CN113845822A - 节能固化超耐候粉末涂料及其生产工艺 - Google Patents

节能固化超耐候粉末涂料及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了节能固化超耐候粉末涂料及其生产工艺，该粉末涂料包括如下重量份原料：100‑120份改性树脂、20‑30份交联剂、10‑15份聚酯树脂P5127、10‑15份聚酯树脂P3250、8‑10份滑石粉、15‑20份钛白粉、5‑10份流平剂、1‑3份消泡剂、1‑3份固化促进剂；改性树脂分子链上含有大量受阻酚和吩噻嗪结构，能够清除聚合物产生的自由基，并将产生的过氧化物分解，使得该改性树脂具有很好的耐氧化性，交联剂的加入使得粉末涂料具有很好耐候性，且与传统涂料不同这些效果不是由添加剂共混获得，使得该粉末涂料的高耐候性更持久。

Description

节能固化超耐候粉末涂料及其生产工艺
技术领域
本发明涉及涂料制备技术领域，具体涉及节能固化超耐候粉末涂料及其生产工艺。
背景技术
粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料，和普通溶剂型涂料及水性涂料不同，它的分散介质不是溶剂和水，而是空气，它具有无溶剂污染，100％成膜，能耗低的特点，粉末涂料通常需要180-200℃的温度固化较长时间才能固化成膜，固化条件的高要求不利于能源的节约，而且使粉末涂料无法应用于高温敏感的基材，严重限制了粉末涂料的应用范围。
现阶段的粉末涂料在室外使用时，受空气中氧气的影响，以及长时间受到紫外线照射，使得涂膜内部的树脂分子发生氧化反应，进而导致涂膜老化，使得涂膜出现裂缝甚至出现脱落，进而影响了粉末涂料的正常使用。
发明内容
本发明的目的在于提供节能固化超耐候粉末涂料及其生产工艺，通过改性树脂和交联剂解决的现阶段粉末涂料，在室外使用时，易出现裂缝和脱落的问题，同时固化温度120-130℃，解决现阶段粉末涂料需要高温固化的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种节能固化超耐候粉末涂料，包括如下重量份原料：100-120份改性树脂、20-30份交联剂、10-15份聚酯树脂P5127、10-15份聚酯树脂P3250、8-10份滑石粉、15-20份钛白粉、5-10份流平剂、1-3份消泡剂、1-3份固化促进剂；
该节能固化超耐候粉末涂料由如下步骤制成：
步骤S1：将改性树脂、聚酯树脂P5127、聚酯树脂P3250粉碎混合并过80-100目筛网，制得混合料；
步骤S2：将混合料、交联剂、滑石粉、钛白粉、流平剂、消泡剂、固化促进剂混合，在温度为90-100℃的条件下，进行混炼3-5min后，冷却至室温并粉碎，过180目筛网，制得粉末涂料。
进一步，所述的流平剂为通用流平剂H88、通用流平剂H98、流平剂6588中的一种或多种任意比例混合，消泡剂为消泡剂YPZ、安息香400、消泡剂H961中的一种或多种任意比例混合，固化促进剂为三苯基膦、四乙基溴化铵、十二烷二羧酸二酰肼中的一种或多种任意比例混合。
进一步，所述的改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将4,4'-二甲基二苯胺、四氯化碳、偶氮二异丁腈、液态溴化氢加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为80-90℃的条件下，进行搅拌回流，并用高压汞灯照射，滴加双氧水，继续反应8-10h，制得中间体1，将中间体1、硫磺、碘混合均匀后，在温度为180-190℃的条件下，进行反应至不产生硫化氢气体，制得中间体2；
反应过程如下：
Figure BDA0003288474300000021
步骤A2：将2,6-二叔丁基苯酚、甲醇钠、乙醇混合，在温度为95-100℃的条件下，回流并滴加丙烯酸甲酯，进行反应3-5h，制得中间体3，将中间体3、溶于甲醇中，加入氢化铝锂，在温度为65-75℃的条件下，回流反应1-1.5h，制得中间体4，将中间体2、丙烯酸甲酯、氧化石墨烯加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为20-25℃的条件下，进行反应1-1.5h后，用乙酸乙酯萃取并蒸馏，将底物溶于甲苯中，加入中间体4和甲醇钠，在温度为145-155℃的条件下，回流反应3-5h，制得中间体5；
反应过程如下：
Figure BDA0003288474300000031
步骤A3：将中间体5、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀后，加入四乙溴化基铵水溶液，在温度70-80℃的条件下，回流反应1-1.5h，制得中间体6，将中间体6、环氧树脂E-12、丙酮混合均匀，在转速为120-150r/min，温度为80-90℃的条件下，进行搅拌并加入过硫酸钾，升温至温度为170-190℃，进行反应5-8h，制得改性树脂。
反应过程如下：
Figure BDA0003288474300000041
进一步，步骤A1所述的4,4-二甲基二苯胺、四氯化碳、偶氮二异丁腈、液态溴化氢、双氧水的用量比为40g:130mL:1g:90g:55g，中间体1、硫磺、碘的用量摩尔比为25:50:0.1。
进一步，步骤A2所述的2,6-二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯的用量摩尔比为1:1.2，甲醇钠的用量比为2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯质量和的10-15％，中间体3和氢化铝锂的用量摩尔比为1:8，中间体2、丙烯酸甲酯、氧化石墨烯、中间体4、甲醇钠的用量比为1mmol:2.5mmol:5g:2.1mmol:0.5g。
进一步，步骤A3所述的中间体5、碳酸钾、四乙溴化基铵水溶液的用量比为3g:8g:2mL，四乙溴化基铵水溶液的质量分数为50％，中间体6、环氧树脂E-12、过硫酸钾的用量比为2mol:1mol:3g。
进一步，所述的交联剂由如下步骤制成：
步骤B1：将三氯甲基碳酸酯溶于二氯乙烷中，加入N,N-二甲基甲酰胺，在转速为150-200r/min，温度为25-30℃的条件下，进行搅拌7-9h后，升温至温度为65-75℃，加入间硝基苯甲醚和氯化铝，进行反应6-8h，制得中间体7，将中间体7、铁粉、醋酸、四氢呋喃混合，在转速为150-200r/min，温度为80-90℃的条件下，进行反应1-1.5h，调节反应液pH值为9-10，制得中间体8；
反映过程如下：
Figure BDA0003288474300000051
步骤B2：将氯苯加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为20-25℃的条件下，进行搅拌并通入光气，加入中间体8，在温度为90-100℃的条件下，进行反应3-5h后，加入N-溴代琥珀酰亚胺，继续反应2-3h，制得中间体9，将中间体9、去离子水、浓盐酸混合均匀后，在转速为150-200r/min，温度为25-30℃的条件下，进行反应30-40h，制得交联剂。
反映过程如下：
Figure BDA0003288474300000061
进一步，步骤B1所述的三氯甲基碳酸酯、N,N-二甲基甲酰胺、间硝基苯甲醚、氯化铝的用量质量比为30:23:25:20，中间体7、铁粉、醋酸的用量比为3.5g:4g:15mL。
进一步，步骤B2所述的氯苯、光气、中间体8、N-溴代琥珀酰亚胺的用量比为20mL:0.03mol:0.01mol:0.02mol，中间体9、去离子水、浓盐酸的用量比为4g:12mL:3mL，浓盐酸的质量分数为32％
本发明的有益效果：本发明在制备一种节能固化超耐候粉末涂料的过程中制备了一种改性树脂，该改性树脂以环氧树脂E-12为基体制得，使得该粉末涂料固化不需要使用过高的温度固化，进而达到节能效果，同时该树脂以4,4'-二甲基二苯胺为原料进行溴化处理，制得中间体1，将中间体1与硫磺反应，制得中间体2，将2,6-二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯进行反应，制得中间体3，将中间体3用氢化铝锂处理，制得中间体4，将中间体2与丙烯酸甲酯在氧化石墨烯的作用下使得双键与仲胺反应，再与中间体4进行酯交换反应，制得中间体5，将中间体5进一步处理，制得中间体6，再用中间体6对环氧树脂进行扩链处理，制得改性树脂，该改性树脂分子链上含有大量受阻酚和吩噻嗪结构，能够清除聚合物产生的自由基，并将产生的过氧化物分解，使得该改性树脂具有很好的耐氧化性，交联剂的加入，使得改性树脂侧链上醇羟基和交联剂上的异氰酸酯基反应，进而发生交联，该交联剂上的羰基与羟基生成内氢键，构成了一个鳌合环，具有稳定的共轭结构，在吸收紫外线后发生分子的热振动，内在氢键破坏，鳌合环打开，紫外光能转化为热能释放出来，进而增加增强树脂光稳定性，使得粉末涂料具有很好耐候性，且与传统涂料不同这些效果不是由添加剂共混获得，使得该粉末涂料的高耐候性更持久。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种节能固化超耐候粉末涂料，包括如下重量份原料：100份改性树脂、20份交联剂、10份聚酯树脂P5127、10份聚酯树脂P3250、8份滑石粉、15份钛白粉、5份通用流平剂H88、1份消泡剂YPZ、1份三苯基膦；
该节能固化超耐候粉末涂料由如下步骤制成：
步骤S1：将改性树脂、聚酯树脂P5127、聚酯树脂P3250粉碎混合并过80目筛网，制得混合料；
步骤S2：将混合料、交联剂、滑石粉、钛白粉、通用流平剂H88、消泡剂YPZ、三苯基膦混合，在温度为90℃的条件下，进行混炼5min后，冷却至室温并粉碎，过180目筛网，制得粉末涂料。
所述的改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将4,4'-二甲基二苯胺、四氯化碳、偶氮二异丁腈、液态溴化氢加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌回流，并用高压汞灯照射，滴加双氧水，继续反应8h，制得中间体1，将中间体1、硫磺、碘混合均匀后，在温度为180℃的条件下，进行反应至不产生硫化氢气体，制得中间体2；
步骤A2：将2,6-二叔丁基苯酚、甲醇钠、乙醇混合，在温度为95℃的条件下，回流并滴加丙烯酸甲酯，进行反应3h，制得中间体3，将中间体3、溶于甲醇中，加入氢化铝锂，在温度为65℃的条件下，回流反应1h，制得中间体4，将中间体2、丙烯酸甲酯、氧化石墨烯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为20℃的条件下，进行反应1h后，用乙酸乙酯萃取并蒸馏，将底物溶于甲苯中，加入中间体4和甲醇钠，在温度为145℃的条件下，回流反应3h，制得中间体5；
步骤A3：将中间体5、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀后，加入四乙溴化基铵水溶液，在温度70℃的条件下，回流反应1h，制得中间体6，将中间体6、环氧树脂E-12、丙酮混合均匀，在转速为120r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌并加入过硫酸钾，升温至温度为170℃，进行反应5h，制得改性树脂。
所述的交联剂由如下步骤制成：
步骤B1：将三氯甲基碳酸酯溶于二氯乙烷中，加入N,N-二甲基甲酰胺，在转速为150r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌7h后，升温至温度为65℃，加入间硝基苯甲醚和氯化铝，进行反应6h，制得中间体7，将中间体7、铁粉、醋酸、四氢呋喃混合，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，进行反应1h，调节反应液pH值为9，制得中间体8；
步骤B2：将氯苯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为20℃的条件下，进行搅拌并通入光气，加入中间体8，在温度为90℃的条件下，进行反应3h后，加入N-溴代琥珀酰亚胺，继续反应2h，制得中间体9，将中间体9、去离子水、浓盐酸混合均匀后，在转速为150r/min，温度为25℃的条件下，进行反应30h，制得交联剂。
实施例2
一种节能固化超耐候粉末涂料，包括如下重量份原料：110份改性树脂、25份交联剂、13份聚酯树脂P5127、13份聚酯树脂P3250、9份滑石粉、18份钛白粉、8份通用流平剂H98、2份安息香400、2份四乙基溴化铵；
该节能固化超耐候粉末涂料由如下步骤制成：
步骤S1：将改性树脂、聚酯树脂P5127、聚酯树脂P3250粉碎混合并过90目筛网，制得混合料；
步骤S2：将混合料、交联剂、滑石粉、钛白粉、通用流平剂H98、安息香400、四乙基溴化铵混合，在温度为95℃的条件下，进行混炼4min后，冷却至室温并粉碎，过180目筛网，制得粉末涂料。
所述的改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将4,4'-二甲基二苯胺、四氯化碳、偶氮二异丁腈、液态溴化氢加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为85℃的条件下，进行搅拌回流，并用高压汞灯照射，滴加双氧水，继续反应9h，制得中间体1，将中间体1、硫磺、碘混合均匀后，在温度为185℃的条件下，进行反应至不产生硫化氢气体，制得中间体2；
步骤A2：将2,6-二叔丁基苯酚、甲醇钠、乙醇混合，在温度为98℃的条件下，回流并滴加丙烯酸甲酯，进行反应4h，制得中间体3，将中间体3、溶于甲醇中，加入氢化铝锂，在温度为70℃的条件下，回流反应1.3h，制得中间体4，将中间体2、丙烯酸甲酯、氧化石墨烯加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为23℃的条件下，进行反应1.3h后，用乙酸乙酯萃取并蒸馏，将底物溶于甲苯中，加入中间体4和甲醇钠，在温度为150℃的条件下，回流反应4h，制得中间体5；
步骤A3：将中间体5、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀后，加入四乙溴化基铵水溶液，在温度75℃的条件下，回流反应1.3h，制得中间体6，将中间体6、环氧树脂E-12、丙酮混合均匀，在转速为150r/min，温度为85℃的条件下，进行搅拌并加入过硫酸钾，升温至温度为180℃，进行反应6h，制得改性树脂。
所述的交联剂由如下步骤制成：
步骤B1：将三氯甲基碳酸酯溶于二氯乙烷中，加入N,N-二甲基甲酰胺，在转速为180r/min，温度为28℃的条件下，进行搅拌8h后，升温至温度为70℃，加入间硝基苯甲醚和氯化铝，进行反应7h，制得中间体7，将中间体7、铁粉、醋酸、四氢呋喃混合，在转速为180r/min，温度为85℃的条件下，进行反应1.3h，调节反应液pH值为10，制得中间体8；
步骤B2：将氯苯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为23℃的条件下，进行搅拌并通入光气，加入中间体8，在温度为95℃的条件下，进行反应4h后，加入N-溴代琥珀酰亚胺，继续反应2h，制得中间体9，将中间体9、去离子水、浓盐酸混合均匀后，在转速为180r/min，温度为28℃的条件下，进行反应35h，制得交联剂。
实施例3
一种节能固化超耐候粉末涂料，包括如下重量份原料：120份改性树脂、30份交联剂、15份聚酯树脂P5127、15份聚酯树脂P3250、10份滑石粉、20份钛白粉、10份流平剂6588、3份消泡剂H961、3份十二烷二羧酸二酰肼；
该节能固化超耐候粉末涂料由如下步骤制成：
步骤S1：将改性树脂、聚酯树脂P5127、聚酯树脂P3250粉碎混合并过100目筛网，制得混合料；
步骤S2：将混合料、交联剂、滑石粉、钛白粉、流平剂6588、消泡剂H961、十二烷二羧酸二酰肼混合，在温度为100℃的条件下，进行混炼5min后，冷却至室温并粉碎，过180目筛网，制得粉末涂料。
所述的改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将4,4'-二甲基二苯胺、四氯化碳、偶氮二异丁腈、液态溴化氢加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，进行搅拌回流，并用高压汞灯照射，滴加双氧水，继续反应10h，制得中间体1，将中间体1、硫磺、碘混合均匀后，在温度为190℃的条件下，进行反应至不产生硫化氢气体，制得中间体2；
步骤A2：将2,6-二叔丁基苯酚、甲醇钠、乙醇混合，在温度为100℃的条件下，回流并滴加丙烯酸甲酯，进行反应5h，制得中间体3，将中间体3、溶于甲醇中，加入氢化铝锂，在温度为75℃的条件下，回流反应1.5h，制得中间体4，将中间体2、丙烯酸甲酯、氧化石墨烯加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为25℃的条件下，进行反应1.5h后，用乙酸乙酯萃取并蒸馏，将底物溶于甲苯中，加入中间体4和甲醇钠，在温度为155℃的条件下，回流反应5h，制得中间体5；
步骤A3：将中间体5、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀后，加入四乙溴化基铵水溶液，在温度80℃的条件下，回流反应1.5h，制得中间体6，将中间体6、环氧树脂E-12、丙酮混合均匀，在转速为150r/min，温度为90℃的条件下，进行搅拌并加入过硫酸钾，升温至温度为190℃，进行反应8h，制得改性树脂。
所述的交联剂由如下步骤制成：
步骤B1：将三氯甲基碳酸酯溶于二氯乙烷中，加入N,N-二甲基甲酰胺，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌9h后，升温至温度为75℃，加入间硝基苯甲醚和氯化铝，进行反应8h，制得中间体7，将中间体7、铁粉、醋酸、四氢呋喃混合，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，进行反应1.5h，调节反应液pH值为10，制得中间体8；
步骤B2：将氯苯加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并通入光气，加入中间体8，在温度为100℃的条件下，进行反应5h后，加入N-溴代琥珀酰亚胺，继续反应3h，制得中间体9，将中间体9、去离子水、浓盐酸混合均匀后，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行反应40h，制得交联剂。
对比例1
本对比例与实施例1相比用环氧树脂E-12代替改性树脂，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比未加入交联剂，其余步骤相同。
对比例3
本对比例为中国专利CN110819216A公开的粉末涂料。
将实施例1-3和对比例1-3制得的粉末涂料依照GB/T 7762-2003的标准进行耐臭氧老化性检测，测试条件为臭氧质量分数为2×10-6，温度为40℃，120h，将粉末涂料在光照强度0.75W/m2，光照温度50℃照射1200、1500、2000、2500h，观察涂膜是否出现开裂脱落现象，结果如下表所示；
Figure BDA0003288474300000121
Figure BDA0003288474300000131
由上表可知实施例1-3制得的粉末涂料在进行臭氧老化和紫外线老化后，涂膜未出现开裂破损现象，表明本发明具有很好的耐候效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.节能固化超耐候粉末涂料，其特征在于：包括如下重量份原料：100-120份改性树脂、20-30份交联剂、10-15份聚酯树脂P5127、10-15份聚酯树脂P3250、8-10份滑石粉、15-20份钛白粉、5-10份流平剂、1-3份消泡剂、1-3份固化促进剂；
所述的改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将4,4'-二甲基二苯胺、四氯化碳、偶氮二异丁腈、液态溴化氢搅拌回流，并用高压汞灯照射，滴加双氧水，进行反应，制得中间体1，将中间体1、硫磺、碘混合均匀，进行反应至不产生硫化氢气体，制得中间体2；
步骤A2：将2,6-二叔丁基苯酚、甲醇钠、乙醇混合，回流并滴加丙烯酸甲酯，进行反应，制得中间体3，将中间体3、溶于甲醇中，加入氢化铝锂，回流反应，制得中间体4，将中间体2、丙烯酸甲酯、氧化石墨烯混合反应后，用乙酸乙酯萃取并蒸馏，将底物溶于甲苯中，加入中间体4和甲醇钠，回流反应，制得中间体5；
步骤A3：将中间体5、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀后，加入四乙溴化基铵水溶液，回流反应，制得中间体6，将中间体6、环氧树脂E-12、丙酮混合均匀，搅拌并加入过硫酸钾，升温反应，制得改性树脂。
2.根据权利要求1所述的节能固化超耐候粉末涂料，其特征在于：所述的流平剂为通用流平剂H88、通用流平剂H98、流平剂6588中的一种或多种任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的节能固化超耐候粉末涂料，其特征在于：消泡剂为消泡剂YPZ、安息香400、消泡剂H961中的一种或多种任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的节能固化超耐候粉末涂料，其特征在于：固化促进剂为三苯基膦、四乙基溴化铵、十二烷二羧酸二酰肼中的一种或多种任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的节能固化超耐候粉末涂料，其特征在于：步骤A1所述的4,4-二甲基二苯胺、四氯化碳、偶氮二异丁腈、液态溴化氢、双氧水的用量比为40g:130mL:1g:90g:55g，中间体1、硫磺、碘的用量摩尔比为25:50:0.1。
6.根据权利要求1所述的节能固化超耐候粉末涂料，其特征在于：步骤A2所述的2,6-二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯的用量摩尔比为1:1.2。
7.根据权利要求6所述的节能固化超耐候粉末涂料，其特征在于：甲醇钠的用量比为2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯质量和的10-15％，中间体3和氢化铝锂的用量摩尔比为1:8。
8.根据权利要求7所述的节能固化超耐候粉末涂料，其特征在于：中间体2、丙烯酸甲酯、氧化石墨烯、中间体4、甲醇钠的用量比为1mmol:2.5mmol:5g:2.1mmol:0.5g。
9.根据权利要求1所述的节能固化超耐候粉末涂料，其特征在于：步骤A3所述的中间体5、碳酸钾、四乙溴化基铵水溶液的用量比为3g:8g:2mL，中间体6、环氧树脂E-12、过硫酸钾的用量比为2mol:1mol:3g。
10.节能固化超耐候粉末涂料的生产工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1：将改性树脂、聚酯树脂P5127、聚酯树脂P3250粉碎混合并过80-100目筛网，制得混合料；
步骤S2：将混合料、交联剂、滑石粉、钛白粉、流平剂、消泡剂、固化促进剂混合，在温度为90-100℃的条件下，进行混炼3-5min后，冷却至室温并粉碎，过180目筛网，制得粉末涂料。
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