CN104017519B - 胶合板用粘合剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种胶合板用粘合剂，它主要由以下按重量份配比的原料制成：水：50～120；聚乙烯醇：6～20；水玻璃：3.5～10；松香树脂：1.5～5；乳化剂0.05～0.2；硅溶胶：5～15；有机硅改性剂：0.15～0.8。制备方法如下：将水升温至50～60℃，加入聚乙烯醇溶解后再加入水玻璃搅拌均匀；加入粉碎好的松香树脂，再加入硅溶胶搅拌均匀；再慢慢加入酸化合物调整pH值至6.5～7.0；然后再滴加有机硅改性剂并搅拌分散均匀，继续搅拌3～5小时，过滤出料备用；使用前加入料液重量的2-5％的填料搅拌均匀，即得到胶合板用粘合剂。本发明产品胶合板粘合剂，粘合强度和耐水性较高，贮存稳定性较好，避免了甲醛的危害，而且制造工艺和设备比较简单。

Description

胶合板用粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明属粘合剂技术领域，涉及木材粘合剂，特别是一种胶合板用粘合剂及其制备方法。
背景技术
脲醛、酚醛、三聚氰胺缩甲醛等含甲醛粘合剂，对木质材料粘合性能好且价格低廉，因而在木材人造板生产中大量应用。虽然无醛粘合剂不会导致人造板产品释放游离甲醛，安全性能好，但由于使用成本高或/和粘合性能差等原因，人造板生产应用得较少。已在胶合板生产中得到应用无醛粘合剂的常见的有异氰酸酯、丙烯酸乳液、双组份水性聚氨酯胶粘剂、改性大豆胶、胶合板用热熔胶等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题提供一种新的胶合板用粘合剂及其制备方法，该胶合板粘合剂不含醛类及其它有害物质，用其所生产的胶合板无游离甲醛之危害，与一般的胶合板用脲醛树脂粘合剂相比，粘合性能达到或有所提高，成本基本持平，胶合板生产设备和工艺基本不变。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：
本发明一种胶合板用粘合剂，它主要由以下按重量份配比的原料制成：
本发明所采用的聚乙烯醇，选择完全醇解或部分醇，如醇解度99、88或92％，聚合度为1700～2500的产品。
本发明所采用的水玻璃，为至少一种选自硅酸钠、硅酸钾和硅酸钠钾等硅酸盐的水溶液，水玻璃的二氧化硅含量在24～35％。
所述松香树脂采用氢化松香、歧化松香、脂松香、聚合松香、水白松香中的任一种或一种以上混合。
所述乳化剂采用十二烷基硫酸钠K12、十基苯磺酸钠LAS、壬基酚聚氧乙烯醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚Tx-10/NP-10中的任一种或一种以上混合使用。
所述硅溶胶的二氧化硅含量为10～40％。
所述有机硅改性剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或/和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。
本发明胶合板粘合剂的制备方法如下：将水加入反应釜内，升温至50～60℃，搅拌下加入聚乙烯醇，继续升温至90～95℃使聚乙烯醇溶解完全；再加入水玻璃搅拌均匀；然后分3次加入粉碎好的松香树脂，每次间隔10～15分钟；再根据需要添加入乳化剂，并保持温度90～95℃反应20～30分钟，冷却至室温后，再加入硅溶胶搅拌均匀；再慢慢加入酸化合物调整pH值至6.5～7.0；然后再滴加有机硅改性剂并搅拌分散均匀，继续搅拌3～5小时，过滤出料备用；使用前加入料液重量的2—5％的填料搅拌均匀，即得到胶合板用粘合剂。
本发明方法采用的酸化合物为无机或有机酸，最适宜采用醋酸或硫酸调整pH值。
本发明方法采用的填料为粒径小于60目的木材锯末、胶合板砂光粉、花生壳粉、云母粉中的任一种或一种以上混合使用；其中云母粉要求目数125目以上。
本发明产品胶合板粘合剂中的聚乙烯醇CH2－CH2O分子链与硅溶胶Si－O－Si网络形成形成半IPN结构。有机硅改性剂分散在体系中并水解，水解产物与无机硅溶胶反应，使有机硅基团Si－CnH2n+1连接在硅溶胶Si－O－Si网络上，形成无机硅酸与有机硅酸坎段聚合物。体系中包含了聚乙烯醇、松香树脂、硅溶胶、聚乙烯醇-硅溶胶、无机硅-有机硅聚合物及聚乙烯醇-无机硅-有机硅聚合物等多种形式的聚合物，固化成膜后形成复合网络，使粘合剂的粘合强度和耐水性得以提高。
本发明产品胶合板粘合剂在合成时，水玻璃加入聚乙烯醇溶液后体系呈较强的碱性。而松香树脂的主要组成部分是枞酸、新枞酸、二氢枞酸、四氢枞酸、脱氢枞酸、海松酸、左旋海松酸、长叶松酸、异海松酸、山达海松酸、湿地松酸等树脂酸，以及少量的脂肪酸。加入体系后，一方面这些酸性物质形成的H+，使水玻璃中的部分≡Si－O－Si≡键增长，慢慢形成硅溶胶网络；另一方面松香酸在碱性条件下形成松香皂，在体系中起乳化、分散作用。
在合成体系中的硅溶胶为纳米SiO2粒子，表面存在大量羟基，需要对其进行疏水改性。但有机硅改性剂的烷氧基在水中会剧烈的水解，形成数量较多硅羟基CnH2n+1－Si－OH，易发生自缩合反应，导致凝胶的产生。松香皂和K12等乳化剂存在下，有机硅改性剂被乳化均匀分散在水中，以表面吸附乳化剂的小液滴形式存在，没有直接与水接触，可充分地抑制烷氧基的水解反应，使Si－OH缓慢释放，与硅溶胶的SiO2表面的羟基充分反应，从而避免了因剧烈的水解缩合反应导致体系发生凝胶。
本发明产品胶合板粘合剂，粘合强度和耐水性较高，贮存稳定性较好，避免了甲醛的危害。生产成本大大低于异氰酸酯、丙烯酸乳液、双组份水性聚氨酯胶粘剂、胶合板用热熔胶等耐水性高的粘合剂，也低于耐水性较差的改性大豆胶，与现用的脲醛树脂基本持平。并且制造工艺和设备比较简单，可采用一般的脲醛树脂生产设备生产。
采用本发明粘合剂可使用现有的普通胶合板生产线制造胶合板，制造工艺也基本相同。所生产的胶合板产品，按GB/T9846.3-2004标准检测(见表1)，游离甲醛释放量极低，与木材原木处于同一水平；胶合强度个别略低于Ⅰ类胶合板(即耐气候胶合板，供室外条件下使用，能通过煮沸试验)，全部达到Ⅱ类胶合板(即耐水胶合板，供潮湿条件下使用，能通过63±3℃热水浸渍试验)的要求：
表1
※注：贮存稳定性按GB/T14074-2006测定。
具体实施例
实施例1
将水500g加入带电动搅拌和温度计的三口烧瓶中，水浴加热升温至50℃，搅拌下加入型号为2488的聚乙烯醇60g，继续升温至95℃使聚乙烯醇溶解完全。然后加入二氧化硅含量在28％的硅酸钠水玻璃35g搅拌均匀，然后均分3次加入粉碎好的脂松香7.5g和聚合松香7.5g的混合物，每次间隔10分钟，再加入K12乳化剂0.5g，保持温度90℃反应30分钟，冷却至室温。加入二氧化硅含量为30％的硅溶胶50g搅拌均匀，慢慢加入硫酸与水按重量比为1∶1配成的硫酸溶液调整pH值至6.5，然后滴加γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1g和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷0.5g，搅拌分散均匀，继续搅拌3小时，过滤出料。按GB/T14074-2006测定贮存稳定性得：稳定期＞13周(1周7天，每周观察1次，下同)；用XLB-DQ400×400×1实验室平板硫化机压制胶合板(在上述料液中加入料液重量的3％的胶合板砂光粉混合使用)，分别按GB/T17657-1999中4.15的Ⅰ类、Ⅱ类和Ⅲ类胶合板测定方法，测得胶合强度为：平均0.72MPa(Ⅰ类胶合板)、平均1.70MPa(Ⅱ类胶合板)和平均1.77MPa(Ⅲ类胶合板)。
对比例1
不加K12等任何乳化剂，其余同实施例1。贮存稳定性：稳定期11周；胶合强度为：平均0.75MPa(Ⅰ类胶合板)、平均1.66MPa(Ⅱ类胶合板)和平均1.80MPa(Ⅲ类胶合板)。说明不加入乳化剂，胶合强度基本不受影响，但贮存稳定性有所降低。
对比例2
不加有机硅改性剂，其余同实施例1。贮存稳定性：稳定期＞13周；胶合强度为：平均0.37MPa(Ⅰ类胶合板)、平均1.12MPa(Ⅱ类胶合板)和平均1.76MPa(Ⅲ类胶合板)。说明不加入有机硅改性剂，贮存稳定性满足生产要求，但胶合强度有所降低，特别是耐水性降低较多。
实施例2
将水1000kg加入反应釜内，升温至60℃，搅拌下加入型号为1788的聚乙烯醇160kg，继续升温至90℃使聚乙烯醇溶解完全。然后加入二氧化硅含量为24％的水玻璃75kg搅拌均匀，然后均分3次加入粉碎好的脂松香40kg，每次间隔10分钟，再加入K12乳化剂1kg和NP-10乳化剂0.25kg，保持温度90℃反应25分钟，冷却至室温。加入二氧化硅含量为20％的硅溶胶100kg搅拌均匀，慢慢加入醋酸调整pH值7.0，然后滴加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷8kg并搅拌分散均匀，继续搅拌3.5小时，过滤出料备用。使用前根据粘度要求加入重量为料液重量的3％的花生壳粉搅拌均匀，得到胶合板用粘合剂。
实施例3
将水1200kg加入反应釜内，升温至60℃，搅拌下加入型号为1799的聚乙烯醇100kg和型号为2499聚乙烯醇60kg，继续升温至92℃使聚乙烯醇溶解完全。然后加入二氧化硅含量在28％的水玻璃100kg搅拌均匀，然后均分3次加入粉碎好的氢化松香40kg，每次间隔15分钟，再加入LAS乳化剂1.5kg，保持温度90℃反应30分钟，冷却至室温。加入二氧化硅含量为35％的硅溶胶120kg搅拌均匀，慢慢加入硫酸与水按重量比为1∶1配成的硫酸溶液调整pH值7.0，然后滴加γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷6.5kg并搅拌分散均匀，继续搅拌5小时，过滤出料备用。使用前根据粘度要求加入重量为料液重量的5％的云母粉(目数为130)搅拌均匀，得到胶合板用粘合剂。

Claims (9)

1.一种胶合板用粘合剂，其特征在于，它由以下按重量份配比的原料制成：
水：50～120；聚乙烯醇：6～20；水玻璃：3.5～10；
松香树脂：1.5～5；乳化剂0.05～0.2；硅溶胶：5～15；
有机硅改性剂：0.15～0.8，所述聚乙烯醇的聚合度为1700～2500。
2.根据权利要求1所述胶合板用粘合剂，其特征在于，所述水玻璃为硅酸盐的水溶液，其二氧化硅含量在24～35％。
3.根据权利要求1所述胶合板用粘合剂，其特征在于，所述松香树脂采用氢化松香、歧化松香、脂松香、聚合松香、水白松香中的任一种或一种以上混合。
4.根据权利要求1所述胶合板用粘合剂，其特征在于，所述乳化剂采用十二烷基硫酸钠K12、十基苯磺酸钠LAS、壬基酚聚氧乙烯醚OP-10、壬基酚聚氧乙烯醚Tx-10/NP-10中的任一种或一种以上混合使用。
5.根据权利要求1所述胶合板用粘合剂，其特征在于，所述硅溶胶的二氧化硅含量为10～40％。
6.根据权利要求1所述胶合板用粘合剂，其特征在于，所述有机硅改性剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或/和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1至6任一所述胶合板粘合剂的制备方法，其特征在于，它的制备工艺是：将水加入反应釜内，升温至50～60℃，搅拌下加入聚乙烯醇，继续升温至90～95℃使聚乙烯醇溶解完全；再加入水玻璃搅拌均匀；然后分3次加入粉碎好的松香树脂，每次间隔10～15分钟；再根据需要添加入乳化剂，并保持温度90～95℃反应20～30分钟，冷却至室温后，再加入硅溶胶搅拌均匀；再慢慢加入酸化合物调整pH值至6.5～7.0；然后再滴加有机硅改性剂并搅拌分散均匀，继续搅拌3～5小时，过滤出料备用；使用前加入料液重量的2—5％的填料搅拌均匀，即得到胶合板用粘合剂。
8.根据权利要求7所述胶合板粘合剂的制备方法，其特征在于，所述填料采用粒径小于60目的木材锯末、胶合板砂光粉、花生壳粉、云母粉中的任一种或一种以上混合使用；其中云母粉要求目数125目以上。
9.根据权利要求7所述胶合板粘合剂的制备方法，其特征在于，所述的酸化合物为醋酸或硫酸。
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