CN114085363A - 一种高填充粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法、高填充粉末涂料 - Google Patents

一种高填充粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法、高填充粉末涂料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高填充料粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法、高填充料粉末涂料，原料：新戊二醇5‑11份、对苯二甲酸20‑25份、己二酸0.5‑2份、二甲基丙二醇5‑10份、间苯二甲酸2‑6份、酯化催化剂0.05份、抗氧剂0.3份、BYK110分散剂0.1‑1份。聚酯树脂粘度较低，在1000‑2000mPa.s/200℃，在合成过程中添加二甲基丙二醇有助于使合成的聚酯具有较好的柔韧性及较低的粘度，在与固化剂进行交联反应时具有较好的冲击性能及流平性，且在合成中后期引入BYK110分散剂，在配制粉末涂料时能够加强颜填料的分散性，与聚酯树脂的低粘度性产生协同作用，涂料具有较好的流平性及耐冲击性。

Description

一种高填充粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法、高填充粉末 涂料
技术领域
本发明属于粉末涂料技术领域，具体涉及一种高填充粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法、高填充粉末涂料，聚酯树脂用于93/7户外TGIC型粉末涂料。
背景技术
粉末涂料作为一种新型无污染涂料，已广泛应用于金属等表面的装饰。粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料。和普通溶剂型涂料及水性涂料不同，它的分散介质不是溶剂和水，而是空气。它具有无溶剂污染，100％成膜，能耗低的特点。热固性粉末涂料是以热固性合成树脂为成膜物质，在烘干过程中树脂先熔融，再经化学交联后固化成平整坚硬的涂膜。该种涂料形成的漆膜外观和各种机械性能及耐腐蚀性均能满足家电及工业涂饰的要求。
由于工业金属件上广泛使用粉末涂料，对其表面涂层有着较高的要求，且对于成本的控制要求较高，故在原材料使用及粉末涂料配方成本设计上较为重视。
户外93/7类TGIC型粉末涂料广泛用于户外工业金属件的喷涂装饰，通常需要使用聚酯树脂与TGIC固化剂进行交联固化成膜，而常规的93/7类TGIC型聚酯树脂由于材料刚性及粘度的影响，使得制备的粉末涂料在添加一定量的填充料如硫酸钡时，无法在保证较好的流平装饰性及正反冲击性能前提下，达到较高的填充料来降低整体的粉末涂料的配方成本。
因此，开发一种高填充粉末涂料用聚酯树脂具有积极的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高填充粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法，粘度较低，分散性好。
本发明还有一个目的在于提供一种高填充粉末涂料，利用上述高填充粉末涂料用聚酯树脂制备得到，粉末涂料产品能够有效的达到高填充下具有较高的流平等级及较好的正反冲击性能的目的，能有效提高粉末涂料的装饰性能及耐冲击性。
本发明具体技术方案如下：
一种高填充粉末涂料用聚酯树脂，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003407209130000021
所述高填充粉末涂料用聚酯树脂的原料还包括蜡基表面润湿改进剂，所述蜡基表面润湿改进剂的用量为新戊二醇、对苯二甲酸、己二酸、甲基丙二醇、间苯二甲酸、酯化催化剂、抗氧剂和BYK110分散剂总质量的0.13-0.25％。
所述蜡基表面润湿改进剂为蜡基表面润湿改进剂K7658。
所述高填充粉末涂料用聚酯树脂，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003407209130000022
Figure BDA0003407209130000031
所述酯化催化剂原料为单丁基氧化锡。
所述抗氧剂包括巴斯夫B900复配抗氧剂。
本发明提供的一种高填充粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)取配方量的新戊二醇、甲基丙二醇、对苯二甲酸混合并加入配方量的酯化催化剂于反应釜内，加热到200℃保温，测定酸值在5-10mgKOH/g为止；
2)加入抗氧剂，搅拌混匀；
3)加入配方量的己二酸、间苯二甲酸，升温至240℃维持，反应至酸值在46-48mgKOH/g，马上抽真空直至酸值在30-35mgKOH/g，树脂的锥板粘度在1500-2000mPa.s/200℃。
4)降温至185℃，加入配方量BYK110分散剂和蜡基表面润湿改进剂，搅拌均匀；冷却后，即得。
步骤1)中加热速率为20℃/h加热到200℃；加热到200℃并保温维持2小时；
步骤2)中加入抗氧剂后，在200℃搅拌均匀30分钟。
步骤4)中，搅拌混匀时间为30分钟。
本发明提供的高填充粉末涂料，包括所述高填充粉末涂料用聚酯树脂。
所述高填充粉末涂料为户外93/7类TGIC固化粉末涂料。
所述高填充粉末涂料包括以下质量份原料：
Figure BDA0003407209130000041
本发明提供的高填充粉末涂料用聚酯树脂以新戊二醇、对苯二甲酸、己二酸、甲基丙二醇、间苯二甲酸为原料经聚合得到。经测定，所制备的聚酯树脂粘度较低，在1000-2000mPa.s/200℃，在合成过程中添加甲基丙二醇有助于使合成的聚酯具有较好的柔韧性及较低的粘度，在与固化剂进行交联反应时具有较好的冲击性能及流平性，且在合成中后期引入少量BYK110分散剂和蜡基表面润湿改进剂产生相互协同作用，在配制粉末涂料时能够加强颜填料的分散性，与聚酯树脂的低粘度性相互配合，在制备终端粉末涂料产品时能够有效的达到高填充料下具有较高的流平等级6-8级及较好的正反冲击性能通过的目的，能有效提高粉末涂料的装饰性能及耐冲击性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种高填充粉末涂料用聚酯树脂，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003407209130000051
本实施例所述高填充粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
1)取配方量的所述新戊二醇、甲基丙二醇、对苯二甲酸混合并加入配方量的单丁基氧化锡，加热速率为20℃/h加热到200℃并维持2小时，测定酸值在5-10mgKOH/g为止。
2)加入所述抗氧剂B900，在200℃搅拌均匀30分钟。
3)加入所述配方量的己二酸、间苯二甲酸，升温至240℃维持，反应至酸值在46-48mgKOH/g，马上抽真空直至酸值在30-35mgKOH/g，树脂的锥板粘度在1500-2000mPa.s/200℃。
4)降温至185℃，加入配方量BYK110分散剂和蜡基表面润湿改进剂，搅拌均匀30分钟。
5)冷却上述合成物，经压片、破碎即得产品。
经检测本实施例所制备的聚酯树脂的酸值为33mgKOH/g，粘度为1850mPa.s/200℃。
实施例2
一种高填充粉末涂料用聚酯树脂，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003407209130000061
本实施例所述高填充粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，同实施例1；
经检测本实施例所制备的聚酯树脂的酸值为31mgKOH/g，粘度为1650mPa.s/200℃。
实施例3
一种高填充粉末涂料用聚酯树脂，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003407209130000071
本实施例所述制备高填充粉末涂料用聚酯树脂的方法同实施例1。
经检测本实施例所制备的聚酯树脂的酸值为34mgKOH/g，粘度为1540mPa.s/200℃。
实施例4
一种高填充粉末涂料用聚酯树脂，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003407209130000072
本实施例所述制备高填充粉末涂料用聚酯树脂的方法同实施例1。
经检测本实施例所制备的聚酯树脂的酸值为32mgKOH/g，粘度为1940mPa.s/200℃。
对比例1
一种聚酯树脂，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003407209130000081
本对比例所述涂料用聚酯树脂的方法，包括如下步骤：
1)取配方量的所述甲基丙二醇、对苯二甲酸混合并加入配方量的酯化催化剂单丁基氧化锡，加热速率为20℃/h加热到200℃并维持2小时，测定酸值在5-8mgKOH/g为止。
2)加入所述抗氧剂B900，在200℃搅拌均匀30分钟。
3)加入所述配方量的己二酸、间苯二甲酸，升温至240℃维持，反应至酸值在44-46mgKOH/g，马上抽真空直至酸值在30-35mgKOH/g，树脂的锥板粘度在3500-4000mPa.s/200℃。
4)降温至185℃，加入BYK110分散剂和蜡基表面润湿改进剂，搅拌均匀30分钟。
5)冷却上述合成物，经压片、破碎即得产品。
本对比例所述制备聚酯树脂所用原料组成与实施例1相比，不含有新戊二醇，而甲基丙二醇量为14.2份，其余原料质量份不变。
经检测本实施例所制备的聚酯树脂的酸值为32mgKOH/g，粘度为3740mPa.s/200℃。
对比例2
一种聚酯树脂，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003407209130000091
本对比例所述聚酯树脂的方法，包括如下步骤：
1)取配方量的所述新戊二醇、甲基丙二醇和22份间苯二甲酸混合并加入配方量的单丁基氧化锡，加热速率为20℃/h加热到200℃并维持2小时，测定酸值在5-10mgKOH/g为止。
2)加入抗氧剂B900，在200℃搅拌均匀30分钟。
4)加入所述配方量的己二酸和4份间苯二甲酸，升温至240℃维持，反应至酸值在46-48mgKOH/g，马上抽真空直至酸值在30-35mgKOH/g，树脂的锥板粘度在1000-1500mPa.s/200℃。
5)降温至185℃，加入BYK110分散剂和蜡基表面润湿改进剂，搅拌均匀30分钟。
6)冷却上述合成物，经压片、破碎即得产品。
本对比例所述制备聚酯树脂所用原料组成与实施例1相比，不含有对苯二甲酸，而间苯二甲酸量为26份，其余原料质量份不变。
经检测本实施例所制备的聚酯树脂的酸值为34mgKOH/g，粘度为1380mPa.s/200℃。
对比例3
一种聚酯树脂，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003407209130000101
本实施例所述制备聚酯树脂的方法，包括如下步骤：
1)取配方量的新戊二醇、甲基丙二醇、对苯二甲酸混合并加入配方量的单丁基氧化锡，加热速率为20℃/h加热到200℃并维持2小时，测定酸值在5-10mgKOH/g为止。
2)加入所述抗氧剂B900，在200℃搅拌均匀30分钟。
3)加入配方量间苯二甲酸，升温至240℃维持，反应至酸值在44-46mgKOH/g，马上抽真空直至酸值在30-35mgKOH/g，树脂的锥板粘度在4500-5000mPa.s/200℃。
4)降温至185℃，加入BYK110分散剂和蜡基表面润湿改进剂，搅拌均匀30分钟。
5)冷却上述合成物，经压片、破碎即得产品。
本对比例所述制备聚酯树脂所用原料组成与实施例1相比，不含有己二酸，而间苯二甲酸量为5.1份，其余原料质量份不变。
经检测本实施例所制备的聚酯树脂的酸值为33mgKOH/g，粘度为4610mPa.s/200℃。
对比例4
一种聚酯树脂，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003407209130000111
本对比所述制备聚酯树脂的方法，包括如下步骤：
1)取配方量的所述新戊二醇、对苯二甲酸混合并加入配方量的所述单丁基氧化锡，加热速率为20℃/h加热到200℃并维持2小时，测定酸值在5-10mgKOH/g为止。
2)加入所述抗氧剂B900，在200℃搅拌均匀30分钟。
3)加入所述配方量的己二酸、间苯二甲酸，升温至240℃维持，反应至酸值在46-48mgKOH/g，马上抽真空直至酸值在30-35mgKOH/g，树脂的锥板粘度在5000-5500mPa.s/200℃。
4)降温至185℃，加入BYK110分散剂和蜡基表面润湿改进剂，搅拌均匀30分钟。
5)冷却上述合成物，经压片、破碎即得产品。
本对比例所述制备聚酯树脂所用原料组成与实施例1相比，不含有甲基丙二醇，而新戊二醇量为16.5份，其余原料质量份不变。
经检测本对比例所制备的聚酯树脂的酸值为31mgKOH/g，粘度为5420mPa.s/200℃。
对比例5
一种聚酯树脂，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003407209130000121
本对比例所述制备高填充粉末涂料用聚酯树脂的方法，包括如下步骤：
1)取配方量的所述新戊二醇、甲基丙二醇、对苯二甲酸混合并加入配方量的所述单丁基氧化锡，加热速率为20℃/h加热到200℃并维持2小时，测定酸值在5-10mgKOH/g为止。
2)加入抗氧剂B900，在200℃搅拌均匀30分钟。
3)加入所述配方量的己二酸，升温至240℃维持，反应至酸值在46-48mgKOH/g，马上抽真空直至酸值在33-38mgKOH/g，树脂的锥板粘度在1000-1500mPa.s/200℃。
4)降温至185℃，加入BYK110分散剂和蜡基表面润湿改进剂，搅拌均匀30分钟。
5)冷却上述合成物，经压片、破碎即得产品。
本对比例所述制备聚酯树脂所用原料组成与实施例1相比，不含有间苯二甲酸，而己二酸量为4.5份，其余原料质量份不变。
经检测本对比例所制备的聚酯树脂的酸值为34mgKOH/g，粘度为1360mPa.s/200℃。
对比例6
一种聚酯树脂，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003407209130000131
本对比例所述制备粉末涂料用聚酯树脂的方法，包括如下步骤：
1)取配方量的新戊二醇、甲基丙二醇、对苯二甲酸混合并加入配方量的单丁基氧化锡，加热速率为20℃/h加热到200℃并维持2小时，测定酸值在5-10mgKOH/g为止。
2)加入抗氧剂B900，在200℃搅拌均匀30分钟。
3)加入配方量的己二酸、间苯二甲酸，升温至240℃维持，反应至酸值在46-48mgKOH/g，马上抽真空直至酸值在30-35mgKOH/g，树脂的锥板粘度在1500-2000mPa.s/200℃。
4)降温至185℃，加入蜡基表面润湿改进剂，搅拌均匀30分钟。
5)冷却上述合成物，经压片、破碎即得产品。
本对比例所述制备聚酯树脂所用原料组成与实施例1相比，不含有BYK110分散剂，其余原料质量份不变。
经检测本对比例所制备的聚酯树脂的酸值为34mgKOH/g，粘度为1860mPa.s/200℃。
对比例7
一种高填充粉末涂料用聚酯树脂，包括以下质量份原料：
Figure BDA0003407209130000141
Figure BDA0003407209130000151
本对比例所述制备聚酯树脂所用原料组成与实施例1相比，加入的分散剂为BYK190分散剂。
经检测本对比例所制备的聚酯树脂的酸值为35mgKOH/g，粘度为1900mPa.s/200℃。
分别取本发明实施例1-4及对比例1-7所制得的聚酯树脂，统一按照如下组分组成进行户外93/7类TGIC固化粉末涂料的制备：
Figure BDA0003407209130000152
现有技术中市售普通的93/7类TGIC固化粉末涂料用聚酯树脂(酸值为32mgKOH/g，粘度为1860Pa.s/200℃)代替本发明所述聚酯树脂作为对比例8。
粉末涂料按照配方进行混合，经挤出机挤出、压片、破碎，过筛后得到成品的粉末涂料，在表面处理好的马口铁板上进行均匀喷涂，统一放入烘箱中，进行200℃/10分钟的烘烤成膜，即完成涂料涂层。
将所述所有的涂料涂层样板统一按照市售流平等级设备(采用BYK生产的橘皮仪)测定具体数值来表征进行流平比对及冲击性试验，结果见1表。本发明分别使用各实施例和对比例聚酯树脂的粉末涂料，除聚酯树脂外，其他成分及含量完全相同，测试方法也相同，流平等级数值越高表示在相同填充料条件下涂层能够获得更好的流平。
表1各实施例和对比例涂料测试结果
Figure BDA0003407209130000161
从上述实验数据看，本发明方案制备的聚酯树脂在保证流平性及冲击性前提下，在相同测试填充料分量下，具有较好的综合性能，适合现阶段工业金属的喷涂装饰使用。BYK110为含酸性基团的共聚物溶液，能很好的与本发明合成的端羧基聚酯相容并分散在其中，可对比加入BYK190分散剂作为对比例，这个分散剂是含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物溶液，效果流平等级没有BYK110的好。
上述实施例及对比例仅仅是起对比参照作用，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的技术人员来说，在上述所述的基础上还可以做出其他不同的组合配方变化。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引出的显而易见的变化或变动任处于本方面创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种高填充粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，所述聚酯树脂包括以下质量份原料：
Figure FDA0003407209120000011
2.根据权利要求1所述的高填充粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，所述高填充粉末涂料用聚酯树脂的原料还包括蜡基表面润湿改进剂。
3.根据权利要求2所述的高填充粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，所述蜡基表面润湿改进剂的用量为新戊二醇、对苯二甲酸、己二酸、甲基丙二醇、间苯二甲酸、酯化催化剂、抗氧剂和BYK110分散剂总质量的0.13-0.25％。
4.根据权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于，所述高填充粉末涂料用聚酯树脂，包括以下质量份原料：
Figure FDA0003407209120000012
Figure FDA0003407209120000021
5.根据权利要求1或2所述的聚酯树脂，其特征在于，所述蜡基表面润湿改进剂为蜡基表面润湿改进剂K7658。
6.根据权利要求1或2所述的聚酯树脂，其特征在于，所述酯化催化剂原料为单丁基氧化锡。
7.根据权利要求1或2所述的聚酯树脂，其特征在于，所述抗氧剂包括巴斯夫B900复配抗氧剂。
8.一种权利要求1-7任一项所述的高填充粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)取配方量的新戊二醇、甲基丙二醇、对苯二甲酸混合并加入配方量的酯化催化剂于反应釜内，加热到200℃保温，测定酸值在5-10mgKOH/g为止；
2)加入抗氧剂，搅拌混匀；
3)加入配方量的己二酸、间苯二甲酸，升温至240℃维持，反应至酸值在46-48mgKOH/g，马上抽真空直至酸值在30-35mgKOH/g，树脂的锥板粘度在1500-2000mPa.s/200℃；
4)降温至185℃，加入配方量BYK110分散剂和蜡基表面润湿改进剂，搅拌均匀；冷却后，即得。
9.一种高填充粉末涂料，其特征在于，所述高填充粉末涂料的原料包括高填充粉末涂料用聚酯树脂。
10.根据权利要求9所述的高填充粉末涂料，其特征在于，所述高填充粉末涂料包括以下质量份原料：
Figure FDA0003407209120000031
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