CN106947008A - 一种离子补强型防火建筑保温材料及其制备方法 - Google Patents

一种离子补强型防火建筑保温材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种离子补强型防火建筑保温材料，它是由下述重量份的原料制成的：2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵1‑2、正硅酸乙酯26‑30、苯乙烯170‑200、碳纳米管10‑14、异氰尿酸三缩水甘油酯10‑16、司盘80 0.6‑1、对甲苯磺酰氯2‑3、三正丁基十四烷基氯化膦3‑4、辛酸亚锡3‑4、三乙胺2‑3、二乙烯基苯0.3‑1、聚乙烯吡咯烷酮适量、氨水适量、过硫酸铵5‑6、乙醇适量、戊烷发泡剂15‑20、3‑5mol/l的氢氧化钠10‑15，本发明的复合材料具有高效的保温、阻燃性和高强的力学性能，且各原料的相容性好，稳定强度高。

Description

一种离子补强型防火建筑保温材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种离子补强型防火建筑保温材料及其制备方法。
背景技术
聚苯乙烯泡沫材料是以聚苯乙烯树脂为基料，加入发泡剂等辅助材料，经加热发泡而成的轻质材料。它具有质轻、导热系数小、吸水率低、耐水、耐老化、耐低温、易加工、价廉质优等优点，但是聚苯乙烯泡沫保温材料在给人们的生活带来巨大方便的同时，其易燃性也给它的应用带来了一定的限制。聚苯乙烯泡沫本身是易燃材料，在火灾和高温条件下极易发生分解燃烧，
并伴有大量毒气产生。因此，急需开展对聚苯乙烯泡沫保温材料火灾安全性方面的研究工作；
发泡聚苯乙烯树脂的用途非常广泛，由于其具有高强度、质量轻、极佳的保温绝热性能和高吸收能量能力，可以用作各种仪表、贵重物品、精密仪器、蔬菜水果和水产品等的包装材料；而因为其具有热传导率低、吸水性小、电绝缘性好、隔音、防潮以及成型工艺简单等优良特性，而被广泛应用在道路桥梁的路基铺设和房屋建筑以及渔业捕捞和冷藏行业的保温材料等方面。其中，作为一种优良的建筑材料，发泡聚苯乙烯树脂主要用于建筑物的屋面和墙体，其作为外保温复合墙体具有十分良好的节能效果；而作为保温屋面适用于住宅、工厂、平式和柏油屋面，可以起到隔音、挡水蒸汽、密封和保温隔热等作用。作为建筑用保温材料，首要考虑的几个性能指标是低的热导率，高的阻燃能力和较好的自身强度。
目前，阻燃型聚苯乙烯主要是在可发性聚苯乙烯母料的制备过程中引入溴系阻燃组分或者添加石墨微粉，再经过成型工艺制备而成，同时为了提高自身强度会引入无机填料，然而无机填料与聚合物基体的相容性较差，容易导致成品的稳定性降低。
发明内容
本发明的目的在于为了改善现有技术中存在的无机填料与聚合物基体的相容性较差的问题，提高成品的阻燃能力、自身强度，提供一种离子补强型防火建筑保温材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种离子补强型防火建筑保温材料，它是由下述重量份的原料制成的：
2,3-环氧丙基三甲基氯化铵1-2、正硅酸乙酯26-30、苯乙烯170-200、碳纳米管10-14、异氰尿酸三缩水甘油酯10-16、司盘80 0.6-1、对甲苯磺酰氯2-3、三正丁基十四烷基氯化膦3-4、辛酸亚锡3-4、三乙胺2-3、二乙烯基苯0.3-1、聚乙烯吡咯烷酮适量、氨水适量、乙醇适量、过硫酸铵5-6、戊烷发泡剂15-20、3-5mol/l的氢氧化钠10-15。
一种离子补强型防火建筑保温材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将正硅酸乙酯加入到其重量70-80倍的去离子水中，滴加氨水，调节pH为10-12，搅拌反应3-4小时，加入对甲苯磺酰氯，升高温度为50-60℃，保温搅拌1-2小时，得羧基化溶胶分散液；
（2）取碳纳米管，加入到其重量18-20倍的无水乙醇中，加入三乙胺，超声10-20分钟，蒸馏，除去乙醇，与羧基化溶胶分散液混合，搅拌反应1-2小时，过滤，将沉淀水洗，真空80-90℃下干燥1-2小时，得胺化硅复合碳纳米管；
（3）取异氰尿酸三缩水甘油酯，加入到其重量6-8倍的聚乙烯吡咯烷酮中，搅拌均匀，加入苯乙烯，在80-90℃下保温搅拌10-20分钟，得改性单体溶液；
（4）取2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，加入到其重量107-120倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述改性单体溶液混合，超声3-4分钟，得离子液体改性单体溶液；
（5）取三正丁基十四烷基氯化膦，加入到其重量40-50倍的去离子水中，搅拌均匀，加入司盘80，搅拌均匀，加入上述胺化硅复合碳纳米管，升高温度为70-75℃，加入二乙烯基苯，保温搅拌1-2小时，得磷胺化硅复合碳纳米管分散液；
（6）取过硫酸铵，加入到其重量100-110倍的去离子水中，搅拌均匀；
（7）取上述离子液体改性单体溶液，与磷胺化硅复合碳纳米管分散液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入3-5mol/l的氢氧化钠，在40-50℃下保温反应1-2小时，通入氮气，加入上述过硫酸铵水溶液，搅拌均匀，升高温度为80℃，加入辛酸亚锡，保温反应7小时，加入上述戊烷发泡剂，升高温度为110-120℃，保温2-3小时，冷却出料，将产物经过洗涤、干燥、筛分后送入到发泡机中，在0.3-0.4Mpa、140-150℃下蒸汽加热1-2小时，出料，室温冷却，即得所述离子补强型防火建筑保温材料。
本发明的优点：
本发明首先采用正硅酸乙酯为前驱体，在去离子水中水解形成溶胶的过程中加入对甲苯磺酰氯，对甲苯磺酰氯同时进行水解，使得溶胶羧基化，然后将碳纳米管通过三乙胺进行胺化处理，与羧基化溶胶混合改性，得到酰胺化的复合碳纳米管，然后采用三正丁基十四烷基氯化膦，通过二乙烯基苯交联处理，得到磷化酰胺硅复合碳纳米管，然后采用异氰尿酸三缩水甘油酯、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵离子液体共混改性苯乙烯单体，得到环氧化处理的、分散性好的单体分散液，然后将磷化酰胺硅复合碳纳米管与单体分散液共混，在碱性条件下催化交联反应，之后再进行单体聚合反应，得到复合保温材料；
本发明的保温材料将碳纳米管、二氧化硅有效的复合，采用酰胺分散，不仅提高了成品材料的阻燃、力学性能，还与聚合物基体具有很好的相容性，提高了成品的稳定性强度，有效的降低了团聚，采用的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵离子液体更加有效的改善了各原料之间的相容性，进一步降低团聚，将苯乙烯单体通过环氧化改性，使其表面含有可以与酰胺基团交联的环氧基，本发明的复合材料，各原料间的相容性好，且碳纳米管、二氧化硅都可以很好的提高复合材料的阻燃性能和力学性能、且经过三正丁基十四烷基氯化膦的磷化处理后，进一步提高了阻燃性能，本发明加入的碳纳米管可以很好的提高发泡聚苯乙烯的保温性能，因此，本发明的复合材料具有高效的保温、阻燃性和高强的力学性能，且各原料的相容性好，稳定强度高；
本发明相对于传统直接加入碳纳米管、二氧化硅，或者各种磷化助剂的复合材料而言，进步在于本发明是先将碳纳米管、二氧化硅以酰胺化反应的形式共混交联，不仅得到了碳纳米管、二氧化硅共混性好的复合物料，且该物料表面还有酰胺基，具有很好的表面活性，然后与磷化助剂再次交联，得到磷化酰胺复合材料，该复合材料含有磷、碳、硅，可以起到很好的协同阻燃性能，且表面活性高，与聚合物相容性好。
具体实施方式
实施例1
一种离子补强型防火建筑保温材料，它是由下述重量份的原料制成的：
2,3-环氧丙基三甲基氯化铵1、正硅酸乙酯26、苯乙烯170、碳纳米管10-14、异氰尿酸三缩水甘油酯10、司盘80 0.6、对甲苯磺酰氯2、三正丁基十四烷基氯化膦3、辛酸亚锡3、三乙胺2、二乙烯基苯0.3、过硫酸铵5、戊烷发泡剂15、5mol/l的氢氧化钠10。
一种离子补强型防火建筑保温材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将正硅酸乙酯加入到其重量70倍的去离子水中，滴加浓度为10%的氨水，调节pH为10，搅拌反应3小时，加入对甲苯磺酰氯，升高温度为50℃，保温搅拌1小时，得羧基化溶胶分散液；
（2）取碳纳米管，加入到其重量18倍的无水乙醇中，加入三乙胺，超声10分钟，蒸馏，除去乙醇，与羧基化溶胶分散液混合，搅拌反应1小时，过滤，将沉淀水洗，真空80℃下干燥1小时，得胺化硅复合碳纳米管；
（3）取异氰尿酸三缩水甘油酯，加入到其重量6倍的聚乙烯吡咯烷酮中，搅拌均匀，加入苯乙烯，在80℃下保温搅拌10分钟，得改性单体溶液；
（4）取2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，加入到其重量107倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述改性单体溶液混合，超声3分钟，得离子液体改性单体溶液；
（5）取三正丁基十四烷基氯化膦，加入到其重量40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入司盘80，搅拌均匀，加入上述胺化硅复合碳纳米管，升高温度为70℃，加入二乙烯基苯，保温搅拌1小时，得磷胺化硅复合碳纳米管分散液；
（6）取过硫酸铵，加入到其重量100倍的去离子水中，搅拌均匀；
（7）取上述离子液体改性单体溶液，与磷胺化硅复合碳纳米管分散液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入5mol/l的氢氧化钠，在40-50℃下保温反应1小时，通入氮气，加入上述过硫酸铵水溶液，搅拌均匀，升高温度为80℃，加入辛酸亚锡，保温反应7小时，加入上述戊烷发泡剂，升高温度为110℃，保温2小时，冷却出料，将产物经过洗涤、干燥、筛分后送入到发泡机中，在0.3Mpa、140℃下蒸汽加热1小时，出料，室温冷却，即得所述离子补强型防火建筑保温材料。
性能测试：
本实施例的离子补强型防火建筑保温材料阻燃性能、力学性能测试结果表明：
氧指数30、垂直燃烧等级 UL-94 V-0 级、弯曲强度 0.3Mpa，压缩强度 0.16Mpa，导热系数 0.037w/m.k；
实施例2
一种离子补强型防火建筑保温材料，它是由下述重量份的原料制成的：
2,3-环氧丙基三甲基氯化铵2、正硅酸乙酯30、苯乙烯200、碳纳米管14、异氰尿酸三缩水甘油酯16、司盘80 1、对甲苯磺酰氯3、三正丁基十四烷基氯化膦4、辛酸亚锡4、三乙胺3、二乙烯基苯1、过硫酸铵6、戊烷发泡剂20、3mol/l的氢氧化钠15。
一种离子补强型防火建筑保温材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将正硅酸乙酯加入到其重量80倍的去离子水中，滴加浓度为11%的氨水，调节pH为12，搅拌反应4小时，加入对甲苯磺酰氯，升高温度为60℃，保温搅拌2小时，得羧基化溶胶分散液；
（2）取碳纳米管，加入到其重量20倍的无水乙醇中，加入三乙胺，超声20分钟，蒸馏，除去乙醇，与羧基化溶胶分散液混合，搅拌反应2小时，过滤，将沉淀水洗，真空90℃下干燥2小时，得胺化硅复合碳纳米管；
（3）取异氰尿酸三缩水甘油酯，加入到其重量8倍的聚乙烯吡咯烷酮中，搅拌均匀，加入苯乙烯，在90℃下保温搅拌20分钟，得改性单体溶液；
（4）取2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，加入到其重量120倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述改性单体溶液混合，超声4分钟，得离子液体改性单体溶液；
（5）取三正丁基十四烷基氯化膦，加入到其重量50倍的去离子水中，搅拌均匀，加入司盘80，搅拌均匀，加入上述胺化硅复合碳纳米管，升高温度为75℃，加入二乙烯基苯，保温搅拌2小时，得磷胺化硅复合碳纳米管分散液；
（6）取过硫酸铵，加入到其重量110倍的去离子水中，搅拌均匀；
（7）取上述离子液体改性单体溶液，与磷胺化硅复合碳纳米管分散液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入3mol/l的氢氧化钠，在40-50℃下保温反应1小时，通入氮气，加入上述过硫酸铵水溶液，搅拌均匀，升高温度为80℃，加入辛酸亚锡，保温反应7小时，加入上述戊烷发泡剂，升高温度为120℃，保温3小时，冷却出料，将产物经过洗涤、干燥、筛分后送入到发泡机中，在0.4Mpa、150℃下蒸汽加热2小时，出料，室温冷却，即得所述离子补强型防火建筑保温材料。
性能测试：
本实施例的离子补强型防火建筑保温材料阻燃性能、力学性能测试结果表明：
氧指数31、垂直燃烧等级 UL-94 V-0 级、弯曲强度 0.27Mpa，压缩强度 0.19Mpa，导热系数 0.031w/m.k。

Claims (2)

1.一种离子补强型防火建筑保温材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料制成的：
2,3-环氧丙基三甲基氯化铵1-2、正硅酸乙酯26-30、苯乙烯170-200、碳纳米管10-14、异氰尿酸三缩水甘油酯10-16、司盘80 0.6-1、对甲苯磺酰氯2-3、三正丁基十四烷基氯化膦3-4、辛酸亚锡3-4、三乙胺2-3、二乙烯基苯0.3-1、聚乙烯吡咯烷酮适量、氨水适量、乙醇适量、过硫酸铵5-6、戊烷发泡剂15-20、3-5mol/l的氢氧化钠10-15。
2.一种如权利要求1所述的离子补强型防火建筑保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将正硅酸乙酯加入到其重量70-80倍的去离子水中，滴加浓度为10-12%的氨水，调节pH为10-12，搅拌反应3-4小时，加入对甲苯磺酰氯，升高温度为50-60℃，保温搅拌1-2小时，得羧基化溶胶分散液；
（2）取碳纳米管，加入到其重量18-20倍的无水乙醇中，加入三乙胺，超声10-20分钟，蒸馏，除去乙醇，与羧基化溶胶分散液混合，搅拌反应1-2小时，过滤，将沉淀水洗，真空80-90℃下干燥1-2小时，得胺化硅复合碳纳米管；
（3）取异氰尿酸三缩水甘油酯，加入到其重量6-8倍的聚乙烯吡咯烷酮中，搅拌均匀，加入苯乙烯，在80-90℃下保温搅拌10-20分钟，得改性单体溶液；
（4）取2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，加入到其重量107-120倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述改性单体溶液混合，超声3-4分钟，得离子液体改性单体溶液；
（5）取三正丁基十四烷基氯化膦，加入到其重量40-50倍的去离子水中，搅拌均匀，加入司盘80，搅拌均匀，加入上述胺化硅复合碳纳米管，升高温度为70-75℃，加入二乙烯基苯，保温搅拌1-2小时，得磷胺化硅复合碳纳米管分散液；
（6）取过硫酸铵，加入到其重量100-110倍的去离子水中，搅拌均匀；
（7）取上述离子液体改性单体溶液，与磷胺化硅复合碳纳米管分散液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入3-5mol/l的氢氧化钠，在40-50℃下保温反应1-2小时，通入氮气，加入上述过硫酸铵水溶液，搅拌均匀，升高温度为75-80℃，加入辛酸亚锡，保温反应5-7小时，加入上述戊烷发泡剂，升高温度为110-120℃，保温2-3小时，冷却出料，将产物经过洗涤、干燥、筛分后送入到发泡机中，在0.3-0.4Mpa、140-150℃下蒸汽加热1-2小时，出料，室温冷却，即得所述离子补强型防火建筑保温材料。
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