CN117777335A - 一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯及其制备方法 - Google Patents
一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请涉及有机高分子化合物领域，具体公开了一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯及其制备方法。该可发性聚苯乙烯所用原料包括以下组分：苯乙烯，成核剂，含过氧官能团的有机化合物，脱盐水，聚乙烯醇，悬浮剂，焦磷酸钠，羟乙基纤维素，复合粒子，亚硫酸氢钠和戊烷份；所述复合粒子包括纳米石墨和纳米炭黑。该可发性聚苯乙烯中的各原料之间可以充分混合均匀，纳米石墨和纳米炭黑在基体中的分散程度较高，无机颗粒能够与油系组分间良好的融合，制得的可发性聚苯乙烯具有良好的阻燃性能、保温性能以及力学性能。
Description
技术领域
本申请涉及有机高分子化合物领域，更具体地说，它涉及一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯及其制备方法。
背景技术
聚苯乙烯（EPS）由于具有质地轻，成本低，可以通过蒸汽加热成型等特点，被广泛应用于各种场合中，例如制作建筑保温板或饭盒、包装袋等日常用品。但是近年来，随着行业的迅速发展，市场需求日渐多样化，聚苯乙烯的应用领域也得到了拓展，传统的仅具有单一性能的聚苯乙烯已逐渐不能满足人们的生产、生活需求，聚苯乙烯需要向着多功能，高性能的方向不断发展。
将具备特定功能的无机粒子与苯乙烯相容结合制成聚苯乙烯复合发泡材料已经成为了当前的发展趋势，而聚苯乙烯本身又存在氧指数低，极易燃烧，燃烧后会产生带明火的熔融物滴落，生烟密度大等缺点，因此结合当前的应用，发现将廉价的炭黑、石墨加入聚苯乙烯发泡材料中可以从根本上消除聚苯乙烯引燃的隐患。其中，炭黑本质上是碳氢化合物在空气中不完全燃烧而形成的外观疏松、质轻的黑色粉末，其在聚苯乙烯发泡材料中不仅能起到阻燃的作用，还能对导电性、耐热性、耐腐蚀性等方面均具有良好的增强作用；而石墨也不仅具有阻燃的作用，其片层结构还具有优越的反射红外线的能力，可以有效的隔绝热能传递，起到良好的保温作用。
然而，目前在制备聚苯乙烯复合发泡材料时，炭黑和石墨粒子在聚苯乙烯的悬浮聚合过程中极易出现团聚现象，无法良好的分散于聚苯乙烯基体中，从而导致了制得的聚苯乙烯复合材料的导热系数不稳定，阻燃性能和力学性能也均受到一定程度的影响。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请提供一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯，采用如下的技术方案：
一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯，所用原料包括以下重量份的组分：苯乙烯40-50份，成核剂0.04-0.06份，含过氧官能团的有机化合物0.48-0.6份，脱盐水60-70份，聚乙烯醇0.04-0.044份，悬浮剂0.2-0.23份，焦磷酸钠0.02-0.025份，羟乙基纤维素0.00015-0.0002份，复合粒子0.65-0.93份，亚硫酸氢钠0.0003-0.0005份和戊烷2-3.5份；所述复合粒子包括纳米石墨和纳米炭黑；所述纳米石墨和纳米炭黑的重量比为（0.45-0.65）：（0.2-0.28）。
通过采用上述技术方案，本申请以纳米石墨和纳米炭黑组成物理阻燃体系，增强了可发性聚苯乙烯的成炭性，减少了可燃挥发性产物的生成，使可发性聚苯乙烯具有良好的阻燃性能。同时，本申请将聚乙烯醇作为分散剂加入聚苯乙烯的悬浮聚合体系中，利用聚乙烯醇分子既具有亲油性又具有亲水性的特点，在纳米炭黑和纳米石墨表面形成一层保护膜，有效的降低了纳米炭黑和纳米石墨出现团聚的可能性，提高了纳米炭黑和纳米石墨在聚苯乙烯基体中的分散性和稳定性，同时聚乙烯醇还可以利用空间位阻效应和电荷排斥作用，进一步增强分散效果，使聚苯乙烯基体中的各组分之间可以充分混合均匀，无机颗粒能够与油系组分间良好的融合，提高了可发性聚苯乙烯保温性能、阻燃性能以及力学性能。
优选的，所述复合粒子采用以下方法进行活化处理：
将重量比为（0.65-0.93）:（0.65-0.90）的复合粒子和活化剂分散于脱盐水中，并在70-75℃的温度下搅拌10-12h，之后经水洗，干燥，得到活化后的复合粒子；所述活化剂包括重量比为1:（1-1.2）的十二烷基苯磺酸钠和1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐。
通过采用上述技术方案，本申请采用活化剂对纳米炭黑和纳米石墨组成的复合粒子进行表面活化处理，可以改变纳米炭黑和纳米石墨表面的电荷分布和润湿性，使得纳米炭黑和纳米石墨不易发生团聚，增强了纳米炭黑和纳米石墨在聚苯乙烯基体中的分散性和稳定性。并且，本申请的活化剂为复配后的活化剂，相比于单一种类的活化剂，复配后的活性剂具有更低的界面张力，更高的表面活性，对纳米炭黑和纳米石墨的活化作用更强。同时本申请采用1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐与十二烷基苯磺酸钠混合搭配使用，相比于其他的两性离子活化剂，1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐与十二烷基苯磺酸钠之间的协同增效作用更强，界面张力更低，表面活性更强，对纳米炭黑和纳米石墨的活化效果更好。
优选的，所述1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐采用以下方法制得：
将摩尔比为1:（0.9-1.1）的1-丁基-1H-苯并咪唑和1,3-丙烷磺酸内酯磁力搅拌均匀，然后在温度为90-95℃的油浴条件下反应12-14h，得到固体产物，再将固体产物用乙醚浸泡洗涤后，经过抽滤得到滤饼，之后将滤饼在100-110℃的温度下干燥4-5h，得到1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐。
优选的，所述聚乙烯醇包括重量比为（99.5-99.9）:（0.1-0.5）的醇解度为72±1%的聚乙烯醇和醇解度为50±3%的聚乙烯醇。
通过采用上述技术方案，本申请采用一定配比的不同醇解度的聚乙烯醇混合搭配使用，利用醇解度为72±1%的聚乙烯醇作为主分散剂，采用醇解度为50±3%的聚乙烯醇作为助分散剂，充分发挥了二者的协同增效作用，进一步提高了纳米炭黑和纳米石墨在聚苯乙烯基体中的分散性和稳定性，增强了聚苯乙烯基体中的各组分之间混合的均匀程度。
优选的，所述含过氧官能团的有机化合物包括过氧化苯甲酰0.28-0.35份、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯0.04-0.05份、过氧化二异丙苯0.12-0.15份和过氧化苯甲酸叔丁酯0.04-0.05份。
第二方面，本申请提供的一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，采用如下的技术方案：
一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
S1.在90-95℃的温度下，将聚乙烯醇加入脱盐水中搅拌30-40min，然后降至室温并加入悬浮剂总量87-90wt%的悬浮剂以及焦磷酸钠、羟乙基纤维素和复合粒子，继续搅拌30-40min，之后再加入苯乙烯、成核剂和含过氧官能团的有机化合物，继续搅拌30-40min，得到悬浮物料；
S2.将悬浮物料升温至85-90℃并保温0.5-1.5h，然后加入亚硫酸氢钠，继续保温3.5-5.5h，之后加入剩余悬浮剂并向体系中充入惰性气体，再加入戊烷，升温至115-130℃，在0.8-0.9MPa的体系压力下保温2-2.5h，然后冷却至30-40℃，经过脱水，干燥后得到产物。
优选的，所述步骤S1中，加入聚乙烯醇后还加入0.016-0.02重量份的聚乙烯吡咯烷酮。
通过上述技术方案，本申请进一步向体系中加入了聚乙烯吡咯烷酮，利用其与聚乙烯醇的协同增效作用，进一步提高了纳米炭黑和纳米石墨在聚苯乙烯基体中的分散性和稳定性，增强了聚苯乙烯基体中的各组分之间混合的均匀程度。
优选的，上述制备方法还包括如下步骤：将所述步骤S2制得的可发性聚苯乙烯与硬脂酸锌、硬脂酸单甘油酯、抗静电剂混合搅拌10-15min。
优选的，所述硬脂酸锌的用量为步骤S2制得的产物总量的0.25-0.3wt%；所述硬脂酸单甘油酯的用量为步骤S2制得的产物总量的0.15-0.2wt%；所述抗静电剂的用量为步骤S2制得的产物总量的0.025-0.03wt%。
通过上述技术方案，本申请采用硬脂酸锌和硬脂酸单甘油酯对步骤S2制得的产物进行表面处理，在其表面形成涂膜，该涂膜有助于改善可发性聚苯乙烯的加工性能。同时本申请加入了一定量的抗静电剂，增强了可发性聚苯乙烯的抗静电能力。
综上所述，本申请具有以下有益技术效果：
1.本申请的可发性聚苯乙烯中的各原料之间可以充分混合均匀，纳米石墨和纳米炭黑在基体中的分散程度较高，无机颗粒能够与油系组分间良好的融合，制得的可发性聚苯乙烯具有良好力学性能、保温性能和阻燃性能；
2.采用本申请制得的可发性聚苯乙烯作为原料，经发泡后制得的聚苯乙烯制品的拉伸强度可达0.2MPa以上，热导率在0.033W/(m·K)以下，极限氧指数可达30%以上，燃烧级别可以达到B1级别标准。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
本申请所用原料除特殊说明外，均为市售产品，其中：
成核剂为聚乙烯蜡，购自霍尼韦尔，牌号为A-C655，在140℃时的粘度为210cps，酸值为16mgKOH/g；
脱盐水的电导率为1μs/cm；
悬浮剂为磷酸钙（TCP）；
1-丁基-1H-苯并咪唑，CAS号为4886-30-0，化学式为C11H4N2，分子量为174，购自上海捷世凯生物科技有限公司；
1,3-丙烷磺酸内酯，CAS号为1120-71-4，化学式为C3H6O3S，分子量为122，购自武汉拉那白医药化工有限公司；
过氧化苯甲酰（BPO），CAS号为94-36-0；
过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯，CAS号为686-31-7；
过氧化二异丙苯，CAS号为80-43-3；
过氧化苯甲酸叔丁酯，CAS号为614-45-9；
硬脂酸单甘油酯，CAS号为123-94-4；
抗静电剂为聚乙二醇PEG-400；
聚乙烯吡咯烷酮，购自巴斯夫，型号为K30；
醇解度为72±1%的聚乙烯醇，购自日本可乐丽，牌号为L-11，其粘度为5.5×10-3-7.5×10-3Pa·s，灰分≤0.4%，pH为5.0-7.0；
醇解度为50±3%的聚乙烯醇，购自日本可乐丽，牌号为LM-22，其粘度为3.0×10-3-4.0×10-3Pa·s，灰分No spec，pH No spec。
制备例1
1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐采用以下方法制得：
将348g的1-丁基-1H-苯并咪唑和219.6g的1,3-丙烷磺酸内酯磁力搅拌均匀，然后在温度为90℃的油浴条件下反应12h，得到固体产物，再将固体产物用乙醚浸泡洗涤3次后，经过抽滤得到滤饼，之后将滤饼在100℃的温度下干燥4h，得到1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐。
制备例2
1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐采用以下方法制得：
将348g的1-丁基-1H-苯并咪唑和268.4g的1,3-丙烷磺酸内酯磁力搅拌均匀，然后在温度为95℃的油浴条件下反应14h，得到固体产物，再将固体产物用乙醚浸泡洗涤3次后，经过抽滤得到滤饼，之后将滤饼在110℃的温度下干燥5h，得到1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐。
实施例1
一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
S1.向反应釜中加入60kg脱盐水，并向脱盐水中加入40g聚乙烯醇（醇解度为72±1%），在90℃的温度下搅拌30min，然后降至室温并加入174g磷酸钙以及20g焦磷酸钠、0.15g羟乙基纤维素、450g纳米石墨、200g纳米炭黑，继续搅拌30min，之后再加入40kg苯乙烯、40g聚乙烯蜡和480g含过氧官能团的有机化合物（过氧化苯甲酰280g、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯40g、过氧化二异丙苯120g和过氧化苯甲酸叔丁酯40g），继续搅拌30min，得到悬浮物料；
S2.用蒸汽将悬浮物料升温至85℃并保温1.5h，然后加入0.3g亚硫酸氢钠，继续保温3.5h，之后加入26g磷酸钙并将反应釜取样口密封，向反应釜中充入氮气，再加入2kg戊烷，将反应釜升温至115℃，在0.8MPa的体系压力下保温2h，然后将反应釜冷却至30℃，并将反应釜中的所得物经过脱水，干燥后得到可发性聚苯乙烯珠粒；
S3.将40kg可发性聚苯乙烯珠粒、100g硬脂酸锌、60g硬脂酸单甘油酯和10g聚乙二醇PEG-400加入螺带式混合机中混合搅拌10min，得到可发性聚苯乙烯。
实施例2
一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
S1.向反应釜中加入70kg脱盐水，并向脱盐水中加入44g聚乙烯醇（醇解度为72±1%），在95℃的温度下搅拌40min，然后降至室温并加入207g磷酸钙以及25g焦磷酸钠、0.2g羟乙基纤维素、650g纳米石墨、280g纳米炭黑，继续搅拌40min，之后再加入50kg苯乙烯、60g聚乙烯蜡和600g含过氧官能团的有机化合物（过氧化苯甲酰350g、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯50g、过氧化二异丙苯150g和过氧化苯甲酸叔丁酯50g），继续搅拌40min，得到悬浮物料；
S2.用蒸汽将悬浮物料升温至90℃并保温0.5h，然后加入0.5g亚硫酸氢钠，继续保温5.5h，之后加入23g磷酸钙并将反应釜取样口密封，向反应釜中充入氮气，再加入3.5kg戊烷，将反应釜升温至130℃，在0.9MPa的体系压力下保温2.5h，然后将反应釜冷却至40℃，并将反应釜中的所得物经过脱水，干燥后得到可发性聚苯乙烯珠粒；
S3.将50kg可发性聚苯乙烯珠粒、150g硬脂酸锌、100g硬脂酸单甘油酯和15g聚乙二醇PEG-400加入螺带式混合机中混合搅拌15min，得到可发性聚苯乙烯。
实施例3
一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，与实施例1的不同之处在于，纳米炭黑和纳米石墨均采用以下方法进行活化处理：
将450g的纳米石墨、200g的纳米炭黑和650g活化剂分散于50kg脱盐水中，并在70℃的温度下搅拌10h，之后经水洗，干燥，得到活化后的纳米石墨和活化后的纳米炭黑；其中，活化剂包括325g的十二烷基苯磺酸钠和325g制备例1制得的1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐。
实施例4
一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，与实施例2的不同之处在于，纳米炭黑和纳米石墨均采用以下方法进行活化处理：
将650g的纳米石墨、280g的纳米炭黑和900g活化剂分散于60kg脱盐水中，并在75℃的温度下搅拌12h，之后经水洗，干燥，得到活化后的纳米石墨和活化后的纳米炭黑；其中，活化剂包括409.1g的十二烷基苯磺酸钠和490.9g制备例2制得的1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐。
实施例5
一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，与实施例2的不同之处在于，纳米炭黑和纳米石墨均采用以下方法进行活化处理：
将650g的纳米石墨、280g的纳米炭黑和900g活化剂分散于60kg脱盐水中，并在75℃的温度下搅拌12h，之后经水洗，干燥，得到活化后的纳米石墨和活化后的纳米炭黑；其中，活化剂为十二烷基苯磺酸钠。
实施例6
一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，与实施例2的不同之处在于，纳米炭黑和纳米石墨均采用以下方法进行活化处理：
将650g的纳米石墨、280g的纳米炭黑和900g活化剂分散于60kg脱盐水中，并在75℃的温度下搅拌12h，之后经水洗，干燥，得到活化后的纳米石墨和活化后的纳米炭黑；其中，活化剂为制备例2制得的1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐。
实施例7
一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，与实施例2的不同之处在于，纳米炭黑和纳米石墨均采用以下方法进行活化处理：
将650g的纳米石墨、280g的纳米炭黑和900g活化剂分散于60kg脱盐水中，并在75℃的温度下搅拌12h，之后经水洗，干燥，得到活化后的纳米石墨和活化后的纳米炭黑；其中，活化剂包括409.1g的十二烷基苯磺酸钠和490.9g的1-十二烷基-3-甲基咪唑甲磺酸盐（CAS号为898256-62-7）。
实施例8
一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，与实施例2的不同之处在于，纳米炭黑和纳米石墨均采用以下方法进行活化处理：
将650g的纳米石墨、280g的纳米炭黑和900g活化剂分散于60kg脱盐水中，并在75℃的温度下搅拌12h，之后经水洗，干燥，得到活化后的纳米石墨和活化后的纳米炭黑；其中，活化剂包括409.1g的十二烷基苯磺酸钠和490.9g的1-丁基-2-三氟甲基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐；
1-丁基-2-三氟甲基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐的制备方法为：将摩尔比为1:1的1-丁基-2-三氟甲基苯并咪唑和1,3-丙烷磺酸内酯磁力搅拌均匀，然后在温度为95℃的油浴条件下反应14h，得到固体产物，再将固体产物用乙醚浸泡洗涤3次后，经过抽滤得到滤饼，之后将滤饼在110℃的温度下干燥5h，得到1-丁基-2-三氟甲基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐。
实施例9
一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，与实施例2的不同之处在于：将步骤S1中的44g醇解度为72±1%的聚乙烯醇替换为43.78g醇解度为72±1%的聚乙烯醇和0.22g醇解度为50±3%的聚乙烯醇，其余均与实施例2相同。
实施例10
一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，与实施例2的不同之处在于：将步骤S1中的44g醇解度为72±1%的聚乙烯醇替换为43.956g醇解度为72±1%的聚乙烯醇和0.044g醇解度为50±3%的聚乙烯醇，其余均与实施例2相同。
实施例11
一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，与实施例2的不同之处在于：步骤S1中，向脱盐水中加入聚乙烯醇后，还加入16g的聚乙烯吡咯烷酮，其余均与实施例2相同。
实施例12
一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，与实施例2的不同之处在于：步骤S1中，向脱盐水中加入聚乙烯醇后，还加入20g的聚乙烯吡咯烷酮，其余均与实施例2相同。
实施例13
一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，与实施例2的不同之处在于：步骤S1中，向脱盐水中加入聚乙烯醇后，还加入10g的聚乙烯吡咯烷酮，其余均与实施例2相同。
实施例14
一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，与实施例2的不同之处在于：步骤S1中，向脱盐水中加入聚乙烯醇后，还加入25g的聚乙烯吡咯烷酮，其余均与实施例2相同。
对比例1
与实施例2的不同之处在于：步骤S1中，不加入聚乙烯醇，其余均与实施例2相同。
对比例2
与实施例2的不同之处在于：步骤S1中，聚乙烯醇的加入量为35g，其余均与实施例2相同。
对比例3
与实施例2的不同之处在于：步骤S1中，聚乙烯醇的加入量为50g，其余均与实施例2相同。
性能检测
力学性能测试：将实施例1-14和对比例1-3制得的可发性聚苯乙烯进行发泡，然后按照GB 9641-1988《硬质泡沫塑料拉伸性能实验方法》制成哑铃状的聚苯乙烯泡沫样板，在25℃下使用试验机进行拉伸性能测试，夹具移动速度为5±1mm/min，结果如表1所示；
热导率测试：将实施例1-14和对比例1-3制得的可发性聚苯乙烯发泡制成聚苯乙烯泡沫样板，然后按照GB/T 10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定 防护热板法》进行热导率测试，结果如表1所示；
极限氧指数：将实施例1-14和对比例1-3得的可发性聚苯乙烯发泡制成尺寸为长（80±2）mm×宽（10±0.5）mm×厚（4±0.25）mm的聚苯乙烯泡沫样板，然后按照GB/T2406.2-2009《塑料 用氧指数法测定燃烧行为 第2部分：室温试验》进行测试，结果如表1所示；
燃烧性能测试：将实施例1-14和对比例1-3制得的可发性聚苯乙烯发泡制成尺寸为长250mm×宽90mm×厚60mm的聚苯乙烯泡沫样板，然后按照GB 8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》对样板进行分级，结果如表1所示。
表1 性能检测结果表
从表1可以看出，采用本申请实施例1-2制得的可发性聚苯乙烯作为原料制得的可发性聚苯乙烯制品的拉伸强度可达0.2MPa以上，热导率在0.033W/(m·K)以下，极限氧指数可达30%以上，燃烧级别可以达到B1级别标准，这说明本申请制得的可发性聚苯乙烯具有良好力学性能、保温性能和阻燃性能。
实施例3-8与实施例1-2的不同之处在于先对纳米炭黑和纳米石墨进行活化处理，再与其他组分进行混合，从表1可以看出，实施例3-8的拉伸强度大于实施例1-2，热导率小于实施例1-2，极限氧指数大于实施例1-2，实验数据表明，先对纳米炭黑和纳米石墨进行活化处理，可以进一步增强纳米炭黑和纳米石墨在聚苯乙烯基体中的分散性，从而提高可发性聚苯乙烯的保温性能、阻燃性能以及力学性能。
在实施例3-8中，实施例3-4的拉伸强度和极限氧指数最大，热导率最小，这说明相比于采用单一种类的活化剂或是采用十二烷基苯磺酸钠与其他两性离子活化剂复配，实施例3-4采用十二烷基苯磺酸钠和1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐混合搭配作为活化剂使用，可以充分发挥十二烷基苯磺酸钠与1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐之间的协同效果，增强了活化剂对纳米炭黑和纳米石墨的活化效果，从而进一步增强了纳米炭黑和纳米石墨在聚苯乙烯基体中的分散性。
实施例9-10与实施例2的不同之处在于采用不同醇解度的聚乙烯醇混合搭配使用，从表1可以看出，实施例9-10的拉伸强度大于实施例2，热导率小于实施例2，极限氧指数大于实施例2，实验数据表明，采用不同醇解度的聚乙烯醇混合搭配使用，可以充分发挥不同醇解度的聚乙烯醇的协配作用，从而进一步提高了纳米炭黑和纳米石墨在聚苯乙烯基体中的分散性和稳定性，增强了聚苯乙烯基体中的各组分之间混合的均匀程度。
实施例11-14与实施例2的不同之处在于进一步加入了聚乙烯吡咯烷酮，从表1可以看出，实施例11-14的拉伸强度大于实施例2，热导率小于实施例2，极限氧指数大于实施例2，实验数据表明，进一步加入聚乙烯吡咯烷酮可以与聚乙烯醇发挥协同增效作用，进一步提高纳米炭黑和纳米石墨在聚苯乙烯基体中的分散性和稳定性，增强聚苯乙烯基体中的各组分之间混合的均匀程度。
其中，实施例13-14的拉伸强度和极限氧指数低于实施例11-12，热导率高于实施例11-12，这说明实施例13-14进一步优化了聚乙烯吡咯烷酮的加入量，可以进一步提高可发性聚苯乙烯的保温性能、力学性能和阻燃性能。当聚乙烯吡咯烷酮的加入量较低时，无法充分发挥其所要发挥的作用，当聚乙烯吡咯烷酮的加入量过大时，则聚乙烯吡咯烷酮会在颗粒表面堆积，使得颗粒表面的吸附层过厚，反而增强了颗粒之间的相互作用，使颗粒出现团聚的现象。
对比例1与实施例2的不同之处在于不加入聚乙烯醇，从表1可以看出，对比例1的拉伸强度仅为0.155MPa，热导率大于0.033W/(m·K)，极限氧指数小于30%，燃烧级别仅可以达到B2级别，实验结果表明，不加入聚乙烯醇，会明显降低可发性聚苯乙烯的阻燃性能、保温性能以及力学性能。
对比例2-3与实施例2的不同之处在于聚乙烯醇的加入量不在本申请的范围内，从表1可以看出，对比例2-3的拉伸强度低于实施例2，热导率大于实施例2，极限氧指数小于小于实施例2，实验结果表明，聚乙烯醇的加入量小于或大于本申请，均会降低可发性聚苯乙烯的阻燃性能、保温性能以及力学性能。
本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯，其特征在于，所用原料包括以下重量份的组分：苯乙烯40-50份，成核剂0.04-0.06份，含过氧官能团的有机化合物0.48-0.6份，脱盐水60-70份，聚乙烯醇0.04-0.044份，悬浮剂0.2-0.23份，焦磷酸钠0.02-0.025份，羟乙基纤维素0.00015-0.0002份，复合粒子0.65-0.93份，亚硫酸氢钠0.0003-0.0005份和戊烷2-3.5份；所述复合粒子包括纳米石墨和纳米炭黑；所述纳米石墨和纳米炭黑的重量比为（0.45-0.65）：（0.2-0.28）。
2.根据权利要求1所述的一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯，其特征在于：所述复合粒子采用以下方法进行活化处理：
将重量比为（0.65-0.93）:（0.65-0.90）的复合粒子和活化剂分散于脱盐水中，并在70-75℃的温度下搅拌10-12h，之后经水洗，干燥，得到活化后的复合粒子；所述活化剂包括重量比为1:（1-1.2）的十二烷基苯磺酸钠和1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐。
3.根据权利要求2所述的一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯，其特征在于，所述1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐采用以下方法制得：
将摩尔比为1:（0.9-1.1）的1-丁基-1H-苯并咪唑和1,3-丙烷磺酸内酯磁力搅拌均匀，然后在温度为90-95℃的油浴条件下反应12-14h，得到固体产物，再将固体产物用乙醚浸泡洗涤后，经过抽滤得到滤饼，之后将滤饼在100-110℃的温度下干燥4-5h，得到1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑内盐。
4.根据权利要求1所述的一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯，其特征在于，所述聚乙烯醇包括重量比为（99.5-99.9）:（0.1-0.5）的醇解度为72±1%的聚乙烯醇和醇解度为50±3%的聚乙烯醇。
5.根据权利要求1所述的一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯，其特征在于，按重量份计，所述含过氧官能团的有机化合物包括过氧化苯甲酰0.28-0.35份、过氧化叔戊基-2-乙基己基碳酸酯0.04-0.05份、过氧化二异丙苯0.12-0.15份和过氧化苯甲酸叔丁酯0.04-0.05份。
6.一种权利要求1-5任一项所述的含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.在90-95℃的温度下，将聚乙烯醇加入脱盐水中搅拌30-40min，然后降至室温并加入悬浮剂总量87-90wt%的悬浮剂以及焦磷酸钠、羟乙基纤维素和复合粒子，继续搅拌30-40min，之后再加入苯乙烯、成核剂和含过氧官能团的有机化合物，继续搅拌30-40min，得到悬浮物料；
S2.将悬浮物料升温至85-90℃并保温0.5-1.5h，然后加入亚硫酸氢钠，继续保温3.5-5.5h，之后加入剩余悬浮剂并向体系中充入惰性气体，再加入戊烷，升温至115-130℃，在0.8-0.9MPa的体系压力下保温2-2.5h，然后冷却至30-40℃，经过脱水，干燥后得到产物。
7.根据权利要求6所述的一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，在加入聚乙烯醇后还加入0.016-0.02重量份的聚乙烯吡咯烷酮。
8.根据权利要求6所述的一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：将所述步骤S2制得的产物与硬脂酸锌、硬脂酸单甘油酯、抗静电剂混合搅拌10-15min。
9.根据权利要求8所述的一种含石墨炭黑复合粒子的可发性聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸锌的用量为步骤S2制得的产物总量的0.25-0.3wt%；所述硬脂酸单甘油酯的用量为步骤S2制得的产物总量的0.15-0.2wt%；所述抗静电剂的用量为步骤S2制得的产物总量的0.025-0.03wt%。
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