CN109456560B - 一种用于家用电器外壳的阻燃高抗冲聚苯乙烯及制备方法 - Google Patents

一种用于家用电器外壳的阻燃高抗冲聚苯乙烯及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及阻燃家电材料的技术领域，提供了一种用于家用电器外壳的阻燃高抗冲聚苯乙烯及制备方法。该方法先以咪唑和甲基次磷酸乙酯为原料在多孔纳米SiO2微粒的表面和孔隙中发生酸碱反应并脱水沉积，制得P‑N‑Si复合阻燃剂，然后以三聚氰胺和甲苯二异氰酸酯为原料在P‑N‑Si复合阻燃剂表面形成交联聚合物包覆层，制得阻燃微胶囊，再与高抗冲聚苯乙烯树脂进行共混塑炼、出片、粉碎，制得阻燃高抗冲聚苯乙烯材料。与传统方法相比，本发明的制备方法，可有效提高阻燃剂的防潮性，防止阻燃剂在材料内部的迁移，并改善了阻燃剂与聚苯乙烯的相容性。

Description

一种用于家用电器外壳的阻燃高抗冲聚苯乙烯及制备方法
技术领域
本发明属于阻燃家电材料的技术领域，提供了一种用于家用电器外壳的阻燃高抗冲聚苯乙烯及制备方法。
背景技术
家用电器种类繁多，按其用途可分为：厨房电器、家务电器、视听电器、空调类电器、医疗健身类电器以及其他类家用电器。在家用电器外壳材料中，大部分为热塑性塑料，其余为热固性塑料；在热塑性塑料中，主要为通用塑料；热固性塑料通常包括酚醛塑料、氨基塑料、环氧树脂等。
目前在家用电器外壳材料的使用上，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、高抗冲聚苯乙烯树脂两类材料被广泛地应用其中。为保障生产生活安全，家用电器外壳材料对阻燃性要求较高。近年来，阻燃性高抗冲聚苯乙烯在家用电器外壳材料中的使用越来越多，诸如电视机外壳，洗衣机电机外壳等，用以满足家用电器外壳对于阻燃防火方面的性能需求。
阻燃塑料主要是在塑料基体中加入阻燃剂达到阻燃效果。阻燃剂的种类繁多，其中P-N阻燃剂作为一种性能优异的无卤阻燃剂而广受关注。P-N系阻燃剂具有抑烟、低毒、无腐蚀，对热及紫外线稳定，阻燃效果佳等优点。因此，含P-N的阻燃剂在阻燃塑料，特别是家用电器阻燃外壳材料中的应用受到人们关注。
中国发明专利申请号201510225159.8公开了一种高光泽无卤阻燃抗菌PP材料及制备方法，其组分及重量份为：聚丙烯65~80重量份，矿物质填料2~15重量份，P-N无卤阻燃剂10~30重量份，相容剂3~10重量份，成核剂0.1~1重量份，降解剂0.2~1重量份，润滑剂0.2~2重量份，抗氧剂0.1~0.4重量份，抗滴落剂0.1~0.3重量份，抗菌剂0.1~0.3重量份，光稳定剂0.2重量份。该发明通过采用高效P-N纳米复合阻燃体系对聚丙烯材料进行阻燃填充改性，适用于家电外壳及卫浴设备，达到高光无卤环保阻燃、抗菌的目的。但该发明的P-N型阻燃剂与基体的相容性差，并且易发生迁移，降低材料的力学性能，影响阻燃效果的持久性。
中国发明专利申请号201210555188.7 公开了一种P-N型阻燃剂、阻燃母粒以及阻燃尼龙工程塑料。为了解决现有技术中阻燃尼龙工程塑料的阻燃性和力学性能较差的缺陷，该发明提供一种P-N型阻燃剂，阻燃母粒，阻燃尼龙工程塑料及其制备方法。但该发明采用的P-N无卤阻燃剂的防潮性差，影响材料的耐久性。
综上所述，现有技术的含P-N的阻燃剂通常具有防潮性差、与基体相容性较差、易迁移的缺陷，因此开发一种具有良好防潮性、相容性和低迁移性的家用电器外壳阻燃材料，有着重要的意义。
发明内容
可见，含P-N的阻燃剂通常具有防潮性差、与基体相容性较差、易迁移的缺陷。针对这种情况，本发明提出一种用于家用电器外壳的阻燃高抗冲聚苯乙烯及制备方法，该方法可有效提高阻燃剂的防潮性，防止阻燃剂在材料内部的迁移，并改善了阻燃剂与聚苯乙烯的相容性。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
一种用于家用电器外壳的阻燃高抗冲聚苯乙烯的制备方法，所述阻燃高抗冲聚苯乙烯制备的具体步骤如下：
（1）将去离子水加热至85~90℃，加入咪唑和甲基次磷酸乙酯并搅拌均匀，然后加入多孔纳米SiO2微粒，在搅拌状态下继续加热使水分蒸发完全，再加入氧化镍作催化剂，加热至130~150℃反应15~20min，使咪唑与甲基次磷酸乙酯在SiO2微粒的表面和孔隙中发生酸碱反应并脱水沉积，制得P-N-Si复合阻燃剂；
（2）将三聚氰胺分散于丙酮中，加入步骤（1）制得的P-N-Si复合阻燃剂，磁力搅拌均匀，然后加热至60~70℃，再缓慢滴加甲苯二异氰酸酯的丙酮溶液，使三聚氰胺与甲苯二异氰酸酯反应生成交联聚合物包覆于P-N-Si复合阻燃剂的表面，3~3.5h后降温冷却、抽滤、洗涤、干燥，制得阻燃微胶囊；
（3）将高抗冲聚苯乙烯树脂加入塑炼机中熔融，然后加入步骤（2）制得的阻燃微胶囊，继续塑炼15~20min，出片、粉碎，制得颗粒状的阻燃高抗冲聚苯乙烯材料。
优选的，步骤（1）所述多孔纳米SiO2微粒的平均粒径为30~50nm，孔隙率为70~80%。
优选的，步骤（1）所述各原料的重量份为，去离子水62~74重量份、咪唑5~8重量份、甲基次磷酸乙酯5~8重量份、多孔纳米SiO2微粒15~20重量份、氧化镍1~2重量份。
优选的，步骤（2）所述甲苯二异氰酸酯的丙酮溶液的滴加速度为40~60mL/min。
优选的，步骤（2）所述各原料的重量份为，三聚氰胺4~6重量份、P-N-Si复合阻燃剂30~40重量份、甲苯二异氰酸酯8~12重量份、丙酮42~58重量份。
优选的，步骤（3）所述塑炼的温度为178~185℃。
优选的，步骤（3）所述各原料的重量份为，高抗冲聚苯乙烯树脂80~90重量份、阻燃微胶囊10~20重量份。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的一种用于家用电器外壳的阻燃高抗冲聚苯乙烯。所述阻燃高抗冲聚苯乙烯是通过先以咪唑和甲基次磷酸乙酯为原料在多孔纳米SiO2微粒的表面和孔隙中发生酸碱反应并脱水沉积，制得P-N-Si复合阻燃剂，然后以三聚氰胺和甲苯二异氰酸酯为原料在P-N-Si复合阻燃剂表面形成交联聚合物包覆层，制得阻燃微胶囊，再与高抗冲聚苯乙烯树脂进行共混塑炼、出片、粉碎而制得。
本发明提供了一种用于家用电器外壳的阻燃高抗冲聚苯乙烯及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明的制备方法，原位合成P-N膨胀型阻燃剂并负载于多孔纳米SiO2微粒的表面和孔隙中，形成新型的P-N-Si复合阻燃剂，对高抗冲聚苯乙烯的阻燃效果更为优异。
2.本发明的制备方法，通过多孔纳米SiO2微粒的负载，以及交联聚合物的包覆，使膨胀型阻燃剂被良好固定，防止阻燃剂在材料内部的迁移，避免团聚。同时，由于聚合物包覆层的存在，增强了阻燃剂与聚苯乙烯的相容性，促进阻燃剂分散均匀，在保证阻燃效果的同时，避免材料缺口冲击强度的大幅下降。
3.本发明的制备方法，由于阻燃剂存在于微胶囊的内部，有利于提高阻燃剂的防潮性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将去离子水加热至87℃，加入咪唑和甲基次磷酸乙酯并搅拌均匀，然后加入多孔纳米SiO2微粒，在搅拌状态下继续加热使水分蒸发完全，再加入氧化镍作催化剂，加热至138℃反应17min，制得P-N-Si复合阻燃剂；多孔纳米SiO2微粒的平均粒径为38nm，孔隙率为76%；各原料的重量份为，去离子水68重量份、咪唑7重量份、甲基次磷酸乙酯7重量份、多孔纳米SiO2微粒17重量份、氧化镍1重量份；
（2）将三聚氰胺分散于丙酮中，加入步骤（1）制得的P-N-Si复合阻燃剂，磁力搅拌均匀，然后加热至66℃，再缓慢滴加甲苯二异氰酸酯的丙酮溶液，3h后降温冷却、抽滤、洗涤、干燥，制得阻燃微胶囊；甲苯二异氰酸酯的丙酮溶液的滴加速度为48mL/min；各原料的重量份为，三聚氰胺5重量份、P-N-Si复合阻燃剂34重量份、甲苯二异氰酸酯9重量份、丙酮52重量份；
（3）将高抗冲聚苯乙烯树脂加入塑炼机中熔融，然后加入步骤（2）制得的阻燃微胶囊，继续塑炼17min，出片、粉碎，制得颗粒状的阻燃高抗冲聚苯乙烯材料；塑炼的温度为181℃；各原料的重量份为，高抗冲聚苯乙烯树脂86重量份、阻燃微胶囊14重量份。
实施例2
（1）将去离子水加热至86℃，加入咪唑和甲基次磷酸乙酯并搅拌均匀，然后加入多孔纳米SiO2微粒，在搅拌状态下继续加热使水分蒸发完全，再加入氧化镍作催化剂，加热至135℃反应19min，制得P-N-Si复合阻燃剂；多孔纳米SiO2微粒的平均粒径为35nm，孔隙率为72%；各原料的重量份为，去离子水71重量份、咪唑6重量份、甲基次磷酸乙酯6重量份、多孔纳米SiO2微粒16重量份、氧化镍1重量份；
（2）将三聚氰胺分散于丙酮中，加入步骤（1）制得的P-N-Si复合阻燃剂，磁力搅拌均匀，然后加热至62℃，再缓慢滴加甲苯二异氰酸酯的丙酮溶液，3.5h后降温冷却、抽滤、洗涤、干燥，制得阻燃微胶囊；甲苯二异氰酸酯的丙酮溶液的滴加速度为45mL/min；各原料的重量份为，三聚氰胺5重量份、P-N-Si复合阻燃剂32重量份、甲苯二异氰酸酯9重量份、丙酮54重量份；
（3）将高抗冲聚苯乙烯树脂加入塑炼机中熔融，然后加入步骤（2）制得的阻燃微胶囊，继续塑炼16min，出片、粉碎，制得颗粒状的阻燃高抗冲聚苯乙烯材料；塑炼的温度为180℃；各原料的重量份为，高抗冲聚苯乙烯树脂82重量份、阻燃微胶囊18重量份。
实施例3
（1）将去离子水加热至86℃，加入咪唑和甲基次磷酸乙酯并搅拌均匀，然后加入多孔纳米SiO2微粒，在搅拌状态下继续加热使水分蒸发完全，再加入氧化镍作催化剂，加热至135℃反应19min，制得P-N-Si复合阻燃剂；多孔纳米SiO2微粒的平均粒径为45nm，孔隙率为78%；各原料的重量份为，去离子水65重量份、咪唑7重量份、甲基次磷酸乙酯7重量份、多孔纳米SiO2微粒19重量份、氧化镍2重量份；
（2）将三聚氰胺分散于丙酮中，加入步骤（1）制得的P-N-Si复合阻燃剂，磁力搅拌均匀，然后加热至68℃，再缓慢滴加甲苯二异氰酸酯的丙酮溶液，3h后降温冷却、抽滤、洗涤、干燥，制得阻燃微胶囊；甲苯二异氰酸酯的丙酮溶液的滴加速度为55mL/min；各原料的重量份为，三聚氰胺6重量份、P-N-Si复合阻燃剂38重量份、甲苯二异氰酸酯11重量份、丙酮45重量份；
（3）将高抗冲聚苯乙烯树脂加入塑炼机中熔融，然后加入步骤（2）制得的阻燃微胶囊，继续塑炼19min，出片、粉碎，制得颗粒状的阻燃高抗冲聚苯乙烯材料；塑炼的温度为183℃；各原料的重量份为，高抗冲聚苯乙烯树脂88重量份、阻燃微胶囊12重量份。
实施例4
（1）将去离子水加热至85℃，加入咪唑和甲基次磷酸乙酯并搅拌均匀，然后加入多孔纳米SiO2微粒，在搅拌状态下继续加热使水分蒸发完全，再加入氧化镍作催化剂，加热至130℃反应20min，制得P-N-Si复合阻燃剂；多孔纳米SiO2微粒的平均粒径为30nm，孔隙率为70%；各原料的重量份为，去离子水74重量份、咪唑5重量份、甲基次磷酸乙酯5重量份、多孔纳米SiO2微粒15重量份、氧化镍1重量份；
（2）将三聚氰胺分散于丙酮中，加入步骤（1）制得的P-N-Si复合阻燃剂，磁力搅拌均匀，然后加热至60℃，再缓慢滴加甲苯二异氰酸酯的丙酮溶液，3.5h后降温冷却、抽滤、洗涤、干燥，制得阻燃微胶囊；甲苯二异氰酸酯的丙酮溶液的滴加速度为40mL/min；各原料的重量份为，三聚氰胺4重量份、P-N-Si复合阻燃剂30重量份、甲苯二异氰酸酯8重量份、丙酮58重量份；
（3）将高抗冲聚苯乙烯树脂加入塑炼机中熔融，然后加入步骤（2）制得的阻燃微胶囊，继续塑炼15min，出片、粉碎，制得颗粒状的阻燃高抗冲聚苯乙烯材料；塑炼的温度为178℃；各原料的重量份为，高抗冲聚苯乙烯树脂80重量份、阻燃微胶囊20重量份。
实施例5
（1）将去离子水加热至90℃，加入咪唑和甲基次磷酸乙酯并搅拌均匀，然后加入多孔纳米SiO2微粒，在搅拌状态下继续加热使水分蒸发完全，再加入氧化镍作催化剂，加热至150℃反应15min，制得P-N-Si复合阻燃剂；多孔纳米SiO2微粒的平均粒径为50nm，孔隙率为80%；各原料的重量份为，去离子水62重量份、咪唑8重量份、甲基次磷酸乙酯8重量份、多孔纳米SiO2微粒20重量份、氧化镍2重量份；
（2）将三聚氰胺分散于丙酮中，加入步骤（1）制得的P-N-Si复合阻燃剂，磁力搅拌均匀，然后加热至70℃，再缓慢滴加甲苯二异氰酸酯的丙酮溶液，3.5h后降温冷却、抽滤、洗涤、干燥，制得阻燃微胶囊；甲苯二异氰酸酯的丙酮溶液的滴加速度为60mL/min；各原料的重量份为，三聚氰胺6重量份、P-N-Si复合阻燃剂40重量份、甲苯二异氰酸酯12重量份、丙酮42重量份；
（3）将高抗冲聚苯乙烯树脂加入塑炼机中熔融，然后加入步骤（2）制得的阻燃微胶囊，继续塑炼20min，出片、粉碎，制得颗粒状的阻燃高抗冲聚苯乙烯材料；塑炼的温度为185℃；各原料的重量份为，高抗冲聚苯乙烯树脂90重量份、阻燃微胶囊10重量份。
实施例6
（1）将去离子水加热至88℃，加入咪唑和甲基次磷酸乙酯并搅拌均匀，然后加入多孔纳米SiO2微粒，在搅拌状态下继续加热使水分蒸发完全，再加入氧化镍作催化剂，加热至140℃反应18min，制得P-N-Si复合阻燃剂；多孔纳米SiO2微粒的平均粒径为40nm，孔隙率为75%；各原料的重量份为，去离子水68重量份、咪唑6重量份、甲基次磷酸乙酯7重量份、多孔纳米SiO2微粒18重量份、氧化镍1重量份；
（2）将三聚氰胺分散于丙酮中，加入步骤（1）制得的P-N-Si复合阻燃剂，磁力搅拌均匀，然后加热至65℃，再缓慢滴加甲苯二异氰酸酯的丙酮溶液，3.5h后降温冷却、抽滤、洗涤、干燥，制得阻燃微胶囊；甲苯二异氰酸酯的丙酮溶液的滴加速度为50mL/min；各原料的重量份为，三聚氰胺5重量份、P-N-Si复合阻燃剂35重量份、甲苯二异氰酸酯10重量份、丙酮50重量份；
（3）将高抗冲聚苯乙烯树脂加入塑炼机中熔融，然后加入步骤（2）制得的阻燃微胶囊，继续塑炼18min，出片、粉碎，制得颗粒状的阻燃高抗冲聚苯乙烯材料；塑炼的温度为182℃；各原料的重量份为，高抗冲聚苯乙烯树脂85重量份、阻燃微胶囊15重量份。
对比例1
制备过程中，未使用多孔纳米SiO2微粒，其他制备条件与实施例6一致。
对比例2
制备过程中，未采用聚合物对阻燃剂进行包覆，其他制备条件与实施例6一致。
性能测试：
将本发明制得的颗粒状的聚苯乙烯材料在平板硫化机上，升温到205℃热压15min，然后冷压10min，热压和冷压的压力均为10MPa，得到平均厚度为3mm的表面平整的复合材料板材，在万能制样机上，按照所需裁切为相应样品进行以下性能测试：
（1）失重率（防潮性）：按照上述方法裁切得到100mm×5mm×3mm的样品进行防潮性测试，首先放置在50℃的水中浸泡24h，然后取出，再在80℃下干燥至恒重，测试并计算样品的失重率，用以表征防潮性能；
（2）阻燃等级：按照上述方法裁切得到125mm×13mm×3mm的样品，采用UL94标准进行垂直燃烧试验，测得阻燃材料的UL94阻燃等级；
（3）阻燃剂分散性、缺口冲击强度：参照GB/T 1843-2008标准，按照上述方法裁切得到标准样条，首先采用SEM扫描电镜观察阻燃剂在样条中的分散特征，然后采用892型悬臂梁冲击仪、22-05型缺口加工机进行悬臂梁冲击强度测试，先测试室温下的初始状态的缺口冲击强度，接着在150℃下处理24h、48h后，再次观察分散特征并进行缺口冲击强度测试。
所得数据如表1所示。
表1：
Figure DEST_PATH_IMAGE001

Claims (5)

1.一种用于家用电器外壳的阻燃高抗冲聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述阻燃高抗冲聚苯乙烯制备的具体步骤如下：
（1）将去离子水加热至85~90℃，加入咪唑和甲基次磷酸乙酯并搅拌均匀，然后加入多孔纳米SiO2微粒，在搅拌状态下继续加热使水分蒸发完全，再加入氧化镍作催化剂，加热至130~150℃反应15~20min，使咪唑与甲基次磷酸乙酯在SiO2微粒的表面和孔隙中发生酸碱反应并脱水沉积，制得P-N-Si复合阻燃剂；所述各原料的重量份为，去离子水62~74重量份、咪唑5~8重量份、甲基次磷酸乙酯5~8重量份、多孔纳米SiO2微粒15~20重量份、氧化镍1~2重量份；
（2）将三聚氰胺分散于丙酮中，加入步骤（1）制得的P-N-Si复合阻燃剂，磁力搅拌均匀，然后加热至60~70℃，再缓慢滴加甲苯二异氰酸酯的丙酮溶液，使三聚氰胺与甲苯二异氰酸酯反应生成交联聚合物包覆于P-N-Si复合阻燃剂的表面，3~3.5h后降温冷却、抽滤、洗涤、干燥，制得阻燃微胶囊；所述各原料的重量份为，三聚氰胺4~6重量份、P-N-Si复合阻燃剂30~40重量份、甲苯二异氰酸酯8~12重量份、丙酮42~58重量份；
（3）将高抗冲聚苯乙烯树脂加入塑炼机中熔融，然后加入步骤（2）制得的阻燃微胶囊，继续塑炼15~20min，出片、粉碎，制得颗粒状的阻燃高抗冲聚苯乙烯材料；所述各原料的重量份为，高抗冲聚苯乙烯树脂80~90重量份、阻燃微胶囊10~20重量份。
2.根据权利要求1所述一种用于家用电器外壳的阻燃高抗冲聚苯乙烯的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述多孔纳米SiO2微粒的平均粒径为30~50nm，孔隙率为70~80%。
3.根据权利要求1所述一种用于家用电器外壳的阻燃高抗冲聚苯乙烯的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述甲苯二异氰酸酯的丙酮溶液的滴加速度为40~60mL/min。
4.根据权利要求1所述一种用于家用电器外壳的阻燃高抗冲聚苯乙烯的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述塑炼的温度为178~185℃。
5.权利要求1~4任一项所述制备方法制备得到的一种用于家用电器外壳的阻燃高抗冲聚苯乙烯。
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