三种原料放入去离子水中，混合搅拌使之充分溶解；
S3取乙醇然后用无离子水稀释调整至乙醇含量为20～30wt％的乙醇溶液；
S4将步骤S2制得的络合剂、引发剂和催化剂混合液加入步骤S1溶液中，控制温度为60～80℃，机械搅拌8-15小时聚合得到二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺混合溶液，然后与S3所配制的乙醇溶液按照1：1-5的比例混合均匀，再搅拌4～8小时，即得到污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠或乙二胺四甲叉磷酸钠中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为丙烯酰胺或聚合氯化铝的一种或两种混合。
5.根据权利要求1所述的一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺混合溶液与S3所配制的乙醇溶液混合搅拌过程中加入水溶性交联剂N，N-双丙烯酰胺。
6.根据权利要求1所述的一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺混合溶液与S3所配制的乙醇溶液混合搅拌过程中加入稳定分散剂采用聚氧化乙烯PEO。
7.根据权利要求1所述的一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体按1:2-5的比例溶于蒸馏水的操作过程中，二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体二者采用交替滴加的方式。
8.根据权利要求1中所述的一种污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂的制备方法制备的污水处理用的聚二甲基二烯丙基氯化铵絮凝剂。
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