CN111072939A - 一种低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents

一种低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法，该聚酯树脂包括以下重量份数的原料：多元醇39～45份，多元酸52.5～59.5份，催化剂0.01～0.08份，助剂0.1～1.5份；其中，所述多元醇采用新戊二醇、2‑丁基‑2‑乙基‑1,3‑丙二醇、2‑甲基丙二醇、二乙二醇中的至少一种；所述多元酸包括酯化用多元酸和酸化用多元酸。本发明所制得的聚酯树脂低温固化后不仅具有良好的光泽和冲击性能，而且表面平整光滑，流平等级可达到8级以上。

Description

一种低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末涂料领域，尤其涉及一种低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是一种100％固体含量的涂料，不含任何溶剂和水分，只通过加热烘烤即可实现固化成膜，因此粉末涂料是一种完全环保的环境友好型涂料，完全符合当下的环保需求，正逐渐替代有机溶剂型涂料，成为环保型涂料的一个重要发展趋势，因此在家电、建材、板材、汽车等领域有着十分广泛的应用。
传统型热固化粉末涂料要求固化温度在180～200℃，固化时间需要10～30min，这大大限制了粉末涂料基材的使用，特别是在木材等不耐热基材上。为解决这一问题，低温固化粉末涂料被逐步开发出来，目前低温固化粉末涂料的固化温度为130～160℃，固化时间为10～30min，与传统型热固化粉末涂料相比，这在节约能源的同时，大大放宽了对基材的限制，使得粉末涂料有了更加广泛的应用。但低温固化粉末涂料因烘烤温度低，树脂粘度大，流平困难，因而导致了基材表面不平整，甚至出现砂纹等，外加流平剂也无法完全克服。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法，该聚酯树脂低温固化后具有良好的光泽和冲击性能，而且表面平整光滑，解决了低温固化粉末涂料用树脂流平困难的问题，流平等级可达到8级以上。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂，包括以下重量份数的原料：
Figure BDA0002348763060000011
其中，所述多元醇采用新戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-甲基丙二醇、二乙二醇中的至少一种；所述多元酸包括酯化用多元酸和酸化用多元酸；所述酯化用多元酸采用对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸中的至少一种；所述酸化用多元酸采用偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐中的至少一种。
优选地，所述催化剂采用单丁基氧化锡。
优选地，所述助剂采用亚磷酸酯类、有机磷类、酚类中的至少一种。
一种低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括：
按照上述的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂的配方选取各原料；
步骤1、将多元醇、酯化用多元酸和催化剂加入反应釜中，并逐步升温至230～240℃，反应8～12h，直至酸值达到10～15mg KOH/g、粘度达到300～800cps@175℃；
步骤2、将步骤1处理后的物料降温至210～225℃，用油泵抽真空缩聚反应，真空度-0.09～-0.1Mpa下反应0.5～2h，直至酸值达到1～3mg KOH/g、粘度达到1500～2500cps@175℃；
步骤3、将步骤2处理后的物料降温至180～200℃，然后加入酸化用多元酸搅拌30～60min，直至酸值达到60～80mg KOH/g、粘度达到5000～8000cps@175℃；
步骤4、向步骤3处理后的物料中加入助剂，搅拌30～60min后出料，从而制得上述的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂。
一种低温固化高流平粉末涂料，采用上述的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂制成。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂的制备方法以单丁基氧化锡作为催化剂，先进行多元醇与多元酸的酯化反应，指标合格后，进行真空缩聚反应，再加入多元酸进行酸化，从而制成了酸值为60～80mgKOH/g、粘度为5000～8000cps@175℃、玻璃化温度为40～60℃的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂；该聚酯树脂与固化剂在130℃的较低温度下30min即可完全固化，固化后具有良好的光泽和冲击性能，表面平整光滑无橘皮，PCI流平等级可以达到8级以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1中低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂低温固化后的实物图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
一种低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂，可以包括以下重量份数的原料：
Figure BDA0002348763060000031
具体地，该低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂可以包括以下实施方案：
(1)所述多元醇采用新戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-甲基丙二醇、二乙二醇中的至少一种。
(2)所述多元酸包括酯化用多元酸和酸化用多元酸；所述酯化用多元酸采用对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸中的至少一种；所述酸化用多元酸采用偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐中的至少一种。
(3)所述催化剂采用单丁基氧化锡。
(4)所述助剂采用亚磷酸酯类、有机磷类、酚类中的至少一种。
进一步地，该低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂的制备方法可以包括以下步骤：
按照上述低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂的配方选取各原料。
步骤1、将多元醇、酯化用多元酸和催化剂加入反应釜中，并逐步升温至230～240℃，反应8～12h，直至体系无色透明，并且酸值达到10～15mg KOH/g、粘度达到300～800cps@175℃。
步骤2、将步骤1处理后的物料降温至210～225℃，用油泵抽真空缩聚反应，真空度-0.09～-0.1Mpa下反应0.5～2h，直至酸值达到1～3mg KOH/g、粘度达到1500～2500cps@175℃。
步骤3、将步骤2处理后的物料降温至180～200℃，然后加入酸化用多元酸搅拌30～60min，直至酸值达到60～80mg KOH/g、粘度达到5000～8000cps@175℃。
步骤4、向步骤3处理后的物料中加入助剂，搅拌30～60min后出料，从而制得上述的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂。
与现有技术相比，本发明通过选用2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇等多元醇，并通过控制各原料的配比及制备工艺的工艺参数，从而制成了酸值为60～80mg KOH/g、粘度为5000～8000cps@175℃、玻璃化温度为40～60℃的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂；该聚酯树脂可与固化剂在130℃的较低温度下完全固化，固化后具有良好的光泽和冲击性能，表面平整光滑无橘皮，PCI流平等级可以达到8级以上。
综上可见，本发明实施例所制得的聚酯树脂低温固化后不仅具有良好的光泽和冲击性能，而且表面平整光滑，解决了低温固化粉末涂料用树脂流平困难的问题，流平等级可达到8级以上。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明中的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法进行详细描述。
实施例1
一种低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂，其制备方法可以包括以下步骤：
步骤A1、将新戊二醇1800重量份、二乙二醇400重量份、对苯二甲酸2500重量份和单丁基氧化锡2重量份加入反应釜中，升温至150℃，开启搅拌，以20℃/60min的速率升至240℃左右，反应8h，直至体系无色透明，并且酸值达到13mg KOH/g、粘度达到450cps@175℃。
步骤A2、将步骤A1处理后的物料降温至225℃，用油泵抽真空缩聚反应，真空度-0.09～-0.1Mpa下反应1h，直至酸值达到2.5mg KOH/g、粘度达到1700cps@175℃。
步骤A3、将步骤A2处理后的物料降温至190℃，然后加入偏苯三酸酐600重量份搅拌35min，直至体系淡黄色透明，并且测试酸值达到69mg KOH/g、粘度达到6000cps@175℃、玻璃化温度51℃。
步骤A4、向步骤A3处理后的物料中加入苄基三苯基氯化磷50重量份，搅拌30min后出料，从而制得上述的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂。
具体地，采用本发明实施例1所制得的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂与固化剂在130℃下完全固化，从而可以得到如图1所示的实物样板；由图1可以看出：该实物样板具有良好的光泽，而且表面平整光滑无橘皮。经检测，本发明实施例1所制得的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂，其PCI流平等级可以达到8级以上。
实施例2
一种低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂，其制备方法可以包括以下步骤：
步骤B1、将新戊二醇1900重量份、对苯二甲酸2100，己二酸300份重量份和单丁基氧化锡2重量份加入反应釜中，升温至150℃，开启搅拌，以20℃/60min的速率升至240℃左右，反应9h，直至体系无色透明，并且酸值达到12.3mg KOH/g、粘度达到550cps@175℃。
步骤B2、将步骤B1处理后的物料降温至215℃，用油泵抽真空缩聚反应，真空度-0.09～-0.1Mpa下反应1.5h，直至酸值达到2mg KOH/g、粘度达到1900cps@175℃。
步骤B3、将步骤B2处理后的物料降温至190℃，然后加入偏苯三酸酐400重量份搅拌40min，直至体系淡黄色透明，并且酸值达到65mg KOH/g、粘度达到5500cps@175℃、玻璃化温度49.8℃。
步骤B4、向步骤B3处理后的物料中加入苄基三苯基氯化磷60重量份，搅拌30min后出料，从而制得上述的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂。
实施例3
一种低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂，其制备方法可以包括以下步骤：
步骤C1、将新戊二醇1200重量份、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇850重量份、对苯二甲酸2100，间苯二甲酸400份重量份和单丁基氧化锡2重量份加入反应釜中，升温至150℃，开启搅拌，以20℃/60min的速率升至240℃左右，反应9h，直至体系无色透明，并且酸值达到12mg KOH/g、粘度达到600cps@175℃。
步骤C2、将步骤C1处理后的物料降温至225℃，用油泵抽真空缩聚反应，真空度-0.09～-0.1Mpa下反应1h，直至酸值达到1.8mg KOH/g、粘度达到1980cps@175℃。
步骤C3、将步骤C2处理后的物料降温至190℃，然后加入偏苯三酸酐600重量份搅拌40min，直至体系淡黄色透明，并且酸值达到71mg KOH/g、粘度达到6200cps@175℃、玻璃化温度53℃。
步骤C4、向步骤C3处理后的物料中加入苄基三苯基氯化磷70重量份，搅拌30min后出料，从而制得上述的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂。
实施例4
一种低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂，其制备方法可以包括以下步骤：
步骤D1、将新戊二醇1400重量份、2-甲基丙二醇500重量份，对苯二甲酸2500重量份和单丁基氧化锡2重量份加入反应釜中，升温至150℃，开启搅拌，以20℃/60min的速率升至240℃左右，反应9.5h，直至体系无色透明，并且酸值达到12.5mg KOH/g、粘度达到530cps@175℃。
步骤D2、将步骤D1处理后的物料降温至215℃，用油泵抽真空缩聚反应，真空度-0.09～-0.1Mpa下反应2h，直至酸值达到1.6mg KOH/g、粘度达到2000cps@175℃。
步骤D3、将步骤D2处理后的物料降温至190℃，然后加入均苯四甲酸酐400重量份搅拌40min，直至体系淡黄色透明，并且酸值达到68.5mg KOH/g、粘度达到6000cps@175℃、玻璃化温度51.4℃。
步骤D4、向步骤D3处理后的物料中加入苄基三苯基氯化磷60重量份，搅拌30min后出料，从而制得上述的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂。
实施例5
一种低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂，其制备方法可以包括以下步骤：
步骤E1、将新戊二醇1400重量份、二乙二醇650重量份，对苯二甲酸2100重量份、己二酸400份重量份和单丁基氧化锡2重量份加入反应釜中，升温至150℃，开启搅拌，以20℃/60min的速率升至240℃左右，反应10h，直至体系无色透明，并且酸值达到11.3mg KOH/g、粘度达到770cps@175℃。
步骤E2、将步骤E1处理后的物料降温至215℃，用油泵抽真空缩聚反应，真空度-0.09～-0.1Mpa下反应1h，直至酸值达到1.1mg KOH/g、粘度达到2370cps@175℃。
步骤E3、将步骤E2处理后的物料降温至190℃，然后加入偏苯三酸酐500重量份搅拌40min，直至体系淡黄色透明，并且酸值达到66.2mg KOH/g、粘度达到7480cps@175℃、玻璃化温度55.2℃。
步骤E4、向步骤E3处理后的物料中加入苄基三苯基氯化磷60重量份，搅拌30min后出料，从而制得上述的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂。
综上可见，本发明实施例所制得的聚酯树脂低温固化后不仅具有良好的光泽和冲击性能，而且表面平整光滑，解决了低温固化粉末涂料用树脂流平困难的问题，流平等级可达到8级以上。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
多元醇 39～45份，
多元酸 52.5～59.5份，
催化剂 0.01～0.08份，
助剂 0.1～1.5份；
其中，所述多元醇采用新戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-甲基丙二醇、二乙二醇中的至少一种；
所述多元酸包括酯化用多元酸和酸化用多元酸；所述酯化用多元酸采用对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸中的至少一种；所述酸化用多元酸采用偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，所述催化剂采用单丁基氧化锡。
3.根据权利要求1或2所述的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，所述助剂采用亚磷酸酯类、有机磷类、酚类中的至少一种。
4.一种低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括：
按照上述权利要求1至3中任一项所述的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂的配方选取各原料；
步骤1、将多元醇、酯化用多元酸和催化剂加入反应釜中，并逐步升温至230～240℃，反应8～12h，直至酸值达到10～15mg KOH/g、粘度达到300～800cps@175℃；
步骤2、将步骤1处理后的物料降温至210～225℃，用油泵抽真空缩聚反应，真空度-0.09～-0.1Mpa下反应0.5～2h，直至酸值达到1～3mg KOH/g、粘度达到1500～2500cps@175℃；
步骤3、将步骤2处理后的物料降温至180～200℃，然后加入酸化用多元酸搅拌30～60min，直至酸值达到60～80mg KOH/g、粘度达到5000～8000cps@175℃；
步骤4、向步骤3处理后的物料中加入助剂，搅拌30～60min后出料，从而制得上述权利要求1至3中任一项所述的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂。
5.一种低温固化高流平粉末涂料，其特征在于，采用上述权利要求1至3中任一项所述的低温固化高流平粉末涂料用聚酯树脂制成。
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