CN114806156A - 兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于尼龙复合材料技术领域，具体涉及一种兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料及其制备方法。本发明所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料，由以下重量份原料制得：尼龙96‑100份、改性海泡石16‑18份、三聚氰胺5‑6份、聚乙烯蜡2‑3份、抗氧剂1‑2份。制备方法，包括以下步骤：(1)将改性海泡石、三聚氰胺混合均匀；放入超临界釜中，进行超临界处理，得复合阻燃剂；(2)将尼龙、复合阻燃剂、聚乙烯蜡、抗氧剂混合，通过双螺杆挤出机在50r/min的速度下熔融共混。本发明的复合材料具有良好的耐火性、耐热性、抑烟性和力学性能，其制备方法，科学合理，简单易行。

Description

兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于尼龙复合材料技术领域，具体涉及一种兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展，聚合物复合材料现已成为人们生产生活必不可少的重要材料，被广泛用于人们生活的各个领域。聚合物复合材料具有优异的力学性能、电学、热学等特性，但因其含碳量高，绝大多数有机高分子在空气中易燃且会产生有毒烟气，在使用过程中存在极大的火灾隐患，可能给人们的生命财产安全造成极大的损失，必须对其进行阻燃处理。阻燃剂又称难燃剂、耐火剂或防火剂，是一种用以提高材料抗燃性、阻止材料被引燃及抑制火焰传播的的助剂，有助于防止火灾发生，在发生火灾时能减缓火势蔓延，减少热量释放、烟雾和有毒排放物，最重要的是增加安全逃生的时间。阻燃剂的历史最早可以追溯到1820年，二十世纪60年代开始，阻燃剂逐渐被大量生产和应用。时至今日，阻燃剂已经发展成为仅次于增塑剂的第二大添加剂。
阻燃剂种类繁多，按化学结构可分为有机阻燃剂和无机阻燃剂两大类；根据元素种类可分为卤系、磷系、氮系、硅系、镁-铝系、钼系等；按阻燃剂和被阻燃材料的关系可分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。大多数终端用户和材料行业都拒绝使用含卤素阻燃剂，尽管它们的效率很高，因为它们在燃烧过程中会产生大量烟雾和有毒的氯化氢、溴等气体。受国外禁止或限制部分溴系阻燃剂使用及的影响，国内的研究聚焦在无卤、高效、低毒、低烟的阻燃剂开发领域。
海泡石是一种纤维层状富镁硅酸盐粘土矿物，主要呈棒状或者纤维束状的集合体。海泡石的晶体结构由两层硅氧四面体结构夹一层镁氧八面体结构组成，硅氧四面体的顶层相互连接，通过共用氧原子相互连接形成2:1的层状结构，夹层中含有具有离子交换性的离子，如K+，Na+，Ca2+等，这些特殊的结构赋予了海泡石巨大的比表面积和良好的离子交换性。海泡石骨架结构的特殊性，较大的比表面积和纤维束状结构，使海泡石具有大的比表面积和孔容积，使用硅烷或脂类偶联剂接枝到海泡石表面，就可以显著提高其在基体中的分散性，用于橡塑复合材料领域。海泡石还具有其导热系数小、耐高温、含有Mg、Si等非卤阻燃元素的特点，因此，可作为阻燃剂和阻燃协助剂用于橡塑材料的阻燃领域。
聚酰胺，俗称尼龙，是一类分子主链上含有重复酰胺基团的热塑性树脂。聚酰胺具有无毒、质轻、优良的机械强度、耐磨性及较好的耐腐蚀性等优点，可广泛应用于机械、化工、仪表、汽车、纤维等工业领域。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料,本发明还提供其制备方法，科学合理，简单易行。
本发明所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料，由以下重量份原料制得：尼龙96-100份、改性海泡石16-18份、三聚氰胺5-6份、聚乙烯蜡2份、抗氧剂1份。
其中：
海泡石在复合材料中使用，会使复合材料流动性变差，加入聚乙烯蜡的目的是减小物料之间，物料与料筒之间的摩擦力，提高复合材料的外观光亮性。
所述的尼龙为PA6、PA66、PA1010或PA11中的至少一种。
所述的改性海泡石为经化学改性、表面磷酸化的海泡石。具体制备方法是：在酸性条件下，二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷水解，通过硅羟基缩合接枝到海泡石表面。改性的目的是：一，可解决海泡石在基体的分散问题；二、增加海泡石的阻燃元素。
优选地，所述的改性海泡石的制备方法为：
二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷和冰醋酸，在氮气保护下，80℃恒温水浴锅水热反应6h后，冷却至室温；氮气保护下，加入海泡石和甲苯，回流反应，得到的沉淀物离心后，使用甲醇和乙醇循环超声洗涤，真空干燥，得磷酸基团修饰的海泡石，即改性海泡石。
所述的二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷与冰醋酸的体积比为0.8:23.5；所述的海泡石与二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷的质量体积比为1:0.8(g/mL)；所述的甲苯与二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷的体积比为50:0.8。
所述的海泡石预先烘干后使用；所述的回流反应时间为2h。
更优选地，所述的改性海泡石的制备方法为：
取0.8mL二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷(DPTS)和23.5mL冰醋酸(C2H4O2)，在氮气保护的同时，于80℃恒温水浴锅水热反应6h后，冷却至室温；氮气保护下在混合溶液中加入1.0g海泡石，再加入50mL甲苯，转入三口烧瓶中于110℃回流2h。得到的沉淀物离心后，使用甲醇和乙醇循环超声洗涤，置于真空干燥中70℃干燥12h，得到磷酸基团修饰的海泡石，改性实验过程都在通风橱内完成。将修饰后的海泡石干燥研磨并密封，记为改性海泡石。
本发明所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性海泡石、三聚氰胺混合均匀；放入超临界釜中，进行超临界处理，得复合阻燃剂；
(2)将尼龙、复合阻燃剂、聚乙烯蜡、抗氧剂混合，通过双螺杆挤出机在50r/min的速度下熔融共混。所有材料在注塑成型前干燥24小时，使用注塑机注塑拉伸测试等样品，温度为240至260℃。
步骤(1)中，所述的超临界处理为：在100-150℃条件下，7-9MPa的压力下，8-12小时。
步骤(2)中，所述的双螺杆挤出机的挤出温度在220-240℃。
优选地，所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性的海泡石与三聚氰胺按照一定比例(3:1-2:1)，在高速混合机中混合；然后，放入超临界釜中，进行超临界处理，得复合阻燃剂；目的是：增加复合阻燃剂，特别是复合阻燃剂中改性海泡石的比表面积，更好的发挥材料的吸烟性能。
(2)在双螺杆挤出机中，将复合阻燃剂、尼龙、聚乙烯蜡、抗氧剂按照一定比例(2:8)混合、塑炼，挤出温度分别固定在215℃、225℃和220℃，转速是50转/分钟，完成功能性尼龙复合材料的制备。
这种制备方法的优点是：一、改性的海泡石及三聚氰胺的复合阻燃剂，可作为尼龙的结晶成核剂，有助于材料的补强；二、采用超临界流体处理复合阻燃剂，扩大复合阻燃剂中改性海泡石的比表面积，从而赋予复合材料优异的抑烟性能；三、尼龙基体上有大量的酰胺键与三聚氰胺上的胺基可形成氢键，有助于提高尼龙基体与复合阻燃剂的相容性，复合材料的力学性能提供了保障。
本发明中，采用简单湿法改性的方法制备改性海泡石，然后通过物理共混制备兼具力学性能与阻燃抑烟的新填料，即复合阻燃剂。
本发明尼龙复合材料的性能及原理：
(1)阻燃性能：本发明中改性海泡石与三聚氰胺是协同阻燃剂，具有协同阻燃效应。阻燃剂中含有磷-氮-硅三种元素，一方面，磷酸化的海泡石在复合材料燃烧时可产生磷酸酐促使材料脱水炭化，形成炭化层，挥发出磷化物PO·等捕获H·阻止燃烧循环，另一方面在燃烧过程中，释放N2、NO、NO2、NH3、CO2和H2O等多种无法燃烧的气体，火灾区域助燃气体以及材料燃烧释放的可燃气体的含量由于这些气体的释放会大幅度降低，同时气体的流动可以带走部分热量并形成膨胀炭层隔热隔氧以达到阻燃灭火的目的。另外，海泡石中还有大量的硅元素，燃烧过程中产生难燃物质，随着燃烧进行，该物质进一步覆盖在材料表面达到阻燃的效果。
(2)抑烟性能：本发明中的阻燃剂采用改性海泡石复配三聚氰胺，采用超临界技术处理了复合阻燃剂，可大大扩大改性海泡石的比表面积，从而达到吸烟的作用。
(3)增强性能：改性海泡石可作为聚酰胺材料的结晶成核剂，从而起到了提高聚酰胺结晶度，降低晶体颗粒大小，从而提高复合材料的拉伸强度，增强了材料的冲击强度。
复合阻燃剂制备的原理：
(1)硅烷偶联剂在一定条件下发生水解，产生能发生缩合反应的硅羟基，后与海泡石表面的羟基发生脱水缩合反应，从而使海泡石在基体中更易于分散，提高材料的力学性能。尼龙基体上有大量的酰胺键与三聚氰胺上的胺基可形成氢键，具体过程如下：
Figure BDA0003613877470000041
(2)三聚氰胺是一种性能优良的无卤阻燃剂，它的阻燃机理如下；
吸热：三聚氰胺MEL及其盐的升华、挥发、蒸发及分解均为吸热过程，可以降低材料燃烧时的分解温度；
生成惰性气体：MEL及其盐热分解时，能生成MEL蒸气、水蒸气、N2、CO2、NH3等气体，可冲稀燃烧区可燃气体及氧气的浓度，同时分解残余物还具有覆盖作用。
促进成炭：部分三聚氰胺盐在高温下分解可形成多种交联的缩聚物，干扰高聚物的降解，影响高聚物的熔融行为，因而有助于高聚物成炭。一般而言，阻燃塑料的成炭率与其阻燃性(如氧指数)间存在一定的定量关系，成炭率越高，阻燃性则越好。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明将海泡石改性后与三聚氰胺化学结合得复合阻燃剂，并采用超临界技术处理，制备了具有阻燃、抑烟和力学性能的功能性填料，将复合阻燃剂通过熔融共混加入与尼龙材料复合，以提高尼龙复合材料的耐火性、耐热性、抑烟性和力学性能等。
2.本发明的重要创新之处在于：一，改性海泡石更易于与聚合物相容并均匀分散，还能提高复合材料整体的热稳定性；二，采用超临界流体处理复合阻燃剂，扩大复合阻燃剂中改性海泡石的比表面积，从而赋予复合材料优异的抑烟性能；三，利用磷酸化的海泡石与三聚氰胺良好的协同作用制备了兼具力学性能与阻燃抑烟的新填料。四，制备了具有阻燃、抑烟及增强性的尼龙复合材料。
3.本发明的制备方法，科学合理，简单易行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
实施例中采用的原料，除特殊说明外均为市售材料。
实施例中采用的方法，除特殊说明外均为常规方法。
实施例1
所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料，由以下重量份原料制得：
尼龙6 96份、改性海泡石16份、三聚氰胺5份、聚乙烯蜡2份、抗氧剂1份。其中，改性海泡石由海泡石、二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷在酸性条件下制得。
所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料的制备方法如下：
复合阻燃剂的制备：
(1)预先将海泡石在烘箱烘干；
(2)改性海泡石的制备：
取0.8mL二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷(DPTS)和23.5mL冰醋酸(C2H4O2)，在氮气保护的同时，于80℃恒温水浴锅水热反应6h后，冷却至室温；氮气保护下在混合溶液中加入1.0g海泡石，再加入50mL甲苯，转入三口烧瓶中于110℃回流2h。得到的沉淀物离心后，使用甲醇和乙醇循环超声洗涤，置于真空干燥中70℃干燥12h，得到磷酸基团修饰的海泡石，改性实验过程都在通风橱内完成。将修饰后的海泡石干燥研磨并密封，记为改性海泡石。
(3)将改性海泡石、三聚氰胺投入搅拌器中混合均匀，放置到超临界釜中，在100℃条件下，8MPa的压力下，12小时，取出得到复合阻燃剂。
复合材料的制备：将尼龙6、复合阻燃剂、聚乙烯蜡、抗氧剂混合，通过双螺杆挤出机在50r/min的速度下熔融共混。挤出温度在220℃至240℃。之后，所有材料在注塑成型前干燥24小时，使用注塑机注塑拉伸测试等样品，温度为240至260℃。
实施例2
所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料，由以下重量份原料制得：
尼龙11 100份、改性海泡石18份、三聚氰胺6份、聚乙烯蜡3份、抗氧剂2份。其中，改性海泡石由海泡石、二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷在酸性条件下制得。
所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料的制备方法如下：
复合阻燃剂的制备：
(1)预先将海泡石在烘箱烘干；
(2)改性海泡石的制备：
取0.8mL二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷(DPTS)和23.5mL冰醋酸(C2H4O2)，在氮气保护的同时，于80℃恒温水浴锅水热反应6h后，冷却至室温；氮气保护下在混合溶液中加入1.0g海泡石，再加入50mL甲苯，转入三口烧瓶中于110℃回流2h。得到的沉淀物离心后，使用甲醇和乙醇循环超声洗涤，置于真空干燥中70℃干燥12h，得到磷酸基团修饰的海泡石，改性实验过程都在通风橱内完成。将修饰后的海泡石干燥研磨并密封，记为改性海泡石。
(3)将改性海泡石、三聚氰胺投入搅拌器中混合均匀，放置到超临界釜中，在150℃条件下，7MPa的压力下，8小时，取出得到复合阻燃剂。
复合材料的制备：将尼龙11、复合阻燃剂、聚乙烯蜡、抗氧剂混合，通过双螺杆挤出机在50r/min的速度下熔融共混。挤出温度在220℃至240℃。之后，所有材料在注塑成型前干燥24小时，使用注塑机注塑拉伸测试等样品，温度为240至260℃。
对比例1
所述的材料，由以下重量份原料制得：
尼龙6 82份、二乙基次磷酸铝10份、三聚氰胺8份、抗氧剂0.8份。
其制备方法如下：
将尼龙6、二乙基次磷酸铝、三聚氰胺、抗氧剂混合，通过双螺杆挤出机在50r/min的速度下熔融共混。挤出温度在240℃。之后，所有材料在注塑成型前干燥24小时，使用注塑机注塑拉伸测试等样品，温度为240℃。
对比例2
所述的材料，由以下重量份原料制得：
尼龙11 80份、三聚氰胺20份、海泡石5份、抗氧剂1份。
其制备方法如下：
将尼龙11、三聚氰胺、海泡石、抗氧剂混合，通过双螺杆挤出机在50r/min的速度下熔融共混。挤出温度在235℃。之后，所有材料在注塑成型前干燥24小时，使用注塑机注塑拉伸测试等样品，温度为250℃。
对比例3
所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料，由以下重量份原料制得：
尼龙11 100份、海泡石18份、三聚氰胺6份、聚乙烯蜡3份、抗氧剂2份。
所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料的制备方法如下：
复合阻燃剂的制备：
(1)预先将海泡石在烘箱烘干；
(2)将海泡石、三聚氰胺投入搅拌器中混合均匀，得到复合阻燃剂。
(3)复合材料的制备：将尼龙11、复合阻燃剂、聚乙烯蜡、抗氧剂混合，通过双螺杆挤出机在50r/min的速度下熔融共混。挤出温度在220℃至240℃。之后，所有材料在注塑成型前干燥24小时，使用注塑机注塑拉伸测试等样品，温度为240至260℃。
对比例4
所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料，由以下重量份原料制得：
尼龙11 100份、改性海泡石18份、三聚氰胺6份、聚乙烯蜡3份、抗氧剂2份。其中，改性海泡石由海泡石、二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷在酸性条件下制得。
所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料的制备方法如下：
复合阻燃剂的制备：
(1)预先将海泡石在烘箱烘干；
(2)改性海泡石的制备：
取0.8mL二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷(DPTS)和23.5mL冰醋酸(C2H4O2)，在氮气保护的同时，于80℃恒温水浴锅水热反应6h后，冷却至室温；氮气保护下在混合溶液中加入1.0g海泡石，再加入50mL甲苯，转入三口烧瓶中于110℃回流2h。得到的沉淀物离心后，使用甲醇和乙醇循环超声洗涤，置于真空干燥中70℃干燥12h，得到磷酸基团修饰的海泡石，改性实验过程都在通风橱内完成。将修饰后的海泡石干燥研磨并密封，记为改性海泡石。
(3)复合材料的制备：将尼龙11、改性海泡石、三聚氰胺、聚乙烯蜡、抗氧剂混合，通过双螺杆挤出机在50r/min的速度下熔融共混。挤出温度在220℃至240℃。之后，所有材料在注塑成型前干燥24小时，使用注塑机注塑拉伸测试等样品，温度为240至260℃。
对上述制备的材料进行性能对比，对比结果见表1。
表1性能对比
拉伸强度/MPa 氧指数/％ 最大热释放Kw/m<sup>2</sup> 总产烟量/m<sup>2</sup> 燃烧残余量/％
实施例1 75.2 32.1 116.3 6.2 23.1
对比例1 62.4 27.3 276.4 9.4 11.3
实施例2 63.1 30.2 231.6 6.9 19.8
对比例2 52.3 24.6 760.7 13.2 12.4
对比例3 58.4 26.7 430.5 11.3 20.3
对比例4 60.3 28.6 320.9 10.8 20.3

Claims (9)

1.一种兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料，其特征在于：由以下重量份原料制得：尼龙96-100份、改性海泡石16-18份、三聚氰胺5-6份、聚乙烯蜡2-3份、抗氧剂1-2份。
2.根据权利要求1所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料，其特征在于：所述的尼龙为PA6、PA66、PA1010或PA11中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料，其特征在于：所述的改性海泡石为经化学改性、表面磷酸化的海泡石。
4.根据权利要求3所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料，其特征在于：所述的改性海泡石的制备方法为：
二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷和冰醋酸，在氮气保护下，80℃恒温水浴锅水热反应6h后，冷却至室温；氮气保护下，加入海泡石和甲苯，回流反应，得到的沉淀物离心后，使用甲醇和乙醇循环超声洗涤，真空干燥，得磷酸基团修饰的海泡石，即改性海泡石。
5.根据权利要求4所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料，其特征在于：所述的二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷与冰醋酸的体积比为0.8:23.5；所述的海泡石与二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷的质量体积比为1:0.8(g/mL)；所述的甲苯与二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷的体积比为50:0.8。
6.根据权利要求4所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料，其特征在于：所述的海泡石预先烘干后使用；所述的回流反应时间为2h。
7.一种权利要求1-6任一所述的兼顾阻燃、抑烟、增强的尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将改性海泡石、三聚氰胺混合均匀；放入超临界釜中，进行超临界处理，得复合阻燃剂；
(2)将尼龙、复合阻燃剂、聚乙烯蜡、抗氧剂混合，通过双螺杆挤出机在50r/min的速度下熔融共混。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的超临界处理为：在100-150℃条件下，7-9MPa的压力下，8-12小时。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机的挤出温度在220-240℃。
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