CN112341915A - 一种耐候粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐候粉末涂料,其特征在于,是由如下按重量份计的各组分制成:亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK‑F 50‑60份、端环氧基丁腈橡胶8‑16份、间苯二甲基异氰酸酯1‑3份、交联催化剂0.3‑0.5份、无机填料20‑30份、流平剂0.5‑1.5份。本发明还公开了一种所述耐候粉末涂料的制备方法。本发明公开的耐候粉末涂料耐候性更佳,综合性能更优异,耐高温性能、机械力学性能、流平性、装饰性、储存稳定性、耐化学品性和机械力学性能更好,与基底材料的粘附力更强。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉末涂料技术领域,尤其涉及一种耐候粉末涂料及其制备方法。
背景技术
近年来,随着社会的进步和建材行业的发展,人们对装饰装潢材料的功能性和环保性要求越来越高。作为一种常见的环保型装饰装潢材料,粉末涂料因其不含有机溶剂,100%为固体成分,相比常规涂料,具有无污染、节省能源和资源、涂膜机械强度高以及过量涂料可完全回收等优点,正越来越广泛地应用于家用电器、汽车工业、办公用具、金属材料、户外建筑等外壳的涂装。
粉末涂料在长期使用过程中,通常会受到多种自然因素的影响,例如紫外线、高温、雨淋、氧化以及微生物等,从而导致粉末涂料光泽下降、颜色黯淡、涂膜出现裂纹或锈点,最终性能降低,发生老化现象,影响原装饰的外型美观,使得其使用寿命缩短,因此,耐候性对粉末涂料来说非常有必要,其已经成为粉末涂料质量档次的衡量标准之一。
目前,市面上常见的粉末涂料成膜物质为聚酯、由于聚酯具有不饱和的苯环等基团,在紫外线和氧气的光氧化降解作用下,聚酯分子中的化学键容易断裂,从而导致粉化、脆裂和变色现象,使其在户外的耐候性变得不够理想。为了改善耐候性,现有技术中的常规做法是使用醇酸树脂或丙烯酸树脂作为成膜物质,这类涂料虽然耐候性有较大程度的改善作用,但是其物理机械性能欠缺。除此之外,市面上的粉末涂料还普遍存在高温黄变问题严重,耐候性、流平性、耐化学品性差,装饰性有待进一步提高的弊端。
申请号为202010338979.9的中国发明专利公开了一种石墨烯改性超耐候粉末涂料及其制备方法,包括A组分和B组分,A组分包括:聚酯树脂、异氟尔酮、安息香、改性石墨烯、填料、无机颜料、流平剂、固化促进剂;B组分包括:固化剂、粘结剂。该发明通过改性石墨烯表面上引入的含氧官能团提升超耐候涂料的物理机械性能,在维持原超耐候涂料的耐候性能的基础上,提升超耐候涂料的物理机械性能。然而,其成膜物质仍然为聚酯树脂,化学键容易断裂,从而导致粉化、脆裂和变色现象,耐候性、耐高温性能有待进一步提高。
因此,开发一种耐候性更佳,综合性能更优异,耐高温性能、机械力学性能、流平性、装饰性、储存稳定性、耐化学品性和机械力学性能更好,与基底材料的粘附力更强的耐候粉末涂料符合市场需求,具有广泛的市场价值和应用前景,对促进功能粉末涂料行业的发展具有非常重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷,本发明提供一种耐候粉末涂料,其特征在于,是由如下按重量份计的各组分制成:亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F 50-60份、端环氧基丁腈橡胶8-16份、间苯二甲基异氰酸酯1-3份、交联催化剂0.3-0.5份、无机填料20-30份、流平剂0.5-1.5份。
优选的,所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁醛流平剂中的一种或几种。
优选的,所述无机填料为硫酸钡W-44HB、霞长石minex-10、云母、钛白粉中的至少一种;所述无机填料的粒径为1200-1500目。
优选的,所述交联催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺、二月桂酸二丁基锡中的至少一种。
优选的,所述端环氧基丁腈橡胶粘度为500Pa.s,丙烯腈链段重量百分比含量为26%,环氧值为0.0625,官能度≥1.8。
优选的,所述亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F的制备方法,包括如下步骤:将氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F加入到高沸点溶剂中,然后向其中加入磷酸,在70-80℃下搅拌反应1-2小时,然后再向其中加入五氧化二磷和3-三羟甲基甲胺-2-羟基丙磺酸,后升温至120-130℃,继续回流搅拌2-3小时,后在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤3-7次,最后置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重,得到亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F。
优选的,所述氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F、高沸点溶剂、磷酸、五氧化二磷、3-三羟甲基甲胺-2-羟基丙磺酸的质量比为(3-5):(15-25):(0.8-1.2):1:(0.5-1)。
优选的,所述氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F的制备方法参见申请号为200810051200.4的中国发明专利实施例1。
优选的,所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
本发明的另一个目的,在于提供一种所述耐候粉末涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份放入高速混合机中进行预混合20-30分钟,再将所得混合料投入到高速挤出机中混炼挤出,然后压片破碎后,研磨,过200-300目筛,即得所述耐候粉末涂料。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
(1)本发明提供的耐候粉末涂料的制备方法,该制备方法简单易行,操作控制方便,施工容易,对设备依赖性小,生产效率和良品率高,适合工业化生产,具有较高的推广应用价值。
(2)本发明提供的耐候粉末涂料,克服了现有技术中的粉末涂料普遍存在的高温黄变问题严重,耐候性、流平性、耐化学品性差,装饰性有待进一步提高的缺陷,通过各组分协同作用,使得制成的耐候粉末涂料耐候性更佳,综合性能更优异,耐高温性能、机械力学性能、流平性、装饰性、储存稳定性、耐化学品性和机械力学性能更好,与基底材料的粘附力更强。
(3)本发明提供的耐候粉末涂料,首次将刚性较大的聚芳醚酮引入涂料中,通过引入超支化结构改善了其韧性和可加工性能,分子链上的芳醚酮基团和含氟基团协同作用,使得其耐候性和耐水性好,自清洁性能优异;通过3-三羟甲基甲胺-2-羟基丙磺酸上的磺酸剂与超支化聚芳醚酮分子链上的苯环发生化学反应而连接,在其分子链上引入3-三羟甲基甲胺-2-羟基结构,改善了表面活性,提高了其与基材的粘附力和与其他组分的形容性,也为后续交联固化提供了反应位点。
(4)本发明提供的耐候粉末涂料,端环氧基丁腈橡胶的引入,在进一步改善耐候性的同时,有效改善涂料的韧性,其中的端环氧基易与亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F分子侧链上引入的氨基、羟基发生开环反应;间苯二甲基异氰酸酯上的异氰酸酯在交联催化剂的作用下,以与成膜聚合物分子侧链上的羟基发生交联反应,使得各组分以化学键的形式形成统一整体,有效改善了涂料的综合性能。
(5)本发明提供的耐候粉末涂料,涂层结构中同时引入含氟、聚芳醚酮、腈基、氨酯等结构,协同作用,使得综合性能更佳;以空气作为分散介质,环保性更好,使用施工方便,干燥时间短。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。本发明实施例中涉及到的所述氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F的制备方法参见申请号为200810051200.4的中国发明专利实施例1;所述端环氧基丁腈橡胶粘度为500Pa.s,丙烯腈链段重量百分比含量为26%,环氧值为0.0625,官能度≥1.8;其他原料均为商业购买。
实施例1
一种耐候粉末涂料,其特征在于,是由如下按重量份计的各组分制成:亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F 50份、端环氧基丁腈橡胶8份、间苯二甲基异氰酸酯1份、交联催化剂0.3份、无机填料20份、流平剂0.5份。
所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂;所述无机填料为硫酸钡W-44HB;所述无机填料的粒径为1200目;所述交联催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F的制备方法,包括如下步骤:将氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F加入到高沸点溶剂中,然后向其中加入磷酸,在70℃下搅拌反应1小时,然后再向其中加入五氧化二磷和3-三羟甲基甲胺-2-羟基丙磺酸,后升温至120℃,继续回流搅拌2小时,后在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤3次,最后置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重,得到亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F。
所述氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F、高沸点溶剂、磷酸、五氧化二磷、3-三羟甲基甲胺-2-羟基丙磺酸的质量比为3:15):0.8:1:0.5;所述高沸点溶剂为二甲亚砜。
一种所述耐候粉末涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份放入高速混合机中进行预混合20分钟,再将所得混合料投入到高速挤出机中混炼挤出,然后压片破碎后,研磨,过200目筛,即得所述耐候粉末涂料。
实施例2
一种耐候粉末涂料,其特征在于,是由如下按重量份计的各组分制成:亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F 53份、端环氧基丁腈橡胶10份、间苯二甲基异氰酸酯1.5份、交联催化剂0.35份、无机填料23份、流平剂0.7份。
所述流平剂为醋丁纤维素流平剂;所述无机填料为霞长石minex-10;所述无机填料的粒径为1300目;所述交联催化剂为三乙醇胺。
所述亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F的制备方法,包括如下步骤:将氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F加入到高沸点溶剂中,然后向其中加入磷酸,在73℃下搅拌反应1.2小时,然后再向其中加入五氧化二磷和3-三羟甲基甲胺-2-羟基丙磺酸,后升温至123℃,继续回流搅拌2.3小时,后在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤3-7次,最后置于真空干燥箱87℃下干燥至恒重,得到亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F。
所述氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F、高沸点溶剂、磷酸、五氧化二磷、3-三羟甲基甲胺-2-羟基丙磺酸的质量比为3.5:18:0.9:1:0.7;所述高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
一种所述耐候粉末涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份放入高速混合机中进行预混合23分钟,再将所得混合料投入到高速挤出机中混炼挤出,然后压片破碎后,研磨,过220目筛,即得所述耐候粉末涂料。
实施例3
一种耐候粉末涂料,其特征在于,是由如下按重量份计的各组分制成:亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F 55份、端环氧基丁腈橡胶12份、间苯二甲基异氰酸酯2份、交联催化剂0.4份、无机填料25份、流平剂1份。
所述流平剂为聚乙烯醇缩丁醛流平剂;所述无机填料为钛白粉;所述无机填料的粒径为1350目;所述交联催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F的制备方法,包括如下步骤:将氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F加入到高沸点溶剂中,然后向其中加入磷酸,在75℃下搅拌反应1.5小时,然后再向其中加入五氧化二磷和3-三羟甲基甲胺-2-羟基丙磺酸,后升温至125℃,继续回流搅拌2.5小时,后在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤5次,最后置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重,得到亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F。
所述氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F、高沸点溶剂、磷酸、五氧化二磷、3-三羟甲基甲胺-2-羟基丙磺酸的质量比为4:20:1:1:0.7;所述高沸点溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
一种所述耐候粉末涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份放入高速混合机中进行预混合25分钟,再将所得混合料投入到高速挤出机中混炼挤出,然后压片破碎后,研磨,过250目筛,即得所述耐候粉末涂料。
实施例4
一种耐候粉末涂料,其特征在于,是由如下按重量份计的各组分制成:亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F 58份、端环氧基丁腈橡胶15份、间苯二甲基异氰酸酯2.5份、交联催化剂0.45份、无机填料28份、流平剂1.3份。
所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁醛流平剂按质量比1:3:2混合而成;所述无机填料为硫酸钡W-44HB、霞长石minex-10、云母、钛白粉按质量比2:3:1:2混合而成;所述无机填料的粒径为1400目;所述交联催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺、二月桂酸二丁基锡按质量比1:2:2混合而成。
所述亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F的制备方法,包括如下步骤:将氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F加入到高沸点溶剂中,然后向其中加入磷酸,在78℃下搅拌反应1.8小时,然后再向其中加入五氧化二磷和3-三羟甲基甲胺-2-羟基丙磺酸,后升温至127℃,继续回流搅拌2.8小时,后在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤3-7次,最后置于真空干燥箱93℃下干燥至恒重,得到亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F。
所述氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F、高沸点溶剂、磷酸、五氧化二磷、3-三羟甲基甲胺-2-羟基丙磺酸的质量比为4.5:24:1.1:1:0.9;所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:2:3:2混合而成。
一种所述耐候粉末涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份放入高速混合机中进行预混合28分钟,再将所得混合料投入到高速挤出机中混炼挤出,然后压片破碎后,研磨,过280目筛,即得所述耐候粉末涂料。
实施例5
一种耐候粉末涂料,其特征在于,是由如下按重量份计的各组分制成:亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F 60份、端环氧基丁腈橡胶16份、间苯二甲基异氰酸酯3份、交联催化剂0.5份、无机填料30份、流平剂1.5份。
所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂;所述无机填料为钛白粉;所述无机填料的粒径为1500目;所述交联催化剂为三乙醇胺。
所述亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F的制备方法,包括如下步骤:将氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F加入到高沸点溶剂中,然后向其中加入磷酸,在80℃下搅拌反应2小时,然后再向其中加入五氧化二磷和3-三羟甲基甲胺-2-羟基丙磺酸,后升温至130℃,继续回流搅拌3小时,后在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤7次,最后置于真空干燥箱95℃下干燥至恒重,得到亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F。
所述氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F、高沸点溶剂、磷酸、五氧化二磷、3-三羟甲基甲胺-2-羟基丙磺酸的质量比为5:25:1.2:1:1;所述高沸点溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
一种所述耐候粉末涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份放入高速混合机中进行预混合30分钟,再将所得混合料投入到高速挤出机中混炼挤出,然后压片破碎后,研磨,过300目筛,即得所述耐候粉末涂料。
对比例1
本例提供一种耐候粉末涂料,其配方和制备方法与实施例1基本相同,不同的是没有添加端环氧基丁腈橡胶。
对比例2
本例提供一种耐候粉末涂料,其配方和制备方法与实施例1基本相同,不同的是没有添加间苯二甲基异氰酸酯。
对比例3
本例提供一种耐候粉末涂料,其配方和制备方法与实施例1基本相同,不同的是用氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F代替亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F。
对上述实施例1-5以及对比例1-3所得耐候粉末涂料进行相关性能测试,测试结果见表1;测试方法如下:
(1)干膜附着力:按照ASTM D3359-09进行测试。
(2)耐候性:按照ISO11341-04进行氙灯测试2000hrs,统计计算光泽保持率,以此衡量耐候性。
(3)耐酸性盐雾测试:按照Qualicoat 12th Edition 2.10进行测试2000hrs,观察单边剥落长度。
(4)耐冲击性能:按照ASTM D2794-04进行测试,冲击力为2.5Nm,观察开裂现象。
从表1可以看出,本发明实施例公开的耐候粉末涂料较对比例产品具有较好的耐候、耐酸性盐雾和耐冲击性能,且附着力较强,这是各组分协同作用的结果。
表1实施例及对比例耐候粉末涂料性能
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种耐候粉末涂料,其特征在于,是由如下按重量份计的各组分制成:亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F 50-60份、端环氧基丁腈橡胶8-16份、间苯二甲基异氰酸酯1-3份、交联催化剂0.3-0.5份、无机填料20-30份、流平剂0.5-1.5份。
2.根据权利要求1所述的耐候粉末涂料,其特征在于,所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁醛流平剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的耐候粉末涂料,其特征在于,所述无机填料为硫酸钡W-44HB、霞长石minex-10、云母、钛白粉中的至少一种;所述无机填料的粒径为1200-1500目。
4.根据权利要求1所述的耐候粉末涂料,其特征在于,所述交联催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺、二月桂酸二丁基锡中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的耐候粉末涂料,其特征在于,所述端环氧基丁腈橡胶粘度为500Pa.s,丙烯腈链段重量百分比含量为26%,环氧值为0.0625,官能度≥1.8。
6.根据权利要求1所述的耐候粉末涂料,其特征在于,所述亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F的制备方法,包括如下步骤:将氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F加入到高沸点溶剂中,然后向其中加入磷酸,在70-80℃下搅拌反应1-2小时,然后再向其中加入五氧化二磷和3-三羟甲基甲胺-2-羟基丙磺酸,后升温至120-130℃,继续回流搅拌2-3小时,后在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤3-7次,最后置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重,得到亲水改性氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F。
7.根据权利要求6所述的耐候粉末涂料,其特征在于,所述氟封端超支化聚芳醚酮HPEEK-F、高沸点溶剂、磷酸、五氧化二磷、3-三羟甲基甲胺-2-羟基丙磺酸的质量比为(3-5):(15-25):(0.8-1.2):1:(0.5-1)。
8.根据权利要求6所述的耐候粉末涂料,其特征在于,所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的耐候粉末涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份放入高速混合机中进行预混合20-30分钟,再将所得混合料投入到高速挤出机中混炼挤出,然后压片破碎后,研磨,过200-300目筛,即得所述耐候粉末涂料。
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