CN105413980B - 一种pet基膜离线涂布中的静电消除方法 - Google Patents

一种pet基膜离线涂布中的静电消除方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种PET基膜离线涂布中的静电消除方法，在导辊的阳极氧化层上涂布抗静电液。本发明的涂布一层抗静电液的导辊表面电阻可降低为104～106Ω，导辊转化为抗静电导辊。得到的抗静电导辊良好抗静电效果且不受环境影响；且抗静电液跟导辊表面的阳极氧化铝层有较好的附着效果，同时具有一定的耐擦拭性和无析出性。从而使得PET膜在涂布过程中，从放卷到涂布到进入烘箱前这一段期间做到PET膜的静电消除，不让静电影响涂布效果，从而改善PET的涂布效果，PET涂布后的产品将会提高一个档次。

Description

一种PET基膜离线涂布中的静电消除方法
技术领域
本发明涉及涂布领域，尤其涉及一种PET基膜离线涂布中的静电消除方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜自1953年由杜邦公司实现工业化以来，是目前最重要的合成材料之一，具有良好的耐热性、耐药品性、力学性能和电学性能，尤其是透明性好、绝缘性佳，较低的生产成本和较高的性能价格比，因而PET广泛应用于触摸屏上。随着智能手机和平板电脑的全球性热销，整个触摸屏行业出现了爆炸性的发展。目前，触控面板最少采用十种以上高档PET功能膜材料，主要包括表面防刮膜、防眩光膜、隐私膜、防指纹膜、偏光膜、扩散膜、反光膜、离型膜及可触控玻璃制程保护膜系列等。
高档PET功能膜材料一般都需要高洁净度、涂层要求非常均匀，因此除了要求高洁净度的生产环境及涂布设备外，同时必须避免静电的影响。但由于PET的电阻率高，在65％相对湿度、25℃的条件下，吸湿率仅为0.4％，表面电阻值高达1014Ω，易产生静电。目前涂布PET功能薄膜所采用的导辊基本上都是铝导辊，并且在表面镀上一层致密的氧化铝，阳极氧化铝具有较好的耐磨性、耐蚀性、耐候性、耐晒性和绝缘性等特点，但就因其具有绝缘性，故在涂布生产过程中，经阳极氧化处理后的铝导辊与PET膜摩擦时易产生静电，而影响涂层均匀效果、易产生静电火花等安全隐患，这一问题一直困扰着离线涂布，特别是采用微凹涂布方式来生产高端离型膜时，受静电问题的影响尤为明显。
国外解决PET薄膜静电问题主要是涂布设备上采用了铝导辊表面镀硬鉻处理，也能很好的处理基材与导辊摩擦不产生静电问题，但因为该工艺技术含量高，目前国内还没有成熟工艺，镀层受环境温湿度影响容易脱落，并且成本高出普通铝导辊的十倍以上。
国内外解决PET薄膜静电问题主要有以下三种方式：①PET树脂改性，内添加抗静电剂，使得PET薄膜由绝缘材料转化成抗静电材料；②在线或离线涂布抗静电液；③涂布深加工设备上加装除静电装置。通过添加抗静电剂在源头上处理静电问题的方法，是目前为止最有效的办法之一，但由于受薄膜设备、生产工艺、产品应用生产成本等限制，这种方法不能广泛应用。用于在线或离线涂布的抗静电液主要有两种：一种是表面活性剂，另一种是导电高分子。表面活性剂按照使用的方式可分为外部抗静电剂和内部抗静电剂两大类型，按照结构可以分为阴离子型、阳离子型、非离子型和两性抗静电剂等。表面活性剂主要的作用是抑制静电荷的产生和促进电荷的泄露，表面电阻值可控制在107Ω以上，但是这种类型的抗静电剂的使用效果受材料加工环境和使用场所的湿度影响较大，故其应用受到限制。导电高分子指的是具有共轭π键长链结构的高分子经过化学或者电化学掺杂(氧化、还原)后形成的材料，即从共轭π键链上迁出或迁入电子，从而形成自由离子或双离子。导电高分子的表面电阻值可控制在104Ω以上，但大部分导电高分子都是有颜色的，导致涂布后PET膜也同样会有颜色，无法运用在功能性导电膜、高亮度膜及防眩膜等高档产品，故此其应用受到了限制。除静电装置主要有静电刷、导电铜丝和离子风机等。但这些设备在实际应用中它们的处理静电效果都不是很理想，并且该装置只能减少静电，而无法避免不产生静电。综上，以上的三种方法都存在着一定的局限性，目前市面上急需一种在涂布深加工过程中抗静电效果明显及经济实用的通用型的处理PET膜静电的方法。
由于PET基材容易产生静电的特性，导致在涂布时影响涂层均匀效果、易产生静电火花的引起安全隐患等问题，消除静电便成了很多行业的一个重要课题。若能在国产设备及PET基材的现有技术水平上能够设解决这些生产难点，并且成本将降低，必然能推动国产设备及PET基材的运用范围，提高产品的附加值，提升国产功能膜生产的技术水平。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PET基膜离线涂布中的静电消除方法，以消除PET膜上的静电避免涂布受静电影响而分布不均的问题，及解决静电火花引起的安全隐患等问题。
为了实现上述的目的，采用如下的技术方案：
一种PET基膜离线涂布中的静电消除方法，在导辊的阳极氧化层上涂布抗静电液。
将绝缘的导辊的阳极氧化层上涂布一层抗静电液，导辊的表面电阻就可降低为104～106Ω，使其转化为抗静电导辊，PET膜经过涂布抗静电层的导辊时，PET膜上所带有的静电会被带有导电层的导辊所导走，起到消除PET膜上静电的效果，保证PET膜在涂布过程与涂料固化前，涂布液的扩张与流平不受静电力的影响，使涂布表面具有较好的效果。从而达到即不产生静电又消除静电的目的，且不影响导辊的性能，跟导辊能够较好的附着，耐PET膜摩擦，不析出等特点。从而使得PET膜在涂布过程中，从放卷到涂布到进入烘箱前这一段期间做到PET膜的静电消除，不让静电影响涂布效果，从而生产出高品质产品。目前涂布机所采用的导辊基本上都是铝导辊，并且在表面镀上一层致密的氧化铝，阳极氧化铝具有较好的耐磨性、耐蚀性、耐候性、耐晒性和绝缘性等特点，但就因其具有绝缘性，故在涂布生产过程中，经阳极氧化处理后的铝导辊与PET膜摩擦时易产生静电，本发明是在阳极氧化层上涂上一层抗静电层，使其具备有抗静电性，从而达到即不产生静电又消除静电的目的。
所述抗静电液的涂布主要包括以下步骤：
一、将抗静电液搅拌均匀；
二、用10-25μm的滤芯及小于0.15Mpa过滤压力进行过滤；
三、将海绵浸入抗静电液中；
四、使导辊匀速旋转，用海绵往复匀速擦拭导辊，使抗静电液均匀涂于导辊阳极氧化层上，涂布厚度为0.5-3μm；
五、用60-80℃热风吹10-30s固化，或在25℃以上，湿度60％以下室温中自然烘干10min。
海绵的材质为PA。选择合适的过滤方式，保证抗静电液中大分子粒子、各种杂质能被有效过滤，极大地降低静电液中的颗粒，从而不影响导辊的表观效果；合适的涂布厚度、烘干温度等涂布加工工艺，保证抗静电层充分固化，最终在保证产品性能稳定的同时，可以获得表观效果良好、抗静电值稳定的抗静电涂层，也将生产成本控制到最低。
所述抗静电液主要包括抗静电主剂、去离子水和异丙醇；所述抗静电主剂、去离子水和异丙醇的重量比为1：1：1或2：1：2。合适溶剂种类和用量可获得涂布粘度适宜、具有一定流平性能的抗静电液。
所述抗静电主剂包括以下重量百分含量的组分：主体树脂88％-94％，附着力促进剂 1-4％，低温固化剂2-6％，成膜助剂0.5-1％，润湿消泡剂1-2％，添加剂其余量。
合适的抗静电主剂的种类和用量得到表面电阻值在104～106Ω之间良好抗静电效果和不受环境影响的抗静电液；合适的附着力促进剂种类和用量使抗静电液跟导辊表面的阳极氧化铝层得到较好的附着效果，同时具有一定的耐擦拭性和无析出性。整个抗静电液的配方原料的选择都要考虑其是否能够满足电子产品的使用要求，以保证最终产品能够符合RoHS标准和无卤测试要求。
所述主体树脂为PEDOT:PSS及其改性化合物。
聚二氧乙基噻吩(PEDOT)与聚苯乙烯黄酸(PSS)进行的聚合反应，获得抗静电性能优异、稳定的抗静电液，PEDOT/PSS结构如下：
PEDOT/PSS有几个优点：1)涂布干燥后不再溶于水或者任何有机溶剂；2)物理、化学及热学稳定性和耐摩擦性能都非常好；3)由于有PSS中过量磺酸基的存在，使得 PEDOT/PSS可以分散在水溶液中，实现进一步加工(PSS在复合物中有三个作用：①作为电荷平衡离子，②利用PSS的亲水基团使PEDOT更好地分散在水介质中；③另外PSS还能增加EDOT在水中的溶解度)；4)加入不同的添加剂，例如丙三醇、山梨醇、聚乙二醇等多羟基化合物来大幅度提高PEDOT/PSS膜的导电性能，其表面电阻可以降低到103～106Ω。
聚噻吩的导电机理如下，导电高分子指的是具有共轭π键长链结构的高分子经过化学或者电化学掺杂(氧化、还原)后形成的材料，即从共轭π键链上迁出或迁入电子，从而形成自由离子或双离子，为了保持电中性，在共轭π键高分子主链周围需要一个带有相反电荷的离子与其配对，即对离子。在外加电场的作用下，载流子(自由电子或者空穴)沿着共轭π键移动，从而实现电子的转移，达到消除静电荷的目的。
所述附着力促进剂为带有环氧基团和可水解基团的硅氧偶联剂。硅烷偶联剂由于同时具有可反应的官能团(如氨基、环氧基、巯基)和可水解的基团(如甲氧基、乙氧基)，当与适当的醇或水混合后，它的烷基基团水解后生成Si-OH结构，可与金属及其氧化物的表面产生化学及物理的结合，可以确保抗静电层与导辊的阳极氧化层之间具有足够的附着力。而另一个可反应的官能团少部分则可与高分子材料形成化学键，示意如下：
所述附着力促进剂可以是羧化磷酸酯或改性氨基或改性硅烷化合物中的至少一种。
所述低温固化剂为ZD-305。在导辊上涂布抗静电液，需要求抗静电液能够在低温下固化，同时可以快速烘干。本发明采用异丙醇和水作为溶剂，挥发度都在100℃以下，室温下都可较快挥发，抗静电主剂中由于加入了低温固化剂与成膜剂本身也具有能较低温度固化的性能，因此抗静电液能够在低温下固化。
所述成膜助剂为水性异氰酸或聚碳化二亚胺。成膜剂与低温固化剂一起协同作用使抗静电主剂具有能较低温度固化的性能，更固化易成膜。
所述润湿消泡剂为炔二醇改性表面活性剂。
所述添加剂为丙三醇、山梨醇、聚乙二醇。通过添加多羟基化合物来大幅度提高导电高分子膜的导电性能，其表面电阻可以降低到103～106Ω。
抗静电液的制备方法为：先将去离子水和异丙醇混合均匀，然后用600转/分钟的速度进行搅拌，先将导电液慢慢加入，搅拌10分钟后；再加入添加剂，搅拌10分钟后；再加入附着力促进剂，搅拌10分钟，再加入成膜助剂，搅拌10分钟；再加入润湿消泡剂，搅拌10分钟；再加入低温固化剂搅拌5分钟，过滤后即可使用。选择合适的加料方式和搅拌方式才能保证抗静电液中各种助剂的均匀分散。
通常情况下，抗静电层受环境的湿度的影响较大，在较低的湿度条件下，电阻率会有一定量的上升，因此需解决低湿条件下，电阻率上升的问题。本发明采用高分子型导电聚合物做为涂布树脂时涂层本身的结构具有导电的性能，且机器设备已接地，空气湿度基本不影响其导电效果。
与现有技术相比，本发明的涂布一层抗静电液的导辊表面电阻可降低为104～106Ω，本发明的涂布一层抗静电液的导辊表面电阻可降低为104～106Ω，导辊转化为抗静电导辊。得到的抗静电导辊良好抗静电效果且不受环境影响；且抗静电液跟导辊表面的阳极氧化铝层有较好的附着效果，同时具有一定的耐擦拭性和无析出性。从而使得PET膜在涂布过程中，从放卷到涂布到进入烘箱前这一段期间做到PET膜的静电消除，不让静电影响涂布效果，从而改善PET的涂布效果，PET涂布后的产品将会提高一个档次，主要能扩大国产PET基材的运用范围及提升国产PET基材的市场竞争力，同时降低众多依赖进口PET膜所生产的产品成本。使国内目前聚酯产业由一般民生泛用品的应用，逐渐转型到高附加值的高科技产品的应用，为节约生产成本，提高生产效率起到了极大的促进作用，技术的推广也将提高相关行业的经济效益。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
将抗静电液的涂布在导辊的阳极氧化层主要包括以下步骤：
一、按照下列重量百分含量称取抗静电主剂的组分：PEDOT:PSS88％，硅氧偶联剂4％， ZD-3056％，水性异氰酸0.5％，炔二醇改性表面活性剂1％，丙三醇和聚乙二醇其余量；
二、再按照抗静电主剂、去离子水和异丙醇的重量比为1：1：1称取去离子水和异丙醇；
三、先将水和异丙醇混合均匀，然后用600转/分钟的速度进行搅拌，先将PEDOT:PSS慢慢加入，搅拌10分钟后；再加入丙三醇和聚乙二醇，搅拌10分钟后；再加硅氧偶联剂，搅拌10分钟，再加入水性异氰酸，搅拌10分钟；再加入炔二醇改性表面活性剂，搅拌10 分钟；再加入ZD-305搅拌5分钟；
四、用10μm的滤芯及小于0.15Mpa过滤压力进行过滤；
五、将PA材质海绵浸入抗静电液中；
六、使导辊匀速旋转，用PA材质海绵往复匀速擦拭导辊，使抗静电液均匀涂于导辊阳极氧化层上，涂布厚度为0.5-1μm；
七、用60-80℃热风吹10-30s固化。
实施例2
将抗静电液的涂布在导辊的阳极氧化层主要包括以下步骤：
一、按照下列重量百分含量称取抗静电主剂的组分：PEDOT:PSS94％，硅氧偶联剂1％， ZD-3052％，水性异氰酸1％，炔二醇改性表面活性剂2％，山梨醇和聚乙二醇其余量；
二、再按照抗静电主剂、去离子水和异丙醇的重量比为2：1：2称取去离子水和异丙醇。
三、先将水和异丙醇混合均匀，然后用600转/分钟的速度进行搅拌，先将PEDOT:PSS改性化合物慢慢加入，搅拌10分钟后；再加入丙三醇和聚乙二醇，搅拌10分钟后；再加硅氧偶联剂，搅拌10分钟，再加入聚碳化二亚胺，搅拌10分钟；再加入炔二醇改性表面活性剂，搅拌10分钟；再加入ZD-305搅拌5分钟；
四、用25μm的滤芯及小于0.15Mpa过滤压力进行过滤；
五、将海绵浸入抗静电液中；
六、使导辊匀速旋转，用海绵往复匀速擦拭导辊，使抗静电液均匀涂于导辊阳极氧化层上，涂布厚度为3μm；
七、在25℃以上，湿度60％以下室温中自然烘干10min。
将按照实施例1和实施例2的方法涂布得到的导辊进行性能检测和抗静电测试，检测结果如表1和表2所示，附着力达到ASTM等级的4B；1kg负载用橡皮来回擦拭50次后抗静电层仍无明显脱落；表面电阻值104-106之间，性能最佳的表面电阻值达到6.68*104。而且过涂布辊前静电电压值≤1.0KV，进烘箱前静电电压值≤1.0KV。由此可见将按照实施例1和实施例2的方法涂布得到的导辊转化为抗静电导辊。得到的抗静电导辊良好抗静电效果且不受环境影响；且抗静电液跟导辊表面的阳极氧化铝层有较好的附着效果，同时具有一定的耐擦拭性和无析出性。PET膜经过涂布抗静电层的导辊时，PET膜上所带有的静电会被带有导电层的导辊所导走，起到消除PET膜上静电的效果，保证PET膜在涂布过程与涂料固化前，涂布液的扩张与流平不受静电力的影响，使涂布表面具有较好的效果。
表1性能检测
表2抗静电测试报告
检测项目 检测方法 单位 测试值
表面电阻值 ASTM D257 Ω 6.68*104

Claims (6)

1.一种PET基膜离线涂布中的静电消除方法，其特征在于，在导辊的阳极氧化层上涂布抗静电液；所述抗静电液主要包括抗静电主剂、去离子水和异丙醇；所述抗静电主剂、去离子水和异丙醇的重量比为1：1：1或2：1：2；所述抗静电主剂包括以下重量百分含量的组分：主体树脂88％-94％，附着力促进剂1-4％，低温固化剂2-6％，成膜助剂0.5-1％，润湿消泡剂1-2％，添加剂其余量；所述主体树脂为PEDOT:PSS及其改性化合物。
2.根据权利要求1所述的静电消除方法，其特征在于，所述抗静电液的涂布包括以下步骤：
一、将抗静电液搅拌均匀；
二、用10-25μm的滤芯及小于0.15Mpa过滤压力进行过滤；
三、将海绵浸入抗静电液中；
四、使导辊匀速旋转，用海绵往复匀速擦拭导辊，使抗静电液均匀涂于导辊阳极氧化层上，涂布厚度为0.5-3μm；
五、用60-80℃热风吹10-30s固化，或在25℃以上，湿度60％以下室温中自然烘干10min。
3.根据权利要求1所述静电消除方法，其特征在于，所述附着力促进剂为带有环氧基团和可水解基团的硅氧偶联剂。
4.根据权利要求1所述静电消除方法，其特征在于，所述成膜助剂为水性异氰酸或聚碳化二亚胺。
5.根据权利要求1所述静电消除方法，其特征在于，所述润湿消泡剂为炔二醇改性表面活性剂。
6.根据权利要求1所述静电消除方法，其特征在于，所述添加剂为丙三醇、山梨醇或聚乙二醇中的至少一种。
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