CN109206739A - 氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃聚合物复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃聚合物复合材料及其制备方法，由以下物质按照重量份数配比制成：聚合物含量：60‑90份，氮磷硅改性石墨烯阻燃剂：10‑40份。按照上述重量百分比称取各组分，混合均匀后，加入双螺杆挤出机中熔融混合后再由注塑机注塑成相应样条，或由密炼机进行熔融共混后采取一定尺寸的模具在平板硫化机上模压成型，亦或采用固化剂固化成型的方法。本发明提供的氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃聚合物复合材料，具有较高的成炭性、优异的阻燃性和热稳定性，可应用于电缆、汽车、包装等材料的阻燃。

Description

氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃聚合物复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃技术领域，具体涉及一种氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃聚合物复合材料的制备方法。
背景技术
与金属材料和无机非金属材料相比，有机高分子材料具有密度低、耐化学药品性、密度小、质量轻、物理性能可调幅度大、易成形加工等特点，已广泛应用于国民经济和人民生活的各个领域，成为体积产量最大的材料之一。从2006年到2014年，我国规模以上企业高分子制品产量平均增长率为16％，然而，与金属和无机非金属材料不同，聚合物一般由碳、氢等有机元素构成，绝大多数有机高分子材料的高碳/氢比结构使其具有易燃、可燃的特性，燃烧时热释放速率大，火焰传播速度快，难自熄，通常还伴随烟气和有焰滴落，极易引发重特大火灾事故，造成巨大的经济损失和人员伤亡。世界各国对聚合物材料要求阻燃的呼声越来越强烈。因此，研发阻燃高分子聚合物材料尤其是研发应用于体育器材、服装垫背、鞋底、家具、汽车内装饰、沙发等与人身财产安全密切相关领域的阻燃聚合物材料(如聚丙烯、尼龙6、聚碳酸酯、环氧树脂等)具有重要意义。
为解决聚合物的易燃性，一般是往其中加入阻燃剂，这些阻燃剂主要包括卤素阻燃剂、金属氧化物阻燃剂、膨胀型阻燃剂等。在过去很长一段时间里，传统卤系阻燃剂因添加量少、阻燃效果明显、价格适中而得到较广泛的应用。但由于卤系阻燃剂在燃烧过程中会产生有毒有害气体如致癌物质二噁英等，严重危害环境和人们的身体健康，现已被限制使用。金属氢氧化物需要高添加量才能满足聚合物的阻燃性能要求，加之与聚合物相容性差，在赋予聚合物阻燃性的同时，相应材料的机械性能、电性能、绝缘性能大幅度下降，因此应用受限。传统膨胀型阻燃剂存在部分分子量低，分散性和相容性有待改善，阻燃效率较低，热稳定性欠佳，易析出，一般需与其他阻燃剂协效联合使用。
现有关于聚丙烯、尼龙6、聚碳酸酯、环氧树脂等聚合物材料的阻燃有较多文献报道。太原理工大学王远航等通过在聚丙烯样品涂上阻燃涂层，以保持其良好的机械性能，同时提高其阻燃性。在燃烧期间，涂层可形成覆盖样品的膨胀炭层，可防止下面的基材燃烧(Li X,Zhao Z,Wang Y,et al,Chemical Engineering Journal,2017,324,237–250)；贵州大学罗兴等使用由十溴联苯醚(DB)和氧化锑(AO)组成的含溴阻燃体系阻燃聚丙烯材料，极限氧指数和防火性能均有提高(Luo X,He M,Guo J B,et al,Advanced MaterialsResearch,2013,734-737(10),2240-2243)。
东北林业大学徐妙君等研究了磷腈基环氧树脂六-[4-(缩水甘油氧基羰基)苯氧基]环三磷腈(CTP-EP)作为增效剂对尼龙6/二乙基次膦酸铝(PA6/AlPi)复合材料的阻燃性、热性能和力学性能的影响。AlPi和CTP-EP对PA6基体具有明显的协同阻燃效果。CTP-EP在燃烧过程中产生了致密的炭层，延长了PA6/AlPi/CTP-EP复合材料的点火时间，降低了热释放量(Xu M,Ma K,Jiang D,et al,Polymer,2018,146,63-72)；美国德克萨斯大学的MouradKrifa等人通过静电纺丝加工含有蒙脱石粘土(MMT)片晶和膨胀型非卤化阻燃(FR)添加剂的阻燃尼龙6纳米复合材料纤维，微型量热仪结果表明，FR颗粒在降低复合材料的可燃性方面发挥了重要作用，而MMT纳米粘土有效改善了焦炭残留(Wu H,Krifa M,Koo JH.Textile Research Journal,2014,84(10),1106-1118)。
中国科学院宁波材料技术与工程研究所的黄凯等人研究了分别从螺旋季戊四醇氯磷酸酯和2,6-二甲基苯酚以及邻-叔丁基苯酚合成了螺旋-二磷酸酯(PDMPDP和PDBPDP)并用于聚碳酸酯的气相阻燃，使其在高含磷结构下获得UL94垂直燃烧V-0级别(Huang K,Yao Q.Polymer Degradation&Stability,2015,113:86-94)；北京理工大学邱勇等研究了将多磷杂菲化合物(TDBA)引入聚碳酸酯制备阻燃复合材料，通过TDBA热解释放的磷杂菲片段、PO自由基和苯氧基自由基抑制TDBA/聚碳酸酯复合材料的燃烧(Qiu Y,Liu Z,Qian L,et al,RSCAdvances,2017,7(81),51290-51297)。
北京理工大学何向东等利用9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)插入和剥离蒙脱土层制备了改性蒙脱土纳米复合物并用于阻燃环氧树脂，相应极限氧指数、UL94垂直燃烧和锥形量热仪测试结果表明环氧树脂纳米复合材料具有较好的阻燃性和透明性(He X,Zhang W,Yang R,Composites Part A,2017,98,124–135)；福州师范大学简荣坤等利用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、对羟基苯甲醛和2-氨基噻唑合成了一种新型含P/N/S阻燃剂的DHBAZ并作为环氧树脂的共固化剂，结果表明以DHBAZ阻燃的环氧树脂通过了UL94V-0级别，LOI值达到31.4％，但环氧树脂的热稳定性有所降低(R.Jian,P.Wang,L.Xia,X.Zheng,Journal of Analytical and Applied Pyrolysis,2017,127,360-368)。
然而，包括上述报道的较多文献中所制备的阻燃聚合物材料存在阻燃剂分散性和与基体相容性较差、添加量大、阻燃剂析出问题；部分体系还使用卤系阻燃剂，产烟量大，有毒有害，危害人体健康和环境。此外，有些体系还存在制备工艺复杂，成本高，难以规模化生产等问题。值得注意的是，目前尚无关于使用含有氮、磷、硅接枝改性石墨烯及其衍生物等环境友好的无卤阻燃剂阻燃聚合物材料的文献报道。因此，研制加工工艺简单、高效、低成本的无卤阻燃聚合物材料是阻燃聚合物材料领域的迫切需求。
发明内容
本发明的主要目的是针对现有技术的不足提供一种氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃聚合物复合材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃聚合物复合材料，由以下物质按照重量份数配比制成：聚合物含量：60-90份，氮磷硅改性石墨烯阻燃剂：10-40份。
其中，所述的氮磷硅改性石墨烯阻燃剂为八氨丙基笼型硅倍半氧烷和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物原位聚合接枝在氧化石墨烯表面而形成的无卤阻燃剂。
其中，所述的聚合物为聚丙烯、尼龙6、聚碳酸酯、环氧树脂中的至少一种。
上述氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃聚合物复合材料的制备方法，是按照重量比称取各组分，混合均匀后，加入双螺杆挤出机中熔融挤出共混后再由注塑机注塑成相应样条，或由密炼机进行熔融共混后采取一定尺寸的模具在平板硫化机上模压成型，亦或采用固化剂固化模压成型的方法。
所述的双螺杆挤出机加工温度为120-270℃，密炼机主机转速为60转每分钟，加工温度为120-270℃。
所述的平板硫化机模压成型的温度为120-270℃。
具体制备过程为：
(1)对于聚丙烯、尼龙6、聚碳酸酯等聚合物：
步骤1.将所需聚合物60-90重量份与氮磷硅改性石墨烯阻燃剂10-40重量份混合，然后再将混合物料置于鼓风干燥箱60℃干燥12h。
步骤2.将步骤1所述混合物加入双螺杆挤出机中熔融挤出共混后再由注塑机注塑成相应样条，或由密炼机熔融混炼后采取一定尺寸的模具在平板硫化机上模压成型。
步骤3.将所得样条按照一定燃烧检测标准进行阻燃性能测试。
(2)对于环氧树脂聚合物：
步骤1将所需环氧树脂60-90重量份与氮磷硅改性石墨烯阻燃剂10-40重量份混合。
步骤2以酚醛树脂为固化剂并与环氧树脂混合，然后置于一定尺寸的模具内在平板硫化机上模压成型，固化温度120℃。
步骤3将所得样条按照一定燃烧检测标准进行阻燃性能测试。
本发明提供的一种氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃聚合物复合材料及其制备方法具有以下特点：
1、首次实现了用含氮、磷、硅的无卤阻燃剂阻燃聚合物复合材料的制备方法，方法简单，实用性极强，阻燃性高，并且易于实现工业化生产，具有重要的科学和实际意义。
2、以环境友好的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、八氨丙基笼型硅倍半氧烷多元接枝在氧化石墨烯表面，作为无卤阻燃剂可在聚合物基体表面迅速成炭，并形成一层致密的二氧化硅薄膜，阻断火焰扩散，产烟量少，从而有效地改善了聚合物材料的阻燃性能，具有绿色环保、价格低廉、可持续发展的优势。
3、从原料组成和加工工艺着手，通过添加极性阻燃剂，增加聚合物基体异相成核点，提高了合成聚合物材料的密度；改善了无卤阻燃剂在聚合物基体中的分散性，降低了成型过程中各相间的界面能，从而克服了现有通过熔融加工制备聚合物材料所遇到的如有气泡产生、阻燃剂分布不均匀、稳定生产连续化水平低等缺点，具有连续、高效、经济、易于实现工业化生产的优点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将聚丙烯与氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃剂按75:25的重量比均匀混合，然后将上述混合物于鼓风干燥箱中60℃干燥12h，再于密炼机中190℃密炼15min，转速60r/min，最后将所得经粉碎的块状共混物体置于一定规格的模具内在平板硫化机上模压成型后进行阻燃性能测试。
实施例2
将尼龙6与氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃剂按80:20的重量比均匀混合，然后将上述混合物于鼓风干燥箱中60℃干燥12h，再于双螺杆挤出机中270℃熔融共混挤出、造粒，最后将所得共混物粒子于注塑机中注塑成型后进行阻燃性能测试。
实施例3
将聚碳酸酯与氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃剂按85:15的重量比均匀混合，然后将上述混合物于鼓风干燥箱中60℃干燥12h，再于密炼机中240℃共混10min，转速60r/min。最后将所得经粉碎的块状共混物体于一定规格的模具内在平板硫化机上模压成型后进行阻燃性能测试。
实施例4
将环氧树脂与氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃剂按90:10的重量比均匀混合，然后以酚醛树脂做固化剂并加入上述混合物中混合均匀，最后将所得混合物于一定规格的模具内在平板硫化机上固化成型，固化温度120℃，并将成型材料进行阻燃性能测试。
对比例1
将聚丙烯于鼓风干燥箱中60℃干燥12h，然后于密炼机中190℃密炼10min，转速60r/min，最后将所得经粉碎的密炼物于一定规格的模具内在平板硫化机上模压成型，用万能制样机裁剪成相应测试要求尺寸后进行阻燃性能测试。
对比例2
将尼龙6于鼓风干燥箱中60℃干燥12h，然后于双螺杆挤出机中270℃熔融挤出、造粒，最后将所得尼龙挤出粒料于注塑机中注塑成型后进行阻燃性能测试。
对比例3
将聚碳酸酯于鼓风干燥箱中60℃干燥12h，然后于密炼机中240℃密炼10min，转速60r/min，最后将所得经粉碎的密炼物于一定规格的模具内在平板硫化机上模压成型后进行阻燃性能测试。
对比例4
将环氧树脂与作为固化剂的酚醛树脂混合，然后将混合物于一定规格的模具内在平板硫化机上固化成型，固化温度120℃，最后将成型材料进行阻燃性能测试。
上述实施例和对比例的阻燃性能按照表1的测试标准进行测试，测试结果见表2。
表1测试标准
测试项目 测试标准
极限氧指数(LOL) GBT 2406.2-2009
垂直燃烧等级 UL-94
表2垂直燃烧和极限氧指数测试结果
由表2可看出，相比于对比例1-4，实施例1-4均表现出优异的阻燃性能，能在极短的时间内自熄，说明氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃剂能在很大程度上改善聚合物材料的阻燃性，所制备的阻燃材料可应用于电子电器，电缆、汽车内装饰、包装材料等领域。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。

Claims (6)

1.一种氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃聚合物复合材料，其特征在于，由以下物质按照重量份数配比制成：聚合物含量：60-90份，氮磷硅改性石墨烯阻燃剂：10-40份；所述的氮磷硅改性石墨烯阻燃剂，为八氨丙基笼型硅倍半氧烷和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物原位聚合接枝在氧化石墨烯表面而形成的无卤阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃聚合物复合材料，其特征在于，所述的聚合物为聚丙烯、尼龙6、聚碳酸酯、环氧树脂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯、尼龙6、聚碳酸酯是与氮磷硅改性石墨烯阻燃剂按照重量比称取各组分，混合均匀后，加入双螺杆挤出机中熔融混合后再由注塑机注塑成相应样条，或由密炼机进行熔融共混后采取一定尺寸的模具在平板硫化机上模压成型。
4.根据权利要求3所述的一种氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述的密炼机和双螺杆挤出机的加工温度为120-270℃。
5.根据权利要求3所述的一种氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述的注塑机注塑成型和平板硫化机模压成型的温度为120-270℃。
6.根据权利要求2所述的一种氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂与氮磷硅改性石墨烯阻燃剂的复合是采用固化剂固化的方式并在平板硫化机上模压成型，其中固化剂为酚醛树脂，固化温度120℃。
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