CN115160490B - 一种遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂的制备方法。该制备方法包括：步骤S1，按重量份计，将10～80重量份2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸钠、10～50重量份2‑(甲基丙烯酸)乙磺酸钠、10～50重量份丙烯酰胺、5～60重量份苯乙烯磺酸钠、去离子水和引发剂混合并进行聚合反应，得到产物体系；步骤S2，对产物体系依次进行熟化、剪切造粒和干燥，得到遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂。本申请遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂封堵不仅在封堵时承压能力较强，有效解决超深复杂储层所面临的井漏难题。并且遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂在酸性条件下的溶解率也很强，可以实现酸化解堵，增加返排效率，提高储层保护能力。
Description
技术领域
本发明涉及石油开采领域，具体而言，涉及一种遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂的制备方法。
背景技术
井漏问题存在了100多年，仍未有效解决，尤其是裂缝性地层井漏，漏失问题严峻，极大增加钻井作业成本，不仅在我国重点油气产区普遍存在，也是制约国外各大油田勘探开发的一个重大工程难题。
国内现阶段虽有各种类型的常规堵漏剂和新型堵漏剂，并在一定程度上取得了较好的应用效果，但适用于处理储层段井漏的堵漏剂并不多，而且主要局限于各种无机水泥，对复杂天然裂缝及诱导裂缝适应性差，堵漏一次成功率低，承压能力不足，且易发生重复漏失，堵漏作业周期长。高失水类和可固化类材料对裂缝适应性强，但施工安全性、抗温、抗污染性能不足，且存在封堵强度低、解堵困难、成本较高等问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂的制备方法，以解决现有技术中堵漏剂封堵承压能力差的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，按重量份计，将10～80重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、10～50重量份2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠、10～50重量份丙烯酰胺、5～60重量份苯乙烯磺酸钠、去离子水和引发剂混合并进行聚合反应，得到产物体系；步骤S2，对产物体系依次进行熟化、剪切造粒和干燥，得到遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂。
进一步地，上述步骤S1包括：步骤S11，按重量份计，将10～80重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、10～50重量份2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠、10～50重量份丙烯酰胺、5～60重量份苯乙烯磺酸钠和去离子水混合，得到原料体系；步骤S12，调节原料体系的pH值为8～9后将原料体系与引发剂混合，使原料体系发生聚合反应，得到产物体系。
进一步地，上述原料体系中还包括助剂，助剂包括交联剂、增强剂和稳定剂中的一种或多种，步骤S11包括：将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠、丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠和去离子水混合得到混合体系；将混合体系与助剂混合得到原料体系。
进一步地，上述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠的份数为20～60份、2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠的份数为10～30份、丙烯酰胺的份数为20～40份、苯乙烯磺酸钠份数为10～40份、去离子水的份数为120～160份。
进一步地，按重量份计，上述引发剂的份数为0.1～0.3份，优选引发剂包括过硫酸铵和硫酸亚铁中的一种或两种，优选当引发剂同时包括过硫酸铵和硫酸亚铁时，过硫酸铵和硫酸亚铁的质量比为1:2～2:1。
进一步地，按重量份计，上述交联剂的份数为2～8份，优选稳定剂的份数为2～8份，优选增强剂的份数为50～100份，优选交联剂包括二甲基丙烯酸乙二醇酯、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺中的一种或两种，优选增强剂包括纳米碳酸钙与无机矿物纤维，优选纳米碳酸钙与无机矿物纤维的质量比为1:0.5～1:1.5，优选稳定剂包括海藻酸钠。
进一步地，上述聚合反应的反应温度为60～70℃，反应时间为1～2h，优选采用NaOH、KOH中的一种或多种调节原料体系的pH值。
进一步地，在上述步骤S11和步骤S12的过程中持续进行搅拌，优选搅拌的速度为3000～5000r/min，优选在步骤S11过程中的搅拌时间为20～30min。
进一步地，上述熟化的温度为70～80℃，时间为2～3h，优选干燥的温度为80～100℃。
进一步地，上述聚合物凝胶堵漏剂的密度为1.30～1.85g/cm3，优选聚合物凝胶堵漏剂的粒径为10μm～5000μm。
应用本发明的技术方案，将各单体在引发剂的作用下发生了聚合反应，生成了遇酸降解聚合物，并经熟化、剪切造粒和干燥，得到了遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂。该遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂封堵不仅在封堵时承压能力较强，可大幅提高底层承压能力，扩大钻井液密安全密度窗口，从而有效解决超深复杂储层所面临的井漏难题，而且对钻井液的流变性能影响很小。除此之外，遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂在酸性条件下的溶解率也很强，可以实现酸化解堵，增加返排效率，提高储层保护能力。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了含有的3％的实施例3制备得到的遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂的钻井液基浆的体积承压封堵曲线图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
根据本申请背景技术所描述的，现有技术中的酸溶性无机水泥存在承压能力不足，且易发生重复漏失的问题。针对堵漏剂的以上性能缺陷，本申请提供了一种遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，按重量份计，将10～80重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、10～50重量份2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠、10～50重量份丙烯酰胺、5～60重量份苯乙烯磺酸钠、去离子水和引发剂混合并进行聚合反应，得到产物体系；步骤S2，对产物体系依次进行熟化、剪切造粒和干燥，得到遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂。
本申请通过简单的操作，将各单体在引发剂的作用下发生了聚合反应，生成了遇酸降解聚合物，并经熟化、剪切造粒和干燥，得到了遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂。该遇酸降解聚合物中含有4种结构单元，其中2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠结构单元由于拥有丙烯酰胺基磺酸根基团，因此可增强聚合物的分子间作用力，从而提高聚合物的变形封堵强度；苯乙烯磺酸钠结构单元由于拥有苯磺酸钠基团，因此可以提高聚合物分子链的刚性；2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠结构单元于拥有长链磺酸根基团，因此可改善聚合物的弹性；丙烯酰胺结构单元由于拥有短链酰胺基，因此可提高聚合物的遇水膨胀能力。
综上所述，本申请遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂封堵不仅在封堵时承压能力较强，最高可达18MPa以上，可大幅提高底层承压能力，扩大钻井液密安全密度窗口，从而有效解决超深复杂储层所面临的井漏难题，而且对钻井液的流变性能影响很小。除此之外，遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂在酸性条件下的溶解率也很强，最高可以达到91％，可以实现酸化解堵，增加返排效率，提高储层保护能力。
在一种实施例中，上述步骤S1包括：按重量份计，将10～80重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、10～50重量份2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠、10～50重量份丙烯酰胺、5～60重量份苯乙烯磺酸钠和去离子水混合，得到原料体系；步骤S12，调节原料体系的pH值为8～9后将原料体系与引发剂混合，使原料体系发生聚合反应，得到产物体系。上述制备方法通过分步操作，使各单体可以较均匀地分布在去离子水中，这样在调节pH并加入引发剂后，单体间可以快速、均匀地反应，使得制备遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂的效率大幅度提升。
在一种实施例中，原料体系中还包括助剂，该助剂包括交联剂、增强剂和稳定剂中的一种或多种，上述步骤S11包括：将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠、丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠和去离子水混合得到混合体系；将混合体系与助剂混合得到原料体系。通过将各单体的混合物与助剂进行混合后，再进行反应，根据实际应用的需要，在原料体系中混入交联剂、增强剂和稳定剂中的一种或多种，进而可以使堵漏剂在封堵时拥有更高的强度和更好的堵漏效果。
为了使遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂拥有更好地堵漏效果，优选按重量份计，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠的份数为20～60份、2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠的份数为10～30份、丙烯酰胺的份数为20～40份、苯乙烯磺酸钠份数为10～40份、去离子水的份数为120～160份。
本申请上述引发剂主要起到引发各单体聚合的作用，其使用量会对引发速率产生一定的影响，优选按重量份计，上述引发剂的份数为0.1～0.3份。在上述数值范围内，引发剂既可以有效引发聚合反应，还不会因为使用量过大导致引发剂残留影响产物品质。用于本申请的引发剂可以为本领域常用的自由基类引发剂，比如该引发剂包括过硫酸铵和硫酸亚铁中的一种或两种，优选当引发剂同时包括过硫酸铵和硫酸亚铁时，过硫酸铵和硫酸亚铁的质量比为1:2～2:1。硫酸铵和硫酸亚铁二者以上述比例配合，可以降低胶凝效应。
在一种实施例中，优选按重量份计，交联剂的份数为2～8份，优选稳定剂的份数为2～8份，增强剂的份数为50～100份。在上述添加量范围内，可以有效地将交联剂、稳定剂和引发剂引入到遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂中，且不会影响单体间聚合反应的反应速度。优选交联剂包括N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或两种，优选增强剂包括纳米碳酸钙与无机矿物纤维，优选纳米碳酸钙与无机矿物纤维的质量比为1:0.5～1:1.5。通过选择上述交联剂和增强剂，再进一步配合包括海藻酸钠的稳定剂，可以进一步提升遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂的强度。
为了进一步提升聚合反应的反应效率，优选聚合反应的反应温度为60～70℃，反应时间为1～2h。本申请可以采用现有技术中常用的碱性试剂来调节原料体系的pH值，优选采用组成简单的NaOH、KOH中的一种或多种调节原料体系的pH值。上述碱性试剂均为常见、成本低的试剂，可以降低本申请的制备成本。
在一些实施例中，优选在步骤S11和步骤S12的过程中持续进行搅拌，优选搅拌的速度为3000～5000r/min，优选在步骤S11过程中的搅拌时间为20～30min。在步骤S11过程中进行搅拌，可以使各原料间混合得更加均匀，在步骤S12过程中进行搅拌，可以进一步提升反应速率，使各单体可以快速地进行聚合。
为了增强熟化过程提升反应程度的效果，减少有毒性的单体的残留，优选熟化的温度为70～80℃，时间为2～3h，优选干燥的温度为80～100℃，以快速去除堵漏剂中的水。
本申请堵漏剂的密度可以根据原料的组成以及聚合程度等进行调整，本领域技术人员根据实际应用需求来对原料组成和聚合程度等进行调控来得到具有合适密度的堵漏剂，为了使本申请的遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂与常规钻井液可以更好地配合使用，进一步提升封堵性能，优选上述遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂的密度为1.30～1.85g/cm3。优选遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂的粒径为10μm～5000μm，以便于堵漏剂向钻井液中添加并在其中较好的分散性。
以下结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果。
实施例1
1)将20g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、15g 2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠、40g丙烯酰胺、30g苯乙烯磺酸钠和130g去离子水混合，在3000r/min的速率下搅拌20min，得到均一稳定的溶液；
2)持续搅拌的状态下，向水溶液中分别加入2g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、2g海藻酸钠、45g纳米碳酸钙、45g无机陶瓷纤维(河北龙庄矿产品销售有限公司，下同)，搅拌均匀，得到混合物；
3)加入NaOH调节pH值为8，反应温度为60℃，向混合物中加入0.08g过硫酸铵和0.08g硫酸亚铁，恒温搅拌反应1h，在70℃熟化2h后成胶状固体，剪切造粒，在100℃下干燥，得到遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.36g/cm3，粒径为5000μm。
实施例2
与实施例1的区别在于，
1)中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠的重量为40g，丙烯酰胺的重量为20g，搅拌速率为5000r/min，搅拌时间为30min；
2)中N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的重量为4g、纳米碳酸钙的重量为40g、无机陶瓷纤维的重量为40g；
3)中加入NaOH调节pH值为9，反应温度为70℃，恒温反应2h，得到遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.82g/cm3，粒径为100μm。
实施例3
与实施例1的区别在于，
1)中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠的重量为40g，丙烯酰胺的重量为30g，苯乙烯磺酸钠的重量为20g，搅拌速率为5000r/min，搅拌时间为30min；
2)中将N,N’-亚甲基双丙烯酰胺换为3g二甲基丙烯酸乙二醇酯；
3)中加入NaOH调节pH值为9，反应温度为70℃，恒温反应2h，得到遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.60g/cm3，粒径为2106μm。
实施例4
与实施例1的区别在于，
1)中2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠的重量为30g，丙烯酰胺的重量为30g，去离子水的重量为160g；
2)中将N,N’-亚甲基双丙烯酰胺换为2g二甲基丙烯酸乙二醇酯，纳米碳酸钙的重量为30g、无机陶瓷纤维重量为30g；
3)中过硫酸铵的重量为0.10g和硫酸亚铁的重量为0.10g，密度为1.31g/cm3，粒径为180μm。
实施例5
与实施例1的区别在于，
1)中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠的重量为30g，2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠的重量为25g，苯乙烯磺酸钠的重量为40g，去离子水的重量为140g；
2)中N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的重量为3g、纳米碳酸钙的重量为35g、无机陶瓷纤维的重量为35g；
3)中过硫酸铵0.15g和硫酸亚铁0.15g，密度为1.42g/cm3，粒径为362μm。
实施例6
与实施例1的区别在于，
1)中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠的重量为40g，2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠的重量为20g，搅拌速率为5000r/min，搅拌时间为30min；
2)中将N,N’-亚甲基双丙烯酰胺换为重量为6g的二甲基丙烯酸乙二醇酯，纳米碳酸钙的重量为50g、无机陶瓷纤维的重量为50g；
3)中加入NaOH调节pH值为9，过硫酸铵的重量为0.12g，硫酸亚铁的重量为0.12g，反应温度为70℃，恒温反应2h，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.58g/cm3，粒径为430μm。
实施例7
与实施例1的区别在于，1)中2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠的添加量为60g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.39g/cm3，粒径为589μm。
实施例8
与实施例1的区别在于，1)中2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠的添加量为10g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.41g/cm3，粒径为4632μm。
实施例9
与实施例1的区别在于，1)中2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠的添加量为80g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.76g/cm3，粒径为2639μm。
实施例10
与实施例1的区别在于，1)中2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠的添加量为10g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.45g/cm3，粒径为631μm。
实施例11
与实施例1的区别在于，1)中2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠的添加量为30g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.66g/cm3，粒径为463μm。
实施例12
与实施例1的区别在于，1)中2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠的添加量为50g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.79g/cm3，粒径为165μm。
实施例13
与实施例1的区别在于，1)中丙烯酰胺的添加量为20g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.55g/cm3，粒径为518μm。
实施例14
与实施例1的区别在于，1)中丙烯酰胺的添加量为10g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.37g/cm3，粒径为64μm。
实施例15
与实施例1的区别在于，1)中丙烯酰胺的添加量为50g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.51g/cm3，粒径为894μm。
实施例16
与实施例1的区别在于，1)中苯乙烯磺酸钠的添加量为10g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.67g/cm3，粒径为1386μm。
实施例17
与实施例1的区别在于，1)中苯乙烯磺酸钠的添加量为40g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.46g/cm3，粒径为1019μm。
实施例18
与实施例1的区别在于，1)中苯乙烯磺酸钠的添加量为5g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.65g/cm3，粒径为81μm。
实施例19
与实施例1的区别在于，1)中苯乙烯磺酸钠的添加量为60g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.83g/cm3，粒径为1006μm。
实施例20
与实施例1的区别在于，3)中过硫酸铵的添加量为0.05g，硫酸亚铁的添加量为0.05g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.56g/cm3，粒径为3016μm。
实施例21
与实施例1的区别在于，3)中过硫酸铵的添加量为0.15g，硫酸亚铁的添加量为0.15g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.70g/cm3，粒径为4214μm。
实施例22
与实施例1的区别在于，3)中过硫酸铵的添加量为0.2g，硫酸亚铁的添加量为0.2g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.80g/cm3，粒径为2933μm。
实施例23
与实施例1的区别在于，3)中过硫酸铵的添加量为0.16g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.33g/cm3，粒径为394μm。
实施例24
与实施例1的区别在于，3)中硫酸亚铁的添加量为0.16g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.61g/cm3，粒径为892μm。
实施例25
与实施例1的区别在于，3)中过硫酸铵的添加量为0.2g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.53g/cm3，粒径为4864μm。
实施例26
与实施例1的区别在于，3)中硫酸亚铁的添加量为0.2g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.77g/cm3，粒径为363μm。
实施例27
与实施例1的区别在于，2)中N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的添加量为8g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.71g/cm3，粒径为3416μm。
实施例28
与实施例1的区别在于，2)中N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的添加量为10g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.35g/cm3，粒径为3314μm。
实施例29
与实施例1的区别在于，2)中N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的添加量为1g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.69g/cm3，粒径为384μm。
实施例30
与实施例1的区别在于，2)中将2g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺换为2g二甲基丙烯酸乙二醇酯。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.75g/cm3，粒径为136μm。
实施例31
与实施例1的区别在于，2)中纳米碳酸钙的添加量为50g，无机陶瓷纤维的添加量为50g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.81g/cm3，粒径为26μm。
实施例32
与实施例1的区别在于，2)中纳米碳酸钙的添加量为25g，无机陶瓷纤维的添加量为25g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.74g/cm3，粒径为239μm。
实施例33
与实施例1的区别在于，2)中纳米碳酸钙的添加量为20g，无机陶瓷纤维的添加量为20g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.49g/cm3，粒径为336μm。
实施例34
与实施例1的区别在于，2)中纳米碳酸钙的添加量为60g，无机陶瓷纤维的添加量为60g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.50g/cm3，粒径为4419μm。
实施例35
与实施例1的区别在于，2)中纳米碳酸钙的添加量为60g，无机陶瓷纤维的添加量为30g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.68g/cm3，粒径为1694μm。
实施例36
与实施例1的区别在于，2)中纳米碳酸钙的添加量为36g，无机陶瓷纤维的添加量为54g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.44g/cm3，粒径为653μm。
实施例37
与实施例1的区别在于，2)中纳米碳酸钙的添加量为70g，无机陶瓷纤维的添加量为20g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.63g/cm3，粒径为2386μm。
实施例38
与实施例1的区别在于，2)中纳米碳酸钙的添加量为25g，无机陶瓷纤维的添加量为65g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.32g/cm3，粒径为1635μm。
实施例39
与实施例1的区别在于，3)中反应温度为70℃。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.52g/cm3，粒径为783μm。
实施例40
与实施例1的区别在于，3)中反应温度为80℃。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.39g/cm3，粒径为493μm。
实施例41
与实施例1的区别在于，3)中反应温度为50℃。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.64g/cm3，粒径为756μm。
实施例42
与实施例1的区别在于，3)中反应时间为1h。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.78g/cm3，粒径为958μm。
实施例43
与实施例1的区别在于，3)中用KOH调节pH到8。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.85g/cm3，粒径为49μm。
实施例44
与实施例1的区别在于，3)中用NaOH调节pH到7。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.57g/cm3，粒径为990μm。
实施例45
与实施例1的区别在于，3)中用NaOH调节pH到10。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.66g/cm3，粒径为1794μm。
实施例46
与实施例1的区别在于，1)和2)中搅拌速度为5000r/min。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.73g/cm3，粒径为568μm。
实施例47
与实施例1的区别在于，1)中搅拌时间为30min。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.43g/cm3，粒径为664μm。
实施例48
与实施例1的区别在于，3)中干燥温度为80℃。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.62g/cm3，粒径为936μm。
实施例49
与实施例1的区别在于，2)中海藻酸钠的添加量为8g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.72g/cm3，粒径为263μm。
实施例50
与实施例1的区别在于，2)中海藻酸钠的添加量为10g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.84g/cm3，粒径为634μm。
实施例51
与实施例1的区别在于，2)中海藻酸钠的添加量为1g。经过3)后，得到聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.47g/cm3，粒径为495μm。
实施例52
1)将20g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、30g苯乙烯磺酸钠、15g 2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠、40g丙烯酰胺和130g去离子水混合，在3000r/min的速率下搅拌20min，得到均一稳定的溶液；
2)加入NaOH调节pH值为8，反应温度为60℃，向混合物中加入0.08g过硫酸铵和0.08g硫酸亚铁，恒温搅拌反应1h，在70℃熟化2h后成胶状固体，剪切造粒，在100℃下干燥，得到遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.30g/cm3，粒径为742μm。
实施例53
1)将20g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、30g苯乙烯磺酸钠、15g 2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠、40g丙烯酰胺和130g去离子水混合，在3000r/min的速率下搅拌20min，得到均一稳定的溶液；
2)持续搅拌的状态下，向水溶液中分别加入2g海藻酸钠、45g纳米碳酸钙、45g无机陶瓷纤维(河北龙庄矿产品销售有限公司)，搅拌均匀，得到混合物；
3)加入NaOH调节pH值为8，反应温度为60℃，向混合物中加入0.08g过硫酸铵和0.08g硫酸亚铁，恒温搅拌反应1h，在70℃熟化2h后成胶状固体，剪切造粒，在100℃下干燥，得到遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.34g/cm3，粒径为843μm。
实施例54
1)将20g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、30g苯乙烯磺酸钠、15g 2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠、40g丙烯酰胺和130g去离子水混合，在3000r/min的速率下搅拌20min，得到均一稳定的溶液；
2)持续搅拌的状态下，向水溶液中分别加入2g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、45g纳米碳酸钙、45g无机陶瓷纤维，搅拌均匀，得到混合物；
3)加入NaOH调节pH值为8，反应温度为60℃，向混合物中加入0.08g过硫酸铵和0.08g硫酸亚铁，恒温搅拌反应1h，在70℃熟化2h后成胶状固体，剪切造粒，在100℃下干燥，得到遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.40g/cm3，粒径为3682μm。
实施例55
1)将20g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、30g苯乙烯磺酸钠、15g 2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠、40g丙烯酰胺和130g去离子水混合，在3000r/min的速率下搅拌20min，得到均一稳定的溶液；
2)持续搅拌的状态下，向水溶液中分别加入2g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、2g海藻酸钠，搅拌均匀，得到混合物；
3)加入NaOH调节pH值为8，反应温度为60℃，向混合物中加入0.08g过硫酸铵和0.08g硫酸亚铁，恒温搅拌反应1h，在70℃熟化2h后成胶状固体，剪切造粒，在100℃下干燥，得到遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂，密度为1.48g/cm3，粒径为184μm。
对比例
基浆(400g水+40g钠基膨润土(潍坊市兴隆膨润土厂)+4g聚丙烯酰胺钾盐(河南海洋化工有限公生产)。
性能测试
1.流变性能的测定
基浆：以钠基膨润土加聚丙烯酰胺钾钻井液作为基浆，其中，称量清水400g，加入40g的钠基膨润土和4g的聚丙烯酰胺钾盐。
测试样品1-55：分别在基浆中分别添加本发明实施例1-实施例55制备得到的聚合物凝胶堵漏剂，其中，聚合物凝胶堵漏剂的质量为基浆质量的3％，分别制得测试样品1-55。
对各样品以3000r/min的搅拌速度搅拌30分钟后，将对比例和搅拌后的测试样品1-55装入老化罐中在180℃下热滚16小时，冷却至室温，移入高搅杯中以6000r/min的搅拌速度搅拌5分钟，50℃下测各样品的流变性能(表观粘度、塑性粘度及动切力)、砂床漏失量，其中流变性能根据国标GB/T16783.1-2006中规定的方法测定。测试结果见表1。
2.砂床封堵性能测试
在FA-BX型可视式中压砂床滤失仪(青岛海通达专用仪器有限公司)中加入200g粒度为20～40目的经清水洗净烘干后冷却的石英砂，用水浸润后铺平，缓慢加入400mL上述测试样品，逐渐加压至0.69MPa，在常温下测试30min时的滤失量，同时测量滤液进入砂床的深度。测试结果见表1。
3.酸溶性性能评价
酸溶性能根据行业标准SY/T 5559-1992《钻井液用处理剂通用试验方法》中规定的方法测定，测试结果参见表1。
4.承压封堵能力评价
承压封堵能力根据行业标准SY/T 5840-2007《钻井液用桥接堵漏材料室内试验方法》中规定的方法测定。
选择缝宽为1～3mm和3～5mm的试验模块，安装到CDL-Ⅱ高温高压动静态堵漏模拟实验装置(湖北创联石油科技有限公司制造)中，并密封好；打开堵漏液容器上盖，加入上述测试样品密封好上盖；设定加热温度为180℃，系统自动加热到所需温度自动恒温；通过机械助力泵加压来模拟地层上覆压力，在加压值分别为1.0MPa、3.0MPa、5.0MPa、7.0MPa、10.0MPa、15.0MPa、18.0MPa以上时，稳住压力5分钟以上，记录压力值的变化。其中，含有3％的实施例3制备得到的聚合物凝胶堵漏剂的钻井液基浆的体积承压封堵曲线如图1所示，各实施例对应的最高承压封堵能力如表1所示。
表1
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通过表1可知，添加了实施例1-实施例55制备得到的聚合物凝胶堵漏剂的基浆的砂床漏失量及封堵性能明显优于不添加实施例制备得到的聚合物凝胶堵漏剂的样品(对比例基浆)，尤其是使用测试样品3和测试样品6的砂床漏失量及封堵性能最优。加入了实施例1-实施例55制备得到的聚合物凝胶堵漏剂后，钻井液的流变性能变化较小，显示聚合物凝胶堵漏剂对钻井液流变性能影响较小。
通过表1可知，实施例1-实施例55制备得到的聚合物凝胶堵漏剂的平均酸溶率在86％以上，尤其是实施例2和实施例3制得的样品的酸溶率最优。聚合物凝胶堵漏剂具有较高的酸溶率，易实现酸化解堵，增加返排效率，提高储层保护能力。
从图1中可以看出，含有3％的实施例3制备得到的聚合物凝胶堵漏剂的钻井液基浆在180℃条件下可以在1～3mm和3～5mm缝板漏层形成致密承压封堵层，其最高承压能力为18.96MPa，显示遇酸降解聚合物凝胶堵漏配方具有较高的承压封堵能力。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
本申请遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂封堵不仅在封堵时承压能力较强，最高可达18MPa以上，可大幅提高底层承压能力，扩大钻井液密安全密度窗口，从而有效解决超深复杂储层所面临的井漏难题，而且对钻井液的流变性能影响很小。除此之外，遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂在酸性条件下的溶解率也很强，最高可以达到91％以上，可以实现酸化解堵，增加返排效率，提高储层保护能力。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1，按重量份计，将20～60重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、10～30重量份2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠、20～40重量份丙烯酰胺、10～40重量份苯乙烯磺酸钠、120～160重量份去离子水、助剂和引发剂混合并进行聚合反应，得到产物体系；所述助剂包括交联剂、增强剂和稳定剂中的一种或多种；按重量份计，所述交联剂的份数为2～8份，所述稳定剂的份数为2～8份，所述增强剂的份数为50～100份；所述增强剂包括纳米碳酸钙与无机矿物纤维；所述稳定剂包括海藻酸钠；
步骤S2，对所述产物体系依次进行熟化、剪切造粒和干燥，得到所述遇酸降解聚合物凝胶堵漏剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
步骤S11，按重量份计，将20～60重量份所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、10～30重量份所述2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠、20～40重量份所述丙烯酰胺、10～40重量份所述苯乙烯磺酸钠、所述助剂和所述去离子水混合，得到原料体系；
步骤S12，调节所述原料体系的pH值为8～9后将所述原料体系与所述引发剂混合，使所述原料体系发生聚合反应，得到所述产物体系。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S11包括：
将所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、所述2-(甲基丙烯酸)乙磺酸钠、所述丙烯酰胺、所述苯乙烯磺酸钠和所述去离子水混合得到混合体系；
将所述混合体系与所述助剂混合得到所述原料体系。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，按重量份计，所述引发剂的份数为0.1～0.3份。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括过硫酸铵和硫酸亚铁中的一种或两种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，当所述引发剂同时包括所述过硫酸铵和所述硫酸亚铁时，所述过硫酸铵和所述硫酸亚铁的质量比为1:2～2:1。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂包括二甲基丙烯酸乙二醇酯、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米碳酸钙与所述无机矿物纤维的质量比为1:0.5～1:1.5。
9.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的反应温度为60～70℃，反应时间为1～2h，采用NaOH、KOH中的一种或多种调节所述原料体系的pH值。
10.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S11和所述步骤S12的过程中持续进行搅拌。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速度为3000～5000r/min，在所述步骤S11过程中的搅拌时间为20～30min。
12.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述熟化的温度为70～80℃，时间为2～3h。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为80～100℃。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物凝胶堵漏剂的密度为1.30～1.85g/cm3。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物凝胶堵漏剂的粒径为10μm～5000μm。
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| WO2017113773A1 (zh) * | 2015-12-29 | 2017-07-06 | 四川光亚聚合物化工有限公司 | 一种疏水缔合聚合物及其制备方法 |
| CN107163920A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-09-15 | 中国地质大学（北京） | 封堵剂组合物和水基钻井液及其应用 |
| CN110129013A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-08-16 | 中国石油大学(华东) | 有机-无机复合凝胶堵漏剂及其制备方法与应用 |
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