CN113512301A - 一种功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板及其制备方法,包括制备乙二胺改性氧化石墨烯、制备三聚氯氰接枝氧化石墨烯、制备季戊四醇硼酸酯、制备硼酸酯‑三嗪接枝氧化石墨烯、制备功能化石墨烯以及制备功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板6个步骤,本发明所接枝的硼酸酯、三嗪和环糊精官能团在阻燃时可以起到协同作用,在三种官能团的协同作用下,可以起到隔热、阻氧、抑烟的效果,显著增强了聚丙烯木塑板的阻燃性能,并且氧化石墨烯表面接枝的硼酸酯、三嗪和环糊精基团可以有效提高氧化石墨烯与聚丙烯的相容性,解决了石墨烯在聚丙烯木塑板中易团聚的问题,并且其较高的比表面积可以减缓聚丙烯热降解产物的逃离,提高了聚丙烯材料的热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃木塑板技术领域,具体涉及一种功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板及其制备方法。
背景技术
近年来木塑板凭借其良好的环保性、可塑性、加工性,展示出了安装简单,施工便捷等优点,被广泛应用在装修板材中,具体应用领域包括聚丙烯木塑板、聚乙烯木塑板等,随着其应用愈发广泛,工业生产与实际应用对木塑材料的要求也越来越高,而传统木塑材料在生产与实际应用中存在着机械强度较差,阻燃效率低等缺点。
传统方法解决高分子材料阻燃性等问题的方式包括向高分子材料中添加阻燃剂以及无机纳米粒子,其中,阻燃剂的添加起到有效增强材料阻燃性的效果,但在高分子材料共混时往往因为自身的特性限制了其在高分子材料中的应用;而无机纳米粒子虽然能够有效提高材料的机械性能与阻燃性,但其在高分子材料中容易团聚,往往容易导致材料成型后,无法达到预期阻燃效果。
专利文献CN103012953B公开了一种阻燃聚丙烯/石墨烯/碳纳米管纳米复合材料及其制备方法,所述的阻燃聚丙烯/石墨烯/碳纳米管纳米复合材料,其组成中含有膨胀型阻燃剂、石墨烯和碳纳米管,且通过如下方法制备:石墨烯、碳纳米管和聚丙烯首先通过溶液混合方法得到含石墨烯和碳纳米管聚丙烯母料,然后膨胀型阻燃剂、含石墨烯和碳纳米管聚丙烯母料以及聚丙烯通过熔融共混方法得到所述的阻燃聚丙烯/石墨烯/碳纳米管纳米复合材料。本发明利用膨胀型阻燃剂、石墨烯和碳纳米管三者协同阻燃作用,提高了对高分子材料的阻燃效果,减少了阻燃剂在高分子材料的使用量,降低阻燃材料的成本。但是,该发明中的石墨烯,碳纳米管,阻燃剂是直接熔融共混添加的,不可避免会造成石墨烯等无机纳米粒子在有机材料中的团聚,进而影响到材料的阻燃性能。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板及其制备方法,解决了聚丙烯木塑板阻燃性能差以及机械性能差的技术问题。
为了实现上述目的,本发明采取如下技术方案:
一种功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板,以重量组份计,包括如下组分的制备原料:木粉100份、聚丙烯60-90份、马来酸酐接枝聚丙烯8-14份、功能化石墨烯1-5份、抗氧剂10100.2-0.8份。
优选的,所述功能化石墨烯的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备乙二胺改性氧化石墨烯:将氧化石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀,然后向其中加入乙二胺,分散均匀后进行搅拌回流反应,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到乙二胺改性氧化石墨烯;
(2)制备三聚氯氰接枝氧化石墨烯:将乙二胺改性氧化石墨烯加入到氢氧化钠溶液中,混合均匀,然后向其中加入三聚氯氰进行反应,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到三聚氯氰接枝氧化石墨烯;
(3)制备季戊四醇硼酸酯:将季戊四醇和硼酸混合均匀,以甲苯作为带水剂,搅拌回流至分水器内水份不再增加,然后继续反应1-3h,蒸干带水剂,得到产物,将所得产物进行重结晶、过滤、干燥,即得到季戊四醇硼酸酯;
(4)制备硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯:将三聚氯氰接枝氧化石墨烯加入到去离子水中,分散均匀,然后向其中加入季戊四醇硼酸酯,调节溶液的pH为6-7,进行接枝反应,待反应结束后,将反应产物进行离心、洗涤、干燥,即得到硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯;
(5)制备功能化石墨烯:将硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯加入到氢氧化钠水溶液中,再向其中加入环糊精,超声分散后进行取代反应,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到功能化石墨烯。
优选的,步骤(1)中,乙二胺和氧化石墨烯的体积质量比为3-5mL:2-4mg,搅拌回流反应温度为50-60℃,搅拌回流反应时间为6-8h。
优选的,步骤(2)中,乙二胺改性氧化石墨烯和三聚氯氰的质量比为100:120-140,反应温度为5-20℃,反应时间为12-16h。
优选的,步骤(3)中,季戊四醇和硼酸的质量比为1:1-3,甲苯和季戊四醇的体积质量比为10-40mL:1g。
优选的,步骤(4)中,三聚氯氰接枝氧化石墨烯和季戊四醇硼酸酯的质量比为100:250-550,接枝反应温度为25-40℃,接枝反应时间为12-48h。
优选的,步骤(5)中,硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯和环糊精的质量比为100-500:80,取代反应温度为85-95℃,取代反应时间为12-48h。
本发明还提供一种功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板的制备方法,包括如下步骤:将木粉、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、功能化石墨烯和抗氧剂1010先进行熔融共混,然后进行高温模压成型,即得到功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板。
优选的,熔融共混温度为165-180℃,熔融共混时间为8-15min。
优选的,模压压力为6-8MPa,模压温度为170-180℃,模压时间为1-2min。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明提供一种功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板及其制备方法,将氧化石墨烯进行氨基化处理,并与三聚氯氰进行反应,从而得到了三聚氯氰接枝的氧化石墨烯;再将三聚氯氰接枝的氧化石墨烯与合成所得的季戊四醇硼酸酯在氢氧化钠体系中反应,三聚氯氰的氯原子与季戊四醇硼酸酯的硼酸酯基团发生接枝反应,得到硼酸酯-三嗪-接枝氧化石墨烯;然后,所得石墨烯中的氯原子与环糊精的羟甲基发生取代反应,得到硼酸酯-三嗪-环糊精接枝石墨烯;接着以硼酸酯-三嗪-环糊精接枝石墨烯作为阻燃改性剂,与木粉、聚丙烯等进行共混复配,得到功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板。
(2)本发明提供一种功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板及其制备方法,氧化石墨烯表面接枝的硼酸酯、三嗪和环糊精基团可以有效提高氧化石墨烯与聚丙烯的相容性,解决了石墨烯在聚丙烯木塑板中易团聚的问题,并且其较高的比表面积可以减缓聚丙烯热降解产物的逃离,提高了聚丙烯材料的热稳定性。
(3)本发明提供一种功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板及其制备方法,本发明所接枝的硼酸酯、三嗪和环糊精官能团在阻燃时可以起到协同作用,首先,作为阻燃剂当中的炭源,具有高碳含量的环糊精会在高温条件下受热分解形成连续和致密的炭层,所形成的炭层不可燃且隔氧,从而起到阻燃的效果;而三嗪环作为氮源和气源,受热分解时产生大量的氨气、氮气等不可燃气体,能够稀释燃烧过程中的氧气浓度;同时,生成的惰性气体会使所形成的炭层鼓泡膨胀,厚度增加,进一步提高了阻燃性;最后,三嗪环连接的季戊四醇硼酸酯作为酸源和碳源,可以形成玻璃态的膨胀层,并在受热时与炭源发生酯化反应,加速炭层成型,并吸收燃烧时释放的热量,在三种官能团的协同作用下,可以起到隔热、阻氧、抑烟的效果,显著增强了聚丙烯木塑板的阻燃性能。
(4)本发明提供一种功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板及其制备方法,氧化石墨烯是一种新型的二维材料,被加入到高分子材料中后,会在高分子聚合物中形成物理交联点,提高了聚合物的交联密度,进一步提高了聚合物的韧性;其次,所接枝的环糊精能提供良好的界面作用力,从而有效促进氧化石墨烯在聚合物中均匀分散,极大提高了聚合物的性能;且其具备的高韧性以及分子内部所含有的大量“空穴”,能够吸收大量能量,提高抗冲击性能;同时,氧化石墨烯作为物理交联点,能够将冲击力转移到环糊精形成的交联网络,降低了应力集中的现象,从而有效提高了复合材料的拉伸、抗冲击等力学性能。
附图说明
图1为本发明合成三嗪接枝氧化石墨烯的反应原理图;
图2为本发明合成硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯的反应原理图;
图3为本发明合成硼酸酯-三嗪-环糊精接枝氧化石墨烯的反应原理图。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是,无特殊说明外,本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
实施例1
一种功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备乙二胺改性氧化石墨烯:将0.4g氧化石墨烯加入到300mL N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀,然后向其中加入300mL乙二胺,分散均匀,在60℃温水浴中恒温搅拌回流6h,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到乙二胺改性氧化石墨烯;
(2)制备三聚氯氰接枝氧化石墨烯:将0.2g乙二胺改性氧化石墨烯加入到200mL,35wt%的氢氧化钠溶液中,混合均匀,然后向其中加入0.24g三聚氯氰,在10℃下反应12h,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到三聚氯氰接枝氧化石墨烯;
(3)制备季戊四醇硼酸酯:将0.2g季戊四醇和0.2g硼酸混合均匀,加入6mL甲苯作为带水剂,搅拌回流至分水器内水份不再增加,然后继续反应1h,蒸干带水剂,得到产物,将所得产物进行重结晶、过滤、干燥,即得到季戊四醇硼酸酯;
(4)制备硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯:将0.1g三聚氯氰接枝氧化石墨烯加入到100mL去离子水中,分散均匀,然后向其中加入0.25g季戊四醇硼酸酯,调节溶液的pH为7,在30℃下进行接枝反应12h,待反应结束后,将反应产物进行离心、洗涤、干燥,即得到硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯;
(5)制备功能化石墨烯:将0.1g硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯加入到100mL,35wt%的氢氧化钠水溶液中,再向其中加入0.08g环糊精,超声分散后进行取代反应,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到功能化石墨烯;
(6)将10g木粉、6g聚丙烯、8g马来酸酐接枝聚丙烯、0.1g功能化石墨烯和0.02g抗氧剂1010置于转矩流变仪中,在165℃下进行熔融共混8min,出料后再置于平板硫化机中,在6MPa下,180℃中进行高温模压成型1min,最后冷却成型,即得到功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板。
实施例2
一种功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备乙二胺改性氧化石墨烯:将0.2g氧化石墨烯加入到300mL N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀,然后向其中加入300mL乙二胺,分散均匀,在55℃温水浴中恒温搅拌回流6h,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到乙二胺改性氧化石墨烯;
(2)制备三聚氯氰接枝氧化石墨烯:将0.2g乙二胺改性氧化石墨烯加入到200mL,35wt%的氢氧化钠溶液中,混合均匀,然后向其中加入0.25g三聚氯氰,在5℃下反应12h,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到三聚氯氰接枝氧化石墨烯;
(3)制备季戊四醇硼酸酯:将0.2g季戊四醇和0.4g硼酸混合均匀,加入6mL甲苯作为带水剂,搅拌回流至分水器内水份不再增加,然后继续反应1h,蒸干带水剂,得到产物,将所得产物进行重结晶、过滤、干燥,即得到季戊四醇硼酸酯;
(4)制备硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯:将0.1g三聚氯氰接枝氧化石墨烯加入到100mL去离子水中,分散均匀,然后向其中加入0.35g季戊四醇硼酸酯,调节溶液的pH为7,在30℃下进行接枝反应16h,待反应结束后,将反应产物进行离心、洗涤、干燥,即得到硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯;
(5)制备功能化石墨烯:将0.2g硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯加入到100mL,35wt%的氢氧化钠水溶液中,再向其中加入0.08g环糊精,超声分散后进行取代反应,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到功能化石墨烯;
(6)将10g木粉、7g聚丙烯、9g马来酸酐接枝聚丙烯、0.2g功能化石墨烯和0.02g抗氧剂1010置于转矩流变仪中,在165℃下进行熔融共混8min,出料后再置于平板硫化机中,在6MPa下,180℃中进行高温模压成型1min,最后冷却成型,即得到功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板。
实施例3
一种功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备乙二胺改性氧化石墨烯:将0.3g氧化石墨烯加入到300mL N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀,然后向其中加入300mL乙二胺,分散均匀,在60℃温水浴中恒温搅拌回流8h,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到乙二胺改性氧化石墨烯;
(2)制备三聚氯氰接枝氧化石墨烯:将0.2g乙二胺改性氧化石墨烯加入到200mL,35wt%的氢氧化钠溶液中,混合均匀,然后向其中加入0.28g三聚氯氰,在20℃下反应16h,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到三聚氯氰接枝氧化石墨烯;
(3)制备季戊四醇硼酸酯:将0.2g季戊四醇和0.5g硼酸混合均匀,加入6mL甲苯作为带水剂,搅拌回流至分水器内水份不再增加,然后继续反应1h,蒸干带水剂,得到产物,将所得产物进行重结晶、过滤、干燥,即得到季戊四醇硼酸酯;
(4)制备硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯:将0.1g三聚氯氰接枝氧化石墨烯加入到100mL去离子水中,分散均匀,然后向其中加入0.45g季戊四醇硼酸酯,调节溶液的pH为7,在30℃下进行接枝反应16h,待反应结束后,将反应产物进行离心、洗涤、干燥,即得到硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯;
(5)制备功能化石墨烯:将0.2g硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯加入到100mL,35wt%的氢氧化钠水溶液中,再向其中加入0.08g环糊精,超声分散后进行取代反应,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到功能化石墨烯;
(6)将10g木粉、8g聚丙烯、10g马来酸酐接枝聚丙烯、0.2g功能化石墨烯和0.02g抗氧剂1010置于转矩流变仪中,在165℃下进行熔融共混8min,出料后再置于平板硫化机中,在6MPa下,180℃中进行高温模压成型1min,最后冷却成型,即得到功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板。
对比例1
一种氧化石墨烯改性聚丙烯木塑板的制备方法,包括如下步骤:
将10g木粉、6g聚丙烯、8g马来酸酐接枝聚丙烯、0.1g氧化石墨烯和0.02g抗氧剂1010置于转矩流变仪中,在165℃下进行熔融共混8min,出料后再置于平板硫化机中,在6MPa下,180℃中进行高温模压成型1min,最后冷却成型,即得到氧化石墨烯改性聚丙烯木塑板。
对比例2
一种改性氧化石墨烯改性聚丙烯木塑板的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备乙二胺改性氧化石墨烯:将0.2g氧化石墨烯加入到300mL N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀,然后向其中加入300mL乙二胺,分散均匀,在55℃温水浴中恒温搅拌回流6h,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到乙二胺改性氧化石墨烯;
(2)制备三聚氯氰接枝氧化石墨烯:将0.2g乙二胺改性氧化石墨烯加入到200mL,35wt%的氢氧化钠溶液中,混合均匀,然后向其中加入0.25g三聚氯氰,在5℃下反应12h,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到三聚氯氰接枝氧化石墨烯;
(3)将10g木粉、7g聚丙烯、9g马来酸酐接枝聚丙烯、0.2g三聚氯氰接枝氧化石墨烯和0.02g抗氧剂1010置于转矩流变仪中,在165℃下进行熔融共混8min,出料后再置于平板硫化机中,在6MPa下,180℃中进行高温模压成型1min,最后冷却成型,即得到改性氧化石墨烯改性聚丙烯木塑板。
对比例3
一种改性氧化石墨烯改性聚丙烯木塑板的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备乙二胺改性氧化石墨烯:将0.2g氧化石墨烯加入到300mL N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀,然后向其中加入300mL乙二胺,分散均匀,在55℃温水浴中恒温搅拌回流6h,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到乙二胺改性氧化石墨烯;
(2)制备三聚氯氰接枝氧化石墨烯:将0.2g乙二胺改性氧化石墨烯加入到200mL,35wt%的氢氧化钠溶液中,混合均匀,然后向其中加入0.25g三聚氯氰,在5℃下反应12h,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到三聚氯氰接枝氧化石墨烯;
(3)制备季戊四醇硼酸酯:将0.2g季戊四醇和0.4g硼酸混合均匀,加入6mL甲苯作为带水剂,搅拌回流至分水器内水份不再增加,然后继续反应1h,蒸干带水剂,得到产物,将所得产物进行重结晶、过滤、干燥,即得到季戊四醇硼酸酯;
(4)制备硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯:将0.1g三聚氯氰接枝氧化石墨烯加入到100mL去离子水中,分散均匀,然后向其中加入0.35g季戊四醇硼酸酯,调节溶液的pH为7,在30℃下进行接枝反应16h,待反应结束后,将反应产物进行离心、洗涤、干燥,即得到硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯;
(5)将10g木粉、7g聚丙烯、9g马来酸酐接枝聚丙烯、0.2g硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯和0.02g抗氧剂1010置于转矩流变仪中,在165℃下进行熔融共混8min,出料后再置于平板硫化机中,在6MPa下,180℃中进行高温模压成型1min,最后冷却成型,即得到改性氧化石墨烯改性聚丙烯木塑板。
将实施例1-3和对比例1-3所制备的改性聚丙烯木塑板进行机械性能和阻燃性能测试,具体测试方法如下:
抗剪切和抗冲击强度测试:向模具中加入实施例1-3和对比例1-3所制备的改性聚丙烯木塑板,置于真空干燥箱中在80℃下固化6h,使用ST-1剪切强度试验机测试材料的抗剪切强度,测试标准参照GB/T1450.2-2005,使用TRS-10冲击强度测试仪测试材料的抗冲击强度,测试标准参照GB/T1451-2005,测试结果如下表所示:
从表中可以看出,本实施例所制备的改性聚丙烯木塑板的抗剪切强度和抗冲击强度明显提高,对比例3中没有接枝环糊精,所制备改性聚丙烯木塑板的抗剪切强度和抗冲击强度不如本实施例,原因在于接枝的环糊精能提供良好的界面作用力,从而有效促进氧化石墨烯在聚合物中均匀分散,极大提高了聚合物的性能,且其具备的高韧性以及分子内部所含有的大量“空穴”,能够吸收大量能量,提高抗冲击性能。
阻燃性能测试:参照GB/T 2406.2-2009标准,采用SYL-16型氧指数测定仪测试实施例1-3和对比例1-3所制备改性聚丙烯木塑板的阻燃性能,测试结果如下表所示:
从表中可以看出,本实施例所制备的改性聚丙烯木塑板具有良好的阻燃性能,对比例1中没有对氧化石墨烯进行改性,对比例2对氧化石墨烯进行三聚氯氰接枝改性,对比例3对氧化石墨烯进行硼酸酯-三嗪接枝改性,其阻燃效果均不如本实施例,原因在于本实施例所接枝的硼酸酯、三嗪和环糊精官能团在阻燃时可以起到协同作用,首先,作为阻燃剂当中的炭源,具有高碳含量的环糊精会在高温条件下受热分解形成连续和致密的炭层,所形成的炭层不可燃且隔氧,从而起到阻燃的效果;而三嗪环作为氮源和气源,受热分解时产生大量的氨气、氮气等不可燃气体,能够稀释燃烧过程中的氧气浓度;同时,生成的惰性气体会使所形成的炭层鼓泡膨胀,厚度增加,进一步提高了阻燃性;最后,三嗪环连接的季戊四醇硼酸酯作为酸源和碳源,可以形成玻璃态的膨胀层,并在受热时与炭源发生酯化反应,加速炭层成型,并吸收燃烧时释放的热量,在三种官能团的协同作用下,可以起到隔热、阻氧、抑烟的效果,显著增强了聚丙烯木塑板的阻燃性能。
最后需要说明的是:以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说,在本发明基础上,可以对其作一些修改和改进。因此,凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进,均属于本发明要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板,其特征在于,以重量组份计,包括如下组分的制备原料:木粉100份、聚丙烯60-90份、马来酸酐接枝聚丙烯8-14份、功能化石墨烯1-5份、抗氧剂1010 0.2-0.8份。
2.根据权利要求1所述的功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板,其特征在于,所述功能化石墨烯的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备乙二胺改性氧化石墨烯:将氧化石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀,然后向其中加入乙二胺,分散均匀后进行搅拌回流反应,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到乙二胺改性氧化石墨烯;
(2)制备三聚氯氰接枝氧化石墨烯:将乙二胺改性氧化石墨烯加入到氢氧化钠溶液中,混合均匀,然后向其中加入三聚氯氰进行反应,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到三聚氯氰接枝氧化石墨烯;
(3)制备季戊四醇硼酸酯:将季戊四醇和硼酸混合均匀,以甲苯作为带水剂,搅拌回流至分水器内水份不再增加,然后继续反应1-3h,蒸干带水剂,得到产物,将所得产物进行重结晶、过滤、干燥,即得到季戊四醇硼酸酯;
(4)制备硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯:将三聚氯氰接枝氧化石墨烯加入到去离子水中,分散均匀,然后向其中加入季戊四醇硼酸酯,调节溶液的pH为6-7,进行接枝反应,待反应结束后,将反应产物进行离心、洗涤、干燥,即得到硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯;
(5)制备功能化石墨烯:将硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯加入到氢氧化钠水溶液中,再向其中加入环糊精,超声分散后进行取代反应,待反应结束后,将反应产物进行洗涤、干燥,即得到功能化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板,其特征在于,步骤(1)中,乙二胺和氧化石墨烯的体积质量比为3-5mL:2-4mg,搅拌回流反应温度为50-60℃,搅拌回流反应时间为6-8h。
4.根据权利要求2所述的功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板,其特征在于,步骤(2)中,乙二胺改性氧化石墨烯和三聚氯氰的质量比为100:120-140,反应温度为5-20℃,反应时间为12-16h。
5.根据权利要求2所述的功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板,其特征在于,步骤(3)中,季戊四醇和硼酸的质量比为1:1-3,甲苯和季戊四醇的体积质量比为10-40mL:1g。
6.根据权利要求2所述的功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板,其特征在于,步骤(4)中,三聚氯氰接枝氧化石墨烯和季戊四醇硼酸酯的质量比为100:250-550,接枝反应温度为25-40℃,接枝反应时间为12-48h。
7.根据权利要求2所述的功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板,其特征在于,步骤(5)中,硼酸酯-三嗪接枝氧化石墨烯和环糊精的质量比为100-500:80,取代反应温度为85-95℃,取代反应时间为12-48h。
8.一种如权利要求1-7任一项所述功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将木粉、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、功能化石墨烯和抗氧剂1010先进行熔融共混,然后进行高温模压成型,即得到功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板。
9.根据权利要求8所述功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板的制备方法,其特征在于,熔融共混温度为165-180℃,熔融共混时间为8-15min。
10.根据权利要求9所述功能化石墨烯改性聚丙烯木塑板的制备方法,其特征在于,模压压力为6-8MPa,模压温度为170-180℃,模压时间为1-2min。
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