CN112812706B - 一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂及其制备方法 - Google Patents

一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂及其制备方法，该偶联剂通过微囊液和三乙氧基硅烷反应，制得添加物，再将液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠混合，制得第一混合液，将添加物、光稳定剂、去离子水进行混合，制得第二混合液，最后将第一混合液和第二混合液混合，并进行喷雾干燥，制得偶联剂，在双组份硅酮密封胶使用过程中受到光照时，内部的光稳定剂分子内存在氢键螯合环，在吸收紫外线后，氢键被破坏，使化合物达到不稳定的高能状态，处于高状态的光稳定剂通过释放热量回到低能状态，再次形成氢键，使得双组份硅酮密封胶的使用寿命提升。

Description

一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶属于有机硅类产品，高分子主链主要由硅-氧-硅键组成，在固化过程中交联剂与基础聚合物反应形成网状的Si-O-Si骨架结构，最显著的特点就是具有优异的耐高低温性能和耐候性能，其粘接力强，拉伸强度大。硅酮密封胶不含有机溶剂，不污染环境，固化后胶体体积收缩性小，密封性好，常温固化，加之其较广泛的适用性，能实现大多数建材产品之间的粘合，因此应用价值非常大。可用作密封剂、胶粘剂、灌封剂等，广泛用于建筑、机械、汽车、电子领域。
现有的双组分硅酮密封胶在长时间使用后，受到光照后，密封胶内部会发生光化学反应，使得密封胶发生老化，进而使得密封胶正常使用，且现有的密封胶的耐腐蚀性一般，使得密封胶的使用环境苛刻。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂及其制备方法。
本发明要解决的技术问题：
现有的双组分硅酮密封胶在长时间使用后，受到光照后，密封胶内部会发生光化学反应，使得密封胶发生老化，进而使得密封胶正常使用，且现有的密封胶的耐腐蚀性一般，使得密封胶的使用环境苛刻。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂，由如下步骤制成：
步骤S1：将微囊液加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌并加入1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂，在温度为50-60℃的条件下，进行搅拌1-1.5h后，加入三乙氧基硅烷，在温度为70-75℃的条件下，进行反应10-15h后，在温度为115-120℃的条件下，进行蒸馏至干燥，制得添加物；
步骤S2：将液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得第一混合液，将添加物、光稳定剂、去离子水加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得第二混合液，将第一混合液和第二混合液进行混合，加入氢氧化钠和戊二醛，在转速为1200-1500r/min的条件下，进行搅拌2-3h后，喷雾干燥，制得偶联剂。
进一步，步骤S1所述的微囊液、1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂、三乙氧基硅烷的用量比为10mL:0.2mL:1.5g，步骤S2所述的液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠的用量比为10mL:0.15g，添加物、光稳定剂、去离子水的用量比为1g:1g:10mL，第一混合液、第二混合液、氢氧化钠、戊二醛的用量比为3mL:15mL:0.5g:5mL。
进一步，所述的微囊液由如下步骤制成：
步骤A1：将壳聚糖分散在去离子水中，加入苯甲酸和1-羟基苯并三唑，在转速为150-200r/min，温度为50-60℃的条件下，进行搅拌5-8h后，蒸馏去除去离子水，加入三氯化铝和乙酸酐，在温度为80-90℃，进行反应3-5h，制得改性壳聚糖；
反应过程如下：
Figure 758373DEST_PATH_IMAGE001
步骤A2：将氯化偏苯三酸酐和去离子水加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌至氯化偏苯三酸酐完全溶解后，加入吡啶继续搅拌5-10min后，加入对羟基苯甲醛，在温度为25-30℃的条件下，进行反应10-15h，制得中间体1，将中间体1和乙酸加入反应釜中，在转速为120-150r/min，温度为5-10℃的条件下，进行搅拌并加入3-氨基-1-丙烯，在温度为120-130℃的条件下，进行反应1-2h，制得中间体2；
反应过程如下：
Figure 144355DEST_PATH_IMAGE002
Figure 520498DEST_PATH_IMAGE003
步骤A3：将中间体2、步骤A1制得的改性壳聚糖、乙醇加入反应釜中，在转速为120-150r/min的条件下，进行搅拌并滴加浓盐酸，进行反应10-15h后，在温度为80-90℃的条件下，进行回流反应2-3h，制得中间体3，将中间体3和甲苯加入反应釜中，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌2-3h，制得微囊液。
反应过程如下：
Figure 243603DEST_PATH_IMAGE004
进一步，步骤A1所述的壳聚糖、苯甲酸、1-羟基苯并三唑的用量比为5g:2g:0.85g，步骤A2所述的氯化偏苯三酸酐、吡啶、对羟基苯甲醛的用量摩尔比为2:2:1，中间体1、乙酸、3-氨基-1-丙烯的用量比为15g:300mL:2.53g，步骤A3所述的中间体2、改性壳聚糖、乙醇、浓盐酸的用量比为8.75g:5g:300mL:2mL，浓盐酸质量分数为36-38%，中间体3和甲苯的用量比为3g:20mL。
进一步，所述的光稳定剂由如下步骤制成：
步骤B1：将间甲基苯酚和氢氧化钠溶液加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为30-35℃的条件下，进行搅拌至间甲基苯酚完全溶解后，加入硫酸二甲酯，进行反应2-4h，制得中间体4，将中间体4、二氯乙烷、三氯化铝加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为30-35℃的条件下，进行搅拌10-15min后，通入光气进行反应6-10h，制得中间体5；
反应过程如下：
Figure 261238DEST_PATH_IMAGE005
Figure 677175DEST_PATH_IMAGE006
步骤B2：将中间体5、去离子水、高锰酸钾加入反应中，在温度为110-120℃的条件下，进行回流反应4-5h，制得中间体6，将中间体6溶于中四氢呋喃中，在温度为零下70-80℃，加入三溴化硼，加入完毕后，在温度为25-30℃的条件下，进行反应10-15h，制得中间体7，将中间体7、甲醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为70-80℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体8；
反应过程如下：
Figure 678629DEST_PATH_IMAGE007
Figure 205426DEST_PATH_IMAGE008
Figure 343146DEST_PATH_IMAGE009
步骤B3：将中间体8、2,2,6,6-四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为200-300r/min，温度为150-160℃的条件下，进行反应6-10h后，加入活性炭进行脱色后，趁热过滤并将滤液进行结晶制得光稳定剂。
反应过程如下：
Figure 195564DEST_PATH_IMAGE011
Figure 418735DEST_PATH_IMAGE012
进一步，步骤B1所述的间甲基苯酚、氢氧化钠溶液、硫酸二甲酯的用量质量比为5:35:27.4，氢氧化钠溶液质量分数为25%，中间体4、二氯乙烷、光气的用量比为0.2mol:120mL:0.1mol，三氯化铝的用量为间甲基苯酚质量的85%，步骤B2所述的中间体5、去离子水、高锰酸钾的用量比为1.5g:50mL:4.2g，中间体6和三溴化硼的用量比为1g:3mL，中间体7、甲醇、浓硫酸的用量比为0.25mol:0.25mol:10mL，浓硫酸的质量分数为75%，步骤B3所述的中间体8、2,2,6,6-四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯的用量比为0.02mol:0.02mol:0.4g:30mL。
一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：将微囊液加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌并加入1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂，在温度为50-60℃的条件下，进行搅拌1-1.5h后，加入三乙氧基硅烷，在温度为70-75℃的条件下，进行反应10-15h后，在温度为115-120℃的条件下，进行蒸馏至干燥，制得添加物；
步骤S2：将液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得第一混合液，将添加物、光稳定剂、去离子水加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得第二混合液，将第一混合液和第二混合液进行混合，加入氢氧化钠和戊二醛，在转速为1200-1500r/min的条件下，进行搅拌2-3h后，喷雾干燥，制得偶联剂。
本发明的有益效果：本发明在制备一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂的过程中制备了一种微囊液，该微囊液以壳聚糖为原料，先将壳聚糖与苯甲酸进行反应，使得壳聚糖上的氨基和苯甲酸上的羧基进行脱水缩合后，再与乙酸酐进行付克烷基化反应，制得改性壳聚糖，将氯化偏苯三酸酐和对羟基苯甲醛进行反应，制得中间体1，再将中间体1与3-氨基-1-丙烯进行反应，制得中间体2，将中间体2和改性壳聚糖进行反应，制得中间体3，在将中间体3用稀醋酸进行溶解制得微囊液，将微囊液进一步与硅烷偶联剂进行，进行分散处理，最后得到偶联剂，该偶联剂作用在双组份硅酮密封胶中，使得双组份硅酮密封胶在使用过程表面不易出现霉菌且具有很好的耐腐蚀性，并制备了一种光稳定剂，该光稳定剂以间甲基苯酚为原料，用硫酸二甲酯进行酚羟基保护，制得中间体4，将中间体4与光气进行反应，制得中间体5，将中间体5用高锰酸钾进行氧化，使得苯环上的甲基氧化成羧基，制得中间体6，将中间体6用三溴化硼进行脱保护，使得甲氧基转变为羟基，制得中间体7，将中间体7和甲醇在浓硫酸的作用下，进行酯化反应，制得中间体8，将中间体8和2,2,6,6-四甲基哌啶醇进行酯交换反应，制得光稳定，在双组份硅酮密封胶使用过程中受到光照时，内部的光稳定剂分子内存在氢键螯合环，在吸收紫外线后，氢键被破坏，使化合物达到不稳定的高能状态，处于高状态的光稳定剂通过释放热量回到低能状态，再次形成氢键，使得双组份硅酮密封胶的使用寿命提升。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂，由如下步骤制成：
步骤S1：将微囊液加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为500r/min的条件下，进行搅拌并加入1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂，在温度为50℃的条件下，进行搅拌1h后，加入三乙氧基硅烷，在温度为70℃的条件下，进行反应10h后，在温度为115℃的条件下，进行蒸馏至干燥，制得添加物；
步骤S2：将液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠加入搅拌釜中，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌1h，制得第一混合液，将添加物、光稳定剂、去离子水加入搅拌釜中，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌1h，制得第二混合液，将第一混合液和第二混合液进行混合，加入氢氧化钠和戊二醛，在转速为1200r/min的条件下，进行搅拌2h后，喷雾干燥，制得偶联剂。
所述的微囊液由如下步骤制成：
步骤A1：将壳聚糖分散在去离子水中，加入苯甲酸和1-羟基苯并三唑，在转速为150r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌5h后，蒸馏去除去离子水，加入三氯化铝和乙酸酐，在温度为80℃，进行反应3h，制得改性壳聚糖；
步骤A2：将氯化偏苯三酸酐和去离子水加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌至氯化偏苯三酸酐完全溶解后，加入吡啶继续搅拌5min后，加入对羟基苯甲醛，在温度为25℃的条件下，进行反应10h，制得中间体1，将中间体1和乙酸加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为5℃的条件下，进行搅拌并加入3-氨基-1-丙烯，在温度为120℃的条件下，进行反应1h，制得中间体2；
步骤A3：将中间体2、步骤A1制得的改性壳聚糖、乙醇加入反应釜中，在转速为120r/min的条件下，进行搅拌并滴加浓盐酸，进行反应10h后，在温度为80℃的条件下，进行回流反应2h，制得中间体3，将中间体3和甲苯加入反应釜中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌2h，制得微囊液。
所述的光稳定剂由如下步骤制成：
步骤B1：将间甲基苯酚和氢氧化钠溶液加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌至间甲基苯酚完全溶解后，加入硫酸二甲酯，进行反应2h，制得中间体4，将中间体4、二氯乙烷、三氯化铝加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌10min后，通入光气进行反应6h，制得中间体5；
步骤B2：将中间体5、去离子水、高锰酸钾加入反应中，在温度为110℃的条件下，进行回流反应4h，制得中间体6，将中间体6溶于中四氢呋喃中，在温度为零下70℃，加入三溴化硼，加入完毕后，在温度为25℃的条件下，进行反应10h，制得中间体7，将中间体7、甲醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为70℃的条件下，进行反应3h，制得中间体8；
步骤B3：将中间体9、2,2,6,6-四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为200r/min，温度为150℃的条件下，进行反应6h后，加入活性炭进行脱色后，趁热过滤并将滤液进行结晶制得光稳定剂。
实施例2
一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂，由如下步骤制成：
步骤S1：将微囊液加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为500r/min的条件下，进行搅拌并加入1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂，在温度为60℃的条件下，进行搅拌1h后，加入三乙氧基硅烷，在温度为75℃的条件下，进行反应10h后，在温度为120℃的条件下，进行蒸馏至干燥，制得添加物；
步骤S2：将液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠加入搅拌釜中，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌1.5h，制得第一混合液，将添加物、光稳定剂、去离子水加入搅拌釜中，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌1.5h，制得第二混合液，将第一混合液和第二混合液进行混合，加入氢氧化钠和戊二醛，在转速为1200/min的条件下，进行搅拌3h后，喷雾干燥，制得偶联剂。
所述的微囊液由如下步骤制成：
步骤A1：将壳聚糖分散在去离子水中，加入苯甲酸和1-羟基苯并三唑，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌5h后，蒸馏去除去离子水，加入三氯化铝和乙酸酐，在温度为90℃，进行反应3h，制得改性壳聚糖；
步骤A2：将氯化偏苯三酸酐和去离子水加入反应釜中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌至氯化偏苯三酸酐完全溶解后，加入吡啶继续搅拌5min后，加入对羟基苯甲醛，在温度为30℃的条件下，进行反应10h，制得中间体1，将中间体1和乙酸加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为5℃的条件下，进行搅拌并加入3-氨基-1-丙烯，在温度为130℃的条件下，进行反应1h，制得中间体2；
步骤A3：将中间体2、步骤A1制得的改性壳聚糖、乙醇加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌并滴加浓盐酸，进行反应10h后，在温度为90℃的条件下，进行回流反应2h，制得中间体3，将中间体3和甲苯加入反应釜中，在转速为500r/min的条件下，进行搅拌2h，制得微囊液。
所述的光稳定剂由如下步骤制成：
步骤B1：将间甲基苯酚和氢氧化钠溶液加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌至间甲基苯酚完全溶解后，加入硫酸二甲酯，进行反应4h，制得中间体4，将中间体4、二氯乙烷、三氯化铝加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为35℃的条件下，进行搅拌10min后，通入光气进行反应10h，制得中间体5；
步骤B2：将中间体5、去离子水、高锰酸钾加入反应中，在温度为110℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体6，将中间体6溶于中四氢呋喃中，在温度为零下70℃，加入三溴化硼，加入完毕后，在温度为30℃的条件下，进行反应10h，制得中间体7，将中间体7、甲醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行反应5h，制得中间体8；
步骤B3：将中间体9、2,2,6,6-四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为200r/min，温度为160℃的条件下，进行反应6h后，加入活性炭进行脱色后，趁热过滤并将滤液进行结晶制得光稳定剂。
实施例3
一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂，由如下步骤制成：
步骤S1：将微囊液加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌并加入1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂，在温度为50℃的条件下，进行搅拌1.5h后，加入三乙氧基硅烷，在温度为70℃的条件下，进行反应15h后，在温度为115℃的条件下，进行蒸馏至干燥，制得添加物；
步骤S2：将液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠加入搅拌釜中，在转速为1000r/min的条件下，进行搅拌1h，制得第一混合液，将添加物、光稳定剂、去离子水加入搅拌釜中，在转速为1000r/min的条件下，进行搅拌1h，制得第二混合液，将第一混合液和第二混合液进行混合，加入氢氧化钠和戊二醛，在转速为1500r/min的条件下，进行搅拌2h后，喷雾干燥，制得偶联剂。
所述的微囊液由如下步骤制成：
步骤A1：将壳聚糖分散在去离子水中，加入苯甲酸和1-羟基苯并三唑，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌8h后，蒸馏去除去离子水，加入三氯化铝和乙酸酐，在温度为80℃，进行反应5h，制得改性壳聚糖；
步骤A2：将氯化偏苯三酸酐和去离子水加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌至氯化偏苯三酸酐完全溶解后，加入吡啶继续搅拌10min后，加入对羟基苯甲醛，在温度为25℃的条件下，进行反应15h，制得中间体1，将中间体1和乙酸加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为10℃的条件下，进行搅拌并加入3-氨基-1-丙烯，在温度为120℃的条件下，进行反应2h，制得中间体2；
步骤A3：将中间体2、步骤A1制得的改性壳聚糖、乙醇加入反应釜中，在转速为120r/min的条件下，进行搅拌并滴加浓盐酸，进行反应15h后，在温度为80℃的条件下，进行回流反应3h，制得中间体3，将中间体3和甲苯加入反应釜中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌3h，制得微囊液。
所述的光稳定剂由如下步骤制成：
步骤B1：将间甲基苯酚和氢氧化钠溶液加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为35℃的条件下，进行搅拌至间甲基苯酚完全溶解后，加入硫酸二甲酯，进行反应2h，制得中间体4，将中间体4、二氯乙烷、三氯化铝加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌15min后，通入光气进行反应6h，制得中间体5；
步骤B2：将中间体5、去离子水、高锰酸钾加入反应中，在温度为120℃的条件下，进行回流反应4h，制得中间体6，将中间体6溶于中四氢呋喃中，在温度为零下80℃，加入三溴化硼，加入完毕后，在温度为25℃的条件下，进行反应15h，制得中间体7，将中间体7、甲醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，进行反应3h，制得中间体8；
步骤B3：将中间体9、2,2,6,6-四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为300r/min，温度为150℃的条件下，进行反应10h后，加入活性炭进行脱色后，趁热过滤并将滤液进行结晶制得光稳定剂。
实施例4
一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂，由如下步骤制成：
步骤S1：将微囊液加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌并加入1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂，在温度为60℃的条件下，进行搅拌1.5h后，加入三乙氧基硅烷，在温度为75℃的条件下，进行反应15h后，在温度为120℃的条件下，进行蒸馏至干燥，制得添加物；
步骤S2：将液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠加入搅拌釜中，在转速为1000r/min的条件下，进行搅拌1.5h，制得第一混合液，将添加物、光稳定剂、去离子水加入搅拌釜中，在转速为1000r/min的条件下，进行搅拌1.5h，制得第二混合液，将第一混合液和第二混合液进行混合，加入氢氧化钠和戊二醛，在转速为1500r/min的条件下，进行搅拌3h后，喷雾干燥，制得偶联剂。
所述的微囊液由如下步骤制成：
步骤A1：将壳聚糖分散在去离子水中，加入苯甲酸和1-羟基苯并三唑，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌8h后，蒸馏去除去离子水，加入三氯化铝和乙酸酐，在温度为90℃，进行反应5h，制得改性壳聚糖；
步骤A2：将氯化偏苯三酸酐和去离子水加入反应釜中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌至氯化偏苯三酸酐完全溶解后，加入吡啶继续搅拌10min后，加入对羟基苯甲醛，在温度为30℃的条件下，进行反应15h，制得中间体1，将中间体1和乙酸加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为10℃的条件下，进行搅拌并加入3-氨基-1-丙烯，在温度为130℃的条件下，进行反应2h，制得中间体2；
步骤A3：将中间体2、步骤A1制得的改性壳聚糖、乙醇加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌并滴加浓盐酸，进行反应15h后，在温度为90℃的条件下，进行回流反应3h，制得中间体3，将中间体3和甲苯加入反应釜中，在转速为500r/min的条件下，进行搅拌3h，制得微囊液。
所述的光稳定剂由如下步骤制成：
步骤B1：将间甲基苯酚和氢氧化钠溶液加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为35℃的条件下，进行搅拌至间甲基苯酚完全溶解后，加入硫酸二甲酯，进行反应4h，制得中间体4，将中间体4、二氯乙烷、三氯化铝加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为35℃的条件下，进行搅拌15min后，通入光气进行反应10h，制得中间体5；
步骤B2：将中间体5、去离子水、高锰酸钾加入反应中，在温度为120℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体6，将中间体6溶于中四氢呋喃中，在温度为零下80℃，加入三溴化硼，加入完毕后，在温度为30℃的条件下，进行反应15h，制得中间体7，将中间体7、甲醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为70-80℃的条件下，进行反应5h，制得中间体8；
步骤B3：将中间体9、2,2,6,6-四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为300r/min，温度为160℃的条件下，进行反应10h后，加入活性炭进行脱色后，趁热过滤并将滤液进行结晶制得光稳定剂。
对比例
本对比例为市场一种常见的应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂。
将实施例1-4和对比例制得的偶联剂作用于双组份硅酮密封胶，对密封胶进行性能测试，测试结果如下表1所示；
耐老化：将密封胶涂抹在木板上，待干燥后用波长为340nm，辐照强度为0.68W/m2，光照80、140、200h观察密封胶是否出现脱落；
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
光照80h 未脱落 未脱落 未脱落 未脱落 未脱落
光照140h 未脱落 未脱落 未脱落 未脱落 小面积脱落
光照200h 未脱落 未脱落 未脱落 未脱落 大面积脱落
由上表1可知实施例1-4制得的偶联剂作用的双组份硅酮密封胶，在光照200h后，均未出现脱落，而对比例制得的偶联剂作用的双组份硅酮密封胶在光照140h后，出现小面积脱落，且在光照200h后，出现大面积脱落，表明本发明具有很好的耐光老化性，且不易被腐蚀。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂，其特征在于：由如下步骤制成：
步骤S1：将微囊液加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌并加入1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂，在温度为50-60℃的条件下，进行搅拌1-1.5h后，加入三乙氧基硅烷，在温度为70-75℃的条件下，进行反应10-15h后，在温度为115-120℃的条件下，进行蒸馏至干燥，制得添加物；
步骤S2：将液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得第一混合液，将添加物、光稳定剂、去离子水加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得第二混合液，将第一混合液和第二混合液进行混合，加入氢氧化钠和戊二醛，在转速为1200-1500r/min的条件下，进行搅拌2-3h后，喷雾干燥，制得偶联剂；
所述的微囊液由如下步骤制成：
步骤A1：将壳聚糖分散在去离子水中，加入苯甲酸和1-羟基苯并三唑，在转速为150-200r/min，温度为50-60℃的条件下，进行搅拌5-8h后，蒸馏去除去离子水，加入三氯化铝和乙酸酐，在温度为80-90℃，进行反应3-5h，制得改性壳聚糖；
步骤A2：将氯化偏苯三酸酐和去离子水加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌至氯化偏苯三酸酐完全溶解后，加入吡啶继续搅拌5-10min后，加入对羟基苯甲醛，在温度为25-30℃的条件下，进行反应10-15h，制得中间体1，将中间体1和乙酸加入反应釜中，在转速为120-150r/min，温度为5-10℃的条件下，进行搅拌并加入3-氨基-1-丙烯，在温度为120-130℃的条件下，进行反应1-2h，制得中间体2；
步骤A3：将中间体2、步骤A1制得的改性壳聚糖、乙醇加入反应釜中，在转速为120-150r/min的条件下，进行搅拌并滴加浓盐酸，进行反应10-15h后，在温度为80-90℃的条件下，进行回流反应2-3h，制得中间体3，将中间体3和甲苯加入反应釜中，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌2-3h，制得微囊液；
所述的光稳定剂由如下步骤制成：
步骤B1：将间甲基苯酚和氢氧化钠溶液加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为30-35℃的条件下，进行搅拌至间甲基苯酚完全溶解后，加入硫酸二甲酯，进行反应2-4h，制得中间体4，将中间体4、二氯乙烷、三氯化铝加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为30-35℃的条件下，进行搅拌10-15min后，通入光气进行反应6-10h，制得中间体5；
步骤B2：将中间体5、去离子水、高锰酸钾加入反应中，在温度为110-120℃的条件下，进行回流反应4-5h，制得中间体6，将中间体6溶于中四氢呋喃中，在温度为零下70-80℃，加入三溴化硼，加入完毕后，在温度为25-30℃的条件下，进行反应10-15h，制得中间体7，将中间体7、甲醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为70-80℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体8；
步骤B3：将中间体8、2,2,6,6-四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为200-300r/min，温度为150-160℃的条件下，进行反应6-10h后，加入活性炭进行脱色后，趁热过滤并将滤液进行结晶制得光稳定剂。
2.根据权利要求1所述的一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂，其特征在于：步骤S1所述的微囊液、1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂、三乙氧基硅烷的用量比为10mL:0.2mL:1.5g，步骤S2所述的液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠的用量比为10mL:0.15g，添加物、光稳定剂、去离子水的用量比为1g:1g:10mL，第一混合液、第二混合液、氢氧化钠、戊二醛的用量比为3mL:15mL:0.5g:5mL。
3.根据权利要求1所述的一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂，其特征在于：步骤A1所述的壳聚糖、苯甲酸、1-羟基苯并三唑的用量比为5g:2g:0.85g，步骤A2所述的氯化偏苯三酸酐、吡啶、对羟基苯甲醛的用量摩尔比为2:2:1，中间体1、乙酸、3-氨基-1-丙烯的用量比为15g:300mL:2.53g，步骤A3所述的中间体2、改性壳聚糖、乙醇、浓盐酸的用量比为8.75g:5g:300mL:2mL，浓盐酸质量分数为36-38%，中间体3和甲苯的用量比为3g:20mL。
4.根据权利要求1所述的一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂，其特征在于：步骤B1所述的间甲基苯酚、氢氧化钠溶液、硫酸二甲酯的用量质量比为5:35:27.4，氢氧化钠溶液质量分数为25%，中间体4、二氯乙烷、光气的用量比为0.2mol:120mL:0.1mol，三氯化铝的用量为间甲基苯酚质量的85%，步骤B2所述的中间体5、去离子水、高锰酸钾的用量比为1.5g:50mL:4.2g，中间体6和三溴化硼的用量比为1g:3mL，中间体7、甲醇、浓硫酸的用量比为0.25mol:0.25mol:10mL，浓硫酸的质量分数为75%，步骤B3所述的中间体8、2,2,6,6-四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯的用量比为0.02mol:0.02mol:0.4g:30mL。
5.根据权利要求1所述的一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1：将微囊液加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌并加入1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂，在温度为50-60℃的条件下，进行搅拌1-1.5h后，加入三乙氧基硅烷，在温度为70-75℃的条件下，进行反应10-15h后，在温度为115-120℃的条件下，进行蒸馏至干燥，制得添加物；
步骤S2：将液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得第一混合液，将添加物、光稳定剂、去离子水加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得第二混合液，将第一混合液和第二混合液进行混合，加入氢氧化钠和戊二醛，在转速为1200-1500r/min的条件下，进行搅拌2-3h后，喷雾干燥，制得偶联剂。
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