CN107400302A - 一种硬质建筑保温材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硬质建筑保温材料的制备方法，本发明采用八水氧氯化锆为前驱体，在磷酸溶液中反应，将得到的磷酸锆采用三聚氰胺处理，得到的改性磷酸锆与戊烷发泡剂混合，在碱性水溶液中分散，得硬质改性发泡剂分散液，然后将硬脂酸钙通过有机化处理作为苯乙烯单体的反应溶液，通过聚合、发泡，得到成品材料；本发明的成品材料加入的改性磷酸锆能够有效的提高发泡的稳定性，提高发泡后材料的表面硬度和强度，与聚合物的相容性好，不会造成团聚，起到更好的保温效果。

Description

一种硬质建筑保温材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种硬质建筑保温材料的制备方法。
背景技术
发泡聚苯乙烯树脂的用途非常广泛，由于其具有高强度、质量轻、极佳的保温绝热性能和高吸收能量能力，可以用作各种仪表、贵重物品、精密仪器、蔬菜水果和水产品等的包装材料；而因为其具有热传导率低、吸水性小、电绝缘性好、隔音、防潮以及成型工艺简单等优良特性，而被广泛应用在道路桥梁的路基铺设和房屋建筑以及渔业捕捞和冷藏行业的保温材料等方面。其中，作为一种优良的建筑材料，发泡聚苯乙烯树脂主要用于建筑物的屋面和墙体，其作为外保温复合墙体具有十分良好的节能效果；而作为保温屋面适用于住宅、工厂、平式和柏油屋面，可以起到隔音、挡水蒸汽、密封和保温隔热等作用。作为建筑用保温材料，首要考虑的几个性能指标是低的热导率，高的阻燃能力、较好的自身强度；
但是目前传统的发泡剂发泡性能较差，发泡稳定性差，容易造成发泡成品的稳定性低，同时，发泡材料一般表面硬度低，抗性差，降低成品的质量。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种硬质建筑保温材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种硬质建筑保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取10-14重量份的八水氧氯化锆，加入到其重量10-20倍的混酸溶液中，搅拌均匀，加入2-3重量份的三聚氰胺，升高温度为46-50℃，保温搅拌2-3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得改性磷酸锆；
(2)取10-13重量份的十二烷基硫醇，加热到60-70℃，加入0.7-1重量份的三丁基三氯化锡，保温搅拌10-20分钟，加入到混合料重量25-30倍的去离子水中，加入1-2重量份的十二烷基二甲基甜菜碱，超声2-3分钟，得水分散液；
(3)取15-20重量份的戊烷发泡剂，与上述改性磷酸锆混合，搅拌均匀，加入到上述水分散液中，滴加14-17重量份的、浓度为7-10％的氨水，滴加完毕后送入到冰水浴中，搅拌混合20-30分钟，出料，与0.8-1重量份的山梨坦单油酸酯混合，搅拌均匀，得硬质改性发泡剂分散液；
(4)取2-3重量份的过硫酸铵，加入到其重量40-50倍的去离子水中，搅拌均匀；
(5)取6-9重量份的4，4’-二氨基二苯醚，加热到35-49℃，加入1-3重量份的硬脂酸钙，继续保温搅拌3-4分钟，加入混合料重量27-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入0.8-1重量份的三羟甲基丙烷，升高温度为60-70℃，保温搅拌20-30分钟，得有机化溶剂；
(6)取160-200重量份的改性单体，加入到上述有机化溶剂中，搅拌均匀，加入1-3重量份的辛酸亚锡，送入到反应釜中，通入氮气，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后在70-80℃下保温搅拌2-3小时，出料，得聚合物溶液；
(7)取上述硬质改性发泡剂分散液、聚合物溶液混合，搅拌均匀，送入到发泡剂中，充分发泡，干燥，即得所述硬质建筑保温材料。
所述的混酸溶液是由体积比为17-20∶1的90-95％的磷酸、10-15％的硫酸混合组成的。
所述的改性单体的制备方法为：将均苯四甲酸二酐、苯乙烯混合，加入到混合料重量1.5-2倍的去离子水中，搅拌均匀，加入硬脂酸钡，加热至沸腾，保存沸腾至水干，冷却，即得所述改性单体。
本发明的优点：
本发明采用八水氧氯化锆为前驱体，在磷酸溶液中反应，将得到的磷酸锆采用三聚氰胺处理，得到的改性磷酸锆与戊烷发泡剂混合，在碱性水溶液中分散，得硬质改性发泡剂分散液，然后将硬脂酸钙通过有机化处理作为苯乙烯单体的反应溶液，通过聚合、发泡，得到成品材料；本发明的成品材料加入的改性磷酸锆能够有效的提高发泡的稳定性，提高发泡后材料的表面硬度和强度，与聚合物的相容性好，不会造成团聚，起到更好的保温效果。
具体实施方式
实施例1
一种硬质建筑保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取10重量份的八水氧氯化锆，加入到其重量10倍的混酸溶液中，搅拌均匀，加入2重量份的三聚氰胺，升高温度为46℃，保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得改性磷酸锆；
(2)取10重量份的十二烷基硫醇，加热到60℃，加入0.7重量份的三丁基三氯化锡，保温搅拌10分钟，加入到混合料重量25倍的去离子水中，加入1重量份的十二烷基二甲基甜菜碱，超声2分钟，得水分散液；
(3)取15重量份的戊烷发泡剂，与上述改性磷酸锆混合，搅拌均匀，加入到上述水分散液中，滴加14重量份的、浓度为7％的氨水，滴加完毕后送入到冰水浴中，搅拌混合20分钟，出料，与0.8重量份的山梨坦单油酸酯混合，搅拌均匀，得硬质改性发泡剂分散液；
(4)取2重量份的过硫酸铵，加入到其重量40倍的去离子水中，搅拌均匀；
(5)取6重量份的4，4’-二氨基二苯醚，加热到35℃，加入1重量份的硬脂酸钙，继续保温搅拌3分钟，加入混合料重量27倍的去离子水中，搅拌均匀，加入0.8重量份的三羟甲基丙烷，升高温度为60℃，保温搅拌20分钟，得有机化溶剂；
(6)取160重量份的改性单体，加入到上述有机化溶剂中，搅拌均匀，加入1重量份的辛酸亚锡，送入到反应釜中，通入氮气，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后在70-80℃下保温搅拌2小时，出料，得聚合物溶液；
(7)取上述硬质改性发泡剂分散液、聚合物溶液混合，搅拌均匀，送入到发泡剂中，充分发泡，干燥，即得所述硬质建筑保温材料。
所述的混酸溶液是由体积比为17∶1的90％的磷酸、10％的硫酸混合组成的。
所述的改性单体的制备方法为：将均苯四甲酸二酐、苯乙烯混合，加入到混合料重量1.5倍的去离子水中，搅拌均匀，加入硬脂酸钡，加热至沸腾，保存沸腾至水干，冷却，即得所述改性单体。
实施例2
一种硬质建筑保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取14重量份的八水氧氯化锆，加入到其重量20倍的混酸溶液中，搅拌均匀，加入3重量份的三聚氰胺，升高温度为50℃，保温搅拌3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得改性磷酸锆；
(2)取13重量份的十二烷基硫醇，加热到70℃，加入1重量份的三丁基三氯化锡，保温搅拌20分钟，加入到混合料重量30倍的去离子水中，加入2重量份的十二烷基二甲基甜菜碱，超声3分钟，得水分散液；
(3)取20重量份的戊烷发泡剂，与上述改性磷酸锆混合，搅拌均匀，加入到上述水分散液中，滴加17重量份的、浓度为10％的氨水，滴加完毕后送入到冰水浴中，搅拌混合30分钟，出料，与1重量份的山梨坦单油酸酯混合，搅拌均匀，得硬质改性发泡剂分散液；
(4)取3重量份的过硫酸铵，加入到其重量50倍的去离子水中，搅拌均匀；
(5)取9重量份的4，4’-二氨基二苯醚，加热到49℃，加入1-3重量份的硬脂酸钙，继续保温搅拌3-4分钟，加入混合料重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入1重量份的三羟甲基丙烷，升高温度为70℃，保温搅拌30分钟，得有机化溶剂；
(6)取200重量份的改性单体，加入到上述有机化溶剂中，搅拌均匀，加入3重量份的辛酸亚锡，送入到反应釜中，通入氮气，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后在80℃下保温搅拌3小时，出料，得聚合物溶液；
(7)取上述硬质改性发泡剂分散液、聚合物溶液混合，搅拌均匀，送入到发泡剂中，充分发泡，干燥，即得所述硬质建筑保温材料。
所述的混酸溶液是由体积比为20∶1的95％的磷酸、15％的硫酸混合组成的。
所述的改性单体的制备方法为：将均苯四甲酸二酐、苯乙烯混合，加入到混合料重量2倍的去离子水中，搅拌均匀，加入硬脂酸钡，加热至沸腾，保存沸腾至水干，冷却，即得所述改性单体。
性能测试：
本发明的硬质建筑保温材料的性能测试：
弯曲强度 0.2-0.4Mpa，
压缩强度 0.2-0.4Mpa，
导热系数 0.015-0.020w/m.k；
传统聚苯乙烯发泡材料的性能测试：
弯曲强度 0.1-0.15Mpa，
压缩强度 0.1-0.13Mpa，
导热系数 0.024-0.035w/m.k。
可以看出，本发明的材料具有更高的保温性能和力学性能。

Claims (3)

1.一种硬质建筑保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取10-14重量份的八水氧氯化锆，加入到其重量10-20倍的混酸溶液中，搅拌均匀，加入2-3重量份的三聚氰胺，升高温度为46-50℃，保温搅拌2-3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得改性磷酸锆；
(2)取10-13重量份的十二烷基硫醇，加热到60-70℃，加入0.7-1重量份的三丁基三氯化锡，保温搅拌10-20分钟，加入到混合料重量25-30倍的去离子水中，加入1-2重量份的十二烷基二甲基甜菜碱，超声2-3分钟，得水分散液；
(3)取15-20重量份的戊烷发泡剂，与上述改性磷酸锆混合，搅拌均匀，加入到上述水分散液中，滴加14-17重量份的、浓度为7-10％的氨水，滴加完毕后送入到冰水浴中，搅拌混合20-30分钟，出料，与0.8-1重量份的山梨坦单油酸酯混合，搅拌均匀，得硬质改性发泡剂分散液；
(4)取2-3重量份的过硫酸铵，加入到其重量40-50倍的去离子水中，搅拌均匀；
(5)取6-9重量份的4，4’-二氨基二苯醚，加热到35-49℃，加入1-3重量份的硬脂酸钙，继续保温搅拌3-4分钟，加入混合料重量27-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入0.8-1重量份的三羟甲基丙烷，升高温度为60-70℃，保温搅拌20-30分钟，得有机化溶剂；
(6)取160-200重量份的改性单体，加入到上述有机化溶剂中，搅拌均匀，加入1-3重量份的辛酸亚锡，送入到反应釜中，通入氮气，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后在70-80℃下保温搅拌2-3小时，出料，得聚合物溶液；
(7)取上述硬质改性发泡剂分散液、聚合物溶液混合，搅拌均匀，送入到发泡剂中，充分发泡，干燥，即得所述硬质建筑保温材料。
2.根据权利要求1所述的一种硬质建筑保温材料的制备方法，其特征在于，所述的混酸溶液是由体积比为17-20∶1的90-95％的磷酸、10-15％的硫酸混合组成的。
3.根据权利要求1所述的一种硬质建筑保温材料的制备方法，其特征在于，所述的改性单体的制备方法为：将均苯四甲酸二酐、苯乙烯混合，加入到混合料重量1.5-2倍的去离子水中，搅拌均匀，加入硬脂酸钡，加热至沸腾，保存沸腾至水干，冷却，即得所述改性单体。
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