CN113429550A - 一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法和应用，本发明所述的耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂以新戊二醇、对苯二甲酸、己二酸、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸为原料经聚合得到，产品酸值在30‑35mgKOH/g。经测定，所制备的聚酯树脂粘度较高，6500‑7000mPa.s/200℃，在合成过程中添加三官能团的原料有助于使合成的聚酯具有较好的交联密度，在与固化剂进行交联反应时具有较好的结合力，且合成前期控制一次酸值偏低，能够有效地控制产品中的羟基含量，在制备终端粉末涂料产品时能够有效的达到耐洗涤剂的目的。

Description

一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于粉末涂料技术领域，具体涉及一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法和应用，用于制备93/7户外TGIC型粉末涂料。
背景技术
粉末涂料作为一种新型无污染涂料，已广泛应用于金属等表面的装饰。粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料。和普通溶剂型涂料及水性涂料不同，它的分散介质不是溶剂和水，而是空气。它具有无溶剂污染，100％成膜，能耗低的特点。热固性粉末涂料是以热固性合成树脂为成膜物质，在烘干过程中树脂先熔融，再经化学交联后固化成平整坚硬的涂膜。该种涂料形成的漆膜外观和各种机械性能及耐腐蚀性均能满足家电行业涂饰的要求。
由于家电行业广泛使用粉末涂料，对其表面涂层有较高的要求，尤其在其耐洗涤剂性能方面的要求。
户外93/7类TGIC型粉末涂料广泛用于家电行业的喷涂装饰，通常需要使用聚酯树脂与TGIC固化剂进行交联固化成膜，而常规的93/7类TGIC型聚酯树脂制备的粉末涂料在耐洗涤剂方面较差，更加无法达到加热抗洗涤剂的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法，解决自身交联密度不高以及合成过程中的端部羟基亲水性的影响，在与固化剂进行交联反应时具有较好的结合力。
本发明还有一个目的在于提供一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂的应用，用于制备粉末涂料。
本发明具体技术方案如下：
一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂，以所述聚酯树脂制备原料的重量份计，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003213969490000021
优选的，所述耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂，以所述聚酯树脂制备原料的重量份计，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003213969490000022
所述酯化催化剂选自单丁基氧化锡。
所述抗氧剂包括巴斯夫B900复配抗氧剂。
本发明还公开了一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
1)取配方量的所述新戊二醇、三羟甲基丙烷、对苯二甲酸混合并加入配方量的酯化催化剂于反应釜内，加热反应，测定酸值在2-5mgKOH/g为止；
2)维持反应温度，加入配方量抗氧剂，搅拌均匀；
3)加入所述配方量的己二酸和间苯二甲酸，升温至240±2℃反应至酸值在46-48mgKOH/g，马上抽真空直至酸值在30-35mgKOH/g，树脂的锥板粘度测试值在6500-7000mPa.s/200℃，即可。
步骤1)中所述加热反应是指加热到200±2℃并维持2小时；
步骤1)中控制加热速率为18-25℃/h加热至200±2℃并维持反应2小时。
步骤2)中搅拌时间至少30min；
步骤3)中真空时间不得超过2小时；
步骤3)合成之后，冷却合成物，经压片、破碎即得产品。
所制备的耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂羟值＜5mgKOH/g。
本发明提供的一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂的应用，用于粉末涂料，具体用于制备户外93/7类TGIC固化粉末涂料。
与现有技术相比，本发明所述的耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂以新戊二醇、对苯二甲酸、己二酸、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸为原料经聚合得到。经测定，所制备的聚酯树脂粘度较高，在合成过程中添加三官能团的原料有助于使合成的聚酯具有较好的交联密度，在与固化剂进行交联反应时具有较好的结合力，且合成前期控制一次酸值偏低，能够有效地控制产品中的羟基含量，在制备终端粉末涂料产品时能够有效的达到耐洗涤剂的目的。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂，以所述聚酯树脂制备原料的重量份计，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003213969490000041
上述耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)取配方量的所述新戊二醇、三羟甲基丙烷、对苯二甲酸混合并加入配方量的所述酯化催化剂单丁基氧化锡，加热速率为20℃/h加热200℃并维持2小时，测定酸值在2-5mgKOH/g为止。
2)在保持200℃条件下，加入抗氧剂B900，搅拌均匀30分钟；
3)加入所述配方量的己二酸、间苯二甲酸，升温至240℃，反应至酸值在46-48mgKOH/g，马上抽真空直至酸值在30-35mgKOH/g，树脂的PCI粘度在6500-7000mPa.s/200℃，即完成合成过程。
4)冷却上述合成物，经压片、破碎即得产品。
5)经检测本实施例所制备的聚酯树脂的酸值为33mgKOH/g，粘度为6850mPa.s/200℃，羟值为3mgKOH/g。
实施例2
一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂，以所述聚酯树脂制备原料的重量份计，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003213969490000051
本实施例所述制备耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂的方法同实施例1，区别仅仅在于原料用量按照实施例2。
经检测本实施例所制备的聚酯树脂的酸值为31mgKOH/g，粘度为6650mPa.s/200℃，羟值为2mgKOH/g。
实施例3
一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂，以所述聚酯树脂制备原料的重量份计，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003213969490000061
本实施例所述制备耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂的方法同实施例1，区别仅仅在于原料用量按照实施例3。
经检测本实施例所制备的聚酯树脂的酸值为34mgKOH/g，粘度为6540mPa.s/200℃，羟值为4mgKOH/g。
实施例4
一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂，以所述聚酯树脂制备原料的重量份计，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003213969490000062
本实施例所述制备耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂的方法同实施例1，区别仅仅在于原料用量按照实施例4。
经检测本实施例所制备的聚酯树脂的酸值为32mgKOH/g，粘度为6940mPa.s/200℃，羟值为2mgKOH/g。
对比例1
一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂，以所述聚酯树脂制备原料的重量份计，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003213969490000071
上述耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)取配方量的所述三羟甲基丙烷、对苯二甲酸混合并加入配方量的所述酯化催化剂单丁基氧化锡，加热速率为5℃/h加热190℃并维持2小时，测定酸值在5-8mgKOH/g为止。
2)在保持190℃条件下，加入抗氧剂B900，搅拌均匀30分钟；
3)加入所述配方量的己二酸、间苯二甲酸，升温至220℃，反应至酸值在43-45mgKOH/g，马上抽真空直至酸值在30-35mgKOH/g，树脂的PCI粘度在4500-5000mPa.s/200℃，即完成合成过程。
4)冷却上述合成物，经压片、破碎即得产品。
经检测本实施例所制备的聚酯树脂的酸值为32mgKOH/g，粘度为4740mPa.s/200℃，羟值为2mgKOH/g。
对比例2
一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂，以所述聚酯树脂制备原料的重量份计，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003213969490000081
上述耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)取配方量的所述新戊二醇、三羟甲基丙烷和22份的间苯二甲酸混合并加入配方量的所述酯化催化剂单丁基氧化锡，加热速率为20℃/h加热200℃并维持2小时，测定酸值在2-5mgKOH/g为止。
2)在保持200℃条件下，加入抗氧剂B900，搅拌均匀30分钟；
3)加入所述配方量的己二酸和剩余的4.2份间苯二甲酸，升温至240℃，反应至酸值在46-48mgKOH/g，马上抽真空直至酸值在30-35mgKOH/g，树脂的PCI粘度在4000-4500mPa.s/200℃，即完成合成过程。
4)冷却上述合成物，经压片、破碎即得产品。
经检测本实施例所制备的聚酯树脂的酸值为34mgKOH/g，粘度为4380mPa.s/200℃，羟值为4mgKOH/g。
对比例3
一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂，以所述聚酯树脂制备原料的重量份计，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003213969490000082
Figure BDA0003213969490000091
上述耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)取配方量的所述新戊二醇、三羟甲基丙烷和对苯二甲酸混合并加入配方量的所述酯化催化剂单丁基氧化锡，加热速率为20℃/h加热200℃并维持2小时，测定酸值在2-5mgKOH/g为止。
2)在保持200℃条件下，加入抗氧剂B900，搅拌均匀30分钟；
3)加入所述配方量的间苯二甲酸，升温至240℃，反应至酸值在46-48mgKOH/g，马上抽真空直至酸值在30-35mgKOH/g，树脂的PCI粘度在7500-8000mPa.s/200℃，即完成合成过程。
4)冷却上述合成物，经压片、破碎即得产品。
经检测本实施例所制备的聚酯树脂的酸值为33mgKOH/g，粘度为7610mPa.s/200℃，羟值为3mgKOH/g。
对比例4
一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂，以所述聚酯树脂制备原料的重量份计，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003213969490000092
Figure BDA0003213969490000101
上述耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)取配方量的所述新戊二醇和对苯二甲酸混合并加入配方量的所述酯化催化剂单丁基氧化锡，加热速率为20℃/h加热200℃并维持2小时，测定酸值在6-9mgKOH/g为止。
2)在保持200℃条件下，加入抗氧剂B900，搅拌均匀30分钟；
3)加入所述配方量的己二酸和间苯二甲酸，升温至240℃，反应至酸值在46-48mgKOH/g，马上抽真空直至酸值在30-35mgKOH/g，树脂的PCI粘度在5000-5500mPa.s/200℃，即完成合成过程。
4)冷却上述合成物，经压片、破碎即得产品。
经检测本实施例所制备的聚酯树脂的酸值为31mgKOH/g，粘度为5420mPa.s/200℃，羟值为6mgKOH/g。
对比例5
一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂，以所述聚酯树脂制备原料的重量份计，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003213969490000102
上述耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)取配方量的所述新戊二醇、三羟甲基丙烷和对苯二甲酸混合并加入配方量的所述酯化催化剂单丁基氧化锡，加热速率为20℃/h加热200℃并维持2小时，测定酸值在2-5mgKOH/g为止。
2)在保持200℃条件下，加入抗氧剂B900，搅拌均匀30分钟；
3)加入所述配方量的己二酸，升温至240℃，反应至酸值在46-48mgKOH/g，马上抽真空直至酸值在30-35mgKOH/g，树脂的PCI粘度在3000-3500mPa.s/200℃，即完成合成过程。
4)冷却上述合成物，经压片、破碎即得产品。
经检测本实施例所制备的聚酯树脂的酸值为34mgKOH/g，粘度为3360mPa.s/200℃，羟值为3mgKOH/g。
分别取本发明实施例1-4及对比例1-5所制得的聚酯树脂，按照如下组分组成进行户外93/7类TGIC固化粉末涂料的制备：
Figure BDA0003213969490000111
并与现有技术中市售普通的93/7类TGIC固化粉末涂料用聚酯树脂(酸值为32mgKOH/g，粘度为5330mPa.s/200℃，羟值为3mgKOH/g)按照上述配方制备粉末涂料作为对比例6。
按照所述粉末涂料配方进行混合，经挤出机挤出、压片、破碎，过筛后得到成品的粉末涂料，在表面处理好的马口铁板上进行均匀喷涂，统一放入烘箱中，进行200℃/10分钟的烘烤成膜，即完成涂料涂层。
将所述所有的涂料涂层样板统一放入45℃的洗涤剂溶液内，浸泡2个小时后，拿出测试涂层样板，测试干净，观察板面情况，按照GB/T 9286对样板进行百格测试检测，结果如表1所示。
表1各实施例和对比例制备的粉末涂料测试结果
Figure BDA0003213969490000121
Figure BDA0003213969490000131
从上述实验数据看，本发明方案制备的聚酯树脂具有较好的耐洗涤剂性能，适合现阶段家电行业的喷涂装饰使用。
上述实施例及对比例仅仅是起对比参照作用，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的技术人员来说，在上述所述的基础上还可以做出其他不同的组合配方变化。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引出的显而易见的变化或变动任处于本方面创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，所述耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂，以所述聚酯树脂制备原料的重量份计，包括以下质量份原料：
Figure FDA0003213969480000011
2.根据权利要求1所述的耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，所述耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂，以所述聚酯树脂制备原料的重量份计，包括以下质量份原料：
Figure FDA0003213969480000012
3.根据权利要求1或2所述的耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，所述酯化催化剂选自单丁基氧化锡。
4.根据权利要求1或2所述的耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，所述抗氧剂包括巴斯夫B900复配抗氧剂。
5.一种权利要求1-4任一项所述的耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)取配方量的所述新戊二醇、三羟甲基丙烷、对苯二甲酸混合并加入配方量的酯化催化剂于反应釜内，加热反应，测定酸值在2-5mgKOH/g为止；
2)维持反应温度，加入配方量抗氧剂，搅拌均匀；
3)加入所述配方量的己二酸和间苯二甲酸，升温至240±2℃反应至酸值在46-48mgKOH/g，马上抽真空直至酸值在30-35mgKOH/g，树脂的锥板粘度测试值在6500-7000mPa.s/200℃，即可。
6.根据权利要5所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述加热反应是指加热到200±2℃并维持2小时。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中控制加热速率为18-25℃/h加热至200±2℃并维持反应2小时。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所制备的耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂羟值＜5mgKOH/g。
9.一种权利要求1-4任一项所述的耐洗涤剂粉末涂料用聚酯树脂的应用，其特征在于，用于粉末涂料。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，用于制备户外93/7类TGIC固化粉末涂料。
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