CN113698852A - 一种超流平粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

一种超流平粉末涂料及其制备方法 Download PDF

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阮惬冰
黄心一
李俊杰
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Zhejiang Lyuhuan New Material Technology Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种超流平粉末涂料及其制备方法；涉及粉末涂料生产技术领域，以下成分制成：改性聚酯树脂、钛白粉、丙烯酸树脂、纳米二氧化硅、环氧树脂、复合流平剂、固化剂、陶瓷微粉、聚四氟乙烯微粉蜡、助剂；本发明提供了一种超流平粉末涂料及其制备方法，本发明制备的粉末涂料具有优异的综合性能，涂层表面硬度高，流平性好，应用广泛。

Description

一种超流平粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末涂料生产技术领域，特别是一种超流平粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是一种不含溶剂、无挥发份的固体涂料，具有无害环保、高效低价等优点。近几年来，随着国内外环保力度的持续加大和使用者环保意识的不断提高，在各个领域内对粉末涂料的需求越来越迫切。粉末涂料目前已经在汽车、管道、家电、家具、铝型材等领域广泛应用。
现有技术“申请号CN 111748257 A，粉末涂料，本发明公开了一种粉末涂料。所述的粉末涂料由下述组分按重量百分比组成：硫酸钡15-30％；异氰尿酸三缩水甘油酯5-22％；α-[3-[1，3，3，3-四甲基-1-(三甲基硅基-氧代)二硅氧烷]-丙基-ω-羟基聚氧乙烯)0.-0.8％；十六烷基三甲基溴化铵0.1-0.9％；二苯乙醇酮0.2-0.8％；余量为丙烯酸树脂。本发明制备的粉末涂料，具有良好的耐高低温性、耐候性、电绝缘性、化学稳定性和耐水性能”；虽然，其具有良好的耐候性，但是，其流平性一般，导致涂膜质量降低，无法满足市场某些场合的需求，因此，需要对现有的粉末涂料进行性能改善。
发明内容
本发明的目的是提供一种超流平粉末涂料及其制备方法，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种超流平粉末涂料，按重量份计由以下成分制成：改性聚酯树脂120-130、钛白粉10-20、丙烯酸树脂18-25、纳米二氧化硅12-15、环氧树脂11-16、复合流平剂3-3.8、固化剂6-10、陶瓷微粉1-1.5、聚四氟乙烯微粉蜡6-12、助剂12-20。
作为进一步的技术方案：所述环氧树脂的150℃熔融粘度为4500-5000cps。
作为进一步的技术方案：所述改性聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡依次添加到反应釜中，然后调节温度值118℃，保温搅拌30min；
(2)向步骤(1)中的反应釜内添加对苯二甲酸、顺丁烯二酸依次添加到反应釜中，然后调节温度值235℃，保温搅拌反应40min；
(3)向步骤(3)中的反应釜中添加抗氧剂TPPi，搅拌10min；
(4)向步骤(4)内反应釜中进行取样测酸值达到16mgKOH/g时，进行降温至180℃，再添加多元酸，继续加热至235℃，保温反应5小时，当树脂澄清后进行取样蒋策酸值达到60mgKOH/g后，进行真空缩聚，酸值达到52mgKOH，即可，然后于200℃进行出料，即得。
作为进一步的技术方案：所述乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡重量份比为30∶12∶18∶5。
作为进一步的技术方案：所述乙二醇、对苯二甲酸、顺丁烯二酸重量份比为5∶2∶1；
抗氧剂TPPi与乙二醇质量比为1∶10。
作为进一步的技术方案：所述多元酸为均苯四甲酸，其添加量为乙二醇质量的30％。
作为进一步的技术方案：所述复合流平剂制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯依次添加到一半的异丙醇中，然后以500r/min转速搅拌40min，得到均一液；
(2)将另一半的异丙醇内添加引发剂，然后进行加热保温30min；
(3)将步骤(1)得到的均一液添加到保温的另一半的异丙醇中，然后继续保温，以1500r/min转速搅拌2小时，然后再进行减压蒸出异丙醇，进行洗涤，干燥，得到复合流平剂。
作为进一步的技术方案：所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯重量份比为15∶12∶15；
异丙醇总量、丙烯酸丁酯重量份比为10∶1；
引发剂采用偶氮二异丁腈；
引发剂、丙烯酸丁酯重量份比为1∶50。
作为进一步的技术方案：所述固化剂为过氧化甲乙酮；
助剂为磷酸酯。
一种超流平粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称改性聚酯树脂、钛白粉、丙烯酸树脂、纳米二氧化硅、环氧树脂、复合流平剂、固化剂、陶瓷微粉、聚四氟乙烯微粉蜡、助剂；
(2)将上述原料添加到混合机中进行混合，得到混合料；
(3)将混合料添加到挤出机中进行熔融挤出，然后再采用压片机将熔融挤出的物料进行压片，得到片材；
(4)将片材添加到粉碎机中进行粉碎，得到粉碎料；
(5)将粉碎料进行筛选，得到粉末涂料。
有益效果
本发明通过对聚酯树脂进行改性，采用改性聚酯树脂，能够显著改善原料组分之间存在的润湿性能差的问题，有效提高附着力，改善机械性能，同时，还能够提高软化点，改善涂层的耐温性能；
本发明通过引入纳米二氧化硅和陶瓷微粉，通过二者的协同促进作用，一方面能够在粉末涂料中起到填料填充的作用，降低了粉末涂料中其它组分的用量，从而有效的降低生产成本，另一方面，还能够有效的改善提高涂层的表面硬度，从而使得涂层具有更好的防止刮花的问题；
本发明利用纳米二氧化硅表面存在的不饱和残健及不同健合状态的羟基，其分子状态呈三维链状结构，因此，通过引入纳米二氧化硅结合聚四氟乙烯微粉蜡可以赋予粉末涂料的触变性和分散稳定性；
本发明通过引入制备的复合流平剂可以延缓涂层固化时间，能够使小分子气体有有充足逃逸涂层的时间，有效减少了涂层的针孔、缩孔和桔皮，使得涂层表面更加光滑平整；
表面张力是极性力和色散力的总和，色散力主要是范德华力，极性力主要是偶极矩、氢键、酸碱结合力。表面张力对于底材的润湿和层间附着力有着重要的影响，因此，引入，本发明中制备的复合流平剂，能够获得较高的表面张力，而较高的表面张力有助于粉末涂料的流平，大幅度的改善提高了粉末涂料的流平性。
本发明提供了一种超流平粉末涂料及其制备方法，本发明制备的粉末涂料具有优异的综合性能，涂层表面硬度高，流平性好，应用广泛。
附图说明
图1为复合流平剂对水平流动性影响图。
具体实施方式
一种超流平粉末涂料，按重量份计由以下成分制成：改性聚酯树脂120-130、钛白粉10-20、丙烯酸树脂18-25、纳米二氧化硅12-15、环氧树脂11-16、复合流平剂3-3.8、固化剂6-10、陶瓷微粉1-1.5、聚四氟乙烯微粉蜡6-12、助剂12-20。
所述环氧树脂的150℃熔融粘度为4500-5000cps。
所述改性聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡依次添加到反应釜中，然后调节温度值118℃，保温搅拌30min；
(2)向步骤(1)中的反应釜内添加对苯二甲酸、顺丁烯二酸依次添加到反应釜中，然后调节温度值235℃，保温搅拌反应40min；
(3)向步骤(3)中的反应釜中添加抗氧剂TPPi，搅拌10min；
(4)向步骤(4)内反应釜中进行取样测酸值达到16mgKOH/g时，进行降温至180℃，再添加多元酸，继续加热至235℃，保温反应5小时，当树脂澄清后进行取样蒋策酸值达到60mgKOH/g后，进行真空缩聚，酸值达到52mgKOH，即可，然后于200℃进行出料，即得。
所述乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡重量份比为30∶12∶18∶5。
所述乙二醇、对苯二甲酸、顺丁烯二酸重量份比为5∶2∶1；
抗氧剂TPPi与乙二醇质量比为1∶10。
所述多元酸为均苯四甲酸，其添加量为乙二醇质量的30％。
作为进一步的技术方案：所述复合流平剂制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯依次添加到一半的异丙醇中，然后以500r/min转速搅拌40min，得到均一液；
(2)将另一半的异丙醇内添加引发剂，然后进行加热保温30min；
(3)将步骤(1)得到的均一液添加到保温的另一半的异丙醇中，然后继续保温，以1500r/min转速搅拌2小时，然后再进行减压蒸出异丙醇，进行洗涤，干燥，得到复合流平剂。
所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯重量份比为15∶12∶15；
异丙醇总量、丙烯酸丁酯重量份比为10∶1；
引发剂采用偶氮二异丁腈；
引发剂、丙烯酸丁酯重量份比为1∶50。
固化剂为过氧化甲乙酮；
助剂为磷酸酯。
一种超流平粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称改性聚酯树脂、钛白粉、丙烯酸树脂、纳米二氧化硅、环氧树脂、复合流平剂、固化剂、陶瓷微粉、聚四氟乙烯微粉蜡、助剂；
(2)将上述原料添加到混合机中进行混合，得到混合料；
(3)将混合料添加到挤出机中进行熔融挤出，然后再采用压片机将熔融挤出的物料进行压片，得到片材；
(4)将片材添加到粉碎机中进行粉碎，得到粉碎料；
(5)将粉碎料进行筛选，得到粉末涂料。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种超流平粉末涂料，按重量份计由以下成分制成：改性聚酯树脂120、钛白粉10、丙烯酸树脂18、纳米二氧化硅12、环氧树脂11、复合流平剂3、固化剂6、陶瓷微粉1、聚四氟乙烯微粉蜡6、助剂12。所述环氧树脂的150℃熔融粘度为4500cps。所述改性聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡依次添加到反应釜中，然后调节温度值118℃，保温搅拌30min；
(2)向步骤(1)中的反应釜内添加对苯二甲酸、顺丁烯二酸依次添加到反应釜中，然后调节温度值235℃，保温搅拌反应40min；
(3)向步骤(3)中的反应釜中添加抗氧剂TPPi，搅拌10min；
(4)向步骤(4)内反应釜中进行取样测酸值达到16mgKOH/g时，进行降温至180℃，再添加多元酸，继续加热至235℃，保温反应5小时，当树脂澄清后进行取样蒋策酸值达到60mgKOH/g后，进行真空缩聚，酸值达到52mgKOH，即可，然后于200℃进行出料，即得。所述乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡重量份比为30∶12∶18∶5。
所述乙二醇、对苯二甲酸、顺丁烯二酸重量份比为5∶2∶1；抗氧剂TPPi与乙二醇质量比为1∶10。所述多元酸为均苯四甲酸，其添加量为乙二醇质量的30％。
复合流平剂制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯依次添加到一半的异丙醇中，然后以500r/min转速搅拌40min，得到均一液；
(2)将另一半的异丙醇内添加引发剂，然后进行加热保温30min；
(3)将步骤(1)得到的均一液添加到保温的另一半的异丙醇中，然后继续保温，以1500r/min转速搅拌2小时，然后再进行减压蒸出异丙醇，进行洗涤，干燥，得到复合流平剂。所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯重量份比为15∶12∶15；异丙醇总量、丙烯酸丁酯重量份比为10∶1；引发剂采用偶氮二异丁腈；引发剂、丙烯酸丁酯重量份比为1∶50。固化剂为过氧化甲乙酮；助剂为磷酸酯。
实施例2
一种超流平粉末涂料，按重量份计由以下成分制成：改性聚酯树脂120、钛白粉10、丙烯酸树脂18、纳米二氧化硅12、环氧树脂11、复合流平剂3.2、固化剂6、陶瓷微粉1、聚四氟乙烯微粉蜡6、助剂120。所述环氧树脂的150℃熔融粘度为4500cps。所述改性聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡依次添加到反应釜中，然后调节温度值118℃，保温搅拌30min；
(2)向步骤(1)中的反应釜内添加对苯二甲酸、顺丁烯二酸依次添加到反应釜中，然后调节温度值235℃，保温搅拌反应40min；
(3)向步骤(3)中的反应釜中添加抗氧剂TPPi，搅拌10min；
(4)向步骤(4)内反应釜中进行取样测酸值达到16mgKOH/g时，进行降温至180℃，再添加多元酸，继续加热至235℃，保温反应5小时，当树脂澄清后进行取样蒋策酸值达到60mgKOH/g后，进行真空缩聚，酸值达到52mgKOH，即可，然后于200℃进行出料，即得。所述乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡重量份比为30∶12∶18∶5。
所述乙二醇、对苯二甲酸、顺丁烯二酸重量份比为5∶2∶1；抗氧剂TPPi与乙二醇质量比为1∶10。所述多元酸为均苯四甲酸，其添加量为乙二醇质量的30％。
复合流平剂制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯依次添加到一半的异丙醇中，然后以500r/min转速搅拌40min，得到均一液；
(2)将另一半的异丙醇内添加引发剂，然后进行加热保温30min；
(3)将步骤(1)得到的均一液添加到保温的另一半的异丙醇中，然后继续保温，以1500r/min转速搅拌2小时，然后再进行减压蒸出异丙醇，进行洗涤，干燥，得到复合流平剂。所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯重量份比为15∶12∶15；异丙醇总量、丙烯酸丁酯重量份比为10∶1；引发剂采用偶氮二异丁腈；引发剂、丙烯酸丁酯重量份比为1∶50。固化剂为过氧化甲乙酮；助剂为磷酸酯。
实施例3
一种超流平粉末涂料，按重量份计由以下成分制成：改性聚酯树脂123、钛白粉12、丙烯酸树脂21、纳米二氧化硅14、环氧树脂13、复合流平剂3.8、固化剂8、陶瓷微粉1.2、聚四氟乙烯微粉蜡10、助剂14。所述环氧树脂的150℃熔融粘度为4600cps。所述改性聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡依次添加到反应釜中，然后调节温度值118℃，保温搅拌30min；
(2)向步骤(1)中的反应釜内添加对苯二甲酸、顺丁烯二酸依次添加到反应釜中，然后调节温度值235℃，保温搅拌反应40min；
(3)向步骤(3)中的反应釜中添加抗氧剂TPPi，搅拌10min；
(4)向步骤(4)内反应釜中进行取样测酸值达到16mgKOH/g时，进行降温至180℃，再添加多元酸，继续加热至235℃，保温反应5小时，当树脂澄清后进行取样蒋策酸值达到60mgKOH/g后，进行真空缩聚，酸值达到52mgKOH，即可，然后于200℃进行出料，即得。所述乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡重量份比为30∶12∶18∶5。
所述乙二醇、对苯二甲酸、顺丁烯二酸重量份比为5∶2∶1；抗氧剂TPPi与乙二醇质量比为1∶10。所述多元酸为均苯四甲酸，其添加量为乙二醇质量的30％。
复合流平剂制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯依次添加到一半的异丙醇中，然后以500r/min转速搅拌40min，得到均一液；
(2)将另一半的异丙醇内添加引发剂，然后进行加热保温30min；
(3)将步骤(1)得到的均一液添加到保温的另一半的异丙醇中，然后继续保温，以1500r/min转速搅拌2小时，然后再进行减压蒸出异丙醇，进行洗涤，干燥，得到复合流平剂。所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯重量份比为15∶12∶15；异丙醇总量、丙烯酸丁酯重量份比为10∶1；引发剂采用偶氮二异丁腈；引发剂、丙烯酸丁酯重量份比为1∶50。固化剂为过氧化甲乙酮；助剂为磷酸酯。
实施例4
一种超流平粉末涂料，按重量份计由以下成分制成：改性聚酯树脂128、钛白粉20、丙烯酸树脂18、纳米二氧化硅15、环氧树脂15、复合流平剂3.5、固化剂6、陶瓷微粉1.5、聚四氟乙烯微粉蜡10、助剂16。所述环氧树脂的150℃熔融粘度为4700cps。所述改性聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡依次添加到反应釜中，然后调节温度值118℃，保温搅拌30min；
(2)向步骤(1)中的反应釜内添加对苯二甲酸、顺丁烯二酸依次添加到反应釜中，然后调节温度值235℃，保温搅拌反应40min；
(3)向步骤(3)中的反应釜中添加抗氧剂TPPi，搅拌10min；
(4)向步骤(4)内反应釜中进行取样测酸值达到16mgKOH/g时，进行降温至180℃，再添加多元酸，继续加热至235℃，保温反应5小时，当树脂澄清后进行取样蒋策酸值达到60mgKOH/g后，进行真空缩聚，酸值达到52mgKOH，即可，然后于200℃进行出料，即得。所述乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡重量份比为30∶12∶18∶5。
所述乙二醇、对苯二甲酸、顺丁烯二酸重量份比为5∶2∶1；抗氧剂TPPi与乙二醇质量比为1∶10。所述多元酸为均苯四甲酸，其添加量为乙二醇质量的30％。
复合流平剂制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯依次添加到一半的异丙醇中，然后以500r/min转速搅拌40min，得到均一液；
(2)将另一半的异丙醇内添加引发剂，然后进行加热保温30min；
(3)将步骤(1)得到的均一液添加到保温的另一半的异丙醇中，然后继续保温，以1500r/min转速搅拌2小时，然后再进行减压蒸出异丙醇，进行洗涤，干燥，得到复合流平剂。所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯重量份比为15∶12∶15；异丙醇总量、丙烯酸丁酯重量份比为10∶1；引发剂采用偶氮二异丁腈；引发剂、丙烯酸丁酯重量份比为1∶50。固化剂为过氧化甲乙酮；助剂为磷酸酯。
实施例5
一种超流平粉末涂料，按重量份计由以下成分制成：改性聚酯树脂130、钛白粉14、丙烯酸树脂19、纳米二氧化硅13、环氧树脂15、复合流平剂3.1、固化剂7陶瓷微粉1.4、聚四氟乙烯微粉蜡10、助剂16。所述环氧树脂的150℃熔融粘度为5000cps。所述改性聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡依次添加到反应釜中，然后调节温度值118℃，保温搅拌30min；
(2)向步骤(1)中的反应釜内添加对苯二甲酸、顺丁烯二酸依次添加到反应釜中，然后调节温度值235℃，保温搅拌反应40min；
(3)向步骤(3)中的反应釜中添加抗氧剂TPPi，搅拌10min；
(4)向步骤(4)内反应釜中进行取样测酸值达到16mgKOH/g时，进行降温至180℃，再添加多元酸，继续加热至235℃，保温反应5小时，当树脂澄清后进行取样蒋策酸值达到60mgKOH/g后，进行真空缩聚，酸值达到52mgKOH，即可，然后于200℃进行出料，即得。所述乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡重量份比为30∶12∶18∶5。
所述乙二醇、对苯二甲酸、顺丁烯二酸重量份比为5∶2∶1；抗氧剂TPPi与乙二醇质量比为1∶10。所述多元酸为均苯四甲酸，其添加量为乙二醇质量的30％。
复合流平剂制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯依次添加到一半的异丙醇中，然后以500r/min转速搅拌40min，得到均一液；
(2)将另一半的异丙醇内添加引发剂，然后进行加热保温30min；
(3)将步骤(1)得到的均一液添加到保温的另一半的异丙醇中，然后继续保温，以1500r/min转速搅拌2小时，然后再进行减压蒸出异丙醇，进行洗涤，干燥，得到复合流平剂。所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯重量份比为15∶12∶15；异丙醇总量、丙烯酸丁酯重量份比为10∶1；引发剂采用偶氮二异丁腈；引发剂、丙烯酸丁酯重量份比为1∶50。固化剂为过氧化甲乙酮；助剂为磷酸酯。
实施例6
一种超流平粉末涂料，按重量份计由以下成分制成：改性聚酯树脂120、钛白粉20、丙烯酸树脂22、纳米二氧化硅14、环氧树脂15、复合流平剂3.3、固化剂9、陶瓷微粉1.1、聚四氟乙烯微粉蜡10、助剂17。所述环氧树脂的150℃熔融粘度为4800cps。所述改性聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡依次添加到反应釜中，然后调节温度值118℃，保温搅拌30min；
(2)向步骤(1)中的反应釜内添加对苯二甲酸、顺丁烯二酸依次添加到反应釜中，然后调节温度值235℃，保温搅拌反应40min；
(3)向步骤(3)中的反应釜中添加抗氧剂TPPi，搅拌10min；
(4)向步骤(4)内反应釜中进行取样测酸值达到16mgKOH/g时，进行降温至180℃，再添加多元酸，继续加热至235℃，保温反应5小时，当树脂澄清后进行取样蒋策酸值达到60mgKOH/g后，进行真空缩聚，酸值达到52mgKOH，即可，然后于200℃进行出料，即得。所述乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡重量份比为30∶12∶18∶5。
所述乙二醇、对苯二甲酸、顺丁烯二酸重量份比为5∶2∶1；抗氧剂TPPi与乙二醇质量比为1∶10。所述多元酸为均苯四甲酸，其添加量为乙二醇质量的30％。
复合流平剂制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯依次添加到一半的异丙醇中，然后以500r/min转速搅拌40min，得到均一液；
(2)将另一半的异丙醇内添加引发剂，然后进行加热保温30min；
(3)将步骤(1)得到的均一液添加到保温的另一半的异丙醇中，然后继续保温，以1500r/min转速搅拌2小时，然后再进行减压蒸出异丙醇，进行洗涤，干燥，得到复合流平剂。所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯重量份比为15∶12∶15；异丙醇总量、丙烯酸丁酯重量份比为10∶1；引发剂采用偶氮二异丁腈；引发剂、丙烯酸丁酯重量份比为1∶50。固化剂为过氧化甲乙酮；助剂为磷酸酯。
试验
水平流动性，取一定量的粉末涂料压片(直径为15mm)后脱模，获得薄圆片(直径15mm)置于加热板上，待薄圆片不断扩大(熔融)10min后，用圆规测定扩大的圆片直径d，该直径d为水平流动性，单位为毫米：
表1
Figure BDA0003244474500000111
Figure BDA0003244474500000121
对比例1：与实施例1区别为将复合流平剂替换为常规流平剂丙稀酸均聚物。由表1可以看出，采用常规的流平剂，其流动效果明显降低，可见，本发明制备的复合流平剂能够起到更好的促进流动的效果，通过优异的流动性，能够获得更加平整的涂膜。
软化点检测试验
软化点：环球法，GB/T 9284-2015；对比；
表2
软化点/℃
实施例1 106.2
实施例2 105.8
实施例3 106.3
实施例4 106.1
实施例5 107.5
实施例6 107.0
对比例2 92.4
对比例2：与实施例1区别为将改性聚酯树脂替换为未改性的聚酯树脂；
由表2可以看出，本发明制备的粉末涂料具有更高的软化点，通过采用本发明中制备的改性聚酯树脂，能够获得较高的软化点，这是由于改性聚酯树脂产物中形成了对应当量的羟基和羰基，以上两种基团都易形成强烈的氢键作用，产物结构中的内部作用力明显提高，树脂的黏度也随之上升。
硬度试验：
铅笔硬度参照《GB/T6739-2006色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》进行检测；
表3
硬度/H
实施例1 4
实施例2 4
实施例3 5
实施例4 4
实施例5 4
实施例6 5
对比例3 2
对比例4 3
对比例5 3
对比例3：与实施例1区别为不添加纳米二氧化硅和陶瓷微粉；
对比例4：与实施例1区别为只添加纳米二氧化硅；
对比例5：与实施例1区别为只添加陶瓷微粉；
由表3可以看出，本发明制备的粉末涂料具有较高的硬度，通过引入一定量的纳米二氧化硅和陶瓷微粉，能够有效的改善粉末涂料涂层的表面硬度，采用单一的纳米二氧化硅或陶瓷微粉，形成的涂层表面硬度明显有所降低，可见，本发明中引入的纳米二氧化硅和陶瓷微粉具有明显的协同促进作用。
以实施例1为基础试样，对比不同重量份复合流平剂对水平流动性影响，如图1；通过图1可以看出，随着复合流平剂的含量的增加，水平流动性逐渐增加，但是超出一定含量后，水平流动性反而逐渐降低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种超流平粉末涂料，其特征在于，按重量份计由以下成分制成：改性聚酯树脂120-130、钛白粉10-20、丙烯酸树脂18-25、纳米二氧化硅12-15、环氧树脂11-16、复合流平剂3-3.8、固化剂6-10、陶瓷微粉1-1.5、聚四氟乙烯微粉蜡6-12、助剂12-20。
2.根据权利要求1所述的一种超流平粉末涂料，其特征在于：所述环氧树脂的150℃熔融粘度为4500-5000cps。
3.根据权利要求1所述的一种超流平粉末涂料，其特征在于：所述改性聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡依次添加到反应釜中，然后调节温度值118℃，保温搅拌30min；
(2)向步骤(1)中的反应釜内添加对苯二甲酸、顺丁烯二酸依次添加到反应釜中，然后调节温度值235℃，保温搅拌反应40min；
(3)向步骤(3)中的反应釜中添加抗氧剂TPPi，搅拌10min；
(4)向步骤(4)内反应釜中进行取样测酸值达到16mgKOH/g时，进行降温至180℃，再添加多元酸，继续加热至235℃，保温反应5小时，当树脂澄清后进行取样蒋策酸值达到60mgKOH/g后，进行真空缩聚，酸值达到52mgKOH，即可，然后于200℃进行出料，即得。
4.根据权利要求3所述的一种超流平粉末涂料，其特征在于：所述乙二醇、二甘醇、戊二醇、单丁基氧化锡重量份比为30:12:18:5。
5.根据权利要求4述的一种超流平粉末涂料，其特征在于：所述乙二醇、对苯二甲酸、顺丁烯二酸重量份比为5:2:1；
抗氧剂TPPi与乙二醇质量比为1:10。
6.根据权利要求4所述的一种超流平粉末涂料，其特征在于：所述多元酸为均苯四甲酸，其添加量为乙二醇质量的30％。
7.根据权利要求1所述的一种超流平粉末涂料，其特征在于：所述复合流平剂制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯依次添加到一半的异丙醇中，然后以500r/min转速搅拌40min，得到均一液；
(2)将另一半的异丙醇内添加引发剂，然后进行加热保温30min；
(3)将步骤(1)得到的均一液添加到保温的另一半的异丙醇中，然后继续保温，以1500r/min转速搅拌2小时，然后再进行减压蒸出异丙醇，进行洗涤，干燥，得到复合流平剂。
8.根据权利要求1所述的一种超流平粉末涂料，其特征在于：所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯重量份比为15:12:15；
异丙醇总量、丙烯酸丁酯重量份比为10:1；
引发剂采用偶氮二异丁腈；
引发剂、丙烯酸丁酯重量份比为1:50。
9.根据权利要求1所述的一种超流平粉末涂料，其特征在于：所述固化剂为过氧化甲乙酮；
助剂为磷酸酯。
10.根据权利要求1所述的一种超流平粉末涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按重量份称改性聚酯树脂、钛白粉、丙烯酸树脂、纳米二氧化硅、环氧树脂、复合流平剂、固化剂、陶瓷微粉、聚四氟乙烯微粉蜡、助剂；
(2)将上述原料添加到混合机中进行混合，得到混合料；
(3)将混合料添加到挤出机中进行熔融挤出，然后再采用压片机将熔融挤出的物料进行压片，得到片材；
(4)将片材添加到粉碎机中进行粉碎，得到粉碎料；
(5)将粉碎料进行筛选，得到粉末涂料。
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