CN113321850B - 一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及阻燃剂技术领域，尤其是一种乙烯‑醋酸乙烯无卤阻燃剂及其制备方法。该乙烯‑醋酸乙烯无卤阻燃剂主要由如下重量份数的原料组成：改性多孔金属氢氧化物10‑20份、磷系阻燃剂7‑15份、含硼阻燃剂7‑20份和表面处理剂1‑2份；所述改性多孔金属氢氧化物由改性多孔氢氧化铝和改性多孔氢氧化镁按照重量比(3‑7)：2复配而成。本发明中对金属氢氧化物进行表面整形，然后在其表面附着十二烷基苯磺酸钠和三聚磷酸钠，十二烷基苯磺酸钠使得多孔氢氧化铝和多孔氢氧化镁对碱、稀酸、硬水化学性质稳定，同时十二烷基磺酸钠作为表面活性剂和三聚磷酸钠一起附着在纳米级的多孔金属氢氧化物表面，提高多孔金属氢氧化物的流动性。

Description

一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃剂技术领域，尤其是一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂及其制备方法。
背景技术
乙烯-醋酸乙烯共聚物简称EVA，是高相对分子质量热塑性聚合物，典型的无规共聚体。EVA有很好的耐低温性能，隔热、保温防寒，可耐严寒和暴晒；密闭泡孔结构、不吸水、耐水性能好。EVA比PE更富有柔软性和弹性、相容性和透明性，另外它的耐环境应力开裂性得到了提高，对填料的受容性增大。EVA可作为包装用收缩薄膜、重包装袋、可挠性电线和电缆护套。但是乙烯-醋酸乙烯共聚物产品易燃，氧指数低，常有火灾发生，给生命和财产造成不可估量的损失，因此将乙烯-醋酸乙烯产品进行阻燃处理更显迫切。
市场上多以卤系阻燃剂为主，其中卤系阻燃剂在阻燃过程中产生大量有害气体和烟雾，给人们的生命及财产安全造成二次危害。
现有的无卤系阻燃剂种类较少，且其中起到主要阻燃效果的金属氢氧化物填充量大，流动性低，影响聚合物阻燃材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂及其制备方法，克服前述现有技术的不足，改性多孔金属氢氧化物填充量低，流动性高，阻燃效果好，且不影响聚合物阻燃材料的力学性能。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：
一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂，主要由如下重量份数的原料组成：改性多孔金属氢氧化物10-20份、磷系阻燃剂7-15份、含硼阻燃剂7-20份和表面处理剂1-2份；所述改性多孔金属氢氧化物由改性多孔氢氧化铝和改性多孔氢氧化镁按照重量比(3-7)：2复配而成。
优选的，主要由如下重量份数的原料组成：改性多孔金属氢氧化物15份、磷系阻燃剂12份、含硼阻燃剂17份和表面处理剂2份；所述改性多孔金属氢氧化物由改性多孔氢氧化铝和改性多孔氢氧化镁按照重量比5：2复配而成。
优选的，所述改性多孔氢氧化铝及改性多孔氢氧化镁的制备方法包括如下步骤：
A1：选取纳米级的多孔氢氧化铝或多孔氢氧化镁，对选取的多孔氢氧化铝或多孔氢氧化镁进行整形，使得多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒的表面呈球形；
A2：将整形后的多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒置于搅拌机中，转速设置为50-80r/min，加入表面改性剂，搅拌20-30min后，转速提高至100-150r/min，继续搅拌20-30min，即得；
其中，所述步骤A2中的表面改性剂由十二烷基苯磺酸钠和三聚磷酸钠按照重量比(2-5)：1复配而成，所述表面改性剂的加入量为多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒重量的3-5％。
优选的，所述磷系阻燃剂为聚磷酸铵、三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯、包覆红磷、1-氧-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷、次磷酸铝中的一种或多种组合。
优选的，所述含硼阻燃剂为三聚氰胺硼酸盐。
优选的，所述三聚氰胺硼酸盐为片状三聚氰胺硼酸盐，安息角小于30°。
优选的，所述表面处理剂为硬脂酸、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂KH-550、芥酸酰胺、硬脂酸酰胺中的一种或两种组合。
优选的，所述表面处理剂为硬脂酸、硅烷偶联剂KH-550和硬脂酸酰胺按照重量比3:1:1复配而成。
一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：按规定重量份数称取各原料，将混合机转速调整为50-80r/min，向混合机中依次加入改性多孔金属氢氧化物、磷系阻燃剂和含硼阻燃剂，混合10-15min，关机静置8-15min；
S2：向步骤S1的混合机中加入表面处理剂，将混合机升温至70-90℃，温度恒定后调整转速为150-200r/min，混合15-25min，即得。
优选的，所述步骤S2中混合机升温至85℃。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂及其制备方法具有以下优点：本发明中，采用纳米级的多孔氢氧化铝和多孔氢氧化镁，对其进行表面整形后使其表面圆滑，然后在表面附着十二烷基苯磺酸钠和三聚磷酸钠，十二烷基苯磺酸钠使得多孔氢氧化铝和多孔氢氧化镁对碱，稀酸，硬水化学性质稳定，提高多孔氢氧化铝和多孔氢氧化镁的导热系数和尺寸稳定性，同时十二烷基磺酸钠作为表面活性剂，和三聚磷酸钠一起附着在纳米级的多孔氢氧化铝和多孔氢氧化镁颗粒表面，提高多孔氢氧化铝和多孔氢氧化镁的分散性，使得改性多孔氢氧化铝和改性多孔氢氧化镁具备高流动性，同时多孔氢氧化铝和改性多孔氢氧化镁通过优化的配比，结合其改性后性能的提升，使得在低填充量的前提下也能够实现在各个阶段抑制温度上升起到阻燃效果的作用；此外本发明中磷系阻燃剂、含硼阻燃剂和表面处理剂的添加进一步地提高了乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂的阻燃效果。
具体实施方式
实施例1
一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂，主要由如下重量份数的原料组成：改性多孔金属氢氧化物15份、磷系阻燃剂12份、含硼阻燃剂17份和表面处理剂2份；所述改性多孔金属氢氧化物由改性多孔氢氧化铝和改性多孔氢氧化镁按照重量比5：2复配而成。
所述改性多孔氢氧化铝及改性多孔氢氧化镁的制备方法包括如下步骤：
A1：选取纳米级的多孔氢氧化铝或多孔氢氧化镁，对选取的多孔氢氧化铝或多孔氢氧化镁进行整形，使得多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒的表面呈球形；
A2：将整形后的多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒置于搅拌机中，转速设置为75r/min，加入表面改性剂，搅拌25min后，转速提高至130r/min，继续搅拌25min，即得；
其中，所述步骤A2中的表面改性剂由十二烷基苯磺酸钠和三聚磷酸钠按照重量比3.6：1复配而成，所述表面改性剂的加入量为多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒重量的4％。
所述磷系阻燃剂为聚磷酸铵。所述含硼阻燃剂为三聚氰胺硼酸盐，三聚氰胺硼酸盐为片状三聚氰胺硼酸盐，安息角小于30°。所述表面处理剂为硬脂酸、硅烷偶联剂KH-550和硬脂酸酰胺按照重量比3:1:1复配而成。
本实施例中的乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：按规定重量份数称取各原料，将混合机转速调整为65r/min，向混合机中依次加入改性多孔金属氢氧化物、磷系阻燃剂和含硼阻燃剂，混合12min，关机静置10min；
S2：向步骤S1的混合机中加入表面处理剂，将混合机升温至85℃，温度恒定后调整转速为180r/min，混合20min，即得。
实施例2
一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂，主要由如下重量份数的原料组成：改性多孔金属氢氧化物10份、磷系阻燃剂7份、含硼阻燃剂7份和表面处理剂1份；所述改性多孔金属氢氧化物由改性多孔氢氧化铝和改性多孔氢氧化镁按照重量比3：2复配而成。
所述改性多孔氢氧化铝及改性多孔氢氧化镁的制备方法包括如下步骤：
A1：选取纳米级的多孔氢氧化铝或多孔氢氧化镁，对选取的多孔氢氧化铝或多孔氢氧化镁进行整形，使得多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒的表面呈球形；
A2：将整形后的多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒置于搅拌机中，转速设置为50r/min，加入表面改性剂，搅拌20min后，转速提高至100r/min，继续搅拌20min，即得；
其中，所述步骤A2中的表面改性剂由十二烷基苯磺酸钠和三聚磷酸钠按照重量比2：1复配而成，所述表面改性剂的加入量为多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒重量的3％。
所述磷系阻燃剂为三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯。所述含硼阻燃剂为三聚氰胺硼酸盐，三聚氰胺硼酸盐为片状三聚氰胺硼酸盐，安息角小于30°。所述表面处理剂为硬脂酸。
本实施例中，乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：按规定重量份数称取各原料，将混合机转速调整为50r/min，向混合机中依次加入改性多孔金属氢氧化物、磷系阻燃剂和含硼阻燃剂，混合10min，关机静置8min；
S2：向步骤S1的混合机中加入表面处理剂，将混合机升温至70℃，温度恒定后调整转速为150r/min，混合15min，即得。
实施例3
一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂，主要由如下重量份数的原料组成：改性多孔金属氢氧化物20份、磷系阻燃剂15份、含硼阻燃剂20份和表面处理剂2份；所述改性多孔金属氢氧化物由改性多孔氢氧化铝和改性多孔氢氧化镁按照重量比7：2复配而成。
所述改性多孔氢氧化铝及改性多孔氢氧化镁的制备方法包括如下步骤：
A1：选取纳米级的多孔氢氧化铝或多孔氢氧化镁，对选取的多孔氢氧化铝或多孔氢氧化镁进行整形，使得多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒的表面呈球形；
A2：将整形后的多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒置于搅拌机中，转速设置为80r/min，加入表面改性剂，搅拌30min后，转速提高至150r/min，继续搅拌30min，即得；
其中，所述步骤A2中的表面改性剂由十二烷基苯磺酸钠和三聚磷酸钠按照重量比5：1复配而成，所述表面改性剂的加入量为多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒重量的5％。
所述磷系阻燃剂为1-氧-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷。所述含硼阻燃剂为三聚氰胺硼酸盐，所述三聚氰胺硼酸盐为片状三聚氰胺硼酸盐，安息角小于30°。所述表面处理剂为钛酸酯偶联剂。
本实施例中，乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：按规定重量份数称取各原料，将混合机转速调整为80r/min，向混合机中依次加入改性多孔金属氢氧化物、磷系阻燃剂和含硼阻燃剂，混合15min，关机静置15min；
S2：向步骤S1的混合机中加入表面处理剂，将混合机升温至90℃，温度恒定后调整转速为200r/min，混合25min，即得。
对比例1
一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂，主要由如下重量份数的原料组成：多孔金属氢氧化物15份、磷系阻燃剂12份、含硼阻燃剂17份和表面处理剂2份；所述多孔金属氢氧化物由改性多孔氢氧化铝和多孔氢氧化镁按照重量比5：2复配而成。
所述多孔氢氧化铝及改性多孔氢氧化镁均为纳米级。
所述磷系阻燃剂为聚磷酸铵。所述含硼阻燃剂为三聚氰胺硼酸盐，三聚氰胺硼酸盐为片状三聚氰胺硼酸盐，安息角小于30°。所述表面处理剂为硬脂酸、硅烷偶联剂KH-550和硬脂酸酰胺按照重量比3:1:1复配而成。
本实施例中的乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：按规定重量份数称取各原料，将混合机转速调整为65r/min，向混合机中依次加入多孔金属氢氧化物、磷系阻燃剂和含硼阻燃剂，混合12min，关机静置10min；
S2：向步骤S1的混合机中加入表面处理剂，将混合机升温至85℃，温度恒定后调整转速为180r/min，混合20min，即得。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，其区别在于：表面改性剂由十二烷基苯磺酸钠和三聚磷酸钠按照重量比1：1复配而成。
试验例1
将实施例1-3、对比例1和对比例2制得的乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂应用于乙烯-醋酸乙烯共聚塑料中，组分配比为EVA43份、乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂32份、润滑剂2份、增韧剂6份和抗氧剂2份，乙烯-醋酸乙烯共聚塑料制品厚度均为1.5mm，测试乙烯-醋酸乙烯共聚塑料制品的性能，测试结果如下：
表1
Figure BDA0003123416400000071
由表1可以看出，本发明实施例1-3制得的乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂应用于乙烯-醋酸乙烯共聚塑料中，氧指数均大于35％，最高可达36.9％，拉伸轻度大于12MPa，最高可达13.2MPa，断裂伸长率均大于290％，最高可达299％。反观对比文件1，对比文件1与本发明最优实施例相比，未对金属氢氧化物进行改性，其制得的乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂应用于乙烯-醋酸乙烯共聚塑料中，塑料的各项性能远低于实施例1用于乙烯-醋酸乙烯共聚塑料中塑料的性能；再看对比例2，对比例2与实施例1相比进表面改性剂的配比不同，但其制得的乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂应用于乙烯-醋酸乙烯共聚塑料中，塑料性能却大大降低。
上述具体实施方式仅是本发明的具体个案，本发明的专利保护范围包括但不限于上述具体实施方式的产品形态和式样，任何符合本发明权利要求书且任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应落入本发明的专利保护范围。

Claims (9)

1.一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂，其特征在于：主要由如下重量份数的原料组成：改性多孔金属氢氧化物10-20份、磷系阻燃剂7-15份、含硼阻燃剂7-20份和表面处理剂1-2份；所述改性多孔金属氢氧化物由改性多孔氢氧化铝和改性多孔氢氧化镁按照重量比（3-7）：2复配而成；所述改性多孔氢氧化铝及改性多孔氢氧化镁的制备方法包括如下步骤：
A1：选取纳米级的多孔氢氧化铝或多孔氢氧化镁，对选取的多孔氢氧化铝或多孔氢氧化镁进行整形，使得多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒的表面呈球形；
A2：将整形后的多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒置于搅拌机中，转速设置为50-80r/min，加入表面改性剂，搅拌20-30min后，转速提高至100-150r/min，继续搅拌20-30min，即得；
其中，所述步骤A2中的表面改性剂由十二烷基苯磺酸钠和三聚磷酸钠按照重量比（2-5）：1复配而成，所述表面改性剂的加入量为多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒重量的3-5%。
2.根据权利要求1所述的一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂，其特征在于：主要由如下重量份数的原料组成：改性多孔金属氢氧化物15份、磷系阻燃剂12份、含硼阻燃剂17份和表面处理剂2份；所述改性多孔金属氢氧化物由改性多孔氢氧化铝和改性多孔氢氧化镁按照重量比5：2复配而成；所述改性多孔氢氧化铝及改性多孔氢氧化镁的制备方法包括如下步骤：
A1：选取纳米级的多孔氢氧化铝或多孔氢氧化镁，对选取的多孔氢氧化铝或多孔氢氧化镁进行整形，使得多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒的表面呈球形；
A2：将整形后的多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒置于搅拌机中，转速设置为50-80r/min，加入表面改性剂，搅拌20-30min后，转速提高至100-150r/min，继续搅拌20-30min，即得；
其中，所述步骤A2中的表面改性剂由十二烷基苯磺酸钠和三聚磷酸钠按照重量比（2-5）：1复配而成，所述表面改性剂的加入量为多孔氢氧化铝颗粒或多孔氢氧化镁颗粒重量的3-5%。
3.根据权利要求1或2所述的一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂，其特征在于：所述磷系阻燃剂为聚磷酸铵、三（1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲基）磷酸酯、包覆红磷、1-氧-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷、次磷酸铝中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1或2所述的一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂，其特征在于：所述含硼阻燃剂为三聚氰胺硼酸盐。
5.根据权利要求4所述的一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂，其特征在于：所述三聚氰胺硼酸盐为片状三聚氰胺硼酸盐，安息角小于30°。
6.根据权利要求1或2所述的一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂，其特征在于：所述表面处理剂为硬脂酸、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂KH-550、芥酸酰胺、硬脂酸酰胺中的一种或两种组合。
7.根据权利要求1或2所述的一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂，其特征在于：所述表面处理剂为硬脂酸、硅烷偶联剂KH-550和硬脂酸酰胺按照重量比3:1:1复配而成。
8.根据权利要求1或2中任一项所述的一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
S1：按规定重量份数称取各原料，将混合机转速调整为50-80r/min，向混合机中依次加入改性多孔金属氢氧化物、磷系阻燃剂和含硼阻燃剂，混合10-15min，关机静置8-15min；
S2：向步骤S1的混合机中加入表面处理剂，将混合机升温至70-90℃，温度恒定后调整转速为150-200r/min，混合15-25min，即得。
9.根据权利要求8所述的一种乙烯-醋酸乙烯无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中混合机升温至85℃。
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